Show simple item record

dc.contributor.advisorRibeiro, Clovis Augusto [UNESP]
dc.contributor.advisorCrespi, Marisa Spirandeli [UNESP]
dc.contributor.authorSouza, Josiane de Lima [UNESP]
dc.date.accessioned2014-06-11T19:29:08Z
dc.date.available2014-06-11T19:29:08Z
dc.date.issued2007-01-19
dc.identifier.citationSOUZA, Josiane de Lima. Otimização da modificação de cadeia do PHB com anidrido maleico e estudo de comportamento térmico. 2007. 88 f. Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual Paulista, Instituto de Química, 2007.
dc.identifier.urihttp://hdl.handle.net/11449/97859
dc.description.abstractO polímero PHB poli(3-hidroxibutirato) tem despertado interesse comercial, principalmente pelas suas propriedades de biodegradabilidade e biocompatibilidade. Desta forma este trabalho estudou a interação de anidrido maleico com PHB tendo trietilamina como catalisador. As variáveis avaliadas neste estudo foram: a concentração de catalisador, temperatura e tempo de reação. O acompanhamento das modificações obtidas no novo material foi realizado através do comportamento térmico dos filmes formados, determinando-se a temperatura de transição vítrea (Tg), temperatura de cristalização (Tc), temperatura de fusão cristalina (Tm) e porcentagem de cristalização por DSC e estabilidade térmica por TG-DTA, definindo a condição mais adequada para promoção da reação de cadeia por meio de estudo de planejamento e otimização de experimentos. Avaliou-se inicialmente o comportamento térmico dos filmes promovendo a reação na proporção fixa PHB/AM 90/10, definindo as melhores condições de reação em 110 °C, tempo de reação de 1 hora e concentração de catalisador em 5 % (v/v), a partir do planejamento e otimização de experimentos. Estas condições otimizadas foram utilizadas para a promoção da reação da modificação com diferentes proporções de anidrido maleico, entre 0 a 20 % (m/m) em relação ao PHB. Para avaliar a proporção de anidrido maleico presente nos filmes de PHB, foram otimizadas as condições experimentais e determinados os principais parâmetros de validação para a análise simultânea de derivados de PHB e AM, utilizando-se cromatografia em fase gasosa (GC). Os resultados demonstram que o procedimento analítico pode ser aplicado com confiabilidade. Os filmes de PHB/AM analisados por GC-FID e o índice de acidez do PHB homopolímero forneceram resultados da interação de PHB com AM. Estes dados juntamente com os de TG-DTA,...pt
dc.description.abstractPHB poly(3-hydroxybutyrate) homopolymer shows biodegradability and biocompatibility properties, therefore the PHB has been extensively studied. PHB was structurally modified by maleic anhydride (AM). The transesterification reaction PHB/AM with 90/10% w/w was carried out with several concentrations of a proposed catalyst based on a tertiary amine, time and temperature to obtain films by solvent casting. Glass transition temperature (Tg), melting point (Tm), crystallization temperature (Tc) obtained by DSC and thermal degradation studied by TGA were parameters employed to evaluate the optimum conditions of PHB/AM structural modification according to factorial design. According to the results, the most indicated conditions to carried out the PHB modification reaction with AM could be at 110 °C during 1 hour with 5 % v/v triethylamine concentration. These optimized conditions were used to modify the PHB chain, however with different mass proportions of AM (from 0 to 20 %). A gas chromatography (GC) method has been optimized and validated for simultaneous determination of monomeric proportions in PHB/MA films. The results demonstrated that the analytical procedure is a consistent chromatographic method to identification and quantification from PHB and MA isoamilic esters derivatives. PHB/AM films analyzed by GC-FID and the acid value of the PHB homopolymer presented results about the PHB/AM interactions. Additionally, from the DTA, The intermediary step where mass change was detected may due to a new polymeric chain structure that could be formed by the incorporation through transesterification of maleate units, and DSC, that compared to the PHB homopolymer, the PHB/MA film has a lower Tg value and much more pronounced crystallization peak and a similar melting point, result a possible mechanism reaction involving PHB and AM was present. According to the results obtained, the PHB/AM 80/20 was the suitable proportion.en
dc.description.sponsorshipConselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq)
dc.description.sponsorshipCoordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)
dc.format.extent88 f. : il.
dc.language.isopor
dc.publisherUniversidade Estadual Paulista (Unesp)
dc.sourceAleph
dc.subjectPolimeros - Biodegradação - Dissertaçãopt
dc.subjectAnidridos - Dissertaçãopt
dc.titleOtimização da modificação de cadeia do PHB com anidrido maleico e estudo de comportamento térmicopt
dc.typeDissertação de mestrado
dc.contributor.institutionUniversidade Estadual Paulista (Unesp)
dc.rights.accessRightsAcesso aberto
unesp.graduateProgramQuímica - IQpt
unesp.knowledgeAreaQuímica analíticapt
unesp.campusUniversidade Estadual Paulista (Unesp), Instituto de Química, Araraquarapt
dc.identifier.aleph000509752
dc.identifier.filesouza_jl_me_araiq.pdf
dc.identifier.capes33004030072P8
dc.identifier.lattes8498310891810082
dc.identifier.lattes7471310113999140
dc.identifier.orcid0000-0002-7984-5908
unesp.advisor.lattes7471310113999140
unesp.advisor.lattes8498310891810082[1]
unesp.advisor.orcid0000-0002-7984-5908[1]
Localize o texto completo

Files in this item

Thumbnail

This item appears in the following Collection(s)

Show simple item record