Teses - Ciência dos Materiais - FEIS

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Síntese e caracterização de filmes bionanocompósitos à base de biopolímeros reforçados por nanocristais de celulose bacteriana
(Universidade Estadual Paulista (Unesp), 2023-08-22) Costa, Fabíola Medeiros da; Aouada, Marcia Regina de Moura [UNESP]; Aouada, Fauze Ahmad [UNESP]
Embalagens convencionais na forma de filmes são amplamente utilizadas em alimentos, e a demanda dos consumidores por alternativas mais seguras aumenta constantemente. Materiais alternativos sustentáveis são urgentemente necessários para resolver os problemas de poluição ambiental e esgotamento de recursos naturais causados por materiais plásticos não degradáveis e não renováveis de base petroquímica. Para esse fim, muitos polímeros de base biológica podem ser boa alternativa aos plásticos convencionais. Os principais biopolímeros usados em aplicações de embalagens de alimentos são polissacarídeos, proteínas e lipídios. A celulose é o biopolímero mais abundante na terra e apresenta propriedades promissoras. No entanto, ela é comumente empregada como agente de reforço em matrizes poliméricas, especialmente em forma de nanocristais, devido às suas propriedades físico-químicas satisfatórias, como ampla área de superfície específica, elevada resistência mecânica, atóxica, biodegradável e fácil funcionalidade. Nanocristais derivados de celulose bacteriana podem ser fisicamente incorporados em várias matrizes biopoliméricas para formar bionanocompósitos. O reforço pelo nanomaterial fornece propriedades melhoradas em comparação com o polímero puro, mesmo em frações muito baixas. O objetivo principal deste estudo foi analisar a viabilidade de se usar resíduos de celulose bacteriana na produção de nanocristais para ser incorporados nas soluções filmogênicas para uso em embalagens biodegradáveis. Esses nanocristais de celulose (NCs) foram incorporados nas soluções filmogênicas à base de gelatina, pectina e hidroxipropilmetilcelulose (HPMC), e foi estudada a influência da adição desses nanocristais nas matrizes biopoliméricas, como agente de reforço, a partir de análises de microscopia eletrônica de varredura e por emissão de campo, pH, DRX, viscosidade das soluções filmogênicas, propriedades mecânicas, permeabilidade ao vapor de água (PVA), ângulo de contato, umidade, FTIR, transparência, TG/DTG e biodegradabilidade. O percentual em massa de nanocristais incorporados nas matrizes foi delimitado através do limiar de percolação. A estrutura resultante dos nanocristais mostrou uma forma semelhante a uma haste com dimensões em nanoescala. O pH das soluções filmogênicas não foi alterado com adição de nanocristais de celulose bacteriana (NCCB). A viscosidade da solução de HPMC é muito superior em relação à solução de gelatina e pectina. A adição de NCCB alterou significativamente as propriedades mecânicas dos filmes, principalmente nas matrizes à base de gelatina e HPMC. Em todos os bionanocompósitos foi aumentada a resistência mecânica e os NCs influenciaram significativamente nos resultados da tenacidade dos filmes à base de gelatina e HPMC. Porém, a deformação específica apresentou pouca alteração. A PVA mostrou uma tendência decrescente nos bionanocompósitos. Os filmes são hidrofílicos, apresentaram baixa umidade, microestrutura homogênea, transparentes, estáveis termicamente em inúmeras aplicações industriais e sustentáveis. Os difratogramas de raio X mostraram que à medida que vai aumentando o percentual de nanocristais os picos vão ficando mais intensos, representando assim um aumento significativo na cristalinidade. Todas os filmes desintegraram em tempo menor que o indicado pela norma ASTM 2003 e ISO 2012, logo todos são biodegradáveis. Enfim, os nanocristais contribuíram para alteração de forma positiva nas diversas propriedades estudadas e mostrou promissor na aplicação em filmes a base de materiais biopoliméricos.
Síntese e caracterização de filmes finos de TeO2 obtidos pelo método Pechini em substratos amorfo e cristalino
(Universidade Estadual Paulista (Unesp), 2023-07-25) Bataliotti, Murilo Dobri; Moraes, João Carlos Silos [UNESP]; Costa, Francine Bettio; Universidade Estadual Paulista (Unesp)
O objetivo desta investigação foi sintetizar e caracterizar filmes finos de dióxido de telúrio (TeO2) obtidos pelo método Pechini. Os filmes finos foram depositados sobre substratos amorfo e cristalino, os quais tratados termicamente em diferentes temperaturas (350°C a 500°C para substrato cristalino e 350°C a 390°C no substrato amorfo). As temperaturas de tratamento térmico foram definidas a partir dos dados de análise térmica diferencial termogravimétrica (TG/DTA) do gel precursor. Os efeitos do tratamento térmico nas propriedades estruturais foram investigados por difração de raios X (DRX), microscopia de força atômica (AFM) e espectroscopia Raman. Os dados do TG/DTA mostraram três etapas diferentes de perda de massa devido à redução do ácido telúrico a telúrio, remoção do excesso de etileno glicol, decomposição do ácido cítrico e degradação do poliéster. Os dados de DRX e Raman dos filmes finos em substrato cristalino mostraram a presença das fases γ- e α-TeO2 nos filmes tratados a 400–500°C. Os parâmetros de rede das fases cristalinas observadas foram determinados por refinamento de Rietveld, com o qual foi possível avaliar o tamanho do cristalito e a microdeformação pelo método de Williamson-Hall. Nos filmes depositados em substrato amorfo, as análises de DRX e Raman mostraram a presença das fases γ- e α-TeO2 nos filmes tratados a 350°C e 390°C. Em ambos os substratos a temperatura de tratamento térmico influenciou diretamente no tamanho do cristalito e na rugosidade superficial dos filmes, que apresentaram comportamentos semelhantes com a temperatura.
