Compostos de paládio(II) contendo ligantes sulfurados: síntese, caracterização e investigação da atividade biológica
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Data
2011
Autores
Orientador
Netto, Adelino Vieira de Godoy 
Coorientador
Pós-graduação
Curso de graduação
Química - IQ
Título da Revista
ISSN da Revista
Título de Volume
Editor
Universidade Estadual Paulista (Unesp)
Tipo
Trabalho de conclusão de curso
Direito de acesso
Acesso aberto
Resumo
Resumo (inglês)
This work deals with the synthesis, spectroscopic characterization of mono and polynuclear Pd(II) compounds obtained from the reaction between [PdCl2(MeCN)2] precursor and imidazolidine-2-thione (L1) and benzimidazoline-2-thione (L2). The interaction between [PdCl2(MeCN)2] and imidazolidine-2-thione, in the 1:2 molar ratio, using MeOH as solvent, yielded compound [Pd2Cl4(L1)4]Cl2 (1) whereas the complex [Pd2Br4(L1)4]Br2 (2) was obtained from the reaction between 1 and Br- ions. Binuclear compounds of general formulae [Pd2(L2)4]X23/2 MeOH {X= Cl-(3), Br-(4)} were synthesized using benzimidazoline-2-thione as ligand, employing the same procedure used in the synthesis of 1 and 2, respectively. The new complexes 1-4 are crystalline, air stable and soluble in methanol and dmso. The compounds were characterized by elemental analysis, IR spectroscopy, ESI/MS mass spectrometry and thermogravimetry. Coordination of the ligands L1 and L2 via sulphur atom was evidenced by the shift of the CS band (~499 cm-1, 1 and 2; ~620 cm-1, 3 and 4) to lower frequencies in comparison with those found in the free ligands (510 cm-1, L1; 660 cm-1, L2), indicating the weakening of the CS bom after coordination. ESI/EM mass spectra (positive mode) of the complexes 1-4 allowed atribute the molecular formulae [Pd2X4(L1)4]X2 {X= Cl-(1), Br-(2)} and [Pd2(L2)4]X2 {X= Cl-(3), Br-(4)} by the appearance of the peaks at m/z 794,61 [(1) + MeOH]+, m/z 836,77 [(2) - 2H - L1]+, m/z 810 [(3) - 2Cl]+, m/z 810 [(4) - 2Br]+. The TG-DTA curves showed that the complexes 1 and 2 are thermally stable up to 212 and 169º C, respectively, and further decompose to metallic palladium at 527º C (1, obt. 28,46 %; calcd. 27,88%) and 895º C (2, obt. 22,85 %; calcd. 22,62%). Compounds 3 and 4 exhibited an initial mass loss of ~5% between 25 -146º C related to the release of metanol molecules. The complexes 3...Fujimura Leite.
Resumo (português)
O objetivo deste trabalho envolve a síntese e caracterização espectroscópica de compostos mono e polinucleares de Pd(II) obtidos a partir da interação entre o precursor [PdCl2(MeCN)2] e o ligante imidazolidina-2-tiona (L1) e benzimidazolina-2-tiona (L2). A interação entre [PdCl2(MeCN)2] e imidazolidina-2-tiona, na razão molar de 1:2 em MeOH, resultou na formação do composto [Pd2Cl4(L1)4]Cl2 (1) enquanto que o complexo [Pd2Br4(L1)4]Br2 (2) foi formado a partir da reação entre 1 e íons Br-. Compostos binucleares de fórmula geral [Pd2(L2)4]X23/2 MeOH {X= Cl-(3), Br-(4)} foram sintetizados empregando-se a benzimidazolina-2-tiona como ligante, obedecendo o mesmo procedimento adotado na síntese de 1 e 2, respectivamente. Os complexos inéditos 1-4 são microcristalinos, estáveis ao ar e solúveis em metanol e dmso. Os compostos foram caracterizados por análise elementar, espectroscopia vibracional na região do IV, espectrometria de massas e termogravimetria. A coordenação dos ligantes L1 e L2 via átomo de enxofre nos compostos foi evidenciada pela espectroscopia no IV devido ao deslocamento da banda CS (~499 cm-1, 1 e 2; ~620 cm-1, 3 e 4) para frequências mais baixa quando comparada a dos ligantes (510 cm-1, L1; 660 cm-1, L2), evidenciando o enfraquecimento da ligação CS após a coordenação. Outro indicativo da coordenação pelo grupo tionila é o fortalecimento da ligação CN, observado pelo deslocamento da banda tioamida II para frequências mais altas (1308 cm-1, L1, ~1318 cm-1, 1 e 2; 1357 cm-1, L2; ~1348 cm-1, 3 e 4). O espectro de massas ESI/EM modo positivo dos complexos 1-4 permitiu diagnosticar as fórmulas moleculares [Pd2X4(L1)4]X2 {X= Cl-(1), Br-(2)} e [Pd2(L2)4]X2 {X= Cl-(3), Br-(4)} pelo aparecimento do pico em m/e 794,61 [(1) + MeOH]+, m/e 836,77 [(2) - 2H - L1]+, m/e 810 [(3) - 2Cl]+, m/e 810 [(4) - 2Br]+. As curvas TG-DTA...Fujimura Leite.
Descrição
Palavras-chave
Idioma
Português
Como citar
FURUNO, Caio César. Compostos de paládio(II) contendo ligantes sulfurados: síntese, caracterização e investigação da atividade biológica. 2011. . Trabalho de conclusão de curso (bacharelado - Química) - Universidade Paulista, Instituto de Química de Araraquara, 2011.