Desenvolvimento de método analítico simples, rápido e ambientalmente mais amigável para determinação de salicilato em medicamentos e urina

Abstract

Os medicamentos são os principais causadores de intoxicação no país. Temos os analgésicos como um importante causador de intoxicação devido a facilidade de obtenção dos mesmos e o risco de sobredosagem. O ácido acetilsalícilico é o princípio ativo da aspirina o qual é um dos analgésicos e antitérmico mais utilizados no mundo, devido a isso é importante o desenvolvimento de métodos de análise rápida e fácil desse composto. O presente trabalho propõe o estudo de uma metodologia limpa, simples e rápida para determinações de salicilatos em medicamentos e urina utilizando placas de toque como suporte de reação. A reação a ser utilizada na presente proposta, baseia-se no método de Trinder, o qual envolve a reação dos íons salicilatos, com os íons Fe+3 , resultando na formação de um complexo de coloração violeta [Salicilato-Fe(III)], que apresenta um máximo de absorção em torno de 525nm. As análises foram realizadas através de tratamento digital, empregando fotografia digital analisando-os em softwares disponíveis comercialmente, tornando a metodologia mais simples, barata e consequentemente mais acessível. O método desenvolvido apresentou curva analítica y= 0,003x + 0,026 com R= 0,999. O limite de quantificação e detecção obtidos são respectivamente 1,28 mg/L e 3,78 mg/L. Os testes para avaliação de interferência de matriz apresentaram resultados de recuperação entre 97 – 104,7% em urina sintética, 95 – 104,2% em urina natural e entre 96 – 105% em amostras de medicamentos concluindo que as matrizes não influenciam de maneira significativa na determinação dos analitos. A metodologia desenvolvida foi comparada com métodos já descritos na literatura para as amostras de medicamentos e urina, e os resultados obtidos foram comparados estatisticamente pelo teste t de Student, sendo que os valores de t calculados foram numericamente inferiores que o valor de t tabelado para todas as amostras, indicando que não há diferença estatística entre os valores encontrados pelas duas metodologias.

Medicines are the main cause of intoxication in the country. Analgesics are an important group of drugs causing intoxication due to the ease of obtaining them and the risk of overdosage.Acetylsalicylic acid is the active principle of aspirin, which is one of the most widely used analgesics and antipyretics in the world, because of this it is important to develop methods of quick and easy analysis of this compound.The present project proposes the study of a clean, simple and fast methodology for determinations of salicylates in drugs and urine using touchboard as reaction support. The reaction to be used in the present proposal is based on the Trinder method, which involves the reaction of the salicylate ions with the Fe + 3 ions, resulting in the formation of a violet color complex [Salicylate-Fe (III)] , which has a maximum absorption of around 525nm. The analyzes were performed through digital treatment, using digital photography analyzed in commercially available software, making the methodology simpler, cheaper and consequently more accessible. The developed method presented analytical curve y = 0.003x + 0.026 with R = 0.999. The limit of quantification and detection obtained are respectively 15.44 mg / L and 5.10 mg / L. The tests for matrix interference assessment showed recovery results between 97-104.7% in synthetic urine, 95-104.2% in natural urine and 96-105% in drug samples, concluding that the matrices do not influence Significant in determining the analytes. The methodology developed was compared to methods already described in the literature for drug and urine samples, the results were compared statistically by the Student t test, the calculated t values were numerically lower than the value of t tabulated for all samples, Indicating that there is no statistical difference between the values found by the two methodologies.