Silsesquioxanos cúbicos e dendríticos sobre plataforma de óxido de grafeno: preparo, caracterização e aplicação eletroanalítica
(Universidade Estadual Paulista (Unesp), 2023-07-21) Maraldi, Vitor Alexandre; Carmo, Devaney Ribeiro do [UNESP]; Universidade Estadual Paulista (Unesp)
O presente trabalho descreve a preparação e modificação química da plataforma de óxido de grafeno com o octa(aminopropil)silsesquioxano cúbico, denominado OGS, e com o octa(aminopropil)silsesquioxano dendrítico, denominado OGSD. Primeiramente, preparou-se e caracterizou-se os materiais híbridos nanoestruturados supracitados, por diferentes técnicas tais como: Espectroscopia Raman, Espectroscopia na Região do Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR), Espectroscopia de Fotoelétrons Excitados por Raios-X (XPS), Difração de Raios-X (DRX), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET). Em seguida fez-se um estudo sistemático sobre o comportamento voltamétrico do complexo metálico de Fe3+ gerado sobre a plataforma de óxido de grafeno modificado, empregando principalmente a Voltametria Cíclica (VC) e eletrodo de pasta de grafite como eletrodo de trabalho. Após otimização do sistema eletroquímico, o material foi testado como sensor para a detecção e quantificação de espécies de interesse biológico, farmacológico e ambiental utilizando as técnicas de Voltametria Cíclica (VC), Voltametria de Onda Quadrada (VOQ) e Voltametria de Pulso Diferencial (VPD). Os eletrodos de pasta de grafite modificado com OGSFeH e modificado com OGSDFeH apresentaram resposta eletrocatalítica para quatro substâncias, a saber: azoteto de sódio, diuron, nitrito de sódio e tiossulfato de sódio. Para a eletro-oxidação catalítica de azoteto de sódio, diuron e tiossulfato de sódio, melhor performance foi obtida através da técnica de Voltametria de Pulso Diferencial, enquanto que para à eletro-oxidação catalítica de nitrito obteve-se melhor limite de detecção quando aplicada a técnica de Voltametria de Onda Quadrada. Os analitos aos quais os eletrodos de pasta de grafite modificado com OGSFeH e com OGSDFeH se mostraram sensíveis são alvos de investigação em águas de rios, lagos, mares e até mesmo em sistemas de abastecimento urbano, sendo assim foram conduzidos testes que indicaram a baixa interferência de cátions e ânions possivelmente presentes nesses meios, bem como um teste de amostra real, usando-se água da torneira. Diante disso pode-se propor que os materiais OGSFeH e OGSDFeH preparados nesse trabalho incluem-se no rol de potenciais candidatos para o desenvolvimento de sensores eletroquímicos na detecção de azoteto, diuron, nitrito e tiossulfato.
Ligações moleculares em semimetais de Dirac-Weyl e grafeno bicamada torcido
(Universidade Estadual Paulista (Unesp), 2023-02-28) Mizobata, William Nobuhiro; Seridonio, Antonio Carlos Ferreira [UNESP]; Universidade Estadual Paulista (Unesp)
Estudamos teoricamente os estados moleculares de impurezas acopladas à semimetais do tipo Dirac-Weyl e grafeno bicamada torcido. No primeiro caso estudado, consideramos duas impurezas enterradas em um semimetal de Weyl com quebra de simetria de inversão (metal de Weyl). Verificamos uma mudança no padrão dos orbitais moleculares ligante e antiligante, com a emergência de um estado molecular atomicamente frustrado [Physical Review B 102, 075120 (2020)]. No segundo caso, investigamos estados atomicamente frustrados em moléculas diatômicas hospedadas no grafeno bicamada torcido. Encontramos um modo de energia zero nas densidades espectrais dos átomos do dímero ao se quebrar a simetria de inversão na condição do primeiro ângulo mágico. Verificamos que esse modo também é de uma molécula atomicamente frustrada [2D Materials 8, 045038 (2021), Reportagem FAPESP - Torção de bicamada de grafeno gera um novo tipo de ligação molecular (2022)]. Particularmente, esse modo zero é revelado robusto mediante a essa quebra de simetria, como resultado da twistrônica do sistema.
Dinâmica de vórtices em sistemas supercondutores mesoscópicos do tipo I e do tipo II
(Universidade Estadual Paulista (Unesp), 2023-01-25) Presotto, Alice; Zadorosny, Rafael [UNESP]; Sardella, Edson [UNESP]; Universidade Estadual Paulista (Unesp)
Avanços na tecnologia de nanofabricação tem possibilitado o desenvolvimento de materiais em escala mesoscópica, da ordem de algumas dezenas de nanômetros. Nessas escalas, a dinâmica de vórtices é fortemente dominada por efeitos de confinamento. Dessa forma, a investigação de suas características tem importância fundamental para o desenvolvimento e aplicação desses materiais de forma eficaz, pois há uma mudança significativa nos parâmetros críticos. Assim, neste trabalho foram estudados supercondutores do tipo I e do tipo II com interesse na dinâmica e comportamento da matéria de vórtices em vários tipos de sistemas mesoscópicos. Utilizando as equações de Ginzburg-Landau dependentes do tempo tridimensionais, foi simulado um filme fino supercondutor do tipo I com um gradiente de temperatura. Mostramos que a formação de clusters de vórtices é favorecida, e que está relacionada com à interação vórtice-vórtice não monotônica. Fazendo uso da mesma teoria, foi simulado um supercondutor do tipo I com gradiente de espessura, onde verificamos que tal formato induz uma organização assimétrica das correntes supercondutoras no interior da amostra, o que favorece uma organização irregular dos vórtices e uma resposta paramagnética da magnetização, M(H), para o ramo descendente do campo aplicado. Também foi estudado, por meio das equações generalizadas de Ginzburg-Landau dependentes do tempo, uma fita supercondutora infinitamente longa do tipo II, com grãos espaçados por weak-links. As amostras foram submetidos a campos magnéticos externos e campos elétricos, o que originou regimes de movimentos (flux-flow) distintos dentro da fita. Ainda utilizando a teoria generalizada, foi simulado um supercondutor do tipo II contendo constrição mesoscópica, onde estudou-se a dinâmica de vórtices cinemáticos, no qual foi elaborado um diagrama de fases Jtr(H) (corrente de transporte por campo) que compreende os estados resistivos encontrados na amostra supercondutora. Os trabalhos brevemente citados são desenvolvidos em maiores detalhes na sequência, onde, para cada Capítulo, é apresentado um resumo mais extenso referente ao seu conteúdo.
