Desenvolvimento de métodos quantitativos e sistema de screening para a determinação de tetraciclinas em medicamentos veterinários e alimentos de origem animal usando procedimentos de análise por injeção em fluxo

dc.contributor.advisorPezza, Leonardo [UNESP]
dc.contributor.advisorPezza, Helena Redigolo [UNESP]
dc.contributor.authorPérez Rodríguez, Michael [UNESP]
dc.contributor.institutionUniversidade Estadual Paulista (Unesp)
dc.date.accessioned2016-09-22T14:44:30Z
dc.date.available2016-09-22T14:44:30Z
dc.date.issued2016-08-26
dc.description.abstractEste trabalho descreve o desenvolvimento de métodos analíticos ambientalmente mais amigáveis utilizando sistemas de screening e procedimentos de análise por injeção em fluxo para a detecção e quantificação de antibióticos, da classe das tetraciclinas, em amostras de medicamentos veterinários e alimentos de origem animal como leite bovino e suplementos de ovos. Os métodos desenvolvidos foram baseados na reação de acoplamento diazo obtida entre as tetraciclinas e o ácido p-sulfanílico diazotado em meio básico, resultando na formação de azo compostos com máximos de absorção em torno de 435 nm, permitindo determinar esses antibióticos por espectrofotometria. As condições analíticas foram otimizadas através de análise multivariada utilizando planejamentos experimentais fatoriais e o desempenho dos métodos propostos foi avaliado através de parâmetros como linearidade, efeito matriz, precisão, exatidão, limite de detecção, limite de quantificação, recuperação e estudo de interferências. O primeiro trabalho desenvolvido fez uso de um procedimento de injeção em fluxo contínuo para a rápida determinação de tetraciclinas em formulações veterinárias comerciais, visando maior eficiência no controle de qualidade na indústria farmacêutica. Na sequência, foi desenvolvido um método de screening mediante análise por injeção em fluxo empregando uma cela capilar de longo caminho óptico (LWCC) para a detecção de resíduos de tetraciclinas em amostras de leite bovino, sem a necessidade de passos de extração dispendiosos e demorados ou complicados tratamentos de amostras. Finalmente, um novo método de microextração líquido-líquido dispersiva assistida por ultrassom (US-DLLME) foi desenvolvido para a simples, rápida e eficiente extração de resíduos de tetraciclinas a partir de amostras de suplemento de ovos e, posterior análise por injeção em fluxo baseada em uma cela capilar de longo caminho óptico (LWCC), empregando um banho de aquecimento com controle de temperatura. Os métodos descritos apresentaram importantes características como simplicidade operacional, possibilidade de automação, rapidez e baixo custo das análises. Além disso, estes métodos seguiram os princípios da química verde, de modo que permitiram realizar determinações ambientalmente mais limpas, através da redução considerável do consumo de reagentes e amostras, evitando ou minimizando o emprego de solventes tóxicos. Também, os métodos desenvolvidos para a análise de resíduos mostraram excelente desempenho para aplicação no controle de qualidade dos produtos alimentares estudados na indústria alimentícia, a fim de proteger os consumidores.pt
dc.description.abstractThis work describes the development of environmentally friendly analytical methods using screening systems and flow injection procedures for detection and quantification of tetracycline antibiotics in veterinary pharmaceuticals and animal-derived foods such as bovine milk and egg-based protein supplements. The developed methods were based on the diazo coupling reaction between the tetracyclines and diazotized p-sulfanilic acid in basic medium, resulting in the formation of azo compounds that present maximum absorption around 435 nm, which allows determining these antibiotics by spectrophotometry. The analytical conditions were optimized by means of multivariate analysis using factorial experimental designs. Performance of the proposed methods was assessed through parameters