Adriana Simionatto Guinesi Avaliação de solubilidade e desintegração, alteração dimensional e resistência à compressão de cimentos endodônticos Dissertação apresentada ao Programa de Pós- Graduação em Endodontia, da Faculdade de Odontologia de Araraquara, da Universidade Estadual Paulista, para obtenção do título de Mestre em Endodontia. Orientador: Prof. Dr. Idomeo Bonetti Filho Co-Orientador: Prof. Dr. Luís Geraldo Vaz Araraquara 2008 Guinesi, Adriana Simionatto. Avaliação de solubilidade e desintegração, alteração dimensional e resistência à compressão de cimentos endodônticos / Adriana Simionatto Guinesi. – Araraquara: [s.n.], 2008. 92 f. ; 30 cm. Dissertação (Mestrado) – Universidade Estadual Paulista, Faculdade de Odontologia Orientador : Prof. Dr. Idomeo Bonetti Filho Co-orientador: Prof. Dr. Luís Geraldo Vaz 1. Endodontia 2. Cimentos dentários 3. Materiais obturadores do canal radicular. I. Título Ficha catalográfica elaborada pela Bibliotecária Ceres Maria Carvalho Galvão de Freitas, CRB-8/4612 Serviço Técnico de Biblioteca e Documentação da Faculdade de Odontologia de Araraquara / UNESP ADRIANA SIMIONATTO GUINESI AVALIAÇÃO DE SOLUBILIDADE E DESINTEGRAÇÃO, ALTERAÇÃO DIMENSIONAL E RESISTÊNCIA À COMPRESSÃO DE CIMENTOS ENDODÔNTICOS COMISSÃO JULGADORA DISSERTAÇÃO PARA OBTENÇÃO DO GRAU DE MESTRE Presidente e Orientador Prof. Dr. Idomeo Bonetti Filho 2º Examinador Profª Drª Yara Teresinha Corrêa Silva Souza 3º Examinador Prof. Dr. Roberto Miranda Esberard Araraquara, 26 de março de 2008. Adriana Simionatto Guinesi Nascimento em Espírito Santo do Pinhal, SP, Brasil. Nywton Guinesi Noemi Simionatto Guinesi Curso de Graduação em Odontologia na Faculdade de Odontologia de Araraquara da Universidade Estadual Paulista “Júlio de Mesquita Filho” Curso de Pós-Graduação em nível de Especialização em Odontologia, Área de concentração em Endodontia, na Faculdade de Odontologia de Araraquara da Universidade Estadual Paulista “Júlio de Mesquita Filho” Curso de Pós-Graduação em nível de Mestrado em Odontologia, Área de concentração em Endodontia, na Faculdade de Odontologia de Araraquara da Universidade Estadual Paulista “Júlio de Mesquita Filho” APCD – Associação Paulista de Cirurgiões Dentistas SBPqO – Sociedade Brasileira de Pesquisa Odontológica 16 de Setembro de 1976 Filiação 2000 – 2003 2005 – 2007 2006 – 2008 Associações Dedicatória A minha mãe, Noemi Pelos ensinamentos e orientações. Pelo exemplo de vida, caráter, coragem, dignidade e honestidade. Pelo apoio e incentivo constantes, possibilitando a conquista dos meus objetivos. Pelo amor, amizade e confiança depositada em mim. Palavras não são suficientes para agradecer! Eu te amo!! Ao meu noivo, Tiago Pelo apoio e incentivo nessa caminhada. Pelo amor e carinho em todos os momentos. Pela paciência nas horas mais difíceis. Você é meu exemplo de luta, perseverança e conquista! Eu te amo!! Agradecimento especial Ao meu orientador Prof. Dr. Idomeo Bonetti Filho Pela preciosa orientação, pelos ensinamentos, pela confiança e paciência. Pela amizade e dedicação, possibilitando a realização dessa conquista! Meus sinceros agradecimentos! Ao meu co-orientador Prof. Dr. Luis Geraldo Vaz Pelas sugestões valiosas, que muito contribuíram para a realização deste trabalho. Pelos ensinamentos e pela amizade, que foram muito importantes para meu crescimento profissional e pessoal. A minha querida amiga Cláudia Ramos Pinheiro (Pe) Pela deliciosa convivência durante esta jornada! Pela dedicada e sincera amizade. Pelo apoio nos momentos mais difíceis, tornando os obstáculos mais fáceis de serem superados. Pelo exemplo de garra e honestidade! Muito obrigada!! Às minhas queridas irmãs Luciana e Eliana Pelo amor e amizade. Pela confiança em mim depositada! Pela alegria todas as vezes que eu voltava pra casa! Agradecimentos A Faculdade de Odontologia de Araraquara da Universidade Estadual Paulista “Júlio de Mesquita Filho”, através de sua atual diretora Profa. Dra. Rosemery Adriana Chiérici Marcantonio, e à comissão de Pós-Graduação em Endodontia, na pessoa de seu atual presidente, Prof. Dr. Mário Tanomaru Filho, pelo apoio à pesquisa. Aos professores da disciplina de Endodontia da FOAR-UNESP, Roberto Miranda Esberard, Mário Tanomaru Filho, Juliane Guerreiro Tanomaru, Renato de Toledo Leonardo e Fábio Luiz Camargo Vilella Berbert, pelos ensinamentos e amizade. Aos colegas de mestrado do Curso de Pós-Graduação em Endodontia da Faculdade de Odontologia de Araraquara-UNESP: Cláudia, Paula, Érica, Norberto, Guilherme, Hugo, Fred, Fernando e Santiago, pelo convívio, amizade e aprendizado. Aos demais colegas do Curso de Pós-Graduação em Endodontia da Faculdade de Odontologia de Araraquara-UNESP: Anderson, Alexandre, Bier, Cristiane, Denise, Erick, Fernanda, Fernando, Gustavo, Jose Carlos Rivas, Marco Aurélio, Maurício, Renatinho, Renata, Ronaldo, pelo prazeroso convívio. Agradecimento especial ao aluno Henrique (in memoriam) pelo ensinamento de que devemos lutar até o fim! Aos funcionários de Departamento de Odontologia Restauradora da FOAR-UNESP, em especial Marinho, Adriana, Creusa, Célia, Cida e Pedro, pela amizade e auxílio. Ao Prof. Dr. Romeu Magnani, pela atenta e criteriosa elaboração da estatística. A minha segunda família, Daisy, Priscila, Bia, Douglas e Geison, pelo amor e carinho, pelos momentos deliciosos que passamos juntos! Ao meu querido amigo, Marcelo, pela amizade, pelos ensinamentos, pela paciência e por estar sempre pronto a me ouvir! As minhas amigas da “Rede Kit”, Jéssica, Nathália, Mariana e Eliana, pela amizade sincera, pelos momentos alegres e inesquecíveis do “clube da Luluzinha”! A CNPQ, pelo suporte financeiro. E a todos aqueles que, de alguma forma, colaboraram para a minha formação e para a realização deste trabalho. Muito obrigada! SUMÁRIO Resumo......................................................................................................................................9 Abstract...................................................................................................................................11 