Propriedades físicas de filmes finos de BiFeO3 com variações composicionais em torno da estequiometria
(Universidade Estadual Paulista (Unesp), 2022-12-16) Freitas, Fábio Elias; Araújo, Eudes Borges de [UNESP]; Universidade Estadual Paulista (Unesp)
Filmes finos do multiferroico BiFeO3 com variação composicional em torno da composição estequiométrica foram preparados sobre substratos Pt/TiO2/SiO2/Si(100), usando um método químico da rota do ácido acético, com objetivo de analisar as propriedades estruturais, elétricas e fotovoltaicas em termos do crescimento da razão Bi/Fe. As propriedades estruturais foram estudadas por difração de raios X, microscopia de força atômica (AFM), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espectroscopia de energia dispersiva (EDS). As propriedades elétricas foram analisadas com base na relaxação dielétrica, condutividade elétrica e condutividade local através do grão e do contorno de grão, e também por medidas de densidade de corrente em função do campo, realizadas com e sem iluminação. E, por fim, as propriedades fotovoltaicas foram estudadas pela medida da densidade da fotocorrente em função do tempo. Os resultados de difração de raios X mostraram a obtenção de uma fase cristalina do BiFeO3 após o tratamento térmico a 600 ºC/30 min sem a presença de fase secundária. As imagens de AFM apresentaram uma topografia aproximadamente regular e similar, e as imagens de MEV evidenciaram a formação de filmes homogêneos e livres de trincas. A caracterização elétrica dos filmes foi realizada utilizando espectroscopia de impedância (EI) em função da temperatura e da frequência. Pôde-se observar que os resultados obtidos das energias de ativação do grão (g) e do contorno de grão (gb) da condutividade DC e do tempo de relaxação indicaram que o mecanismo de salto de portador de carga (hopping) é responsável pela relaxação e pela condução elétrica e que, provavelmente, os valores das energias de ativação estão associados à segunda ionização de vacâncias de oxigênio. O maior valor de corrente de fuga foi obtido para o filme com 18% de deficiência de bismuto, e o menor valor foi para o filme estequiométrico. Já o maior valor de densidade de fotocorrente obtida (J_SC ~ 4,14 μA/〖cm〗^2) foi para o filme com 15% de deficiência de bismuto; e o menor valor (J_SC ~ 0,22 μA/〖cm〗^2), para os filmes com 20% de deficiência de bismuto e 2% de excesso de bismuto, respectivamente. Apesar de os resultados da medida da corrente de fuga e da medida de densidade de fotocorrente não apresentarem uma relação direta entre elas, eles são um indicativo de que a fotocorrente nesses filmes é dominada, provavelmente, por uma combinação de defeitos.
Estrutura, propriedades e efeitos de envelhecimento do iodeto de chumbo e metilamônio parcialmente substituído com guanidínio
(Universidade Estadual Paulista (Unesp), 2022-11-25) Minussi, Fernando Brondani; Araújo, Eudes Borges de [UNESP]; Universidade Estadual Paulista (Unesp)
As perovskitas de haletos (HPs) são uma classe de materiais conhecida por combinar inúmeras propriedades intrigantes, que advêm de diferentes possibilidades de composições e rotas de síntese, e lhes confere flexibilidade em aplicações. Embora tenham o potencial de revolucionar a optoeletrônica, perspectivas comerciais são limitadas pela instabilidade de seus dispositivos. Fatores comuns que levam à sua degradação são a exposição à umidade, oxigênio, luz e altas temperaturas. Em geral, estudos sobre a estabilidade de HPs são realizados em condições de degradação forçada, em filmes finos e/ou dispositivos, nos quais a presença de diferentes camadas pode alterar a forma como o material se transforma ao longo do tempo. Porém, pouco se conhece sobre possíveis modificações que as HP podem sofrem em condições não forçadas de degradação. Nesse cenário, o desenvolvimento de sistemas de cátions mistos vem se destacando como estratégia para alcançar propriedades otimizadas aliadas à maior estabilidade. Nos últimos anos, interesse tem sido dedicado ao estudo dos efeitos da incorporação de guanidínio (GA+) em várias HPs. Em particular, seu uso como um cátion substituto no iodeto de chumbo de metilamônio (MAPbI3) resultou em propriedades aprimoradas e, como consequência, em dispositivos mais eficientes e estáveis. Apesar disso, informações contraditórias ou inexistentes no sistema de iodeto de chumbo e metilamônio parcialmente substituído com guanidínio (GAxMA1-xPbI3) atrasam conquistas ainda melhores. No presente trabalho, demonstrou-se que soluções sólidas de GAxMA1-xPbI3 possuem temperaturas de transição de fase dependentes da concentração de GA+ e que a permissividade dielétrica e a condutividade iônica diminuem, enquanto os tempos de relaxação aumentam com a substituição GA+. Por sua vez, as energias de ativação para migração iônica passam por um máximo em concentrações intermediárias de GA+. Por meio de um procedimento de envelhecimento no escuro sob condições brandas de umidade e temperatura por 6 meses, foram investigadas as mudanças intrínsecas que composições desse sistema podem sofrer. Foram avaliadas mudanças estruturais (composição de fase e parâmetros de rede), microestruturais (tamanhos de grão) e elétricas (energias de band gap, histerese I-V, condutividade iônica, tempos de relaxação, mobilidade de portadores e densidades de portadores e de armadilhas eletrônicas). Mostrou-se que o comportamento de envelhecimento pode ser afetado não apenas pela presença de cátions de GA+, mas também por suas concentrações.
Preparação e caracterização de membranas de poli (fluoreto de vinillideno) - PVDF com óxido de grafeno reduzido obtidas pela técnica de aerografia visando aplicação na remoção de corantes
(Universidade Estadual Paulista (Unesp), 2022-08-31) Dias, Gabriel da Cruz; Malmonge, Luiz Francisco [UNESP]; Santos, Mirian Cristina dos; Universidade Estadual Paulista (Unesp)
Devido à quantidade considerável de resíduos de difícil separação gerados pelo homem, nas/pelas atividades industriais e agropecuárias, a preocupação com a preservação do meio ambiente e dos recursos naturais vem ganhando grande relevância no debate científico, uma vez que o aumento da concentração desses materiais tem atingido toda a cadeia alimentar. Nessa perspectiva, a produção de membranas de micro e nanofibras poliméricas utilizadas na remediação de poluentes, tem sido intensamente estudada na tentativa de diminuir esses impactos. Suas características únicas, como alta área superficial, atribuída às estruturas nanométricas e alta porosidade, relacionada à elevada interconectividade da rede formada, são dependentes dos polímeros utilizados. Neste trabalho, foi desenvolvida uma metodologia rápida e fácil para a produção de membranas de micro e nanofibras de poli (fluoreto de vinilideno) (PVDF) com a incorporação de Óxido de Grafeno Reduzido (RGO), usando um aerógrafo comercial para remoção de corantes. Foram realizadas caracterizações tanto morfológicas quanto estruturais, como microscopia eletrônica de varredura (MEV), difratometria de raios-X (DRX), análise térmica por Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC) e análise termogravimétrica (TG), molhabilidade por ângulo de contato, além de estudos cinéticos para remoção do corante Azul de Metileno (AM) e do Rodamina (RD), tanto em meio aquoso quanto em mistura água/etanol (90/10). A técnica de MEV evidenciou amostras com grande quantidade de fibras lisas, uniformes, cilíndricas e pouco aglomeradas, cujos diâmetros foram inferiores a 100 nm. A técnica DSC revelou que o ponto de fusão não foi alterado, e o TG evidenciou a boa estabilidade térmica. O ângulo de contato demonstrou que a incorporação eleva a hidrofobicidade das membranas. Quanto aos testes de adsorção, as membranas apresentaram dependentes do RGO incorporados em ambos os meios, alcançando tempo de equilíbrio em 120h. Para as amostras com maior concentração, constatou-se uma remoção de 83% para o corante AM e 74% para o corante RD em meio aquoso; e, em meio água/etanol, 35% para AM e 53% para RD. Quanto aos modelos cinéticos, eles permutam entre pseudo-primeira e pseudo-segunda ordem. Quanto às análises do modelo cinético de isoterma, Langmuir-Freundlich (L-F) em meio aquoso é o mais apropriado. Já para o meio água/etanol, o modelo de Langmuir, Freundlich e Dubinin-Radushkevich descreve melhor o processo de adsorção.