such as linearity, selectivity, precision, accuracy, detection limit, quantification limit, matrix effect and recovery. The first developed work used a continuous flow injection procedure for the rapid determination of tetracyclines in commercial veterinary formulations, aiming greater efficiency in quality control in the pharmaceutical industry. Thereafter, it was developed a screening method by flow injection analysis using a liquid waveguide capillary cell (LWCC) for detecting tetracyclines residues in bovine milk samples, without the need for expensive extraction steps that are time-consuming or complicated sample treatments. Finally, a new ultrasound-assisted dispersive liquid-liquid microextraction (US-DLLME) method was developed for simple, rapid, and efficient extraction of tetracyclines residues from egg supplement samples, followed by flow injection analysis based on a liquid waveguide capillary cell (LWCC), using a controlled temperature heating bath. The described methods presented important features such as operational simplicity, possibility of automation, quickness and low cost of the analysis. Furthermore, these methods followed the principles of green chemistry, making possible to perform environmentally cleaner determinations, due to the considerable reduction of reagents and samples consumption, avoiding or minimizing the use of toxic solvents. Besides, the methods developed for residues analysis showed excellent performance for application in the food industry for quality control of the studied food products in order to protect consumers.en
dc.description.sponsorshipPró-Reitoria de Pós-Graduação (PROPG UNESP)
dc.identifier.aleph000872822
dc.identifier.capes33004030072P8
dc.identifier.lattes5978908591853524
dc.identifier.lattes3192125098361121
dc.identifier.urihttp://hdl.handle.net/11449/143932
dc.language.isopor
dc.publisherUniversidade Estadual Paulista (Unesp)
dc.rights.accessRightsAcesso aberto
dc.subjectAnálise por injeção em fluxo (FIA)pt
dc.subjectEspectrofotometriapt
dc.subjectCela capilar de longo caminho óptico (LWCC)pt
dc.subjectMicroextração líquido-líquido dispersiva assistida por ultrassom (US-DLLME)pt
dc.subjectTetraciclinaspt
dc.subjectMedicamentos veterináriospt
dc.subjectLeite bovinopt
dc.subjectSuplementos de ovospt
dc.subjectFlow injection analysis (FIA)en
dc.subjectSpectrophotometryen
dc.subjectLiquid waveguide capillary cell (LWCC)en
dc.subjectUltrasound-assisted dispersive liquid-liquid microextraction (US-DLLME)en
dc.subjectTetracyclinesen
dc.subjectVeterinary pharmaceuticalsen
dc.subjectBovine milken
dc.subjectEgg supplementsen
dc.titleDesenvolvimento de métodos quantitativos e sistema de screening para a determinação de tetraciclinas em medicamentos veterinários e alimentos de origem animal usando procedimentos de análise por injeção em fluxopt
dc.title.alternativeDevelopment of quantitative methods and screening system for the determination of tetracyclines in veterinary pharmaceuticals and animal-derived food using flow injection analysis proceduresen
dc.title.alternativeDesarrollo de métodos cuantitativos y sistema de screening para la determinación de tetraciclinas en medicamentos veterinarios y alimentos de origen animal utilizando procedimientos de análisis por injección en flujoes
dc.typeTese de doutorado
unesp.author.lattes5978908591853524
unesp.author.lattes3192125098361121
unesp.campusUniversidade Estadual Paulista (Unesp), Instituto de Química, Araraquarapt
unesp.embargo6 meses após a data da defesapt
unesp.graduateProgramQuímica - IQpt
unesp.knowledgeAreaQuímicapt
unesp.researchAreaNão constapt

Arquivos

Pacote Original
Agora exibindo 1 - 1 de 1
Carregando...
Imagem de Miniatura
Nome:
perezrodriguez_m_dr_araiq_int.pdf
Tamanho:
4.29 MB
Formato:
Adobe Portable Document Format
Descrição:
Licença do Pacote
Agora exibindo 1 - 1 de 1
Nenhuma Miniatura disponível
Nome:
license.txt
Tamanho:
3.11 KB
Formato:
Item-specific license agreed upon to submission
Descrição: