Síntese e caracterização de óxidos de grafeno a partir da pirólise de ácido cítrico em atmosfera inerte de nitrogênio

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Data

2022-11-24

Autores

Almeida, Leonardo de Assis

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Editor

Universidade Estadual Paulista (Unesp)

Resumo

A pirólise controlada do ácido cítrico é capaz de produzir óxidos de grafeno na sua estrutura, resultados recentes mostram que o óxido de grafeno ancorado com materiais capazes de realizar filtragem como a areia é capaz de ampliar a qualidade da filtragem realizada em recursos hídricos. Os óxidos de grafeno anexados a essas estruturas têm capacidades adsorventes eficazes para a remoção de íons de metais pesados, pesticidas e corantes naturais. Estudos recentes demonstraram que o controle do processo de síntese desses complexos de carbono a partir da pirólise do ácido cítrico em diversas temperaturas e atmosferas pode otimizar e/ou potencializar as propriedades de emissão de luz do material, indicando uma alteração na estrutura. Neste trabalho foram sintetizadas diversas amostras de óxido de grafeno a partir da pirólise do ácido cítrico a 250 oC/2h, 300 ºC/2h e 400 ºC/2h em atmosfera aberta e 450 ºC/4h, 550 ºC/4h, 750 ºC/3h/4h/6h/8h e 950 ºC/4h em atmosfera controlada de nitrogênio. A partir de medidas de espectroscopia Raman foi possível confirmar a presença de óxidos de grafeno a partir da pirólise do ácido cítrico em atmosfera aberta a partir de 300 ºC/2h, entretanto a amostra de 400 ºC/2h sofreu uma degradação dos óxidos de grafenos formados devido ao início do processo de combustão em atmosfera aberta. As amostras de síntese em atmosfera controlada de N2 apresentaram formação de óxidos de grafeno em todas temperaturas escolhidas, contudo a intensidade das bandas D e G sofreram alteração. A amostra de 550 ºC/4h N2 teve o pico da banda G aumentado enquanto a amostra 950 ºC/h N2 mostrou um aumento na Banda D, com isso foi possível constatar alterações nas composições dos óxidos de grafeno, esses dados demonstraram que o controle de atmosfera e temperatura altera as ligações sp2 e sp3 no óxido de grafeno.
The controlled pyrolysis of citric acid is capable of producing graphene oxides in its structure, recent results show that graphene oxide anchored with materials capable of filtering such as sand is capable of increasing the quality of filtration performed in water resources. Graphene oxides attached to these structures have effective adsorbent capabilities for the removal of heavy metal ions, pesticides and natural dyes. Recent studies have shown that controlling the synthesis process of these carbon complexes from citric acid pyrolysis at different temperatures and atmospheres can optimize and/or enhance the light emission properties of the material, indicating a change in structure. In this work, several graphene oxide samples were synthesized from citric acid pyrolysis at temperatures of 250 oC/2h, 300 ºC/2h e 400 ºC/2h in an open atmosphere and 450 ºC/4h, 550 ºC/4h, 750 ºC/3h/4h/6h/8h and 950 ºC/4h in a controlled nitrogen atmosphere. From Raman spectroscopy measurements it was possible to confirm the presence of graphene oxides from citric acid pyrolysis in open atmosphere starting at 300 ºC/2h, however the sample of 400 ºC/2h suffered a degradation of the graphene oxides formed due to the beginning of the combustion process in open atmosphere. The N2 controlled atmosphere synthesis samples showed complex formation at all chosen temperatures, however the intensity of the D and G bands changed. The 550 ºC/4h N2 sample had the G band peak increased while the 950 ºC/h N2 sample showed an increase in the D Band, with this it was possible to verify changes in the compositions of graphene oxides, these data demonstrated that the Atmosphere and temperature control change the sp2 and sp3 bonds in graphene oxide.

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Palavras-chave

Óxido de grafeno, Ácido cítrico, Atmosfera de nitrogênio, Espectroscopia Raman, Graphene oxide, Citric acid, Nitrogen atmosphere, Raman spectroscopy

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