Síntese e caracterização de cerâmicas ferroelétricas de BNT-BT: abordagem do diagrama de fases
(Universidade Estadual Paulista (Unesp), 2022-10-07) Moya, Bianca Reis; Guerra, José de los; Barranco, Aimé Peláiz; Universidade Estadual Paulista (Unesp)
Amostras cerâmicas de (Bi0,5Na0,5)1–xBaxTiO3, sendo x = 0, 2, 5, 8, 10, 12, 16, 18 at%, foram obtidas pela técnica de sinterização convencional de reação do estado sólido usando reagentes de alta pureza. As propriedades estruturais, microestruturais e dielétricas foram investigadas no intuito de explorar o diagrama de fases para uma ampla faixa de composições, considerando a influência do BaTiO3 (BT) nas propriedades físicas do Bi0,5Na0,5TiO3. A análise e interpretação dos resultados obtidos foram realizadas a partir das técnicas de difração de raios-X (DRX), complementando com o uso do método de refinamento Rietveld, o método de Williamson-Hall (para determinação do tamanho médio do domínio coerente e microdeformação estrutural), espectroscopia Raman (ER) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). Estas técnicas possibilitaram explorar detalhadamente as características estruturais e microestruturais, respectivamente, das composições analisadas. Posteriormente, foram realizadas as caracterizações dielétricas em uma ampla faixa de frequência e temperatura no intuito de investigar as características da transição de fases em função do conteúdo do dopante. Os resultados das propriedades estruturais confirmaram a formação da estrutura perovskita com diferentes tipos de simetrias cristalinas, a depender do conteúdo de BT: Fase ferroelétrica com estrutura romboédrica (com o grupo espacial R3c), para x = 0 e 2 at%, mistura de fases ferroelétrica romboédrica e antiferroelétrica tetragonal (com grupos espaciais R3c e P4bm, respectivamente), para x = 5 at%, fase antiferroelétrica tetragonal (P4bm), para x = 8 at%, mistura de fases antiferroelétrica e ferroelétrica tetragonal (com grupos espaciais P4bm e P4mm, respectivamente), para x = 10 at%, e estrutura ferroelétrica tetragonal (com grupo espacial P4mm), para x = 12, 16 e 18 at%. Estas características foram evidenciadas na resposta dielétrica, cujos parâmetros característicos, tais como temperatura de transição de fases e permissividade dielétrica, foram fortemente afetados pelas simetrias cristalinas reveladas para cada composição. Os resultados obtidos permitiram contribuir para um melhor entendimento bem como para com uma atualização do diagrama de fases para o sistema BNT–BT.
Síntese, caracterização e aplicação de microtubos de TiO2-ag em águas contaminadas por coliformes totais e E. coli
(Universidade Estadual Paulista (Unesp), 2022-03-04) Montanhera, Maykon André [UNESP]; Paula, Fernando Rogério de [UNESP]; Universidade Estadual Paulista (Unesp)
Com o crescimento da população mundial e da indústria, houve um expressivo aumento no nível de poluição em geral. Grande parte dessa poluição está relacionada ao descarte incorreto de efluentes que poluem as águas de rios, lagos, etc. A demanda por técnicas que possam minimizar tais problemas tem sido crescente nos últimos anos. Uma dessas técnicas envolve as Espécies Reativas de Oxigênio (EROs), que possuem o potencial para degradar contaminantes orgânicos e eliminar bactérias, como os coliformes totais e a Escherichia coli (E. coli). Um dos materiais mais utilizados na produção de EROs é o dióxido de titânio (TiO2), material semicondutor que se destaca devido à sua propriedade fotocatalítica. Quando este material é fotoativado por luz ultravioleta, ocorre a formação dos EROs, permitindo a eliminação de contaminantes orgânicos. Neste trabalho, o TiO2 foi utilizado no desenvolvimento de um sistema de filtro fotocatalítico que possibilitou a eliminação de bactérias presentes em água contaminada por coliformes totais e E. coli. O TiO2 foi sintetizado por uma rota sintética envolvendo oxisulfato de titânio dissolvido em água deionizada e peroxido de hidrogênio. Na síntese, foi avaliada a influência da temperatura na eficiência fotocatalítica e na morfologia do TiO2. Verificou-se que, a síntese a 36 °C proporcionou a formação de microtubos de TiO2 com heterojunção das fases anatase/rutilo, o que promoveu um aumento na eficiência fotocatalítica com a mistura de fase. Um aumento da eficiência fotocatalítica também foi alcançado com a incorporação de prata (Ag) na superfície dos microtubos de TiO2. A otimização da atividade fotocatalítica foi alcançada com incorporação de aproximadamente 0,9% de Ag em relação à massa de TiO2. Os filtros fotocatalíticos obtidos com a incorporação de microtubos de TiO2 mostraram alta eficiência na formação de EROs. A eficiência foi avaliada utilizando o corante Rodamina-B e água contaminada com coliformes totais e a E. coli. Os resultados mostraram uma grande redução no número de bactérias e na degradação do corante. Com a utilização do sistema de filtração duplo com incorporação de microtubos de TiO2-Ag, houve a erradicação total dos coliformes totais e E. coli com apenas uma passagem da água contaminada pelo sistema com um fluxo máximo de 264 litros por hora. Em síntese, os resultados obtidos neste trabalho demonstram que os filtros fotocatalíticos desenvolvidos se mostraram eficientes para a descontaminação de águas contaminadas com micro-organismos como os coliformes totais e a E. coli.
