Potencialidades analíticas do dietilditiofosfato de amônio em espectrometria de massas com plasma indutivamente acoplado empregando extração em fase sólida e sistemas de injeção em fluxo

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dc.contributor.authorGomes Neto, José Anchieta [UNESP]
dc.contributor.authorCurtius, Adilson José
dc.contributor.authorDressler, Valderi Luís
dc.contributor.institutionUniversidade Estadual Paulista (Unesp)
dc.contributor.institutionUniversidade Federal de Santa Catarina (UFSC)
dc.contributor.institutionUniversidade Federal de Santa Maria (UFSM)
dc.date.accessioned2014-05-20T14:19:47Z
dc.date.available2014-05-20T14:19:47Z
dc.date.issued1999-01-01
dc.description.abstractUm sistema de injeção em fluxo envolvendo complexação com dietilditiofosfato de amônio e sorção de complexos metálicos em minicolunas de sílica gel modificada por grupos octadecil C18 é proposto para determinações multielementares em espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado. Influência da concentração de reagentes, natureza do ácido, tempo de reação, tempos de comutação, vazões e interferência de sódio foram investigadas. Água ou solução 2% v/v HNO3 podem ser utilizadas para lavar a coluna antes da eluição dos analitos com etanol. Amostras contendo 5000 mg Na L-1 e analisadas diretamente com o sistema proposto produzem uma concentração aparente de 63Cu de 0,45 µg L-1; por outro lado não foi observada interferência para As, Pb, Bi, Se, In, Tl, Cd, Hg e 65Cu. Para 0,25 % w/v NH4DTP e 3 mL de solução de amostra, curvas analíticas para Bi, Cu, Pb, As, Se, In, Tl, Cd, Hg no intervalo de 0,10 a 2,00 µg L-1 podem ser construídas com boas correlações (r2 > 0.998). A velocidade analítica e sensibilidade podem ser melhoradas pois dependem das condições de pré-concentração e eluição selecionadas. Com os parâmetros acima fixados, limites de detecção de 0.014 (Cu), 0.027 (As), 0.06 (Se), 0.02 (Cd), 0.029 (In), 0.043 (Hg), 0.02 (Tl), 0.06 (Pb) e 0.002 µg L-1 (Bi) foram obtidos.pt
dc.description.abstractComplexation with ammonium diethyl dithiophosphate and sorption on a C18 bonded silica gel minicolumn in flow system was exploited for on-line separation and preconcentration in inductively coupled plasma mass spectrometry. Influence of interaction time between metallic ions and ligand, ligand concentration, nature and concentration of acid, timing, flow rates and minimization of spectral interference due to sodium were studied. Metallic complexes were stripped from the solution and retained in the minicolumn. Other ions that do not form complexes pass through the column promoting the separation of the matrix. Selectivity was improved with sequential elution. Water or 2% v/v HNO3 solution can be used for minicolumn washing before analyte elution with ethanol. When samples with sodium content up to 5000 mg L-1 were directly analysed in system, 63Cu apparent concentration of only 0.45 µg L-1 was detected while no interference were observed for As, Pb, Bi, Se, In, Tl, Cd, Hg and 65Cu. For 0.25 % of ligand solution and 3 mL sample volume in 2 % (v/v) HNO3, analytical curves for Bi, Cu, Pb, As, Se, In, Tl, Cd, Hg in the 0.10-2.00 µg L-1 range were obtained (r > 0.998). Sampling rate and detection limit depend on the selected conditions for concentration and elution. Detection limits for Cu, As, Se, Cd, In, Hg, Tl, Pb, and Bi were 0.014, 0.27, 0.06, 0.02, 0.29, 0.43, 0.02, 0.06 and 0.002 µg L-1, respectively.en
dc.description.affiliationUniversidade Estadual Paulista Departamento de Química Analítica Instituto de Química de Araraquara
dc.description.affiliationUniversidade Federal de Santa Catarina Departamento de Química
dc.description.affiliationUniversidade Federal de Santa Maria (UFSM) Departamento de Química
dc.description.affiliationUnespUniversidade Estadual Paulista Departamento de Química Analítica Instituto de Química de Araraquara
dc.description.sponsorshipConselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq)
dc.format.extent69-89
dc.identifierhttp://dx.doi.org/10.1590/S0100-46701999000100006
dc.identifier.citationEclética Química. Fundação Editora da Universidade Estadual Paulista Júlio de Mesquita Filho - UNESP, v. 24, p. 69-89, 1999.
dc.identifier.doi10.1590/S0100-46701999000100006
dc.identifier.issn0100-4670
dc.identifier.lattes8708735699846578
dc.identifier.scieloS0100-46701999000100006
dc.identifier.urihttp://hdl.handle.net/11449/25953
dc.language.isopor
dc.publisherEditora Unesp
dc.relation.ispartofEclética Química
dc.rights.accessRightsAcesso aberto
dc.sourceSciELO
dc.subjectDietilditiofosfato de amôniopt
dc.subjectminicoluna de sílica C18pt
dc.subjectanálises por injeção em fluxopt
dc.subjectespectrometria de massa com fonte de plasma indutivamente acopladopt
dc.subjectAmmonium diethyl dithiophosphateen
dc.subjectC18 bonded silica gelen
dc.subjectflow-injection analysisen
dc.subjectinductively coupled plasma mass spectrometryen
dc.titlePotencialidades analíticas do dietilditiofosfato de amônio em espectrometria de massas com plasma indutivamente acoplado empregando extração em fase sólida e sistemas de injeção em fluxopt
dc.title.alternativeStudies of the analytical potentialities of ammonium diethyl dithiophosphate in inductively coupled plasma mass spectrometry by using solid phase extraction and flow-injection analysisen
dc.typeArtigo
unesp.author.lattes8708735699846578
unesp.campusUniversidade Estadual Paulista (Unesp), Instituto de Química, Araraquarapt

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