Estudo e sistematização estatística e quimiométrica na determinação de hidrocarbonetos policíclicos aromáticos (HPAs) por HPLC-Flu
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Data
2012-08-16
Autores
Machado, Marcos Canto [UNESP]
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Editor
Universidade Estadual Paulista (Unesp)
Resumo
A análise da literatura aponta para um crescente número de trabalhos em matrizes ambientais que buscam identificar e quantificar diversas substâncias poluentes. O estudo destas substâncias resulta em grandes conjuntos de dados, que necessitam ser devidamente analisados para a interpretação mais confiável possível. Por outro lado, os métodos analiticos utilizados nestas determinações envolvem diversas etapas e parâmetros que podem influenciar na confiabilidade analítica. Resultados analíticos sem confiabilidade identificada podem levar a tomada de decisões totalmente equivocadas na área ambiental. Neste contexto, é fundamental que os laboratórios disponham de meios e critérios objetivos para demonstrar que os métodos de ensaio que executam conduzem a resultados confiáveis e adequados à qualidade pretendida. Este trabalho teve como objetivo o estudo de procedimentos estatisticos e quimiométricos na determinação dos hidrocarbonetos policíclicos aromáticos (HPAs) empregando a cromatografia líquida de alta performance com detecção por fluorescência (HPLC-FLU), enfocando a otimização estatística de procedimentos para validação do método para obtenção e tratamento de sinais analíticos dos HPAs, bem como o estudo do comportamento dos analitos em diferentes matrizes ambientais. Neste sentido foram utilizadas ferramentas quimiométricas, como análise de componentes principais, analise hierárquica de agrupamentos e técnicas de planejamento experimental para analise exploratória dos dados e indicação das similaridades cromatográficas entre os HPAs e do perfil destes em matrizes ambientais. Também foram realizados testes estatísticos inferenciais e descritivos cujas ferramentas foram implementadas em planilhas de cálculo para utilização em procedimentos necessários a parâmetros de validação, como estabilidade de soluções, linearidade, limites de detecção e quantificação, recuperação e efeito matriz
The literature review points to a growing number of studies in environmental matrices which identify and quantify various pollutants. The study of these substances results in large data sets that need to be properly considered for the interpretation to be as more reliable as possible. On the other hand, the analytical methods used in these determinations involve several steps and parameters that can influence the analytical reliability. Analytical results that do not identify reliability can lead to completely flawed decision-making in the environmental area. In this context, it is essential laboratories to have adequate and objective criteria to demonstrate that the test methods performed lead to reliable results and appropriate to the desired quality. This work aimed to study the statistical and chemometric procedures for the determination of polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) by liquid chromatography high performance with fluorescence detection (HPLC-FLU). It focuses on the optimization of statistical procedures for validating the method for obtaining and processing signals from analytical PAH as well as the study of the behavior of different analytes in environmental matrices. In this sense were used chemometric tools, such as principal component analysis, hierarchical cluster analysis and experimental design techniques for exploratory data analysis, indicating the similarities between PAH and chromatographic profile in environmental matrices. Tests were made descriptively and use of inferential statistical tools which have been implemented in spreadsheets for use in procedures required for validation parameters, such as stability of solutions, linearity, limits of detection and quantification, recovery and matrix effect. For studies on PAHs was determined as the optimal use of 5 replicates, the use of labor standards for a maximum period of 30 days and the development of analytical curves in the matrix
The literature review points to a growing number of studies in environmental matrices which identify and quantify various pollutants. The study of these substances results in large data sets that need to be properly considered for the interpretation to be as more reliable as possible. On the other hand, the analytical methods used in these determinations involve several steps and parameters that can influence the analytical reliability. Analytical results that do not identify reliability can lead to completely flawed decision-making in the environmental area. In this context, it is essential laboratories to have adequate and objective criteria to demonstrate that the test methods performed lead to reliable results and appropriate to the desired quality. This work aimed to study the statistical and chemometric procedures for the determination of polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) by liquid chromatography high performance with fluorescence detection (HPLC-FLU). It focuses on the optimization of statistical procedures for validating the method for obtaining and processing signals from analytical PAH as well as the study of the behavior of different analytes in environmental matrices. In this sense were used chemometric tools, such as principal component analysis, hierarchical cluster analysis and experimental design techniques for exploratory data analysis, indicating the similarities between PAH and chromatographic profile in environmental matrices. Tests were made descriptively and use of inferential statistical tools which have been implemented in spreadsheets for use in procedures required for validation parameters, such as stability of solutions, linearity, limits of detection and quantification, recovery and matrix effect. For studies on PAHs was determined as the optimal use of 5 replicates, the use of labor standards for a maximum period of 30 days and the development of analytical curves in the matrix
Descrição
Palavras-chave
Quimica analitica, Quimiometria, Cromatografia líquida de alta eficiência, High performance liquid chromatography
Como citar
MACHADO, Marcos Canto. Estudo e sistematização estatística e quimiométrica na determinação de hidrocarbonetos policíclicos aromáticos (HPAs) por HPLC-Flu. 2012. 106 f. Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual Paulista Júlio de Mesquita Filho, Instituto de Química, 2012.