Estudo de piezoresistividade em compósitos de borracha natural com polianilina e negro de fumo
(Universidade Estadual Paulista (Unesp), 2021-08-27) Oliveira, Danilo de Freitas; Malmonge, José Antonio [UNESP]; Universidade Estadual Paulista (Unesp)
Compósitos condutores de matriz elastomérica têm se apresentado com uma nova alternativa para o desenvolvimento de sensores de pressão e deformação. Esses materiais agregam as propriedades elétricas atribuídas à fase condutora com a elevada elasticidade da matriz. A propriedade explorada nesses materiais para aplicações em sensores é piezoresistividade, que se trata da capacidade de um material responder com grandes variações de resistência quando estirados ou comprimidos. Nesse sentido, o presente trabalho teve por objeto principal sintetizar e caracterizar compósitos de borracha natural (BN) com polianilina (PAni) e negro de fumo (NF), pela técnica de polimerização in situ da anilina (An) na presença de látex de BN. O ácido dodecilbenzeno sulfônico foi utilizado como dopante, o persulfato de amônia foi utilizado como oxidante. Foram obtidos compósitos de BN/An e BN/An/NF com diferentes porcentagens de An e NF. Os valores de condutividade elétrica medidos para compósitos BN/An variaram entre (2,7±0,6)×10^(-5) S∙〖cm〗^(-1) e (4,9±0,3)×10^(-3) S∙〖cm〗^(-1), e para os compósitos de BN/An/NF entre (3,5±0,4)×10^(-4) S∙〖cm〗^(-1) e (9,7±0,7)×10^(-7) S∙〖cm〗^(-1). Quanto ao comportamento mecânico, obteve-se aumento nos módulos de tensão da BN em até 300% com a maior razão de PAni, em detrimento de uma redução na elongação de cerca de 60%. Foram realizados testes cíclicos nas taxas de deformação de 5, 10, 20 e 30 mm∙〖min〗^(-1), com 2,5, 5,0, 7,5 e 10,0% de deformação e em patamares de temperatura até 60°C, com a finalidade de avaliar a propriedade piezoresistiva das amostras em diferentes condições. As amostras BN4/An, BN8/An, BN6/An/5NF e BN8/An/5NF apresentaram estabilidade e reprodutibilidade em todas as variações realizadas. Entretanto, os compósitos contendo NF apresentaram melhor comportamento da resposta resistiva, obtendo até 10% de deformação os valores de GF iguais a 1,5 ± 0,2 e 2,2 ± 0,2 nas amostras BN6/An/5NF e BN8/An/5NF, respectivamente.
Design, síntese e atividade antiplaquetária in vitro da taiwanina C
(Universidade Estadual Paulista (Unesp), 2021-10-08) Daron, Érika Cassia de Almeida Soares Kurpel; Laurentiz, Rosangela da Silva de [UNESP]; Universidade Estadual Paulista (Unesp)
As plaquetas são ativadas quando há rompimento do epitélio vascular pela exposição a uma série de fatores que mudam sua forma e levam ao processo de agregação. A ativação e agregação das plaquetas forma o trombo (coágulo) que impede o extravasamento do sangue. Após o estancamento do sangue a desativação das plaquetas é feita pela ação de prostaciclinas, mas quando o processo de ativação e desativação é descontrolado ocorre a formação de trombos que afetam o fluxo sanguíneo nas artérias e veias que podem levar a inúmeras patologias. A fim de controlar esse processo inúmeros fármacos têm sido desenvolvidos, porém muitos apresentam limitações quanto a efeitos colaterais, idade do paciente e alto custo. Portanto, o desafio de muitos pesquisadores é obter moléculas que possam ser eficientes, seguras e mais acessíveis. Dentro deste contexto os produtos naturais têm sido uma fonte inesgotável de moléculas com potencial biológico. Desta forma, o objetivo deste trabalho foi sintetizar a taiwanina C, uma lignana arilnaftalênica extraída da Taiwania cryptomerioides, de forma mais eficiente do que relatado por outros autores, avaliar sua atividade antiplaquetária usando como agonistas o ácido araquidônico e o TRAP-6, além de estudar o mecanismo de ação sobre as COXs e PAR-1 que são, respectivamente, as proteínas envolvidas nas vias de ativação plaquetária mediadas por esses agonistas. Foram avaliadas duas rotas sintéticas nas quais a taiwanina C foi obtida em rendimento total de 40,4% e 52%, portanto maiores do que aqueles descritos na literatura. Nos ensaios usando plaquetas humanas a taiwanina C inibiu significativamente a agregação plaquetária na presença de ácido araquidônico com CI50 = 0,46 µM e na presença de TRAP-6 com CI50 = 0,56 µM. Esses estudos indicaram maior atividade da taiwanina C do que a indometacina usada como controle positivo. Estudos de docking molecular usando as COX-1 e COX-2 sugerem que a taiwanina C interage em ambas as COX, porém com maior afinidade com a COX-1. Em relação a PAR-1 os estudos sugerem que a taiwanina C apresenta mecanismo de interação diferente da indometacina e do vorapaxar (medicamento referência). Esses resultados demonstram que a taiwanina C atua em duas vias de sinalização da agregação plaquetária o que não é comum para a maioria dos fármacos utilizados. Embora preliminares, esses resultados indicam que a taiwanina C pode ser uma molécula alvo para o desenvolvimento de novos fármacos antiplaquetários.
Study on the incorporation of sewage sludge ash in alkali-activated materials
(Universidade Estadual Paulista (Unesp), 2021-07-21) Istuque, Danilo Bordan; Tashima, Mauro Mitsuuchi [UNESP]; Bernabeu, Jorge Juan Payá; Universidade Estadual Paulista (Unesp)
O manejo sustentável e inteligente de resíduos urbanos é uma questão primordial para garantir que futuras gerações tenham as condições de viver em equilíbrio com a natureza e o meio urbano. Da mesma maneira, garantir que no futuro existam materiais alternativos e sustentáveis para a construção civil também é necessário para tal equilíbrio. Neste sentido, os materiais ativados alcalinamente são interessantes por abranger sistemas que incorporam resíduos de origem urbana, industrial e agro-industrial como matéria-prima. Por definição, os materiais ativados alcalinamente são produtos resultantes de reações químicas que se iniciam em decorrência de um ataque alcalino à precursores ricos em cálcio e/ou silica e alumina. Com base em estudos recentes que apontam estes sistemas como uma alternativa para a imobilização de cinza de lodo de esgoto (SSA), este trabalho avaliou os efeitos da incorporação de SSA como precursor em substituição ao metacaulim (MK) e à escória de alto-forno (BFS) para a produção de argamassas ativadas alcalinamente, assim como a otimização desses sistemas em termos de resistência à compressão. Inicialmente, a SSA, obtida por meio de uma auto-combustão do lodo de esgoto, foi caracterizada físico-químicamente, assim como sua reatividade química foi avaliada. O desempenho mecânico de argamassas à base de MK e SSA foi avaliado por meio de ensaios de resistência à compressão, e pastas foram quimicamente avaliadas através de análises de difração de raio-X (XRD), espectroscopia de infra-vermelho por transformada de Fourier (FTIR), termogravimetria (TG/DTG) e microscopía eletrônica de varredura (SEM). Por fim, uma otimização do ativador alcalino foi realizada por meio da pré-ativação de cinza de casca de arroz (RHA) para produção de sistemas binários de SSA e BFS, sendo estes sistemas mecanicamente avaliados por resistência à compressão. Para a caracterização destes sistemas binários (pastas), análises de XRD, TG/DTG, SEM, e porosimetria por intrusão de mercúrio foram realizadas. De acordo com os resultados, apesar de apresentar um moderado comportamento pozolânico em misturas com cimento Portland, a SSA desmonstrou um baixa reatividade em materiais ativados alcalinamente. Em geral, a substituição de MK ou BFS por SSA diminui a resistência à compressão das argamassas. Porém, em determinadas condições, como para argamassas à base de MK e SSA em cura térmica (banho térmico, 65°C), a SSA ofereceu um retardo da perda de resistência à compressão, que ocorre devido a cristalização da matriz geopolimérica. A performance mecânica dos sistemas binários compostos por BFS e SSA foi melhorada em função da pré-ativação da RHA, empregada na forma de ativador alcalino, o que permitiu produzir argamassas com até 40% de SSA em sua constituição, alcançando uma resistência à compressão de até 30 MPa.
