Síntese de aerogéis e xerogéis de sílica com troca de solvente e secagem a pressão ambiente
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Data
2012-02-09
Autores
Chiappim Júnior, William [UNESP]
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Editor
Universidade Estadual Paulista (Unesp)
Resumo
O presente trabalho estuda as características estruturais de géis de sílica preparados a partir da sonohidrólise do Tetraetilortosilicato (TEOS) em função de diferentes quantidades de álcool isopropílico (IPA), denominado conjunto de amostras A, e em função de diferentes quantidades de dimetilformamida (DMF), denominado conjunto de amostras B. Os géis são estudados desde o estágio saturado (gel úmido) até o estágio do gel seco (aerogel e xerogel) resultante da secagem a pressão ambiente. As caracterizações estruturais das amostras são realizadas através das técnicas de Termogravimetria (TG), densidade aparente, análise de distribuição de tamanho de poros e área superficial por adsorção de nitrogênio, e espalhamento de raios X a baixo ângulo (SAXS). A sonohidrólise foi realizada a partir de volumes constantes das misturas reagentes, mantendo-se a mesma razão molar água/TEOS para as diferentes adições de IPA do conjunto A e também a mesma razão molar água/TEOS para as diferentes adições de DMF do conjunto B. Géis úmidos produzidos a partir da estimulação ultrassônica do TEOS com aumento da quantidade de IPA (conjunto A) exibem uma estrutura de fractal de massa com dimensão fractal D em torno de 2,0 e com tamanho característico do fractal de massa crescendo de 4,1 nm para 5,1 nm, quando a razão molar [IPA]/[TEOS] cresce de 0 para 10,8. Os géis do conjunto B exibem uma estrutura fractal de massa com dimensão fractal D em torno de 2,2 e com decrescendo de 9,2 nm para 7,8 nm quando a razão molar R = [DMF]/[TEOS] cresce de 0 para 4. Aerogéis foram obtidos após lavagem dos géis úmidos de ambos os conjuntos com IPA, para remoção de resíduos provenientes da sonohidrólise, e depois imersos em solução de trimetilclorosilano (TMCS) em álcool isopropílico, para modificação...
The present work studies the structural characteristics of silica gels prepared from the sonohydrolysis of tetraetoxisilane (TEOS) as a function of different amounts of isopropyl alcohol (IPA), which will be called the set of samples A, and for different amounts of dimethylformamide (DMF) , which will be called set of samples B. The gels are studied from the saturated stage (wet gel) until the stage of dry gel (xerogel and aerogel) that results from a drying process at ambient pressure. The samples are characterized by Termogravimetry (TG), apparent density, surface area and pores size distribution by nitrogen adsorption, and small-angle X-ray scattering (SAXS). The sonohydrolysis was carried out from reagent mixtures with constant volumes, keeping the same water/TEOS molar ratio for different additions of IPA in the set A and also the same water/TEOS molar ratio for different additions of DMF in the set B. Wet gels produced from the ultrasonic stimulation of TEOS with increasing the quantity of IPA (set A) exhibit a structure of fractal mass with fractal dimension D around 2.0 and with characteristic size growing from 4.1 nm to 5.1 nm, when the [IPA]/[TEOS] molar ratio increases from 0 to 10,8. The gels of the set B exhibit a structure of fractal mass with fractal dimension D around 2.2 and with decreasing from 9.2 nm to 7.8 nm when increasing the molar ratio R =[DMF]/[TEOS] from 0 to 4. Aerogels were obtained after washing the wet gels from both sets with IPA, to remove wastes from the sonohydrolysis, and then immersing them in a solution of trimethylchlorosilane (TMCS) in isopropyl alcohol, for the silica surface modification (silylation), and finally in pure isopropyl alcohol. The drying process narrows the range of characteristic lengths of the original structure of fractal mass of the wet gels, however, it does not change... (Complete abstract click electronic access below)
The present work studies the structural characteristics of silica gels prepared from the sonohydrolysis of tetraetoxisilane (TEOS) as a function of different amounts of isopropyl alcohol (IPA), which will be called the set of samples A, and for different amounts of dimethylformamide (DMF) , which will be called set of samples B. The gels are studied from the saturated stage (wet gel) until the stage of dry gel (xerogel and aerogel) that results from a drying process at ambient pressure. The samples are characterized by Termogravimetry (TG), apparent density, surface area and pores size distribution by nitrogen adsorption, and small-angle X-ray scattering (SAXS). The sonohydrolysis was carried out from reagent mixtures with constant volumes, keeping the same water/TEOS molar ratio for different additions of IPA in the set A and also the same water/TEOS molar ratio for different additions of DMF in the set B. Wet gels produced from the ultrasonic stimulation of TEOS with increasing the quantity of IPA (set A) exhibit a structure of fractal mass with fractal dimension D around 2.0 and with characteristic size growing from 4.1 nm to 5.1 nm, when the [IPA]/[TEOS] molar ratio increases from 0 to 10,8. The gels of the set B exhibit a structure of fractal mass with fractal dimension D around 2.2 and with decreasing from 9.2 nm to 7.8 nm when increasing the molar ratio R =[DMF]/[TEOS] from 0 to 4. Aerogels were obtained after washing the wet gels from both sets with IPA, to remove wastes from the sonohydrolysis, and then immersing them in a solution of trimethylchlorosilane (TMCS) in isopropyl alcohol, for the silica surface modification (silylation), and finally in pure isopropyl alcohol. The drying process narrows the range of characteristic lengths of the original structure of fractal mass of the wet gels, however, it does not change... (Complete abstract click electronic access below)
Descrição
Palavras-chave
Silica gel, Amonio, Silica, Física aplicada, Hidrolise, Ammonium, Applied physics, Hydrolysis
Como citar
CHIAPPIM JÚNIOR, William. Síntese de aerogéis e xerogéis de sílica com troca de solvente e secagem a pressão ambiente. 2012. 87 f. Dissertação - (mestrado) - Universidade Estadual Paulista, Instituto de Geociências e Ciências Exatas, 2012.