Thaís Yumi Umeda Suzuki ANÁLISE DA INTERFACE ADESIVA ENTRE PINOS DE FIBRA DE VIDRO E DENTINA INTRARRADICULAR SUBMETIDA À IRRIGAÇÃO COM DIFERENTES AGENTES CONDICIONANTES. ARAÇATUBA - SP 2015 Thaís Yumi Umeda Suzuki ANÁLISE DA INTERFACE ADESIVA ENTRE PINOS DE FIBRA DE VIDRO E DENTINA INTRARRADICULAR SUBMETIDA À IRRIGAÇÃO COM DIFERENTES AGENTES CONDICIONANTES. Tese apresentada à Faculdade de Odontologia, Campus de Araçatuba, Universidade Estadual Paulista “Júlio de Mesquita Filho”, como parte integrante dos requisitos para obtenção do título de DOUTOR, pelo Programa de Pós- Graduação em Odontologia, Área de Concentração em Prótese Dentária. Orientador: Prof. Adj. Paulo Henrique dos Santos ARAÇATUBA - SP 2015 Catalogação na Publicação Serviço Técnico de Biblioteca e Documentação - FOA / UNESP Suzuki, Thaís Yumi Umeda S68a Análise da interface adesiva entre pinos de fibra de vidro e dentina intrarradicular submetida à irrigação com diferentes agentes condicionantes / Thaís Yumi Umeda Suzuki. – Araçatuba, 2015. 122 f. : il. + 1 CD-ROM. Tese (Doutorado) – Universidade Estadual Paulista, Faculdade de Odontologia de Araçatuba. Orientador: Prof. Paulo Henrique dos Santos 1. Cimentos de resina. 2. Técnica para retentor intrarradicular. 3. Dentina. 4. Polimerização. 5. Adesivos dentinários. I. T. Black D3 CDD 617.69 DDaaddooss CCuurrrriiccuullaarreess Thaís Yumi Umeda Suzuki NASCIMENTO 25/06/1986 – Campinas – SP FILIAÇÃO Masaaki Suzuki Mary Yuriko Umeda 2005/2008 Curso de Graduação em Odontologia Faculdade de Odontologia de Araçatuba - Universidade Estadual Paulista “Júlio de Mesquita Filho”. Araçatuba, Brasil. 2009/2011 Especialização em Periodontia Associação Paulista dos Cirurgiões Dentistas - Regional de Araçatuba. Araçatuba, Brasil. 2009/2011 Especialização em Prótese Dentária Conselho Federal de Odontologia. Brasília, Brasil. 2009/2011 Mestrado em Odontologia, área de Prótese Dentária, Faculdade de Odontologia de Araçatuba - Universidade Estadual Paulista “Júlio de Mesquita Filho”. Araçatuba, Brasil. 2012 Estágio de Docência na disciplina de Prótese Total, Faculdade de Odontologia de Araçatuba - Universidade Estadual Paulista “Júlio de Mesquita Filho”. Araçatuba, Brasil. 2013 Estágio de Docência na disciplina de Materiais Dentários, Faculdade de Odontologia de Araçatuba - Universidade Estadual Paulista “Júlio de Mesquita Filho”. Araçatuba, Brasil. 2014/2015 Estágio de doutorado no exterior (Doutorado- Sanduíche), Katholieke University Leuven – BIOMAT. Leuven, Bélgica. 2012/2015 Obtenção dos créditos referentes ao curso de Pós- Graduação em Odontologia, área de Prótese Dentária, nível de Doutorado Faculdade de Odontologia de Araçatuba - Universidade Estadual Paulista “Júlio de Mesquita Filho”. Araçatuba, Brasil. DDeeddiiccaattóórriiaa DDeeddiiccaattóórriiaa ““VVooccêê ssee ffeezz pprreesseennttee eemm ttooddooss ooss mmoommeennttooss,, ffiirrmmeess ee ttrrêêmmuullooss ee,, ppaassssoo aa ppaassssoo,, ppuuddee sseennttiirr aa ssuuaa mmããoo nnaa mmiinnhhaa,, ttrraannssmmiittiinnddoo--mmee aa sseegguurraannççaa nneecceessssáárriiaa ppaarraa eennffrreennttaarr mmeeuu ccaammiinnhhoo ee sseegguuiirr..”” VViinníícciiuuss ddee MMoorraaeess À minha mãe, Mary Yuriko Umeda Pessoa na qual me espelho e representa a base de tudo que sou hoje. Agradeço por todo amor e tempo dedicados a mim. Por ter me ensinado tudo que sei: desde escrever, naquele caderninho de caligrafia; até sobre a vida, como cozinhar, morar sozinha, fazer as escolhas certas... Gostaria de agradecer ainda pela educação que recebi; pelas oportunidades que me foram proporcionadas; pelo apoio incondicional sempre, mas principalmente em relação a minha experiência no exterior; por entender a minha ausência e mais que isso, estar sempre presente de alguma forma. Obrigada pelos esforços em amenizar meus medos e angustias, sempre acreditando que eu era capaz. Sinto orgulho de ser sua filha, pois sempre se doou ao máximo por nós, sua família, sem esperar nada em troca. Muito pelo contrario, sempre quis nos dar o melhor mesmo em meio às dificuldades e isso com certeza foi essencial para que eu chegasse até aqui. Estamos fechando juntas mais um ciclo da minha vida. Obrigada por acreditar no meu potencial e permitir que tudo isso fosse realizado. Ao meu irmão, Thomas Hide Umeda Suzuki Pelo companheirismo e amizade acima de tudo. Por tentar sempre estar em contato comigo, me apoiando e comemorando juntos as minhas vitórias. Obrigada por me fazer rir, mesmo quando a vontade era de chorar. Seu apoio foi muito importante para eu chegar até aqui. E saiba que, mesmo que você não acredite às vezes, estarei sempre do seu lado no que você decidir. Estaremos sempre unidos, onde estivermos. Muito obrigada por tudo! À minha tia, Eunice Fumico Umeda Kina Por ter permitido fazer parte da sua vida mais efetivamente nesses 11 anos que você me acolheu tão bem em sua casa. Obrigada por cuidar de mim como filha, compartilhando suas experiências profissionais e pessoais comigo. Sem o seu apoio incondicional, muito provavelmente não estaria concluindo mais esse sonho. Obrigada por toda dedicação e carinho! Aos meus avós, Yoichiro e Miyoko Umeda (in memorian) Que sempre me fizeram acreditar nos meus sonhos, estimulando sempre a estudar e batalhar pelos meus ideais. A presença de vocês na minha vida se faz presente até hoje, pois me lembro de vocês diariamente, seja por causa de um objeto ou algum acontecimento. Tenho certeza que de onde estiverem estão olhando por nós muito orgulhosos de mim. Amo muito vocês! Dedico esta conquista com muito amor e gratidão! AAggrraaddeecciimmeennttooss EEssppeecciiaaiiss AAggrraaddeecciimmeennttooss EEssppeecciiaaiiss ““TTeellll mmee,, aanndd II ffoorrggeett.. TTeeaacchh mmee,, aanndd II mmaayy rreemmeemmbbeerr.. IInnvvoollvvee mmee aanndd II lleeaarrnn ..”” BBeennjjaammiinn FFrraannkklliinn Ao meu orientador, Prof. Dr. Paulo Henrique dos Santos Agradeço primeiramente pela orientação, por confiar em mim e pela enorme oportunidade de aprendizado que me proporcionou. O senhor sempre será um exemplo de professor e ser humano para mim. Obrigada por toda atenção e paciência dedicada a mim desde o mestrado. Sua competência e seu jeito simples, descontraído e calmo de orientar, com certeza tornaram a realização deste sonho uma grande oportunidade de crescimento profissional e pessoal para mim. Serei sempre grata pela confiança nos momentos de desafios e incentivo diante das incertezas. Ter o senhor como orientador representou não apenas um crescimento profissional, mas também a conquista de uma amizade que me revelou valores para a vida toda. Agradeço ainda pela sementinha que o senhor plantou ainda no mestrado sobre o doutorado sanduiche. Essa experiência de estágio no exterior foi maravilhosa para mim tanto pessoal como profissionalmente e só foi possível, pois o senhor sempre me incentivou e apoiou. Espero ter atingido suas expectativas como orientada e ter feito por merecer a confiança em mim depositada. Muito obrigada acima de tudo pela sua amizade. A você, minha profunda gratidão e admiração. Ao meu supervisor durante o Doutorado Sanduíche, Prof. Bart Van Meerbeek Pela oportunidade oferecida para realização do Doutorado-Sanduíche e proporcionar uma experiência incrivelmente enriquecedora em minha vida. Tê-lo como orientador foi essencial para que eu trilhasse um caminho agradável e seguro durante este período de estágio no exterior. Obrigada por toda atenção, pelos momentos agradáveis, conhecimentos transmitidos e amizade a mim proporcionada. Ao meu tio, Prof. Dr. José Ricardo Kina Que sempre me estimulou a estudar e buscar o conhecimento desde a graduação, e sempre disposto a me ensinar e ajudar. Agradeço pela acolhida em sua casa, cuidar de mim como filha e pela oportunidade da convivência diária nesses 11 anos. À Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) Pela concessão da Bolsa de Doutorado no país (Processo n° 2012/12771-9) e Bolsa Estágio de Pesquisa no Exterior – BEPE (Processo n° 2014/01152-1), indispensável para a realização deste trabalho. À Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) Pela concessão da Bolsa durante o primeiro ano do Doutorado, indispensável para a realização deste trabalho. AAggrraaddeecciimmeennttooss AAggrraaddeecciimmeennttooss ““NNããoo iimmppoorrttaa oo ttaammaannhhoo ddoo sseeuu ttaalleennttoo ssee vvooccêê éé iinnccaappaazz ddee ffaazzeerr ppaarrttee ddee uumm ggrruuppoo,, ddee uummaa ccoommuunniiddaaddee,, ee ssee ddáá mmaaiiss iimmppoorrttâânncciiaa aaoo ‘‘EEuu’’ ddoo qquuee aaoo ‘‘NNóóss’’..”” BBeerrnnaarrddoo RRoocchhaa ddee RReezzeennddee –– ““BBeerrnnaarrddiinnhhoo”” À Deus, por ter me dado uma família maravilhosa, ter me cercado de pessoas especiais e me concedido saúde, perseverança e força para seguir meu caminho e iluminando meus pensamentos e atitudes. À Faculdade de Odontologia do Campus de Araçatuba – UNESP, na pessoa de seu diretor Prof. Dr. Wilson Roberto Poi e vice-diretor Prof. Dr. João Eduardo Gomes Filho, que me acolheu e proporcionou meu aprendizado e crescimento nos cursos de graduação, mestrado e doutorado. À Katholieke University Leuven – BIOMAT (Bélgica), na pessoa da chefe de departamento Profa. Dominique Declerck, pela oportunidade de realização de estágio de Doutorado no exterior. À coordenadora do curso de Pós-Graduação da Faculdade de Odontologia de Araçatuba - UNESP, Profa. Dra. Maria José Hitomi Nagata, por incentivar os alunos e acreditar nos futuros professores e pesquisadores. Às funcionárias da Seção de Pós-Graduação da Faculdade de Odontologia de Araçatuba – UNESP, Valéria Zagato, Lilian Mada e Cristiane Lui, que de forma sempre atenciosa e prestativa, me ajudaram sempre que precisei. Muito obrigada pela paciência e eficiência. Aos bibliotecários da Faculdade de Odontologia de Araçatuba – UNESP, pelo modo dedicado e eficiente que sempre atenderam às minhas necessidades, pelo cuidado e colaboração durante todo o período de elaboração deste trabalho. ““PPrrooffeessssoorr nnããoo éé oo qquuee eennssiinnaa,, mmaass oo qquuee ddeessppeerrttaa aa vvoonnttaaddee ddoo aalluunnoo aapprreennddeerr”” JJeeaann PPeeaaggeett Aos professores do curso de Pós-Graduação da Faculdade de Odontologia de Araçatuba – UNESP, pela oportunidade de crescimento e por todo conhecimento científico compartilhado. Aos professores do Departamento de Materiais Odontológicos e Prótese da Faculdade de Odontologia de Araçatuba, por