Physical and mechanical characterization of cement-mortars internally cured with hybrid nanocomposites based on hydrogel and nanoclay
(Universidade Estadual Paulista (Unesp), 2021-07-29) Watanuki Filho, Adhemar; Aouada, Fauze Ahmad [UNESP]; Universidade Estadual Paulista (Unesp)
Cement-based materials are the most produced in civil construction due to their versatility and durability. However, new admixtures have been widely studied and applied for better performance, especially when it comes to curing processes. The hybrid nanocomposite hydrogels, characterized by their hydrophilic characteristics of water absorption and release, stand out as promising agents for internal curing in cementitious matrices. This study proposed to analyze the physical, chemical, and morphological properties of hydrogels based on polyacrylamide, carboxymethylcellulose, and three different concentrations of Cloisite Na+ in two different swelling media (distilled water and filtered solution of water+Portland cement) and to evaluate the effect of applying 0.5% (wt/wtcement) of these presoaked hydrogels on the fresh and hardened state properties of cementitious mortars (1:2.16 and 0.40 w/c ratio). The results showed that the hydrogels provided reductions in slump flow of up to 4.8% for AHN20 mortars and exudation rate for the fresh state. These observations allowed us to evaluate that the increased concentration of nanoclay in the polymer interferes directly in the kinetic parameters of hydrogels and contributes to greater water retention, which may reflect better hydration and reduction of pathologies. As for the results in the hardened state, it was possible to evaluate that the type of curing of the samples was an important factor since there were no variations in densities (2.18+0.02 g/cm³) of all samples, indicating that the hydrogels were partially or fully swollen during the tests. Loss of mechanical strength was observed, but at 28 days for AHN20 mortars, the results were similar to the control, which corroborates the percentage of voids found. In this case, both mortars had a lower rate of voids when compared to AHN0 and AHN10 mortars and consequently better performances in their mechanical properties. The concentration of nanoclay in the hydrogel controls water release, as observed from the results of mass loss and plastic shrinkage that reduced as this concentration increased. The SEM images allowed us to evaluate that the more uniform matrices with higher mechanical properties, with few pores or micro-cracks. It is concluded that hybrid hydrogel nanocomposites can be applied as internal curing agents, especially those produced with 20% (wt/wt of CMC+AAm) nanoclay. Because its more controlled release allowed reducing porosity, water absorption, shrinkage, and significantly acting on the mechanical properties thus, this type of polymeric additive can be an innovative material for water control improvements in cementitious materials technology.
Obtenção da solução precursora, produção e caracterização de fibras cerâmicas de YBCO + Ag pela técnica de fiação por sopro de solução
(Universidade Estadual Paulista (Unesp), 2021-03-05) Pessoa, Alexsander Lourenço; Zadorosny, Rafael [UNESP]; Motta, Maycon; Universidade Estadual Paulista (Unesp)
Um dos grandes desafios para a aplicação de nanofibras cerâmicas produzidas pela técnica de solution-blow spinning (SBS) está relacionado com a sua fragilidade. Mantas supercondutoras de YBCO compostas por essas nanofibras são tão frágeis que acabam se rompendo pela intensidade da força de Lorentz produzidas por supercorrentes de blindagem. Por outro lado, vários estudos com amostras bulk mostraram-se que ao inserir prata na matriz YBCO, que acaba reforçando a amostra supercondutora, evitando o aparecimento de rachaduras, deixando-a mais compacta e com maior elasticidade. A prata ainda atua como centro de ancoramento de fluxo magnético e na melhoria das conexões entre os grãos. Consequentemente, as propriedades mecânicas e supercondutoras (JC, por exemplo) são aprimoradas. Contudo, a dissolução da prata em uma solução contendo íons de Y, Ba e Cu que fosse adequada ao uso do SBS mostrou-se de extrema complexidade. Assim, este trabalho teve por objetivo desenvolver uma solução precursora de YBCO+Ag adequada para a produção de amostras cerâmicas fibrosas usando a técnica de SBS e sua consequente caracterização, principalmente com relação à morfologia e formação da fase YBa2Cu3O7−X. A solução consistiu da dissolução dos acetatos metálicos de ítrio, bário, cobre e prata e do polímero polivinilpirrolidona (PVP) (em uma proporção de 5:1 em peso [PVP:acetatos]) em 61,5wt% de metanol, 12wt% de ácido propiônico, e 26,5wt% de hidróxido de amônio, juntamente com 6wt% de PVP em solução. Sete quantidades diferentes de prata (0, 0.5, 2, 5, 10, 20 e 30% em peso da cerâmica final YBCO) foram usadas na produção de 2g de YBa2Cu3O7−X. As caracterizações de TG e DTA mostram que as temperaturas de cristalização e fusão parcial decrescem em cerca de 40°C nas amostras com Ag. Imagens de MEV mostram que, após a queima do polímero em 600°C, é produzida uma manta composta por nanofios de diâmetros médios de até 233 nm. No entanto, após o processo de sinterização a 925°C por 1 h, os nanofios das amostras com Ag encolhem seu diâmetro de tal forma a produzir exemplares tipicamente porosos com área superficial final muito menor, em torno de 56%, do que aquela apresentada por uma amostra sem Ag.
Nanocristais obtidos de resíduos industriais de celulose bacteriana aplicados como agente de reforço em filmes biopoliméricos
(Universidade Estadual Paulista (Unesp), 2021-04-15) Melo, Pamela Thais Sousa; Aouada, Marcia Regina de Moura [UNESP]; Aouada, Fauze Ahmad [UNESP]; Universidade Estadual Paulista (Unesp)
Devido aos diversos problemas ambientais relacionados ao uso de embalagens plásticas oriundas de fontes não renováveis, pesquisas têm sido realizadas com o intuito de explorar e otimizar a utilização de matérias-primas que sejam ecologicamente corretas para a obtenção desses materiais. A celulose é o biopolímero mais abundante no mundo e um dos mais importantes de que se tem conhecimento. O uso de estruturas celulósicas em escala nanométrica tem sido investigado por apresentarem algumas vantagens, como por exemplo, maiores áreas superficiais, contribuindo, assim, para aplicações mais promissoras como agentes de reforço mecânico em materiais biopoliméricos. As principais rotas de obtenção de nanocelulose estão relacionadas à exploração de recursos vegetais, entretanto, algumas bactérias são capazes de produzir celulose bacteriana que, assim como as de origem vegetal, servem de fonte para se obter materiais nanocelulósicos. Dessa forma, o presente trabalho consistiu na obtenção e caracterização de nanocelulose bacteriana (do tipo “nanocristais”) e foi estudada a influência da adição desses nanocristais em filmes à base de três polímeros naturais hidrossolúveis (gelatina, hidroxipropilmetilcelulose e pectina) nas propriedades físicas (mecânica, barreira ao vapor de água, hidrofobicidade e umidade), bem como químicas (cristalinidade e temperatura de degradação). Os nanocristais de celulose bacteriana foram obtidos por hidrólise ácida a partir de resíduos industriais de curativos de biocelulose. Os nanocristais apresentaram comprimento médio de 120 ± 31 nm e 13 ± 3 nm de diâmetro. Foi estudada também a influência do tipo de homogeneização das dispersões filmogênicas (baixa energia e alta energia) nas propriedades mecânicas e de barreira ao vapor de água. Os filmes resultantes de dispersões seguindo protocolo de alta energia apresentaram de maneira geral melhores propriedades. Foi observado também um incremento nas propriedades mecânicas dos filmes após a adição dos nanocristais, especialmente nos filmes de hidroxipropilmetilcelulose e nos filmes de pectina contendo 10% em massa de nanocristais. A permeabilidade ao vapor de água diminuiu com a adição de 5% e 10% em massa de nanocristais nos filmes de hidroxipropilmetilcelulose quando os protocolos de alta e baixa energia foram empregados, respectivamente. Através das análises de microscopia eletrônica de varredura foi possível observar, de maneira geral, filmes com aspecto homogêneo, indicando uma boa dispersão dos nanocristais nas matrizes poliméricas, com exceção dos filmes de pectina contendo nanocristais nas concentrações de 2,5% e 5%. Nas análises de microscopia eletrônica de varredura das superfícies de fratura mecânica foi possível verificar uma diferença na microestrutura da região onde houve o rompimento nos filmes nanoestruturados, porém não houve indícios de aglomerações do agente de reforço e nem a presença de imperfeições nessas regiões. O presente trabalho auxiliou na elucidação do comportamento do agente de reforço em cada matriz através da correlação com os resultados obtidos por meio das caracterizações das propriedades citadas.
Estudos das propriedades físicas do compósito cerâmico multiferróico PZT/NFO
(Universidade Estadual Paulista (Unesp), 2021-03-19) Portugal, Roney Junio de; Guerra, José de los Santos; Universidade Estadual Paulista (Unesp)
Neste trabalho foram investigadas as propriedades físicas (estruturais, microestruturais, ferroelétricas, elétricas, dielétricas e magnéticas) de materiais cerâmicos multiferróicos a base de Pb(〖Zr〗_y 〖Ti〗_(1-y) ) O_3 (y=0,65), obtidos pelo método cerâmico convencional. Os sistemas Pb(〖Zr〗_0,65 〖Ti〗_0,35 ) O_3, (PZT) e 〖Ni〗_0,5 〖Zn〗_0,5 〖Fe〗_2 O_4,(NFO) foram sintetizados separadamente. Em seguida, foram misturados em proporções estequiométricas com o intuito de obter as amostras cerâmicas na forma de compósitos 〖NFO〗_x 〖PZT〗_((1-x) ). Estes sistemas exibem um grande potencial para aplicação em sistemas multiferrócos com propriedades magnetoelétricas. Os resultados mostraram que todas as composições estudadas apresentaram boas propriedades microestruturais, com morfologia homogênea e de boa densidade. Do ponto de vista das caracterizações estruturais, notou-se que na fase PZT dos compósitos houve modificações composicionais, caracterizadas pela substituição do íon Ti4+ pelos íons Ni2+, Fe3+ e Zn2+, prioritariamente nesta ordem, ocasionando modificações na temperatura de transição de fase ferroelétrica-paraelétrica. Esta modificação também fez com que surgisse uma desordem nas fases ferroelétricas, promovendo assim uma transição de fase difusa e com características similares aos relaxores. Por outro lado, os resultados das medidas elétricas revelaram a presença de processos de condução por vacâncias de oxigênio, para temperaturas abaixo da transição de fase ferroelétrica-paraelétrica, corroborando assim a modificação composicional. Este fenômeno de condução não foi observado no sistema PZT (fase pura). A partir da espectroscopia Raman foi possível identificar alterações nos modos de vibração correspondentes à mudança composicional na fase do PZT. Mesmo que existam estas modificações, foi possível constatar comportamentos ferroelétricos excelente concomitantemente com boas respostas magnéticas. Este comportamento se dá por dois fatores: aumento da fase de NFO no sistema PZT, e aumento de íons magnéticos no sítio B da estrutura perovskita (fase ferroelétrica), favorecendo a interação magnética. Por fim, com a resposta magnetoestritiva foi possível obter um parâmetro fundamental para determinar se as amostras pedem exibir um bom comportamento magnetoelétrico. Notou-se que, de fato, as amostras possuem boas respostas, especificamente a composição NFO003 fator que deve estar associado à relação de compromisso de modificação composicional entre a entrada de íons magnéticos na fase PZT e íons não magnéticos na fase NFO. Deve-se ressaltar que a modificação composicional é importante para os compósitos cerâmicos, pois a inserção de íons magnéticos a nível estrutural faz com que o sistema possua uma ampla faixa de resposta magnetoelétrica em função da frequência.
Desenvolvimento de nanocompósitos híbridos baseados em hidrogéis e sua aplicação em mudas de cafeeiro transplantadas em solo.
(Universidade Estadual Paulista (Unesp), 2020-12-15) Yonezawa, Uilian Gabaldi; Aouada, Fauze Ahmad [UNESP]; Universidade Estadual Paulista (Unesp)
O setor agronômico tem explorado novas alternativas tecnológicas para satisfazerem suas necessidades de cultivos e produção. Deste modo, os hidrogéis demonstram ser uma nova alternativa, pois prolonga a retenção de água em solo e disponibiliza nutrientes para um determinado cultivo. O objetivo deste trabalho foi desenvolver hidrogéis nanocompósitos (H-NC) e avaliar o seu potencial como condicionador de solo e carreador de nutrientes para o desenvolvimento de mudas de cafeeiro. Os H-NC foram preparados à base de carboximetilcelulose, acrilamida e diferentes concentrações de nanoargila cloisita-Na+ (Clt-Na+). Os H-NC foram avaliados de acordo com suas propriedades hidrofílicas e cinéticas, capacidade como condicionador de solo, eficiência no desenvolvimento de mudas de cafeeiro e na disponibilidade de micronutrientes (Cu, Zn e Mn). Os resultados do grau de intumescimento em diferentes pH e em solução de solo confirmaram forte influência da incorporação da Clt-Na+ independente do pH analisado, e pelos íons presentes na solução de solo, assim como estes nanocompósitos minimizam a acidez e a alcalinidade do meio. Em relação à capacidade máxima de retenção de água em solo, os H-NC proporcionaram um acréscimo de aproximadamente 17,7 % e um aumento de 10 dias na retenção de água, além de excelente capacidade de reintumescer. A análise de porosidade e densidade do solo evidenciaram que a incorporação do hidrogel melhora tais propriedades, além de serem diretamente influenciadas pela presença da Clt-Na+. A aplicação dos H-NC no transplantio de mudas de cafeeiro demonstrou excelente comportamento de desenvolvimento vegetativo para a concentração de 3,0 g/vaso e H-NC contendo 20 % de Clt-Na+. Para a disponibilidade de micronutrientes a partir de H-NC, destaca-se os H-NC contendo MnSO4 com aumento em todos os nutrientes nas mudas analisadas. Portanto a partir de todos os resultados observados é possível concluir que os H-NC estudados nesta tese possuem potencial para serem aplicados como condicionador de solo e carreador de nutrientes para mudas de cafeeiro.
Modificação química de ciclodextrina e quitosana para aplicações analíticas
(Universidade Estadual Paulista (Unesp), 2021-02-11) Barbosa, Priscila Fernanda Pereira; Ribeiro, Devaney Ribeiro do [UNESP]; Universidade Estadual Paulista (Unesp)
O presente trabalho descreve a modificação química resultante da interação da β- ciclodextrina com dendrímeros PAMAM G.0 e G.3 e da quitosana, com complexos bimetálicos eletroativos. Após a preparação e caracterização espectroscópica dos materiais bimetálicos estudados (Cd-PAMAM G.0-Ag/Fe, Cd-PAMAM G.0-Cu/Fe, Cd-PAMAM G.3-Cu/Fe, CuFeCHT e AgFeCHT), realizou-se um estudo sistemático sobre o comportamento voltamétrico desses materiais, empregando técnicas eletroquímicas, tais como: voltametria cíclica (VC) e voltametria de onda quadrada (VOQ), utilizando para isso eletrodos de pasta de grafite. Adicionalmente esses materiais bimetálicos foram testados na detecção de alguns analitos de interesse biológico e ambiental tais como: isoniazida, dopamina e 4- clorofenol. Os eletrodos de pasta de grafite contendo os materiais do tipo Cd-PAMAM mostraram-se sensíveis a concentrações de dopamina, isoniazida e 4-clorofenol e os materiais a base de quitosana (CHT) mostraram-se sensíveis a concentrações de isoniazida e 4-clorofenol. Após os testes de eletrooxidação catalítica dessas substâncias, realizou-se uma investigação sobre a influência dos principais interferentes no método de detecção, sendo que a interferência observada não se mostrou analiticamente significativa. Avaliouse também a recuperação destas substâncias a partir de amostras de urina sintética. Analisando e confrontando os melhores valores de limite de detecção, sensibilidade amperométrica e eficiência na recuperação em amostras reais, os materiais que se destacaram foram: Cd-PAMAM G.0-Cu/Fe na detecção de isoniazida, AgFeCHT na detecção de 4-clorofenol e Cd-PAMAM G.0-Ag/Fe na detecção de dopamina. A partir dos resultados obtidos, os materiais estudados se apresentaram bastante promissores para a detecção desses analitos, podendo ser incluídos no rol dos materiais com enorme potencialidade para a construção de sensores eletroquímicos para a detecção de isoniazida, dopamina e do 4-clorofenol.
Obtenção e caracterização de microfibras de borracha natural incorporadas com negro de fumo
(Universidade Estadual Paulista (Unesp), 2020-08-07) Sousa, Eliraldrin Amorin de; Malmonge, José Antonio [UNESP]; Universidade Estadual Paulista (Unesp)
Atualmente, os materiais com dimensões micrométrica e nanométrica vem sendo bastante explorados por pesquisadores da área de materiais, principalmente pela possibilidade de desenvolvimento de materiais funcionais. A incorporação de nano/micropartículas nas fibras possibilita um gama de aplicações em diversas áreas. Nesse cenário, as nano/microfibras poliméricas têm ganhado bastante destaque para aplicações como sensores, filtros, carreadores de drogas, materiais piezo-resistivos, entre outras. Essas estruturas têm sido produzidas principalmente pela técnica de electrospinnig e desde de 2009 também pela técnica de fiação por sopro em solução (FSS). A produção de membranas porosas obtidas a partir de micro/nanofibras de borracha natural (BN), tem sido um desafio devido sua alta retração após o estiramento. Nesse sentido, o presente trabalho teve como principal objetivo desenvolver uma metodologia para produzir, por meio da técnica de FSS, membranas porosas constituídas de microfibras de BN, microfibras de BN incorporadas com agentes vulcanizantes (BN4V), microfibras de BN incorporadas com negro de fumo (NF) e microfibras de BN incorporadas com agentes vulcanizantes e partículas de NF. As microfibras apresentaram uma morfologia achatada com larguras médias variando de (15 ± 6) μm a (101 ± 9) µm, dependendo das condições de processamento. As membranas microfibrosas BN4V, submetida ao tratamento térmico em 90°C por 3 h, apresentaram os maiores valores de resistência à ruptura e de deformação à ruptura, (4,9 ± 0,8) MPa e 867%, respectivamente. As membranas com incorporação de NF apresentaram uma redução na resistência à ruptura, na deformação à ruptura e na hidrofilicidade, quando comparadas à amostra BN4V (90°C por 3 h). Por outro lado, houve um aumento de 9 ordens de grandeza na condutividade elétrica. O limiar de percolação foi encontrado por volta de 7,4 %m de NF. As análises de DSC das membranas fibrosas, incorporadas ou não com NF, vulcanizadas ou não, apresentou temperatura de transição vítrea no intervalo de –65°C à –61°C. As análises termogravimétricas indicaram que as amostras são termicamente estáveis abaixo de 150°C. Nas análises piezo-resistivas, o sensor de deformação sob vários ciclos de carga-descarga, exibe estabilidade e repetibilidade nas respostas de resistência elétrica com fator gauge em torno de 3 para a amostra com 10 %m de NF.

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