Síntese e caracterização de sílica gel funcionalizada com 2-aminotiazol e 5-amino-1,3,4-tiadiazol-2-tiol para aplicações adsortivas e voltamétricas

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Data

2018-01-29

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Universidade Estadual Paulista (Unesp)

Resumo

No presente trabalho, a 3-cloropropil sílica gel (SG) foi preparada e organofuncionalizada com dois grupos funcionais, 2-aminotiazol (SATZ) e 5-amino-1,3,4-tiadiazol-2-tiol (SATT). Com o objetivo de produzir novos materiais através da modificação química da superfície da sílica gel, com aplicabilidade na remoção de íons metálicos em meio etanólico, tendo a possibilidade de serem aplicados na remoção de metais pesados em combustível etanol e aguardente. Esses novos materiais também podem ser trabalhados como novos eletrodos quimicamente modificados na detecção de nitrito encontrado na urina e em águas naturais. Esses materiais foram caracterizados por técnicas de espectroscopia na Região do Infravermelho (FTIR), ressonância magnética nuclear (RMN) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). Posteriormente foram realizados estudos de adsorção de íons metálicos (Cu+2, Cd+2 e Zn+2) para o SATZ e SATT em solvente etanólico (99%). Para testar a capacidade de adsorção de íons metálicos, determinou-se a cinática de adsorção para todos íons Cu+2, Cd+2 e Zn+2 (40 minutos), determinou-se a capacidade de adsorção (Nf) através de isotermas com diferentes concentrações molares dos íons metálicos. Ambos os adsorventes tiveram uma capacidade máxima de adsorção maior para os íons Zn2+ do que para os íons Cd2+ e Cu2+, de acordo com a seguinte ordem: Zn2+>Cd2+>Cu2+. Em uma segunda etapa do trabalho após a adsorção dos íons cúpricos (Cu2+) pelo SATT, reagiu-se o SATT com hexacianoferrato (III) de potássio, formando-se assim o complexo CuSATTH. O eletrodo de pasta de grafite quimicamente modificado com CuSATTH foi sensível à concentrações de Nitrito (NO2-) e testado na detecção eletrocatalítica de Nitrito (NO2-). Observou-se duas regiões lineares para a faixa de concentração estudada (3,0×10-6 a 1,0×10-3 mol L-1), sendo que a primeira região apresentou uma resposta no intervalo de concentração de 3,0×10-6 a 9,0×10-5 mol L-1 (r = 0,994) apresentando um limite de detecção (LD) de 9,38×10-6 mol L-1 e sensibilidade amperométrica de 0,78 A/mol L-1. A segunda região apresentou uma resposta linear no intervalo de concentração de 2,0×10-4 a 1,0×10-3 mol L-1 (r = 0,999) apresentando um limite de detecção (LD) de 2,0×10-5 mol L-1 com sensibilidade amperométrica 0,26 A/mol L-1.
In the present work, 3-chloropropyl silica gel (SG) was prepared and organofunctionalized with two functional groups, 2-aminothiazole (SATZ) and 5-amino-1,3,4-thiadiazole-2-thiol (SATT). With the objective of producing new materials through the chemical modification of the silica gel surface, with applicability in the removal of metallic ions in ethanolic medium, having the possibility of being applied in the removal of heavy metals in fuel ethanol and brandy. These new materials can also be worked as new chemically modified electrodes in the detection of nitrite found in urine and in natural waters. These materials were characterized by Infrared Region Spectroscopy (FTIR), Nuclear Magnetic Resonance (NMR) and Scanning Electron Microscopy (SEM) techniques. Subsequently, adsorption studies of metal ions (Cu + 2, Cd + 2 and Zn + 2) were performed for SATZ and SATT in ethanolic solvent (99%). The adsorption kinetics were determined for all metal ions Cu + 2, Cd + 2 and Zn + 2 (40 minutes), the adsorption capacity (Nf) was determined through isotherms with different molar concentrations of the metal ions. Both adsorbents had a maximum adsorption capacity it was higher for Zn2 + ions than for Cd2 + and Cu2 + ions, according to the following order: Zn2 +> Cd2 + > Cu2+ . In a second step of the work after the copper ions (Cu2+) adsorption by SATT, the SATT was reacted with potassium hexacyanoferrate (III), thus forming the CuSATTH complex. The graphite paste electrode chemically modified with CuSATTH was sensitive to Nitrite (NO2-) concentrations and tested in the Nitrite (NO2-) electrocatalytic detection. Two linear regions were observed for the concentration range studied (3.0 × 10-6 to 1.0 × 10-3 mol L-1). The first region presented a response in the concentration range of 3.0 × 10-6 to 9.0 × 10-5 mol L-1 (r = 0.994) presenting a detection limit (DL) of 9.38 × 10 -6 mol L-1 and amperometric sensitivity of 0.78 A / mol L-1. The second region presented a linear response in the concentration range of 2.0 × 10-4 to 1.0 × 10-3 mol L-1 (r = 0.999) showing a detection limit (DL) of 2.0 × 10 -5 mol L-1 with amperometric sensitivity 0.26 A / mol L-1.

Descrição

Palavras-chave

2-aminotiazol, 5-amino-1,3,4-tiadizol-2-tiol, Cinética de adsorção, Isoterma de adsorção, Voltametria cíclica, Eletrocatálise, 2-aminothiazole, 5-amino-1,3,4-thiadiazol-2-thiol, Adsorption kinetics, Adsorption isotherms, Cyclic voltammetry, Electrocatalysis

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