todos os ensinamentos transmitidos, pela motivação e carinho com que me trataram desde a graduação. Aos técnicos, Rosemeire, Ana Marcelina, Jânder, Carlão e Eduardinho; e a secretária Magda, do Departamento de Materiais Odontológicos e Prótese da Faculdade de Odontologia de Araçatuba – UNESP agradeço por estarem sempre dispostos a auxiliar, sempre com muita competência, paciência, e atenção. Ao Departamento de Odontologia Restauradora da Faculdade de Odontologia de Araçatuba – UNESP, e ao professor André Luiz Fraga Briso, pela recepção, convivência e autorização do uso da lupa estereoscópica, indispensável para a realização deste trabalho. Ao secretário do Departamento de Odontologia Restauradora da Faculdade de Odontologia de Araçatuba – UNESP, Peterson, pela dedicação, cuidado e carinho durante todo esse tempo, e as funcionárias Cláudia e Grazi. Aos professores e funcionários da Katholieke University Leuven – BIOMAT (Bélgica), Dr. Jan De Munck, Profa. Kirsten Van Landuyt, Profa. Marleen Peumans, Prof. Paul Lambrechts, Chéraz Mehiri e Sandra Winner, pelo apoio e acolhida. Aos professores da Banca de Qualificação, Profa. Débora de Barros Barbosa e Prof. André Luiz Fraga Briso pelas ótimas considerações e toda a ajuda prestada ao longo do curso. Aos professores membros da Banca examinadora, Prof. Dr. Wirley Gonçalves Assunção, Profa. Dra. Aimée Maria Guiotti, Prof. Dr. Edson Alves de Campos e Prof. Dr. Anderson Catelan, por terem aceitado o meu convite e que com toda experiência e conhecimento, contribuíram e enriqueceram muito durante a arguição. Obrigada pela disponibilidade de tempo e pela atenção desprendida na análise do trabalho. Aos pacientes, fonte de tanta busca e de tanto aprendizado. ““AAqquueelleess qquuee ppaassssaamm ppoorr nnóóss,, nnããoo vvããoo ssóóss,, nnããoo nnooss ddeeiixxaamm ssóóss.. DDeeiixxaamm uumm ppoouuccoo ddee ssii,, lleevvaamm uumm ppoouuccoo ddee nnóóss..”” AAnnttooiinnee ddee SSaaiinntt--EExxuuppéérryy À Profa. Dra. Maria Cristina Rosifini Alves Rezende, responsável pela Disciplina de Materiais Dentários da Faculdade de Odontologia de Araçatuba – UNESP, pela convivência, ensinamento, e oportunidade da realização do estágio docente. Agradeço também pela autorização para utilização da máquina universal EMIC, equipamento indispensável para realização deste estudo. Ao Prof. Dr. João Eduardo Gomes Filho, do Departamento de Odontologia Restauradora da Faculdade de Odontologia de Araçatuba - UNESP, por toda paciência, confiança, carinho e amizade. Agradeço pela orientação e gentileza em me ceder materiais endodônticos para a realização do estudo. Ao Prof. Dr. Juno Gallego, do Departamento de Engenharia Mecânica da Faculdade de Engenharia de Ilha Solteira – UNESP, pela gentileza em me ensinar a manipular e conceder autorização para utilização do Ultramicrodurômetro, equipamento indispensável para a realização deste trabalho. Agradeço também pela colaboração e disponibilidade constantes. À Profa. Dra. Linda Wang, do Departamento de Dentística, Endodontia e Materiais Odontológicos da Faculdade de Odontologia de Bauru – USP, pela gentileza em conceder a autorização para utilização do FLODEC, equipamento indispensável para a realização deste trabalho e orientação quanto aos resultados obtidos. Ao Prof. Dr. Wirley Gonçalves Assunção, do Departamento de Materiais Odontológicos e Prótese da Faculdade de Odontologia de Araçatuba – UNESP, que em todos os momentos me recebeu prontamente, e esteve presente em momentos fundamentais do meu caminho profissional, sempre com competência e integridade. O senhor soube me mostrar com cuidado minhas deficiências e enaltecer minhas virtudes e evolução. Obrigada pela oportunidade da realização do estágio docente e oportunidade de conviver com uma pessoa verdadeira e amiga. Ao Prof. Dr. Eduardo Passos Rocha, do Departamento de Materiais Odontológicos e Prótese da Faculdade de Odontologia de Araçatuba – UNESP, pela saudável convivência nas clinicas e nas aulas. Obrigada por sempre se dispor, pela amizade e pelo exemplo de competência clínica. À Profa. Dra. Evelise Machado de Souza, da Disciplina de Dentística da Pontifícia Universidade Católica do Paraná - PUCPR, pelo carinho com que prontamente me acolheu e me ajudou no contato para o meu Doutorado Sanduíche. Obrigada pela atenção, incentivo e disponibilidade em ajudar sempre. Ao Laboratório de Microscopia Eletrônica da Faculdade de Engenharia de Ilha Solteira - UNESP, em especial ao assistente de suporte acadêmico Elton José de Souza, pelo empenho e gentileza para realização da etapa de microscopia eletrônica de varredura. À empresa GC Europe, em especial ao Márcio Vivan Cardoso e a Simone Moretto, pela gentileza em fornecer os materiais de forma tão eficiente para o meu trabalho durante o estágio no exterior. ““OO mmeellhhoorr aammiiggoo éé aaqquueellee ccoomm qquueemm nnooss sseennttaammooss ppoorr lloonnggaass hhoorraass,, sseemm ddiizzeerr uummaa ppaallaavvrraa,, ee aaoo ddeeiixxaa--lloo,, tteemmooss aa iimmpprreessssããoo ddee qquuee ffooii aa mmeellhhoorr ccoonnvveerrssaa qquuee jjáá ttiivveemmooss..”” MMaahhaattmmaa GGaannddhhii A meu primo, Lukas Umeda Kina, por fazer parte da minha vida desde que nasceu e encher meus dias de alegria. Desejo que você tenha um futuro brilhante e seja sempre muito feliz! À minha amiga, Larissa Tiemy Ishiwa, por estar sempre presente mesmo com a distância e ocupações cotidianas. Obrigada por ser essa amiga tão dedicada há tantos anos... Melhor amiga é aquela para quem contamos nossos segredos e aflições. É para onde corremos em momentos de crises e dificuldades, e você desempenha muito bem esse papel! Além das coisas boas: longas conversas, dividir guloseimas, se divertir e ganhar abraços apertados cheios de carinho. Muito obrigada por tudo que fez por mim! À minha amiga, Profa. Dra. Daniela Micheline dos Santos, agradeço o privilégio de ser sua amiga. Sua alegria e calma contagiam a todos a sua volta. Obrigada por preencher meus dias com carinho e alegria. Senti muito sua falta no tempo que estive na Bélgica. Você é um exemplo de generosidade e bondade. Você foi essencial na minha escolha para a vida acadêmica e tornar essa caminhada mais tranquila e agradável. Adoro muito você! À minha amiga, Mariana Almeida Pereira, pela sua amizade descontraída e verdadeira. Desde o início, quando te conheci, já gostei muito de você. Adoro esse seu jeito despojado, animado e atencioso. Você é daquelas pessoas que irradiam o ambiente onde está. Obrigada por alegrar meus dias em Araçatuba e pela sua confiança em mim. Mari, estarei do seu lado sempre que precisar, e nas escolhas que fizer. Agradeço por nossa amizade que cresce a cada dia! À minha amiga, Lara Cristina Cunha Cervantes, por ser uma amiga tão presente, daquelas que queremos contar cada coisinha que acontece em nossos dias. Nos conhecemos um pouco ao acaso e agradeço muito por isso, pois você tornou meus dias em Araçatuba mais felizes e animados. Querida amiga continue sendo essa pessoa meiga, estudiosa e dedicada que sempre foi. Muito obrigada por tudo! À minha amiga, Amália Moreno, que tive o prazer de conhecer durante o mestrado, na qual foi fundamental para o meu crescimento. Desde o inicio sempre muito prestativa, humilde e paciente comigo, nunca se negando a me ajudar. Obrigada por fazer parte da minha vida! Você é um exemplo de energia, determinação, força e bondade! Tudo que está colhendo hoje é fruto do que plantou com tanto carinho. Sua amizade é um presente que ganhei da vida e vou levá-la comigo para sempre. À minha amiga, Pâmela Letícia dos Santos, pela amizade, carinho e apoio de sempre. Obrigada por estar presente sempre na minha vida, e dividindo também os seus momentos comigo. Comadre, desejo a você toda felicidade do mundo! Te adoro muito! Ao meu amigo, André Gustavo de Lima Godas, por toda disposição em me ajudar, sempre de forma tão paciente. Obrigada pela sua amizade nesses anos, e tenho certeza que será muito feliz na sua vida! Boa sorte nessa nova jornada! À minha amiga, Ana Paula Martini, agradeço por ter tido o prazer de te conhecer durante a pós-graduação. Obrigada por estar sempre presente e disponível para conversar, ajudar e trabalhar juntas. Você me conquista a cada dia com sua inteligência, gentileza e amizade! À minha amiga, Ana Paula Albuquerque Guedes, pela amizade, carinho e prontidão em me ajudar. Obrigada pela convivência agradável, parcerias de sucesso, risadas e o apoio. Ao meu amigo, Bruno de Castro Ferreira Barreto, por ser esse amigo tão dedicado e presente. Agradeço muito pelo meu doutorado sanduiche, pois assim, pude te conhecer e dividir tantos momentos bacanas com você durante este período. Meu amigo, obrigada por tudo que fez por mim em Leuven, pois apesar da cidade ser maravilhosa e aconchegante, estamos sozinhos, sem nossa família, então nada como ter um amigo para contar, conversar, se divertir. Precisarei de muitos anos de amizade para retribuir tudo que fez por mim. Você foi minha família em Leuven! Muitíssimo obrigada! À minha amiga, Cássia Bellotto Corrêa, por ter sido mais que uma amiga, uma irmã para mim durante o período de doutorado sanduíche. Tenho que te agradecer muito por cada palavra de incentivo, sempre não me deixando desanimar. Você é daquelas pessoas que irradiam qualquer ambiente que esteja com sua alegria e positividade. Obrigada por compartilhar tantos momentos bacanas da minha vida, que nunca esquecerei! Não poderia ter encontrado uma amiga melhor para dividir essa experiência comigo. Você merece tudo do melhor para sua vida, e tenho certeza que assim será! Te adoro muito! Aos meus amigos, Nádia Cristina Fávaro Moreira e Wander José da Silva, por terem me acolhido tão bem na vida de vocês, tornando o dia a dia em Leuven muito feliz. Obrigada por todos os momentos de ensinamento, carinho, descontração e muita comilança. A amizade de vocês foi fundamental para mim neste período de doutorado sanduíche e tenho certeza que será para sempre. ““UUmm AAmmiiggoo ssee ffaazz rraappiiddaammeennttee;; jjáá aa aammiizzaaddee éé uumm ffrruuttoo qquuee aammaadduurreeccee lleennttaammeennttee......”” AArriissttóótteelleess À minha amiga, Gabriela Lopes Fernandes, que conheci e pude conviver ainda na graduação, sempre disposta a me ajudar. Ao amigo, Renan Aparecido Fernandes, que sempre se mostrou prestativo e atencioso comigo. Obrigada a vocês pela amizade e pelos tantos momentos felizes e descontraídos. À minha amiga, Daniela Jardinete, pela sua bondade, amizade e tornarem os momentos no curso de Perio mais prazerosos. Obrigada ainda por ser tão atenciosa comigo e cuidado da minha família na minha ausência. À minha amiga, Larissa Oliveira, que chegou de mansinho e conquistou a todos. Obrigada por ser essa pessoa tão dedicada a minha família, cuidando e se preocupando sempre com a minha mãe e principalmente meu irmão. Obrigada pela amizade e carinho. Aos meus amigos, Carolina Buselli, Edson Hiroyuki Gondo, Ellen Trevisan, Giuliano Augusto Vieira, Jacqueline Souza, Karina Yumi Sakamoto, Lígia Carrillo Davos, Vivian Terue Kawasima, que mesmo distantes, se faziam presentes. E mesmo cada um tomando caminhos diferentes, não mudou o nosso carinho e preocupação um com o outro. Obrigada por cultivarem nossa amizade por tantos anos. Aos amigos que fiz durante a pós-graduação, Adhara Smith Nobrega, Agda Marobo Andreotti, Aline Takamiya, Aljomar José Vechiato Filho, Ana Carolina Hipólito, Ana Teresa Maluly Proni, Bruna de Oliveira, Camila Berbel Seloto, Caroline Cantieri de Mello, Cleidiel Aparecido Araujo Lemos, Daniel Augusto de Faria Almeida, Douglas Roberto Monteiro, Ebele Adaobi Silva, Elisa Mattias Sartori, Emily Vivianne Freitas da Silva, Fábio Martins Salomão, Fernando Isquierdo de Souza, Gláucia Resende Soares, Henrico Badaoui Strazzi Sahyon, Janaína Cardoso Moreira, Juliana Aparecida Delben, Joel Santiago Jr, Laura Molinar Franco, Leonardo Perez Faverani, Letícia Cunha, Lídia Pimenta, Lígia Lavezo Ferreira, Liliane da Rocha Bonatto, Lucas Machado, Marcela Haddad, Mariana Dias Moda, Mariana Vilela Sônego, Marjorie de Oliveira Gallinari, Nara Santos Araujo, Rafael Simões Gonçalves, Régis Alexandre da Cunha Melo, Rodolfo Anchieta, Rodrigo Antonio de Medeiros, Rosse Mary Falcón pelos bons momentos que dividimos e amizade que construímos. Ao meu amigo, Prof. Dr. Anderson Catelan pela parceria no desenvolvimento de trabalhos e disposição em sempre me ajudar no que fosse preciso, mas principalmente pela amizade e apoio sempre. Obrigada pelos momentos de alegria e descontração. Ao meu amigo, Prof. Dr. Aldiéris Alves Pesqueira pela convivência durante o estágio docência. A partir disso, pude conhecer melhor a pessoa maravilhosa e divertida que você é. E ao Prof. Dr. Valentim Adelino Ricardo Barão, pela educação, gentileza e exemplo de pessoa. Aos alunos de iniciação científica, Jaqueline Barros Rossi e Mariana Almeida Pereira pelos momentos agradáveis vividos durante o meu doutorado. Obrigada por estarem sempre dispostos a me ajudar sempre que precisei e por poder exercitar um pouco, o meu lado orientadora. Aprendi muito com vocês também. À amiga de pós-graduação da Faculdade de Odontologia de Bauru – USP, Carla Müller pela receptividade todas as vezes que estive em Bauru, carinho e principalmente pela amizade descoberta durante o GBMD de 2011 e que só aumentou desde então. Ao amigo de pós-graduação da Faculdade de Odontologia de Bauru – USP, Samuel Lucas Fernandes, do Departamento Dentística, Endodontia e Materiais Odontológicos da Faculdade de Odontologia de Bauru – USP, pela amizade e gentileza em me ensinar a manipular o FLODEC. Aos amigos da Katholieke University Leuven - BIOMAT, Annelies Van Ende, Bruno de Castro Ferreira Barreto, Diogo Pedrollo Lise, Eveline Putzeys, Ivana Nedeljkovic, Marissa Priyanka Chatterjee, Masanao Inokoshi, Pong Pongprueksa, Simón Pedano De Piero, Stefanie Krausch-Hofmann, Stevan Cokic, Xin Li, por todos os momentos bacanas que tive durante o meu estágio no exterior, tornando os dias mais agradáveis. Aos amigos que fiz durante o meu Doutorado-Sanduíche, Carlos Eduardo Bites Romanini, Cássia Bellotto Corrêa, Germana de Villa Camargos, Karla Goessler, Lara Krissie de Oliveira Bosco, Nádia Cristina Fávaro Moreira , Polliane Morais de Carvalho, Rita Ribeiro, Tara Praet, e Wander José da Silva pela amizade e apoio durante o período do meu estágio no exterior. Obrigada pelos momentos de descontração e tornar essa experiência ainda mais gratificante e enriquecedora. Aos meus amigos, Adriana Tabuse, Beatriz Martinelli, Daniel Ferreira, Daniella Bueno, Gabriel Rinaldi, Gláuber Rabelo, Gustavo Manrique, Ícaro Toledo, Larissa Sgarbosa, Marília Fugita, Rafael Faé, Simone Maruta, e Valéria de Abreu, pessoas muitos especiais, com quem tive a honra de conviver desde a graduação. Agradeço por cada momento maravilhoso que tivemos juntos e pela dedicação em mantermos nossa amizade da mesma maneira como no inicio. Aos amigos do curso de inglês, Carla Nagao, Gisele Sartori, Jackeline Sabino, Jean Hilário, Jonatan Gomes, Maira Nagao, Milena Xavier, Patricia Bisca, Sérgio Balbino Gazza, Vanessa Sakaguti, Victoria Riquena, pela amizade, por tornarem as aulas de inglês mais agradáveis e sempre me incentivar pela experiência de estágio no exterior. Aos amigos do tênis, Bruna Goldmann, Daniela Micheline, Flávia Athayde, Flávio Dias, Lara Goldmann, Lívia Blasque e Lívia Goldmann, pelo incentivo em todos os aspectos... Finalizar o doutorado, melhorar no esporte e ter uma vida mais saudável. Através do esporte, conheci pessoas maravilhosas e uma amizade que vou levar para sempre! Obrigada por tudo. À família Martins, Adriana, Ana Laura, Orentino (Noca) e Silvana, que sempre me recebeu como parte da família, cuidando e se preocupando não apenas com meus tios e primo, mas também comigo. Aos meus familiares, batian Kimiyo; tias Wilsen, Cris, Márcia e Eliana; tios Beto e Tony; primos Rafael, Bruno, Marcelo, Bryan, Marcinho, João Alfredo, Enrico e Lukas; primas Bruna, Michelly e Isis; por todo amor e apoio em todas as fases da minha vida. A todos que, direta ou indiretamente, contribuíram para que esse trabalho fosse concluído. ““NNããoo eexxiissttee uumm ccaammiinnhhoo ppaarraa aa ffeelliicciiddaaddee.. AA ffeelliicciiddaaddee éé oo ccaammiinnhhoo..”” MMaahhaattmmaa GGaannddhhii RReessuummoo SUZUKI, T.Y.U. Análise da interface adesiva entre pinos de fibra de vidro e dentina intrarradicular submetida à irrigação com diferentes agentes condicionantes [Tese]. Araçatuba: Universidade Estadual Paulista “Júlio de Mesquita Filho”; 2015. RReessuummoo O propósito deste estudo foi avaliar a interação das soluções irrigantes e tipos de cimentos resinosos na cimentação de pinos de fibra de vidro nos diferentes terços da dentina intrarradicular, através do teste de resistência de união, avaliação das propriedades mecânicas e capacidade de selamento da interface adesiva. Noventa dentes pré-molares humanos unirradiculares foram utilizados neste estudo. Após obturação endodôntica e preparo mecânico dos condutos radiculares, os dentes foram divididos em 5 grupos de acordo com os agentes condicionantes (água destilada, hipoclorito de sódio 5,25%, ácido poliacrílico 25%, clorexidina 2%, dispersão de nanopartículas de prata à 23 ppm) e subdivididos em 3 grupos experimentais (n=6), de acordo com a técnica adesiva adotada para cimentação de pinos de fibra de vidro: Grupo SBU: adesivo autocondicionante ScotchbondTM Universal + cimento resinoso convencional RelyX ARC; Grupo U200: cimento resinoso autoadesivo RelyX U200; Grupo MCE: cimento resinoso autoadesivo Maxcem Elite. As propriedades mecânicas de dureza e módulo de elasticidade das estruturas da interface adesiva (cimento resinoso e dentina subjacente) foram mensuradas em ultramicrodurômetro digital DUH-211 (Shimadzu), sob carga de 5mN nos diferentes terços da dentina intrarradicular (cervical, médio e apical). A resistência de união foi mensurada pelo teste de push-out em máquina de ensaio universal (Emic DL 3000). A capacidade de selamento foi quantificada através de um sistema de infiltração de fluido (Flodec) durante 5 minutos. Os dados de resistência de união, propriedades mecânicas e capacidade de selamento foram submetidos a testes estatísticos de normalidade e analisados pela ANOVA para medidas repetidas e teste de Fisher (α = 0,05). Os resultados mostraram que as propriedades mecânicas de dureza Martens e módulo de elasticidade dos cimentos resinosos e da dentina subjacente são influenciados pelas soluções condicionantes, bem como pela profundidade intrarradicular. O mesmo fenômeno foi observado no teste de resistência de união. A dispersão de nanopartícula de prata a 23 ppm apresentou, de maneira geral, resultados promissores, sugerindo que a mesma poderia ser utilizada como agente de irrigação com potencial antibacteriano, sem causar interferência nas propriedades mecânicas da dentina e dos materiais cimentantes, bem como na adesão entre pino e dentina intrarradicular. Palavras-chave: Cimentos de Resina. Técnica para Retentor Intrarradicular. Dentina. Adesivos dentinários. Nanopartículas. Prata. AAbbssttrraacctt SUZUKI, T.Y.U. Analysis of the bonding interface between glass fiber posts and intra-root dentin subjected to irrigation with different conditioning agents [Thesis]. Araçatuba: UNESP - São Paulo State University; 2015. AAbbssttrraacctt The purpose of this study was to evaluate the interaction of conditioning agents and resin cements in the luting procedure of glass fiber posts in different thirds of intra- root dentin, through the bond strength test, mechanical properties and sealing ability of the adhesive interface. Ninety single-rooted premolares human teeth were used in this study. After endodontic filling and mechanical preparation of root canal, teeth were divided into five groups according to the conditioning agents (distilled water, 5.25% sodium hypochlorite, 25% polyacrylic acid, 2% chlorhexidine and 23 ppm silver nanoparticles dispersion). Three adhesive cementation technique were adopted: Group 1: ScotchbondTM Universal self-etching adhesive + RelyX ARC resin cement, Group 2: RelyX U200 self-adhesive resin cement, Group 3: Maxcem Elite self- adhesive resin cement. The mechanical properties (Martens hardness and elastic modulus) of the adhesive interface structures (resin cement and underlying dentin) were measured in a DUH-211 digital ultra-microhardness tester (Shimadzu), under load of 5mN in different areas of intra-root dentin (cervical, middle and apical). Push- out bond strength was measured in a universal testing machine (Emic DL 3000). Sealing ability was quantified with a fluid-filtration system (Flodec) during 5 min was immediately measured. The data of bond strength and mechanical properties were subjected to statistical tests of normality and analyzed by ANOVA for repeated measures and Fisher’s test (α=0.05). The results showed that the mechanical properties of Martens hardness and elastic modulus of resin cements and the underlying dentine can be influenced by conditioning agents, as well as the depth of intraradicular dentin. The same phenomenon was observed in the push-out bond strength test. The 23ppm silver nanoparticle dispersion showed good results overall, suggesting that can be used as an antibacterial agent without interference in the mechanical properties of resin cements and dentin, as well as in the adhesion between fiber posts and dentin. Key-words: Resin Cements. Adhesives. Technique for Retaining Intra-Root. Silver. Nanoparticles. LLiissttaass ee SSuummáárriioo LLiissttaa ddee FFiigguurraass CAPÍTULO 1 Figura 1 Esquema do delineamento experimental adotado neste estudo..................... 67 CAPÍTULO 2 Figura 1 Esquema do delineamento experimental adotado neste estudo................... 98 Figura 2 Amostra representativa da dentina intrarradicular irrigada com água destilada, do grupo SBU, no terço cervical.................................................. 99 Figura 3 Amostra representativa da dentina intrarradicular irrigada com solução de nanopartícula de prata, do grupo SBU, no terço cervical............................. 100 Figura 4 Amostra representativa da dentina intrarradicular irrigada com clorexidina, do grupo U200, no terço apical................................................. 101 Figura 5 Amostra representativa da dentina intrarradicular irrigada com hipoclorito de sódio, do grupo U200, no terço médio..................................................... 102 Figura 6 Amostra representativa da dentina intrarradicular irrigada com ácido poliacrílico, do grupo U200, no terço médio................................................ 103 LLiissttaa ddee TTaabbeellaass CAPÍTULO 1 Tabela 1 Adesivos e cimentos resinosos utilizados neste estudo..................................... 68 Tabela 2 Valores de Dureza Martens (HM) e Módulo de Elasticidade (Eit*) da dentina em função dos agentes condicionantes e terços radiculares (GPa) independente do material utilizado para cimentação......................................... 69 Tabela 3 Valores de Dureza Martens (HM) e Módulo de Elasticidade (Eit*) do cimento resinoso em função dos agentes condicionantes e terços radiculares (GPa) para o grupo SBU.................................................................................... 70 Tabela 4 Valores de Dureza Martens (HM) e Módulo de Elasticidade (Eit*) do cimento resinoso em função dos agentes condicionantes e terços radiculares (GPa) para o grupo U200................................................................................... 71 Tabela 5 Valores de Dureza Martens (HM) e Módulo de Elasticidade (Eit*) do cimento resinoso em função dos agentes condicionantes e terços radiculares (GPa) para o grupo MCE................................................................................... 72 CAPÍTULO 2 Tabela 1 Adesivos e cimentos resinosos utilizados neste estudo............................. 104 Tabela 2 Análise de Variância três critérios para medidas repetidas da resistência de união pelo teste de Push-Out................................................................ 105 Tabela 3 Resistência de união por extrusão (push-out) (MPa) dos agentes condicionantes nos diferentes terços da dentina intrarradicular no grupo SBU.................................................................................................. 106 Tabela 4 Resistência de união por extrusão (push-out) (MPa) dos agentes condicionantes nos diferentes terços da dentina intrarradicular no grupo U200................................................................................................ 117 Tabela 5 Resistência de união por extrusão (push-out) (MPa) dos agentes condicionantes nos diferentes terços da dentina intrarradicular no grupo MCE................................................................................................ 108 LLiissttaa ddee AAbbrreevviiaattuurraass,, SSíímmbboollooss ee SSiiggllaass α = alpha ºC = grau Celsius ± = mais ou menos % = percentagem µm = micrometro Adj. = Adjunto Ag NPs = Nanopartículas de prata ANOVA = Análise da variância BIOMAT = Dental Biomaterials Research Bis-GMA = Bisfenol A glicidil dimetacrilato CA = Califórnia CAPES = Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior CHX = Clorexidina Corp. = Corporation CT = Connecticut Dr. = Doutor Dra. = Doutora Eit* = Módulo de elasticidade EUA = Estados Unidos da América et al. = e colaboradores FAPESP = Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo GPa = GigaPascal GBMD = Grupo Brasileiro de Materiais Dentários HEMA = Hidroxil-etil-metacrilato HM = Dureza Martens IL = Illinois MDP = metacriloxidecil di-hidrogênio fosfato mL = mililitro (unidade de medida equivalente a 10-3l) mm = milímetro (unidade de medida equivalente a 10-3m) mm/min = milímetros por minuto MMP = matriz metaloproteinase mN = mili Newton MN = Minessota MPa = MegaPascal n° = número NaOCl = Hipoclorito de sódio PLSD = Protected Least Significant Difference ppm = Partículas por milhão PR = Paraná Prof. = Professor Profa. = Professora PUCPR = Pontifícia Universidade Católica do Paraná RJ = Rio de Janeiro SP = São Paulo TEGDMA = Dimetacrilato de trietilenoglicol TM = Marca comercial (Trademarket) UNESP = Universidade Estadual Paulista “Júlio de Mesquita Filho” USP = Universidade de São Paulo UT = Utah SSuummáárriioo 1 Introdução Geral................................................................................................... 34 2 Capítulo 1 - Influência de soluções irrigantes nas propriedades mecânicas de componentes da interface adesiva nos diferentes terços da dentina intrarradicular........................................................................................................... 39 2.1 Resumo............................................................................................................... 40 2.2 Abstract.............................................................................................................. 42 2.3 Introdução e Proposição..................................................................................... 44 2.4 Materiais e Método............................................................................................ 46 2.5 Resultado............................................................................................................ 52 2.6 Discussão............................................................................................................ 53 2.7 Conclusão........................................................................................................... 59 2.8 Referências......................................................................................................... 60 3 Capítulo 2 - Resistência de união entre pinos de fibra de vidro à dentina intrarradicular submetidos à diferentes soluções irrigantes...................................... 73 3.1 Resumo.............................................................................................................. 74 3.2 Abstract.............................................................................................................. 76 3.3 Introdução e Proposição..................................................................................... 78 3.4 Materiais e Método............................................................................................ 80 3.5 Resultado............................................................................................................ 85 3.6 Discussão............................................................................................................ 86 3.7 Conclusão........................................................................................................... 91 3.8 Referências......................................................................................................... 92 Anexo.................................................................................................................................... 109 IInnttrroodduuççããoo GGeerraall 35 1 Introdução Geral Reconstruir dentes tratados endodonticamente, que apresentam perda excessiva de estrutura coronal1 resultante de cáries extensas, trauma, patologia pulpar, fraturas ou preparos para o acesso endodôntico e causas iatrogênicas2,3 utilizando pinos de fibra de vidro, é uma opção de tratamento amplamente aceito.4 Estes são compostos por fibras de vidros unidirecionais, incorporadas em uma matriz de resina, que fortalecem o pino sem comprometer o módulo de elasticidade,5 semelhante ao da dentina,6,7 minimizando a transmissão de tensões nas paredes da raiz e, diminuindo a possibilidade de fratura7-9, além de apresentarem elevada resistência à flexão e fadiga. Atualmente, os pinos de fibra de vidro são branco-opacos ou translúcidos, contribuindo para a qualidade estética do dente através da restauração.9 Sua composição química é compatível com monômeros resinosos como o Bis- GMA presentes em sistemas adesivos e cimentos resinosos.10 No entanto, a união de pinos de fibra de vidro à dentina pode ser um desafio clínico devido à anatomia radicular, acesso limitado e falta de visibilidade, bem como o reduzido número de túbulos dentinários no terço apical da raiz.11,12 Falhas de restaurações suportadas por pinos geralmente ocorrem por fraturas do pino ou perda de retenção,11 sendo este último, a falha clínica mais frequente4,11 o qual ocorre na interface adesiva pino-cimento ou cimento- dentina. Portanto, a escolha do material cimentante e a técnica adesiva adequada pode melhorar a retenção dos pinos de fibra de vidro por meio de uma efetiva e duradoura união com a dentina intrarradicular.11 Dentre os materiais disponíveis para cimentação de pinos de fibra de vidro, os cimentos resinosos autoadesivos têm sido recomendados, uma vez que apresentam a vantagem de não necessitar de pré-tratamento dentinário.6,12 Tais materiais apresentam  Normalização segundo as Normas de Vancouver. Referências (ANEXO B) 36 monômeros multifuncionais de metacrilato, derivados do ácido fosfórico, que reagem com a carga do agente cimentante13 permitindo uma retenção micromecânica e química.14 Isso torna o tratamento simplificado, com menor sensibilidade da técnica adesiva.15 Este tipo de cimento utiliza a smear layer como substrato de união, porém é importante que este material seja capaz de condicionar, além da smear layer, a dentina subjacente.16 Para tanto, é necessário que os monômeros ácidos sejam capazes de desmineralizar a dentina subjacente, resultando em retenções micromecânicas e infiltração do cimento no substrato dental.17,18 Apesar da não formação de uma camada híbrida distinta15, ocorre união química com a hidroxiapatita, característica observada para os cimentos de ionômero de vidro. Durante a reação de polimerização do cimento, suas propriedades hidrófilas tornam-se hidrófobas,19 ocorrendo a neutralização do pH com a formação e liberação de água.17 A smear layer é formada durante o preparo do conduto radicular para cimentação do pino, quando a dentina é cortada e detritos são depositados na superfície dentinária, sendo que bactérias e produtos bacterianos poderiam também contaminar esta camada,20.21 Neste caso, a utilização de soluções irrigantes durante o preparo do conduto radicular auxiliaria na desinfecção do conduto intrarradicular e eliminação dos restos de detritos orgânicos.21 Dentre essas soluções, destaca-se o hipoclorito de sódio (NaOCl) que se mostra efetivo na remoção da smear layer,11 devido sua capacidade de dissolução dos tecidos orgânicos, além da saponificação de gorduras, neutralização de produtos tóxicos e ação antibacteriana.3,22 Outras soluções que apresentam essa ação antibacteriana são a clorexidina (CHX) e a dispersão de nanopartículas de prata (Ag NPs).7,21 Em concentrações elevadas, a clorexidina é capaz de penetrar na bactéria, causando danos irreversíveis como precipitação e coagulação do conteúdo citoplasmático, que produzem a morte dos microrganismos.23,24 Além disso, a clorexidina apresenta uma característica de substantividade, ou seja, sua ação antibacteriana 37 poderia persistir no substrato por 12 semanas.24 Já as nanopartículas de prata têm sido utilizadas para prevenir a colonização bacteriana em várias superfícies como cateteres, próteses, ataduras, curativos e mais recentemente como solução irrigadora de canais endodônticos.21 Substâncias como o ácido poliacrílico também tem sido utilizadas para condicionar a dentina previamente aos processos de união. Esta solução contem numerosos grupos de íons carboxílicos que poderiam formar ligações de hidrogênio, além de promover a limpeza e aumento na capacidade de umedecimento do substrato.25 No entanto, a utilização de algumas substâncias irrigadoras pode interferir na cimentação dos pinos de fibra de vidro quando utilizados cimentos resinosos autoadesivos. Alguns estudos têm relatado um efeito negativo da irrigação de NaOCl sobre a aderência do cimento resinoso à dentina intrarradicular, uma vez que o NaOCl se decompõe em cloreto de sódio e oxigênio. A liberação de oxigênio poderia inibir a polimerização de materiais resinosos e interferir na infiltração do material resinoso na dentina desmineralizada.26,27 O estudo das propriedades mecânicas dos materiais e do substrato é fundamental para estabelecer perspectivas de sucesso para a interface de união.28 Várias metodologias são utilizadas para caracterização dos materiais odontológicos, entre eles a utilização de penetradores (“indentadores”) diamantados do tipo Vickers ou Berkovich, que ao penetrarem na superfície do material fornece simultaneamente resultados do comportamento plástico e elástico do material através de uma curva de tensão em função da deformação. Os parâmetros mais comuns obtidos nos ensaios de materiais através da indentação são a dureza e o módulo de elasticidade do material.29 A dureza é a capacidade da superfície do material em resistir à penetração por uma ponta, sob uma carga específica.29 Já o módulo de elasticidade descreve a relativa rigidez de um material, que pode ser calculado a partir da inclinação da tangente da curva utilizada no cálculo da dureza.30 Para o material resinoso, o ideal seria um alto valor de 38 dureza, indicando maior polimerização do material, porém com módulo de elasticidade próximo ou ligeiramente inferior ao módulo da dentina, para facilitar a transmissão de forças na interface. Ambas propriedades mecânicas se relacionam indiretamente com o grau de conversão dos materiais resinosos, e em se tratando de regiões intracanal, esta polimerização é bastante questionável, especialmente para os materiais que possuem ativação pela luz. Dessa forma, o selamento do sistema dentina-cimento-pino pode ser comprometido pela degradação desta interface.31 Tendo em vista a variação estrutural da dentina após a irrigação com diferentes soluções bem como a dificuldade em prever o resultado da interação destas soluções com os diferentes materiais resinosos cimentantes torna-se desejável avaliar o efeito do pré- tratamento da dentina com agentes condicionantes em diferentes propriedades mecânicas, capacidade de selamento e resistência de união de cimentos resinosos à dentina intrarradicular nos diferentes terços do preparo (cervical, médio e apical). Os objetivos deste estudo foram: (1) Avaliar o efeito do pré-tratamento da dentina com soluções irrigadoras nas propriedades mecânicas (dureza e módulo de elasticidade) das diferentes estruturas da interface adesiva (cimento resinoso e dentina subjacente), nos diferentes terços da dentina intrarradicular (cervical, médio e apical), (2) avaliar a resistência de união de pinos de fibra de vidro à dentina intrarradicular submetida à diferentes soluções irrigantes, e (3) avaliar a capacidade de selamento da interface dentina-cimento-pino nos diferentes terços do preparo intrarradicular. 39 CCaappííttuulloo 11 40 INFLUÊNCIA DE SOLUÇÕES IRRIGANTES NAS PROPRIEDADES MECÂNICAS DE COMPONENTES DA INTERFACE ADESIVA NOS DIFERENTES TERÇOS DA DENTINA INTRARRADICULAR 2.1 Resumo Objetivos: Avaliar as propriedades mecânicas (dureza Martens e módulo de elasticidade) dos componentes da interface adesiva (cimento resinoso e dentina subjacente) nos diferentes terços da dentina intrarradicular (cervical, médio e apical), submetidos a diferentes agentes condicionantes. Métodos: Noventa pré-molares unirradiculares humanos foram utilizados neste estudo. Após obturação endodôntica e preparo para cimentação do pino, os mesmos foram divididos em cinco grupos experimentais (n=18), de acordo com o agente condicionante: água destilada, hipoclorito de sódio 5,25%, ácido poliacrílico 25%, clorexidina 2% e dispersão de nanopartículas de prata à 23ppm. Os grupos foram divididos em 3 subgrupos (n=6) de acordo com os materiais utilizados para cimentação adesiva dos pinos de fibra de vidro: Grupo SBU - sistema adesivo ScotchbondTM Universal + cimento resinoso RelyX ARC, Grupo U200 - cimento resinoso autoadesivo RelyX U200 e Grupo MCE - cimento resinoso autoadesivo Maxcem Elite. As propriedades mecânicas de dureza Martens e módulo de elasticidade foram mensuradas nas estruturas da interface adesiva (cimento resinoso e dentina subjacente) em ultramicrodurômetro digital DUH-211 (Shimadzu), sob ação de carga de 5 mN, nos diferentes terços da dentina intrarradicular (cervical, médio e apical). Os dados foram submetidos a testes estatísticos de normalidade e analisados pela ANOVA três critérios para medidas repetidas e teste de Fisher (α = 0,05). Resultados: Os resultados mostraram que na dentina, não houve diferença estatisticamente significante nos diferentes terços da dentina intrarradicular em função das diferentes soluções 41 empregadas, com exceção do hipoclorito de sódio que apresentou maiores valores no terço apical, em comparação com os demais terços. Na análise dos cimentos resinosos, os maiores valores de dureza foram encontrados, de maneira geral, para o terço cervical. Quando utilizado a solução de nanopartícula de prata, foram obtidos, de modo geral, os maiores valores de dureza Martens e módulo de elasticidade nos agentes cimentantes para os grupos SBU e U200, com pouca ou nenhuma alteração nas propriedades mecânicas da dentina. Conclusão: As propriedades mecânicas dos materiais adesivos e do substrato dentinário foram influenciadas pelas soluções condicionantes utilizadas, bem como pela profundidade intrarradicular analisada. A aplicação da solução de nanopartícula de prata parece ser uma opção viável para irrigação ou condicionamento da dentina intrarradicular previamente aos processos de cimentação dos pinos de fibra de vidro. Palavras-chave: Dureza. Módulo de elasticidade. Cimentos de Resina. Adesivos dentinários. Polimerização. Nanopartículas. Prata. 42 INFLUENCE OF IRRIGATING AGENTS ON MECHANICAL PROPERTIES OF THE COMPONENTS OF BONDING INTERFACE IN DIFFERENTS REGIONS OF RADICULAR DENTIN SURFACE 2.2 Abstract Objectives: The aim of this study was to evaluate the mechanical properties (Martens hardness and elastic modulus) of the components of the adhesive interface (underlying dentin and resin cement) in different regions of intraradicular dentin (cervical, middle and apical) submitted to different conditioning agents. Methods: Ninety extracted single-rooted premolars human teeth were used in this study. After endodontic filling and mechanical preparation of root canal, they were divided into five groups (n=18), according to the conditioning agents: distilled water, 5.25% sodium hypochlorite, 25% polyacrylic acid, 2% chlorhexidine and 23 ppm silver nanoparticles dispersion. The groups were divided in 3 subgroups (n=6) according to the materials used for adhesive cementation of glass fiber posts: SBU group: ScotchbondTM Universal adhesive system + RelyX ARC resin cement; U200 groups: RelyX U200 self-adhesive resin cement; MCE group: Maxcem Elite self-adhesive resin cement. The mechanical properties of Martens hardness and elastic modulus were measured in the structures of the adhesive interface (resin cement and underlying dentin) in ultra-micro hardness tester DUH-211 (Shimadzu) under load of 5mN, in different thirds of radicular dentin surface (cervical, middle and apical). Data were subjected to normality statistical tests, 3-way ANOVA for repeated measures and Fisher’s test (α=0.05). 43 Results: The results showed that dentin, there was no statistically significant difference in different thirds of the intraradicular dentin according to the different solutions used, with the exception of sodium hypochlorite that showed higher values in the apical third, compared with the other thirds. In the resin cements analysis, higher hardness values were found, in general, for cervical third. When used silver nanoparticle solution, generally, the higher mechanical properties were obtained for resin cement for SBU and U200 Groups, with a little or no changes in mechanical properties for the dentin. Conclusion: The mechanical properties of adhesive materials and underlying dentin are influenced by conditioning solutions used and the depth intraradical analyzed area. The silver nanoparticle application seems to be a viable option for irrigaton or conditioning the intraradicular dentin previously the cementation process of glass fiber posts. Key-words: Hardness. Elastic Modulus. Resin Cement. Adhesives. Polymerization. Silver. Nanoparticles. 44 2.3 Introdução A restauração de dentes tratados endodonticamente com pinos de fibras de vidro, quando a estrutura do remanescente dental não é capaz de fornecer um adequado suporte e retenção para a restauração, tem se tornado popular uma vez que este material apresenta um módulo de elasticidade próximo da dentina.1,2 Esta característica é importante pois minimiza os risco de fratura radicular e as falhas não costumam ser catastróficas, quando elas ocorrem.1 Provavelmente, a falha mais comum é o descolamento do pino causado pela complexidade da união à dentina do canal radicular.1 Uma adequada adesão depende de muitos fatores desde o tratamento endodôntico até o material usado para a cimentação. Durante o preparo para cimentação do pino, smear layer é formada nas paredes do canal, levando a obstrução dos túbulos dentinários, podendo prejudicar a união adesiva do pino de fibra.2 Além disso, a remoção da obturação radicular durante o preparo para cimentação do pino sem isolamento absoluto ou restaurações provisórias inadequadas poderia causar a invasão de microorganismos através dos fluidos orais para dentro do canal, que poderiam resultar em falhas no processo de união.2 Nestes casos, o uso de agentes condicionantes parece ser importante para garantir a minimização bacteriana e eliminação de tecidos orgânicos remanescentes3, uma vez que estudos têm mostrados baixos valores de resistência de união de cimentos resinosos autoadesivos à dentina intrarradicular.3 Este material tem capacidade limitada de condicionar o substrato dentinário, uma vez que a smear layer produzida no canal radicular é mais espessa e densa do que as observadas na dentina coronal.1,4,5 Muitos produtos são usados atualmente como irrigantes de condutos radiculares, como água destilada, hipoclorito de sódio (NaOCl)2,6,7, gluconato de clorexidina2,8, ácido  Normalização segundo a revista Journal of Dentistry (ANEXO C) 45 poliacrílico9 e mais recentemente, nanopartículas de prata.3,10,11 Cada produto apresenta diferentes propriedades, e por isso é importante estabelecer a compatibilidade de uma solução ideal para ser usado antes do processo de união, principalmente em situações onde não é possível realizar o preparo do conduto radicular na mesma sessão clínica da cimentação dos pinos de fibra de vidro. Porém, ainda existem poucas informações na literatura acerca do uso desses produtos previamente aos processos de adesão, particularmente em relação à dispersão de nanopartículas de prata. As propriedades dos materiais e substratos envolvidos na restauração são importantes para garantir a longevidade da interface adesiva. A dureza Martens e o módulo de elasticidade estão relacionados indiretamente com o grau de conversão dos materiais resinosos. E neste caso, o ideal seria que o material apresentasse o maior valor de dureza, o que poderia estar relacionado à maior conversão do material, e um módulo de elasticidade semelhante ou levemente abaixo que o valor do módulo da dentina, para facilitar a transmissão das forças na interface.12 Mas a influência de alguns agentes condicionantes nas propriedades mecânicas, tanto da dentina quanto do material de cimentação, durante o preparo intrarradicular previamente à cimentação dos pinos ainda não estão claros. A proposta deste estudo foi avaliar as propriedades mecânicas (dureza Martens [HM] e módulo de elasticidade [Eit*]) dos componentes da interface adesiva (dentina subjacente e cimento resinoso) em diferentes regiões da dentina intrarradicular (cervical, médio e apical) submetidos a diferentes agentes condicionantes (água destilada, hipoclorito de sódio 5,25%, ácido poliacrílico 25%, clorexidina 2% e dispersão de nanopartículas de prata à 23 ppm). Três hipóteses nulas foram testadas: (1) que a aplicação dos diferentes agentes condicionantes não causaria mudanças nas propriedades mecânicas (HM e Eit*) do cimento resinoso e dentina subjacente; (2) que não haveria diferença entre as propriedades mecânicas dos 46 componentes da interface adesiva nos diferentes terços da dentina intrarradicular e (3) que não haveria diferença nas propriedades mecânicas de diferentes materiais utilizados no processo de cimentação em virtude da prévia aplicação dos agentes condicionantes. 2.4 Materiais e Método Os materiais utilizados neste estudo estão listados na Tabela 1. O estudo foi aprovado pela Comissão de Ética em Pesquisa da Faculdade de Odontologia de Araçatuba – UNESP [processo no 05142812.4.0000.5420 (ANEXO A)] e foi conduzido de acordo com as regulamentações sobre pesquisas em seres humanos do Conselho Nacional de Saúde do Ministério da Saúde (Resolução nº 196, de 10 de Outubro de 1996), com o Código de Ética Profissional Odontológico, segundo a Resolução do Conselho Federal de Odontologia 179/93, com a Declaração de Helsinque II. Noventa pré-molares unirradiculares humanos, extraídos por motivos periodontais ou ortodônticos, foram utilizados neste estudo. Foram excluídos da pesquisa todos os dentes com evidência clínica de cárie, reabsorção radicular, trincas ou fraturas. Tratamento endodôntico A coroa anatômica de todos os dentes foi removida, 1 mm acima da junção amelo- cementária, através de uma secção transversal, com disco de diamante em cortadeira de precisão Isomet 2000 (Buheler, Lake Bluff, IL, USA) em baixa velocidade, sob refrigeração (Figura 1). Em seguida, os espécimes foram submetidos ao tratamento endodôntico. Os canais radiculares foram submetidos ao preparo biomecânico através das Técnicas Crown-Down e Step-Back. O comprimento de trabalho foi estabelecido visualmente, subtraindo-se 1 mm do 47 comprimento total de inserção de uma lima tipo Kerr #10 Flexofile, quando esta aparecia no forame apical. A instrumentação foi realizada manualmente, ao longo de todo o comprimento de trabalho, até a lima tipo Kerr #45 Flexofile, seguindo-se o acabamento do preparo com limas tipos Hedstroen até a lima #60, de modo escalonado natural e progressivo, utilizando-se como instrumento de memória uma lima tipo Kerr dois números inferiores à de maior calibre, empregada no preparo apical. Entre cada troca de lima, os condutos foram irrigados e o canal foi preenchido com solução irrigadora durante a fase de instrumentação. Para cada dente, 3 mL de solução de hipoclorito de sódio a 2,5% (solução de Labarraque, Apothicario, Araçatuba, SP, Brasil) foi utilizada. Após a irrigação final, os condutos foram aspirados e secos com cones de papel absorventes estéreis e obturados com cones de guta-percha (Dentsply-Maillefer, Ballaigues, Suíça) e cimento de hidróxido de cálcio Sealapex (Kerr, Orange, CA, EUA), pela técnica da condensação lateral ativa. Após a compactação da guta- percha, cortou-se o excesso com uma espátula pré-aquecida, seguindo-se a condensação vertical do material obturador. O acesso coronal foi selado com cimento à base de óxido de zinco / sulfato de zinco Coltosol (Vigodent, Rio de Janeiro, RJ, Brasil). Os dentes tratados endodonticamente foram armazenados em 100% de umidade, a 37°C, durante um período de 7 dias. Preparo do espaço para a cimentação do pino O sistema de pinos de fibra de vidro adotado para o estudo foi o Reforpost n.º 3 (Ângelus, Londrina, PR, Brasil). Para a cimentação dos pinos, um preparo intrarradicular foi confeccionado em todos os espécimes. Utilizando broca de largo n.º 2 (Dentsply-Maillefer, Ballaigues, Suíça) em baixa velocidade, com a caneta de baixa rotação, foi removido o remanescente de guta-percha e confeccionado o espaço para a cimentação do pino, calibrada 48 na profundidade de ± 9 mm, tendo como referência a medida do comprimento de trabalho do dente, deixando sempre no mínimo 5 mm de remanescente de guta percha na porção apical. Em seguida, foi utilizada a broca de largo n.º 3 e 4, finalizando o preparo com a broca de largo n.º 5 cuja dimensão corresponde ao diâmetro do pino, garantindo sua adaptação ao conduto. Finalizado o preparo, os pinos foram provados para verificação da adaptação. Tratamento da superfície do pino Previamente ao procedimento adesivo, foi realizado a limpeza da superfície do pino de fibra de vidro, através do condicionamento com ácido fosfórico a 35% (3M ESPE, St. Paul, MN, EUA), por 60 segundos, seguido de lavagem abundante e secagem com jato de ar. Em seguida, a superfície do pino foi silanizada por 60 segundos (Ângelus). A partir desse momento, a superfície do pino não foi mais manipulada, para evitar contaminação. Tratamento da dentina intrarradicular e cimentação dos pinos Os preparos foram irrigados com 2 mL de solução de água destilada, para remoção dos restos de guta-percha e manutenção da umidade do meio. Previamente ao procedimento adesivo, secou-se o conduto com jato de ar e cones de papel absorvente. Os espécimes foram divididos, através de um sorteio aleatório, em 5 grupos (n=18), de acordo com os agentes condicionantes utilizados: água destilada, hipoclorito de sódio 5,25%6 (Apothicario, Araçatuba, SP, Brasil), ácido poliacrílico 25%9 (SDI, Bayswater, Austrália), clorexidina 2%8 (Apothicario) e dispersão de nanopartículas de prata à 23 ppm3 (Khemia, São Paulo, SP, Brasil). Para a irrigação ativa dos preparos para cimentação do pino utilizou 5 ml de cada solução durante 60 segundos. 49 Após a irrigação, os espécimes foram divididos aleatóriamente em 3 subgrupos (n=6), de acordo com o processo de cimentação utilizado: - Grupo SBU: Os condutos radiculares foram secos com cone de papel absorvente e o adesivo ScotchbondTM Universal (3M ESPE) foi aplicado juntamente com ScotchbondTM Universal Dual Cure Activator. Uma gota de cada solução foi misturada durante 5 segundo e aplicado ativamente dentro do preparo com o auxilio de um pincel tipo microbrush durante 20 segundos. Em seguida, secou-se o adesivo durante 5 segundos para evaporação do solvente e o excesso foi removido utilizando cones de papel absorvente. O material foi fotoativado por 10 segundos, utilizando fotopolimerizador VALO® Cordless (Ultradent, UT, EUA). O cimento resinoso convencional RelyX ARC (3M ESP) foi manipulado por 10 segundos e inserido no conduto radicular com auxilio de uma lima endodôntica #15. Em seguida, foi aplicado cimento sobre a superfície tratada do pino e levado em posição no interior do conduto, sendo removidos os excessos de cimento. Por fim o cimento resinoso foi fotoativado por 40 segundos pela superfície oclusal utilizando o fotopolimerizador VALO® Cordless (Ultradent). - Grupo U200: Os condutos radiculares foram secos com cones de papel absorvente e o cimento resinoso autoadesivo RelyX U200 (3M ESPE) foi manipulado e inserido no conduto radicular com auxilio de uma lima endodôntica #15. O cimento também foi aplicado na superfície do pino de fibra de vidro, sendo o mesmo levado em posição no interior do conduto, e removido os excessos de cimento. Por fim o cimento resinoso foi fotoativado por 40 segundos pela superfície oclusal. - Grupo MCE: Os condutos radiculares foram secos com cones de papel absorvente e o cimento resinoso autoadesivo Maxcem Elite (Kerr) foi aplicado diretamente no preparo para o pino com auxilio de uma ponta misturadora. O cimento também foi aplicado na 50 superfície do pino de fibra de vidro, sendo o mesmo levado em posição no interior do conduto, e removido os excessos de cimento. Por fim o cimento resinoso foi fotoativado por 40 segundos pela superfície oclusal. Após o processo de cimentação dos pinos, os dentes tiveram a porção coronária selada com a resina composta Filtek Z350 XT (3M ESPE) e então os dentes foram armazenados em água destilada por 7 dias.13,14 Os dentes foram submetidos à ciclagem térmica (12000 ciclos, 5 e 55°C, com tempo de permanência de 30 segundos e tempo de transferência de 2 segundos) utilizando uma maquina de simulação de ciclos térmicos MSCT- 3 Plus (Marcelo Nucci, São Carlos, SP, Brasil).15 Análise das propriedades mecânicas Após a ciclagem térmica, os espécimes foram cortados perpendicularmente ao longo eixo, com disco diamantado montado em cortadeira de precisão Isomet 2000 (Buehler), obtendo uma fatia de aproximadamente 1,0 mm de cada terço a ser analisado (terços cervical, médio e apical). As fatias foram embutidas em resina acrílica (Clássico, São Paulo, SP, Brasil), desgastadas manualmente com lixas abrasivas de granulação #320, 600, 800 e 1200 (Extec Corp, Enfield, CT, EUA) e então polidas com pastas diamantadas (6, 3 e 1µm) por um período de 4 minutos cada etapa. As amostras foram limpas em cuba ultrassônica (modelo 2210, Branson Ultrasonic Corp., Danbury CT, EUA) com água deionizada durante 2 minutos entre as lixas e pastas e ao final do processo. A superfície preparada foi levada ao Ultramicrodurômetro Digital DUH-211 (Shimadzu, Kyoto, Japão) para verificação da dureza Martens (HM) e módulo de elasticidade (Eit*), sob ação de carga de 5 mN a uma velocidade de 1,5 mN/s, com tempo de manutenção 51 de carga de 1 segundo, nas seguintes regiões da interface adesiva: cimento resinoso e dentina subjacente à interface de união. A ponta indentadora utilizada foi a Vickers, sendo realizadas três leituras em cada região. Essas grandezas foram obtidas a partir de um ciclo completo de carregamento e descarregamento de cargas. A HM é definida através da seguinte formula, na qual Fmáx é a carga máxima e h a profundidade de penetração da ponta: HM = _Fmáx_ 26,43 h2 O módulo de elasticidade (Eit*) é calculado segundo a equação: 1 = (1-ʋ2) + (1- ʋi2) Eit* = Eit Er Eit Ei 1- ʋ2 Onde ʋ e ʋi são respectivamente, os coeficiente de Poisson (definida como a razão entre as deformações especificas transversal e longitudinal) da amostra e do indentador; e Ei é o módulo de elasticidade do indentador. No nosso caso, Ei = 1141GPa e ʋi = 0,07. Neste estudo, os valores do módulo de elasticidade (Eit*) e dureza Martens (HM) foram calculados automaticamente através do software do equipamento. Os dados das propriedades mecânicas foram submetidos ao teste de normalidade e as médias comparadas pela Análise de Variância três critérios para medidas repetidas, considerando como fatores de estudo as soluções condicionantes (em cinco níveis), os diferentes terços da dentina intrarradicular (em três níveis) e o material de cimentação utilizado (em três níveis). Em seguida, o teste PLSD de Fisher (α=0,05) foi também aplicado. 52 2.5 Resultados Dentina A Tabela 2 mostra os valores de HM e Eit* nos diferentes terços da dentina intrarradicular, em função das diferentes soluções empregadas. Não houve diferença estatisticamente significante na comparação entre as regiões em todas as condições experimentais, para ambas as propriedades analisadas (p>0,05), à exceção da dentina irrigada com hipoclorito de sódio, onde o terço apical apresentou valores de HM superiores aos terços cervical e médio (p<0,05) independente do material utilizado na cimentação. O efeito da aplicação dos diferentes agentes condicionantes foi evidenciado apenas na análise do Eit*, onde a irrigação com clorexidina propiciou diminuição nos valores do Eit* da dentina em comparação à solução de nanopartícula de prata em todas as regiões estudadas (p<0,05). Cimentos Resinosos As Tabelas 3 (Grupo SBU), 4 (Grupo U200) e 5 (Grupo MCE) mostram a HM e o Eit* dos cimentos resinosos, nos diferentes terços da dentina intrarradicular. Para o grupo SBU, houve diminuição nos valores de HM no terço apical quando da prévia irrigação com hipoclorito de sódio e ácido poliacrílico, em comparação ao terço cervical (p<0,05). O mesmo fenômeno ocorreu na análise do Eit*, quando da prévia irrigação com clorexidina ou hipoclorito de sódio (p<0,05). Na comparação entre as soluções, independente do terço analisado, os maiores valores foram encontrados quando da prévia aplicação das nanopartículas de prata (Tabela 3), com exceção para o terço apical, na agua destilada. Para o grupo U200, a aplicação prévia de clorexidina causou diminuição nas propriedades mecânicas de HM e Eit* nos terços médio e apical, em comparação ao terço cervical (p<0,05). Na análise do terço cervical, não houve diferença em ambas as 53 propriedades mecânicas após o condicionamento com as diferentes soluções utilizadas (p>0,05). No entanto, nos terços médio e apical, de uma maneira geral, as propriedades mecânicas do cimento resinoso após a prévia aplicação da solução de nanopartícula de prata apresentou maiores valores em comparação às demais soluções (Tabela 4). Para o grupo MCE, houve, de uma maneira geral, diminuição nas propriedades mecânicas do cimento no sentido cérvico-apical, especialmente no Eit* (Tabela 5), à exceção dos grupos onde foi realizada a prévia aplicação de ácido poliacrílico e nanopartícula de prata (p>0,05). Não houve interferência das diferentes soluções irrigadoras nas propriedades mecânicas desse material, na comparação ao grupo controle para todas as regiões estudadas (p>0,05). 2.6 Discussão Dureza e módulo de elasticidade são propriedades mecânicas que podem ser utilizadas para avaliar de forma indireta, o grau de conversão de materiais, e consequentemente, a eficácia de sua polimerização.16-18 O presente estudo avaliou a dureza Martens, cujo cálculo utiliza tanto a deformação plástica como elástica, e o módulo de elasticidade regional (terços cervical, médio e apical) das seguintes estruturas: cimento resinoso e dentina subjacente à interface de união. De uma maneira geral, os resultados mostraram que as propriedades mecânicas dos componentes da interface adesiva são dependentes das soluções condicionantes, rejeitando-se, dessa maneira, a primeira hipótese nula do estudo. Além disso, as propriedades mecânicas também apresentaram variações no decorrer do preparo do canal, apresentando diferença entre os terços radiculares analisados, rejeitando-se também a segunda hipótese nula do estudo. 54 A aplicação de soluções com potencial antibacteriano e/ou condicionante seria interessante clinicamente especialmente em casos onde a cimentação dos retentores intrarradiculares não puder ser realizada na mesma sessão clínica da desobturação do canal. No entanto, seria importante que essa solução não fosse capaz de alterar as propriedades mecânicas da dentina, pois essas alterações poderiam influenciar no comportamento da interface dentina-restauração,19,20 além de reduzir a resistência à fratura da raiz.20,21 Como o efeito da aplicação dessas soluções na dentina independe do agente de cimentação escolhido, a análise das propriedades da dentina foram realizadas de maneira generalizada, independente do tipo de material resinoso utilizado (Tabela 2). Pôde-se observar que o efeito das soluções ocorreu de maneira independente das regiões analisadas, exceto para a solução de hipoclorito de sódio. Embora as soluções não tenham causado alterações estatisticamente significantes na HM, a dentina irrigada com solução de nanopartícula de prata apresentou maiores valores em comparação à todas as soluções (Tabela 2). A nanopartícula de prata é um metal conhecido pela sua atividade antibacteriana de amplo espectro contra bactérias Gram-positivo, Gram- negativos, fungos, protozoários e certos vírus.22 Ela tem sido utilizada para prevenir a colonização bacteriana em diferentes superfícies, como cateteres, próteses e roupas;23 e pode ser utilizada ainda para diminuir a infecção em queimaduras24 e no tratamento da água.25 A clorexidina, no entanto, embora também tenha efeito antibacteriano comprovado,2,26,27 diminuíram o Eit* da dentina em relação a nanopartícula de prata, quando utilizada no preparo intrarradicular (Tabela 2).20,28-32 A clorexidina é um composto catiônico que tem a capacidade de se ligar as moléculas anióticas, como o fosfato presente na hidroxiapatita. Considerando que o fosfato está presente no complexo carbonato de cálcio da dentina, a clorexidina poderia induzir alterações na relação Ca-P, o que poderia explicar os menores valores da propriedade mecânica da dentina tratada com esta solução.33 Com base 55 nesses achados, podemos sugerir que a solução de nanopartícula de prata seria uma boa alternativa para irrigação do preparo, uma vez que apresenta atividade bacteriana comprovada3 e não foi capaz de alterar as propriedades mecânicas da dentina. A aplicação do hipoclorito de sódio e ácido poliacrílico não causaram alterações nos valores de HM e Eit* da dentina, em comparação ao grupo controle (Tabela 2). O hipoclorito de sódio, além do seu excelente potencial antimicrobiano, tem a capacidade de dissolver os tecidos orgânicos da dentina,20,25 como colágeno e íons de magnésio e fosfato.24 O ácido poliacrílico, por sua vez, seria capaz de promover uma limpeza na superfície e aumentar a capacidade de umedecimentos do substrato.9,34 Este ácido é capaz de remover parcialmente a smear layer,9,35 deixando a fase mineral da dentina, aumentando assim, a reação química entre o material e o substrato.36 No entanto, no presente estudo, estas possíveis alterações não refletiram na alteração das propriedades mecânicas da dentina. Como a análise das propriedades mecânicas foi avaliada na dentina subjacente à interface de união e não especificamente sobre a dentina condicionada, estudos futuros deveriam elucidar melhor o efeito desses agentes no tecido dentinário intrarradicular. Na comparação dos diferentes terços da dentina intrarradicular, o terço apical apresentou, de maneira geral, maiores valores de HM. No entanto, a diferença só foi estatisticamente significante no grupo irrigado com hipoclorito de sódio (Tabela 2). Esclerose apical,13 fatores de configuração da cavidade,14,37 dificuldade de visualização e acesso à parte apical38 poderiam dificultar o contato adequado das soluções no terço apical.29 Dessa forma, o terço cervical seria mais susceptível ao contato com os agentes condicionantes, com maior probabilidade de desmineralização nessa região.38,39 No entanto, essas possíveis alterações foram pouco evidenciadas no presente estudo. 56 No preparo do conduto intrarradicular seria importante que as soluções antibacterianas ou com potencial ação condicionante dentinária, além de não alterar as propriedades mecânicas da dentina, também não interferissem nos processos de polimerização dos agentes cimentantes utilizados. Sendo assim, o presente estudo, avaliou também o efeito desses agentes condicionantes nas propriedades mecânicas de três agentes cimentantes resinosos utilizados na fixação de retentores intrarradiculares. Em geral, para os grupos SBU e U200, a prévia irrigação do conduto com a solução de nanopartícula de prata apresentou os maiores valores de HM e Eit*. (Tabelas 3, 4 e 5). Ainda não existem estudos na literatura avaliando o grau de conversão de materiais resinosos quando utilizados em associação com a solução de nanopartículas de prata. Segundo Ahn e colaboradores (2009)40, a incorporação de nanopartículas de prata à adesivos ortodônticos não afetou a resistência de união dos mesmos, o que poderia indicar que não houve interferência no grau de conversão do material. Assim, podemos sugerir que o grau de conversão dos materiais utilizados neste estudo não foi influenciado pela solução de nanopartícula de prata, o que seria uma ótima opção para utilização dessa solução antes da cimentação de pinos de fibra de vidro. No grupo SBU, houve diminuição nos valores de HM e Eit* no terço apical quando da prévia irrigação com hipoclorito de sódio, em comparação ao terço cervical (Tabela 3). O hipoclorito de sódio é capaz de remover os componentes orgânicos da dentina, incluindo o colágeno, e aumenta a penetração dos monômeros na estrutura de dentina desmineralizada e túbulos dentinários. No entanto, após a sua aplicação na dentina, o hipoclorito de sódio se decompõe em cloreto de sódio e oxigênio. Este último por sua vez, geralmente, provoca forte inibição de polimerização do material adesivo na interface adesiva.41-43 A geração de bolhas 57 de oxigênio na interface material-dentina também podem interferir a infiltração do material adesivo no interior dos túbulos e dentina desmineralizada.41 Além disso, nos terços mais profundos, o hipoclorito de sódio não teria sido capaz de remover a smear layer, que poderia atuar como uma barreira na dentina, reduzindo a permeabilidade da dentina aos agentes de união.43 A prévia irrigação do conduto radicular com clorexidina causou diminuição nas propriedades mecânicas do cimento resinoso RelyX U200, nos terços médio e apical (Tabela 4). O mesmo fenômeno ocorreu na análise do Eit* do grupo SBU (Tabela 3). A utilização da clorexidina poderia formar precipitados resultantes da reação entre o fosfato presente na dentina e a solução. Estes precipitados formaria uma barreira física, reduzindo assim a interação entre o material cimentante e a superfície de dentina.44 Nos terços mais profundos, o acúmulo desses precipitados seria maior devido à própria configuração do preparo e a dificuldade de visualização e acesso nesta região.38 E como esses grupos são compostos de materiais autocondicionantes e autoadesivos, o benéfico efeito da clorexidina em minimizar a degradação do colágeno frente à ação das MMPs45 ficaria pouco evidenciado. Para o grupo MCE, não houve interferência das diferentes soluções irrigadoras nas propriedades mecânicas desse material, na comparação ao grupo controle para todas as regiões estudadas (Tabela 5). Houve, de uma maneira geral, diminuição nas propriedades mecânicas do cimento no sentido cérvico-apical, à exceção dos grupos onde foi realizada a prévia aplicação de ácido poliacrílico e nanopartícula de prata (Tabela 5). O fato dos cimentos resinosos apresentarem maiores propriedades no terço cervical também foram encontradas em outras situações (Tabelas 3 e 4). 58 Embora todos os materiais utilizados são classificados como materiais de dupla ativação, a proximidade da fonte de irradiação é um fator determinante na extensão da polimerização46,47, uma vez que a luz não tem a capacidade de alcançar as regiões mais profundas do preparo. Como consequência, os materiais resinosos podem não ser totalmente polimerizados em algumas regiões. Sendo assim, nessas regiões mais apicais, a polimerização não ocorre de forma homogênea. No caso específico do grupo SBU, que utilizou o adesivo universal ScotchbondTM Universal Adhesive juntamente com o otimizador ScotchbondTM Universal Dual Cure Activator e o cimento resinoso dual RelyX ARC, segundo o fabricante, o otimizador permitiria que o sistema adesivo seja compatível com os cimentos resinosos duais ou químicos, permitindo a sua polimerização, porém não torna o adesivo que é exclusivamente fotoativado em um adesivo dual. Uma vez que o adesivo pode não estar adequadamente polimerizado nos terços mais profundos, monômeros ácidos residuais que estão presentes na camada adesiva, reagiria com a amina terciária do cimento resinoso, que possui pH alcalino. Dessa forma, a amina seria neutralizada, e o peróxido de benzoíla do cimento não seria reduzido, reação responsável pela polimerização do compósito.49,50 Além disso, a utilização de pinos translúcidos poderia transmitir de forma mais eficaz a luz em direção aos terços médio e apical, favorecendo a polimerização, uma vez que estes pinos poderiam absorver, refletir e dispersar a luz através do conduto radicular. O grupo MCE apresentou, de maneira geral, propriedades mecânicas superiores de HM e Eit* em comparação aos outros materiais utilizados, rejeitando-se assim, a terceira hipótese nula do estudo. Estudos prévios52,53 demonstraram que o cimento resinoso autoadesivo Maxcem Elite apresentou maiores valores de grau de conversão quando comparados com o cimento resinoso RelyX Unicem ou RelyX U200, independente do modo de ativação, fotoativado ou apenas ativação química. Isso poderia explicar os maiores valores 59 de dureza para o cimento Maxcem Elite. No entanto, vale ressaltar que uma maior propriedade mecânica do material não necessariamente se traduz por uma interface de união mais estável ao longo do tempo. Apesar de o presente trabalho ter utilizado pré-molares unirradiculares com o mesmo padrão, existem ainda fatores limitantes que deveriam ser levados em consideração, como a dificuldade de realizar os procedimentos principalmente em regiões de difícil acesso e a não homogeneidade do substrato. Dessa forma, estudos futuros são necessários a fim de se complementar as discussões em torno do processo de cimentação intracanal, como a utilização de pinos translúcidos. 2.7 Conclusão Baseado na metodologia realizada, e nos resultados obtidos nesse estudo, é possível concluir que, as propriedades mecânicas de dureza Martens e módulo de elasticidade, do cimento resinoso e substrato dentinário são influenciados pela solução condicionante, bem como pela profundidade intrarradicular. Houve uma tendência de quando utilizada a solução de nanopartícula de prata, dos cimentos resinosos SBU e U200 apresentar maiores valores nas propriedades analisadas, com pouca alteração na dentina subjacente, o que poderia conduzir à realização de um protocolo de utilização dessa solução antes da cimentação de pinos de fibra de vidro. Agradecimentos À Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) pelo apoio financeiro (Processo n° 2012/12771-9). 60 2.8 Referênciasϯ 1. Faria-e-Silva AL, Menezes Mde S, Silva FP, Reis GR, Moraes RR. Intra-radicular dentin treatments and retention of fiber posts with self-adhesive resin cements. Brazilian Oral Research 2013;27:14-9. 2. Ertas H, Ok E, Uysal B, Arslan H. Effects of different irrigating solutions and disinfection methods on push-out bond strengths of fiber posts. Acta Odontologica Scandinavica 2014; 72:783-7. 3. Gomes-Filho JE, Silva FO, Watanabe S, Cintra LT, Tendoro KV, Dalto LG, Pacanaro SV, Lodi CS, de Melo FF. 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Journal of the Mechanical Behavior of Biomedical Materials 2015;46:83-92. 67 FIGURA Figura 1. Esquema do delineamento experimental adotado neste estudo. (A) Remoção da coroa anatômica dos dentes, 1mm acima da junção alemocementária. (B) Tratamento endodôntico e obturação com cones de guta percha e cimento de hidróxido de cálcio. (C) Preparo do espaço intracanal com soluções condicionantes para a cimentação do pino de fibra de vidro. (D) Cimentação dos pinos de fibra de vidro, com obtenção de fatia de aproximadamente 1,0 mm de cada terço a ser analisado (cervical, médio e apical). (E) Mensuração da dureza Martens e módulo de elasticidade (Eit*), com carga de 5 mN. 68 TABELAS Tabela 1. Adesivos e cimentos resinosos utilizados neste estudo. Marca comercial Produto Lote # Composição* Fabricante Scotchbond Universal Adhesive Sistema adesivo autocon