1 Introdução...................................................................................................................13 2 Revisão da literatura..................................................................................................18 3 Proposição...................................................................................................................36 4 Material e método.......................................................................................................37 4.1 Material.........................................................................................................................37 4.2 Método.........................................................................................................................38 4.2.1 Solubilidade e desintegração........................................................................................39 4.2.2 Alteração dimensional..................................................................................................42 4.2.3 Resistência à compressão.............................................................................................44 4.2.4 Forma de análise dos resultados...................................................................................46 4.2.5 Equipamentos disponíveis...........................................................................................46 5 Resultado.....................................................................................................................47 5.1 Solubilidade e desintegração.......................................................................................47 5.2 Alteração dimensional..................................................................................................51 5.3 Resistência à compressão............................................................................................54 6 Discussão.....................................................................................................................57 6.1 Da metodologia............................................................................................................57 6.1.1 Solubilidade e desintegração........................................................................................59 6.1.2 Alteração dimensional..................................................................................................62 6.1.3 Resistência à compressão.............................................................................................64 6.2 Dos resultados...............................................................................................................67 6.2.1 Solubilidade e desintegração........................................................................................67 6.2.2 Alteração dimensional..................................................................................................71 6.2.3 Resistência à compressão.............................................................................................76 7 Conclusão....................................................................................................................80 8 Referências..................................................................................................................81 Anexos.....................................................................................................................................89 Guinesi AS. Avaliação de solubilidade e desintegração, alteração dimensional e resistência à compressão de cimentos endodônticos [Dissertação de Mestrado]. Araraquara: Faculdade de Odontologia da UNESP; 2008. RESUMO O propósito do presente estudo foi avaliar os cimentos endodônticos Acroseal, AH Plus, Epiphany e Polifil (cimento endodôntico experimental), no que se refere às propriedades de solubilidade e desintegração, alteração dimensional e resistência à compressão. Os testes seguiram a Norma ISO 6876-2, de 2001 e ISO 9917-1, de 2003. Nos testes de solubilidade e desintegração foram utilizados moldes de teflon (4mm de espessura, 12mm de diâmetro interno e 2mm de parede) preenchidos com cimentos endodônticos e contendo perfuração com fio de nylon para suspensão das amostras. Os espécimes foram levados à estufa até a presa dos materiais. Em seguida, as amostras hidratadas e desidratadas tiveram sua massa mensurada imediatamente após sua retirada da estufa, e após períodos de 24h, 48h, 72h, 7, 14, 30, 60 e 90 dias. A solubilidade dos cimentos endodônticos foi identificada pela alteração da massa de cada amostra, expressa como o percentual de massa perdida em comparação à massa inicial. A desintegração foi identificada visualmente, pela observação de resíduos nos recipientes e pela turbidez da água destilada. Nos testes de alteração dimensional e resistência à compressão foram utilizados moldes de teflon (12mm de espessura e 6mm de diâmetro). Os moldes foram preenchidos com cimentos endodônticos e levados à estufa até a tomada de presa, então foram removidos dos moldes e, para os testes de alteração dimensional, suas dimensões foram medidas, no sentido longitudinal, com paquímetro digital, imediatamente após sua retirada da estufa e após períodos de 24, 48 e 72 horas, 7, 14, 30, 60 e 90 dias de armazenamento. A alteração dimensional foi identificada como a percentagem de alteração volumétrica no final de cada período, em comparação ao período inicial. Para os testes de Resumo ____________________________________________________________________________________ resistência à compressão, os espécimes foram levados à máquina de ensaios mecânicos, onde tiveram os valores de resistência à compressão determinados. Esse mesmo procedimento foi realizado imediatamente após a retirada das amostras da estufa e após períodos de 7, 14, 30, 60 e 90 dias de armazenamento. Os resultados - submetidos à avaliação estatística, teste de Tukey (solubilidade, alteração dimensional) e teste de Tamhane (resistência á compressão) - mostraram que Acroseal, AH Plus e Polifil ganharam massa ao longo do tempo. Epiphany foi o material que mais ganhou massa, mas sofreu desintegração. Com exceção do Epiphany, todos os materiais estão dentro da norma ISO com relação à solubilidade e desintegração. Todos os materiais mostraram expansão em relação ao período inicial. Essa expansão foi maior no Epiphany, seguido de Acroseal, Polifil e AH Plus. Nenhum dos materiais estão dentro das exigências da ISO. A maior resistência à compressão foi mostrada pelo AH Plus, seguido de Epiphany, Acroseal e Polifil. Palavras-chave: Endodontia; cimentos dentários; materiais obturadores do canal radicular. Resumo __________________________________________________________________________________ 11 Guinesi AS. Evaluation of solubility and disintegration, dimensional changes and compressive strength of endodontic sealers [Dissertação de Mestrado]. Araraquara: Faculdade de Odontologia da UNESP; 2008. ABSTRACT Considering all the steps of the endodontic therapy, their success depend on the root canals sealing when the professional uses an endodontic sealer that gathers physical, chemical and biological properties. The aim of this study was to evaluate the endodontic sealers: Acroseal, AH Plus, Epiphany and a castor-oil based experimental sealer (Polifil) concerning the properties of solubility and disintegration, dimensional change and compressive strength. All of these tests were supposed to follow the ISO Specification 6876-2, 2001 and ISO Specification 9917-1, 2003. To perform the solubility and disintegration tests teflon rings (4 mm thickness, 12 mm of internal diameter, and 2 mm height) filled with the endodontic sealers were used, containing perforations that allow a nylon wire passing through it, in order to get the specimens raised up. They were storaged in the oven under 37º C up to the setting time. The specimens were hydrated and dehydrated to be weighted for 24h, 48h, 72h, 7, 14, 30, 60 and 90 days. The solubility of the endodontic sealers was identified as a percentage obtained through the difference between the last measure of weight and the initial one. The disintegration were visually identified by observating the residues and the water’s whirlwind. Teflon moulds (12 mm thickness and 6mm diameter) were used in dimensional change and compressive strength tests. They were filled with the endodontic sealers and storaged in the oven under 37º C up to the setting time. Afterwards, the moulds were removed and then, for the dimensional change test, they were measured under the longitudinal position with digital pachymeter for 24h, 48h, 72h, 7, 14, 30, 60 and 90 days. The dimensional change was identified as a percentage of the volumetrical change gotten in each time, compared with the Abstract ____________________________________________________________________________________ first specimen. For the compressive strength test, the specimens were positioned on the Universal Testing Machine, where their compressive resistance was measured for 7, 14, 30, 60 and 90 days. The results were submitted to the statistical analysis (Tukey’s test for solubility and dimensional change) and (Tamhane´s test for compressive strength) showing that Acroseal, AH Plus and Polifil gained mass as time passed by. Epiphany was the material that gained much mass, but suffered the most disintegration process. All the substances were according to ISO rules concerning to the properties of solubility and disintegration but Epiphany sealer. All the sealers showed expansion on the initial period. This expansion was bigger for Epiphany followed by Acroseal, Polifil and AH Plus. None of the materials were according to ISO rules. The biggest compressive strength happened to AH Plus followed by Epiphany, Acroseal and Polifil. Keywords: Endodontics; dental cements; root canal filling materials. Abstract ________________________________________________________________________________ 13 1 INTRODUÇÃO O sucesso da terapia endodôntica depende, entre muitos fatores, da obturação dos canais radiculares utilizando um cimento endodôntico que satisfaça as necessidades físicas, químicas e biológicas exigidas para o êxito do tratamento. Essas necessidades constituem, dentre tantas, em biocompatibilidade, selamento apical19,24,67 , boa resistência à compressão38,56 , facilidade de manipulação24 , bom tempo de trabalho5 , escoamento e dureza satisfatórios32 , pouca solubilidade17 , estabilidade dimensional58 e radiopacidade24,38,68 . A estabilidade dimensional ao longo do tempo é um fator imprescindível para a manutenção do hermetismo da obturação27,68 , fator que está relacionado à inalteração do material e à não-solubilidade e desintegração diante de fluidos teciduais periapicais68 . Segundo Wilson, Paddon82 (1993), a alteração dimensional dos cimentos não é apenas resultado da contração de presa desses materiais, mas também da alteração dimensional higroscópica, que deve ser considerada devido ao balanço de água. A umidade e a temperatura são fatores que influenciam na estabilidade dimensional. Estudos mostraram várias magnitudes de alteração dimensional dos cimentos endodônticos, quando submetidos a diferentes temperaturas e umidades relativas, ocorrendo perda de água em ambiente seco e durante a reação de polimerização, mas absorção de água em ambiente úmido35,42,80 . A maioria dos cimentos endodônticos possui contração por longo tempo depois de o cimento ter endurecido. Estudos da análise da alteração volumétrica de cimentos endodônticos ao longo do tempo mostraram que ocorre perda de volume ou contração, e que cimentos com presa mais rápida exibem sinais prematuros de contração, ao contrário daqueles que necessitam de mais tempo para a reação de presa35,36,44,58,80 . Apesar de a contração ocorrer na maioria dos cimentos endodônticos, eles também podem sofrer expansão, aumentando o contato com as paredes do canal radicular e possibilitando uma obturação mais hermética58 . Introdução ___________________________________________________________________________________ Entretanto, uma expansão excessiva poderia ocasionar fratura da raiz e conseqüente perda do elemento dental58,69 . Uma fina película de cimento pode ser benéfica quando utilizada com material obturador sólido, como a gutta-percha10,14 . Esse fator pode maximizar o volume da obturação, além de a presença da gutta-percha ajudar a compensar a extensa infiltração ocasionada pela dissolução dos cimentos83 . Apesar de não ser sempre considerada uma característica importante para os materiais, uma adequada resistência à compressão dos cimentos endodônticos pode ser vantajosa. De uma maneira geral, os ensaios de compressão são utilizados para determinar as propriedades mecânicas dos materiais. Tais ensaios são considerados padrão, pois a maior parte deles é uma variação do de compressão, ou com ele se relaciona de alguma forma. Um material presente dentro de um canal radicular obturado deve ser maleável, ou seja, deve possuir a capacidade de se deformar sem fratura, quando submetido a esforços de compressão, como por exemplo, durante os esforços mastigatórios. Caso contrário, uma fratura do cimento endodôntico pode comprometer o hermetismo da obturação. Além disso, uma adequada resistência à compressão pode fazer com que o cimento endodôntico resista com mais eficiência a procedimentos de colocação de reforços intra-canal57,77 . A solubilidade e desintegração dos cimentos obturadores de canal radicular são um problema clínico de altíssima relevância. Pouca solubilidade, característica importante, retarda a dissolução dos cimentos endodônticos, minimizando a penetração de fluidos17 ; o contrário pode romper a integridade do cimento e resultar em queda da resistência mecânica e da capacidade seladora10,38 . A dissolução dos cimentos endodônticos ocorre ao longo do tempo57 , resultando em lacunas na interface dentina/cimento, podendo proporcionar passagem para microorganismos e seus produtos nos tecidos periapicais. Esse fator foi observado por Kazemi et al.44 (1993), em Introdução ________________________________________________________________________________ 15 estudo em que foi avaliada a absorção de água e a desintegração dos cimentos ao longo do tempo; também foi observado por Fidel et al.27 (1995) com cimentos à base de hidróxido de cálcio; e por Sousa-Neto et al.70 (1999), utilizando cimentos do tipo Grossman. Apesar do extenso número de cimentos endodônticos disponíveis comercialmente, os estudos relacionados às propriedades físicas descritas acima apresentam controvérsias na extensa literatura para esse tipo de material. A literatura dos cimentos endodônticos é conflitante no que se refere principalmente às propriedades químicas e físicas78 , uma vez que há carência de informação devido ao extenso número de cimentos endodônticos comercialmente colocados no meio odontológico, com as mais variadas composições. Cimentos à base de hidróxido de cálcio são conhecidos pelo favorecimento de selamento apical biológico27,78 , desde que não haja desintegração considerável. Cimentos à base de óxido de zinco e eugenol possuem potencial antibacteriano, mas também é preocupante seu grau de solubilidade e desintegração. Cimentos à base de ionômero de vidro têm mostrado aderência à dentina, mas são conhecidos pela susceptibilidade à dissolução, se expostos à solução antes da completa maturação52 . Pouca solubilidade tem sido notada em cimentos à base de resina epóxica66 . Na década de 70 foram reconhecidas as excelentes propriedades físico-químicas de cimentos à base de resina epóxica para o selamento do sistema de canais radiculares36 , entretanto, mais tarde, a confirmação da liberação de formaldeído foi considerada desfavorável para os tecidos (Limkangwalmongkol et al.50 , 1991). No final dos anos 90, a Dentsply (De Trey, Konstanz, Alemanha) introduziu no mercado um cimento à base de resina epóxica, o AH Plus, uma versão modificada do AH-26 (Dentsply, Maillefer), com excelentes propriedades e melhor comportamento biológico em relação à composição original49 . Mais recentemente a Septodont (França) lançou o cimento endodôntico resinoso Acroseal, com substâncias antiinflamatória e antisséptica em sua composição, na tentativa de obter uma material com Introdução _______________________________________________________________________________ 16 comportamento biológico ainda melhor. Já em 2003, a Pentron Clinical Technologies, introduziu no mercado odontológico o sistema Epiphany. Constitue-se de um self-etching primer, um cimento resinoso dual e cones de polímero de poliéster (Resilon). De acordo com os fabricantes, permite uma interação química e mecânica com o substrato dentinário radicular formando um monobloco de resina, por meio da hibridização da interface dentina/cimento, o que resulta em um selamento eficaz. Além dos cimentos endodônticos lançados no mercado, muitos encontram-se em fase experimental, como o Polifil, cimento endodôntico que contém óxido de zinco, carbonato de cálcio e polímero extraído da mamona (Ricinus communis L.). Essa poliuretana vem sendo estudada nos campo da medicina e odontologia, e vem sendo verificado seu potencial para neoformação óssea e biocompatibilidade61 . O Polifil tem sido amplamente avaliado com relação às suas propriedades física, química e biológica, no intuito de ser lançado ao mercado como um material promissor na Endodontia. Diante da importância do selamento hermético na obturação, fazem-se necessários incessantes estudos a respeito das propriedades dos cimentos endodônticos. Isso porque a grande maioria desses materiais, senão todos, são deficientes em uma ou mais propriedades41 . Há a necessidade de se investigar a alteração dimensional, a solubilidade e desintegração dos cimentos endodônticos por longos períodos após a reação de presa83 , bem como a resistência à compressão desses materiais. Acredita-se que, apenas por meio de séria e descompromissada avaliação científica, as falhas dos cimentos endodônticos serão detectadas e corrigidas, até que a obtenção de um produto final - realmente capaz de promover a absoluta impermeabilização do sistema de canais radiculares - seja obtido, tornando realidade o grande sonho do endodontista. Introdução _______________________________________________________________________________ 17 2 Revisão da literatura A literatura é vasta no que diz respeito ao estudo das propriedades físicas e químicas dos cimentos endodônticos. Entretanto, há uma discrepância nas técnicas utilizadas nesses estudos, bem como nos resultados encontrados a respeito das propriedades de uma grande variedade desses materiais. Este capítulo revisa os principais trabalhos sobre as propriedades físico-químicas dos cimentos endodônticos e apresenta informações sobre solubilidade e desintegração, alteração dimensional e resistência à compressão. Os primeiros estudos acessíveis das propriedades dos cimentos endodônticos datam da década de 50. Apesar de antigos, é importante uma revisão de alguns desses trabalhos, a fim de se observar a evolução das propriedades dos materiais, bem como da metodologia empregada. Alguns estudos foram realizados sem uma metodologia especificada por alguma norma. Outros, porém, eram realizados seguindo uma norma nem sempre específica para materiais obturadores de canal radicular. Essa variação indiscriminada nas metodologias dificultava confiabilidade e a comparação entre os resultados. Wiener, Schilder80 (1971) analisaram a alteração volumétrica de nove cimentos endodônticos (Kerr antiseptic pulp canal sealer, Kerr Tubliseal, Procosol nonstaining root canal cement, Procosol radiopaque silver root canal cement, Roth n°501, Roth n°511, Roth n°601, Roth n°801 e AH-26), variando as condições de temperatura e umidade relativa. Em uma análise qualitativa, por meio da observação da contração dos materiais no interior de pipetas; e quantitativa, por meio da medição da alteração volumétrica desses materiais em pipetas graduadas, realizada em três períodos (7, 30 e 90 dias), observaram que a alteração Revisão da literatura ____________________________________________________________________________ volumétrica foi de contração ou perda de volume, e que cimentos com presa mais rápida exibiram sinais prematuros de contração, em detrimento daqueles que requerem mais tempo de reação de presa. As alterações de temperatura e umidade modificaram o tempo de presa e a alteração dimensional dos cimentos. Grossman36 (1976) avaliou as propriedades físicas de tempo de presa, alteração dimensional e escoamento de doze cimentos endodônticos (AH 26, Mynol, Roth 801, Roth 811, Kerr, Procosol, Tubliseal, Diaket, N2, N2 no-lead, RC2B e cimento à base de óxido de zinco e eugenol). Para a avaliação do tempo de presa, foram utilizados cimentos endodônticos manipulados em 3 diferentes períodos de tempo, e foram realizadas indentações nos materiais até que não fosse mais possível visualizá-las. A avaliação do escoamento foi realizada pela introdução dos materiais em tubos de vidro posicionados verticalmente, seguida pela medida do escoamento, em cm, após 24 horas. Com relação à alteração dimensional, tubos de vidro com capacidade de 20μl foram preenchidos com os materiais, até altura de 8mm, armazenados à temperatura ambiente por cinco à sete dias para tomar presa, colocados em meio aquoso com corante por 24 horas, secos e examinados para a verificação da infiltração do corante na interface entre cimento endodôntico e tubo de vidro. O autor pôde observar, após esse período, que todos os materiais mostraram grau de contração ao longo do tempo; e que essa contração ocorreu ora linearmente, ora de maneira irregular, dificultando sua mensuração. As propriedades de resistência à compressão e solubilidade foram avaliadas por McComb, Smith51 (1976). Os autores basearam-se nas normas da Especificação ADA nº8 para realização do estudo dos cimentos endodônticos Kerr antiseptic pulp canal sealer, Kerr Tubliseal, Procosol nonstaining root canal cement, Procosol silver cement, PCA root canal Revisão da literatura ________________________________________________________________________ 19 sealer, Roth n° 801, Roth n° 511, Diaket e AH-26. Os testes de resistência à compressão foram realizados em máquina de ensaios mecânicos, após sete dias de armazenamento em água destilada. Já para os testes de solubilidade, os autores mediram a massa dos espécimes logo após sua confecção e após sete dias de armazenamento em água destilada, calculando-se a porcentagem da perda de massa nesse período. Após a realização dos testes, os autores observaram que o cimento endodôntico de maior resistência à compressão foi Procosol, e o de menor foi Tubliseal. A menor solubilidade foi verificada no Procosol e a maior foi verificada no Kerr antiseptic pulp canal sealer. Em 1978, Benatti et al.5 estudaram a alteração dimensional de cinco cimentos utilizados para obturação de canais radiculares (Fillcanal, Endomethazone, Trincanal, Alpha Canal e óxido de zinco e eugenol). A alteração dimensional foi observada após a colocação dos materiais em moldes cilíndricos e armazenamento por quinze dias em água destilada, com auxílio de microscópio e medida através de uma coluna de mercúrio. Os autores puderam concluir que e a alteração dimensional não foi considerada significante, quando utilizada uma consistência dos cimentos endodônticos ideal. Os cimentos endodônticos Procosol, Tubliseal e Diaket, associados ao Nogenol foram avaliados por von Fraunhofer, Branstetter77 (1982), para obtenção de valores das propriedades de resistência à compressão, solubilidade e alteração dimensional. Os testes de resistência à compressão foram realizados em máquina de ensaios mecânicos, após a confecção de espécimes cilíndricos e armazenamento em água destilada por sete dias. A solubilidade foi calculada como a percentagem de perda da massa dos espécimes cilíndricos confeccionados, pesados logo após sua confecção e após doze semanas de armazenamento em água destilada. Já os valores de alteração dimensional foram obtidos pela porcentagem de Revisão da literatura ________________________________________________________________________ 20 cimento extravasado nos cilindros de vidro onde foram colocados e armazenados por noventa dias em água destilada. Após avaliação, os autores puderam concluir que a resistência à compressão foi satisfatória e que o Nogenol interferiu nos materiais de modo benéfico, no que diz respeito à alteração dimensional, possibilitando selamento mais efetivo por parte desses materiais. Já a perda de massa foi bem pronunciada, apesar da absorção de água ocorrida. Também, em 1982, von Fraunhofer, Branstetter78, em uma revisão de literatura, observaram que diferenças significativas nas propriedades dos cimentos endodônticos têm sido relatadas e que algumas dessa diferenças são dadas pela variação na fabricação dos materiais e pela utilização de diferentes métodos de avaliação. Observaram também que, nos estudos, não há a devida importância dada à propriedade de resistência à compressão. Em 1983, Ørstavik57 analisou a resistência à compressão de vinte e três cimentos obturadores, confeccionados a partir de moldes cilíndricos de metal, em períodos de 1, 4, 18, 24, 48 e 144 horas de armazenamento em água destilada. Por meio da realização dos testes em máquina de ensaios mecânicos, o autor avaliou os resultados e concluiu que o limite máximo de compressão deu-se após um período de sete dias, e que, além disso, a compressão na presa pôde ser baseada no método estandardizado, que conduz a informações verdadeiras e significativas na comparação dos materiais. O autor analisou também o escoamento desses materiais. Após adicionar os cimentos endodônticos em placas de vidros paralelas, sob força constante por 10 minutos, pôde observar que a propriedade de escoamento varia entre os cimentos, desde um escoamento rápido até pouco ou nenhum escoamento, e que essa propriedade está intimamente relacionada à proporção pó-líquido. Revisão da literatura ________________________________________________________________________ 21 Caicedo, Fraunhofer14 (1988), avaliaram algumas propriedades físicas dos cimentos CRCS e Sealapex, ambos à base de hidróxido de cálcio, comparando-os ao cimento Procosol. Dentre as propriedades analisadas, a resistência à compressão foi avaliada por meio de máquina de ensaios mecânicos, após 21 dias de imersão em água. Procosol e CRCS mostraram um decréscimo da resistência. Na análise sobre expansão, realizada com auxílio de paquímetro digital, o autor notou que o Sealapex mostrou expansão significativa após 21 dias de armazenamento, porém, esse mesmo cimento, na análise de absorção de água, mostrou após 21 dias, ganho de massa, denotando absorção de água e comportamento atípico. A avaliação da alteração dimensional durante a presa dos cimentos à base de ionômero de vidro, Ketac-Fil e Ketac-Silver, foi avaliada por Grajowe, Guelmann35 (1989). De posse de espécimes cilíndricos, realizou a avaliação com auxílio de transdutor de deslocamento, nos períodos de oito minutos e oito horas, em três grupos diferentes: material seco, material armazenado em água e material armazenado a 100% de humidade relativa. Após realizados os testes, os autores puderam observar que a expansão foi maior em meio aquoso e que a maior contração ocorreu em meio seco. Kazemi et al.44 (1993), em estudo sobre alteração dimensional dos cimentos AH26, Endofill, Endomethasone e óxido de zinco e eugenol, utilizando pipetas contendo cimentos endodônticos, armazenadas em água destilada e deionizada, mediram, durante 180 dias, a altura dos meniscos. Observaram que ZOE e Endomethasone mostraram perda de volume durante o experimento, e que Endofill e AH26 tiveram uma expansão inicial, seguida de contração após 180 dias. Na análise de absorção de água através da pesagem das amostras, os autores observaram que somente o Endofill absorveu água até completar o tempo de presa, e que após os 180 dias todos os cimentos mostraram alteração dimensional similares, bem Revisão da literatura ________________________________________________________________________ 22 como absorção de água e desintegração. Os autores também realizaram análise a respeito do tempo de presa desses materiais e observaram que o cimento Endofill teve sua presa completada após 2,5 horas; ZOE, Endomethasone e AH26 tiveram sua presa completada após 4 horas, 9 horas e 12 horas, respectivamente. A partir de um determinado momento, os pesquisadores realizaram estudos das propriedades físico-químicas dos cimentos endodônticos, procurando seguir as normas específicas já existentes para esses materiais. Assim, passou-se a ter uma maior padronização nesses estudos, aumentando a possibilidade de comparação entre eles e também o grau de confiabilidade. Em 1994, Silva et al.68 realizaram um estudo a respeito de estabilidade dimensional, solubilidade e desintegração de alguns cimentos obturadores dos canais radiculares do tipo Grossman. Seguindo a especificação nº 57 da American Dental Association2, observaram que, no tocante a alteração dimensional, após 30 dias de armazenamento dos materiais em água destilada, todos os cimentos enquadraram-se na especificação seguida; porém, com relação a solubilidade e desintegração, após 28 dias de armazenamento dos cimentos endodônticos em água destilada, nenhum do cimentos testados preencheram a referida exigência. Torabinejad et al.74 (1995) realizaram um estudo a respeito de tempo de presa, resistência à compressão e solubilidade dos materiais MTA, Super-EBA, Amálgama e IRM. Para a confecção dos espécimes e a realização dos testes, os autores seguiram as normas ISO 687639. Após análise dos resultados, puderam concluir que, com relação ao tempo de presa, 4 minutos foram necessários para a presa total do Amálgama, 9 minutos para o Super-EBA, 6 minutos para o IRM e 2 horas e 45 minutos para o MTA. No teste de resistência à Revisão da literatura ________________________________________________________________________ 23 compressão, os autores puderam observar que essa propriedade foi aumentada ao longo das três semanas de testes e que a ordem decrescente de resistência à compressão foi Amálgama, Super-EBA, IRM e MTA. Já com relação ao teste de solubilidade, os autores observaram que esses materiais mostraram perda de peso estatisticamente não significante ao longo dos 21 dias de teste. Em 1995, Fidel et al.27 estudaram in vitro a estabilidade dimensional de cimentos endodônticos contendo hidróxido de cálcio. Seguindo as normas da ADA2 n° 57, os materiais Sealer 26, CRCS, PR-Sealer, Apexit e Sealapex foram colocados em moldes cilíndricos de teflon e armazenados em água destilada a 37° por 30 dias, tendo-se, então, dados de medidas no início e após este período. Com esta avaliação, os autores puderam concluir que o cimento Sealapex se desintegrou, impedindo a avaliação no final do período, e que os outros materiais estão dentro das normas da American Dental Associacion2, tendo o PR-Sealer a maior alteração dimensional e Sealer 26 a menor. A influência da umidade na estabilidade dimensional de um cimento com íon- lixiviante foi estudada por Kanchanavasita et al.42 (1995). Os materiais foram testados sob 4 condições ambientais: 25° e umidade relativa do laboratório, 25° e 100% de umidade relativa, 37° e umidade relativa do laboratório, e 37° e 100% de umidade relativa, além dos materiais com reação ácido-base terem sido protegidos com verniz. Depois de anotados os dados de alteração dimensional com transdutor de deslocamento, após um período de 2 horas, os autores observaram várias magnitudes de alteração dimensional, atribuídos à perda de água em ambiente seco, à perda de água durante a reação de polimerização e à absorção de água em ambiente úmido. Revisão da literatura ________________________________________________________________________ 24 Em uma avaliação da solubilidade de cimentos endodônticos em água destilada, Kaplan et al.43 (1997), prepararam espécimes dos cimentos Tubli Seal, AH26 e Ketac-Endo, e armazenaram por 45 dias. Uma análise quantitativa foi realizada por meio do cálculo da diferença de perda de massa inicial e final das amostras; e uma análise qualitativa também foi realizada por meio da visualização de resíduos de material na água e fotografia da superfície dos espécimes, demonstrando desintegração do cimento. Com isso, os autores puderam observar que os materiais analisados perderam massa ao longo do tempo; o cimento Ketac- Endo foi o material que mais sofreu desintegração; e que não houve necessariamente uma correlação entre análise qualitativa e quantitativa. Ono, Matsumoto56 (1998) estudaram a solubilidade, escoamento e radiopacidade do cimento CH61, comparando-o com Sealapex e AH26. O escoamento do material sobre placa de vidro verticalmente posicionada foi calculado e os autores puderam observar que todos os materiais estavam dentro das exigências da norma ISO39. O teste de radiopacidade contou com aparelho de raio X e densitômetro, mostrando que a radiopacidade dos cimentos estudados, em ordem decrescente foi: AH26, CH61 e Sealapex. Por fim, a análise da solubilidade desses materiais, após 24 horas de imersão em água destilada a 37°, mostrou aos autores que CH61 sofreu pouca solubilidade, seguido de AH26 e Sealapex. Em 1999, Sousa-Neto et al.70 investigaram o efeito de diferentes graus de resinas- breu e resinas hidrogenadas, adicionadas ao cimento de Grossman, na solubilidade e desintegração, estabilidade dimensional, e condutividade. Seguindo a especificação n° 57 da ADA2 para a realização do estudo, avaliaram a alteração dimensional após um período de 30 dias e a solubilidade e desintegração após 7 dias de armazenamento em água. Puderam observar que a resina usada no cimento de Grossman é a responsável pela expansão, mas que Revisão da literatura ________________________________________________________________________ 25 os cimentos que continham resina hidrogenada apresentaram valores de contração que excederam os aceitos pela especificação. Observaram também que a condutividade influenciou na estabilidade dimensional, solubilidade e desintegração. Em 2000, Valera et al.75 analisaram a morfologia dos cimentos Sealapex, Apexit, Sealer 26 e Ketac-Endo por meio da microscopia de força atômica, verificando-se as características de suas partículas após a obturação dos canais radiculares de 16 dentes unirradiculares humanos extraídos. Os dentes permaneceram 6 meses em contato com o plasma sanguíneo humano, em estufa a 37°. Com o auxílio da microscopia de força atômica e fotomicrografias em diferentes ampliações, verificou-se que o cimento Apexit foi o que mais sofreu desintegração após 6 meses de imersão em plasma sanguíneo humano, seguido pelo Ketac-Endo e Sealapex. Sealer 26 mostrou-se mais uniforme e com a menor desintegração. A formação de fenda ao longo do canal obturado apenas com gutta percha, e com gutta percha e cimento endodôntico (Pulp Canal Sealer), em estudo laboratorial, foi realizado por Wu et al.83 (2000). Os autores utilizaram 80 incisivos centrais humanos extraídos, obturados com auxílio de calor ou clorofórmio suavizado. Após medidas de 48 horas e 6 meses, por meio do modelo de transporte fluídico, observaram que o selamento foi afetado pela alteração de volume de ambos, gutta percha e cimento endodôntico, e que a redução da infiltração, devido à presença da gutta percha, tem compensado a extensa infiltração ocasionada pela dissolução do cimento endodôntico. Em 2001, Ørstavik et al.58 realizaram um estudo a respeito da alteração dimensional acompanhando a presa dos materiais obturadores do canal radicular, AH26, Procosol, Sealapex e Ketac-Endo. Seguindo o plano da ISO39 para materiais obturadores de canais Revisão da literatura ________________________________________________________________________ 26 radiculares, os autores realizaram medidas, através de um transdutor de deslocamento, de amostras de vários cimentos endodônticos confeccionados em moldes cilíndricos. Após medições a cada 4 semanas, tendo um período total de 48 semanas, observaram que o cimento Sealapex não pôde ser utilizado nas medições, pois se desintegrou antes do período final de avaliação. Alguns materiais, como AH26 e Procosol, excederam claramente o limite de expansão máxima e Ketac-Endo alcançou o limite de 1% para a contração. Por fim, os autores observaram que, para a maioria dos materiais, a principal alteração dimensional ocorreu dentro das primeiras 4 semanas. As propriedades físicas e químicas de escoamento, tempo de presa, solubilidade e radiopacidade foram estudadas por Deonizio et al.24 (2003) no intuito de avaliar se os cimentos mais utilizados na Endodontia, até então, estavam dentro das exigências da Norma ISO 687639. Após confecção dos espécimes e seguindo-se a metodologia recomendada pela norma, os autores puderam observar que o cimento AH Plus apresentou os maiores valores de escoamento, assim como maior tempo de trabalho. Óxido de zinco e eugenol apresentou o melhor tempo de presa e Sealer 26, a melhor radiopacidade. A solubilidade dos materiais, do menos solúvel para o mais solúvel, foi observada no óxido de zinco e eugenol, Endomethasone, Endofill, Sealer 26 e AH Plus. Finalmente, observaram que todos os cimentos testados, óxido de zinco e eugenol, Endomethasone, Endofill, AH Plus e Sealer 26, estão dentro das exigências da Norma ISO39 6876-2. Em 2003, Schäfer, Zandbiglari67 avaliaram a solubilidade de 8 cimentos endodônticos em água e saliva artificial. As amostras de AH26, AH Plus, RSA RoekoSeal, Apexit, Sealapex, Aptal-Harz, Ketac-Endo e Diaket foram armazenadas em água bidestilada ou saliva artificial, com diferentes pH (7,0; 5,7 e 4,5), em diferentes períodos (30 segundos, 1, 2, 5, 10 e Revisão da literatura ________________________________________________________________________ 27 20 minutos, 1, 2, 10, 24, 48 e 72 horas, 14 e 28 dias). Após o cálculo da perda de massa inicial e final das amostras, os autores observaram que a maioria dos cimentos endodônticos apresentou pouca solubilidade, mas que , cimentos endodônticos como Sealapex e Ketac- Endo, mostraram perda de massa em todos os líquidos. Após 28 dias de armazenamento, a maioria dos cimentos mostrou perda de massa menor que 3% e ocorreu maior perda de massa no material armazenado em saliva (pH 4,5) do que no material armazenado em água. Entretanto, o cimento AH Plus mostrou a menor perda de massa, independente da solução armazenada. Carvalho-Júnior et al.17 (2003) avaliaram o cimento Ketac-Endo, comparando-o ao Endofill, N-Rickert e Sealer 26 em termos de desintegração, solubilidade e alteração dimensional. As amostras, após terem suas dimensões pesadas e medidas logo após a confecção e após 7 dias de armazenamento em água destilada a 37°, tiveram os resultados para solubilidade e desintegração expressos em percentagem de perda da massa original, bem como os resultados para alteração dimensional expressos em percentagem de alteração volumétrica. A partir dos dados obtidos, os autores concluíram que os cimentos estudados estavam de acordo com a especificação da ADA2 para propriedade de alteração dimensional, estando apenas o Ketac-Endo apresentando contração considerável. Em termos de solubilidade e desintegração, observaram que Ketac-Endo e Endofill apresentaram valores maiores que os aceitos pela especificação, e que Sealer 26 e N-Rickert mostraram os menores valores, estando dentro do preconizado pela Norma. Em 2003, McMichen et al.52 fizeram um estudo comparativo das propriedades físicas e químicas de 5 cimentos endodônticos (AH Plus, Tubli-Seal, Endion, Apexit e Roth 801). A solubilidade foi medida conforme a alteração de peso das amostras antes e após Revisão da literatura ________________________________________________________________________ 28 armazenamento em água destilada a 37° por um período de 3 meses. Foi observado que a taxa de dissolução desses materiais é muito maior que a habilidade em absorver fluido e que a perda de peso após a dessecação final do material mostrou um resultado de perda no período de teste. A solubilidade e a presença de poros nas diferentes proporções do MTA foram analisadas por Fridland, Rosado30 (2003). O material foi dividido em quatro diferentes grupos I, II, III e IV, correspondendo a proporções de 0,26; 0,28; 0,30 e 0,33gramas de água destilada para cada grama de MTA. Após a confecção de espécimes cilíndricos, o material foi acondicionado em estufa a 37° por 21 horas e, após esse período, deixado em dessecador por 24 horas. Os dados de solubilidade foram coletados a partir da percentagem de perda de massa das amostras, pesadas antes e após a colocação do material em dessecador. A presença de poros nas amostras foi observada com o auxílio de microscópio eletrônico de varredura. Os autores puderam observar, após análise dos resultados, que os grupos apresentaram a seguinte ordem crescente de solubilidade: I, II, III, IV; mostrando que a proporção pó-líquido é diretamente proporcional ao grau de solubilidade. A presença de poros foi observada em todas as amostras. Camps et al.16 (2004) avaliaram a solubilidade e alteração dimensional dos cimentos endodônticos Pulp Canal Sealer e Cortisomol, em diferentes proporções pó-líquido. Baseados na norma ISO 687639 para a realização do experimento, amostras cilíndricas confeccionadas tiveram suas dimensões medidas logo após sua confecção e após um período de 30 dias de armazenamento em água destilada a 37°, obtendo a percentagem da variação das dimensões das amostras no início e final do período. Amostras confeccionadas para os testes de solubilidade tiveram sua massa mensurada logo após sua presa e no final do período de 24 Revisão da literatura ________________________________________________________________________ 29 horas armazenadas em água destilada a 37°. Os dados foram obtidos pela percentagem da diferença de massa das amostras no início e final do período. Após análise dos resultados, os autores observaram que não houve diferença estatisticamente significante nos valores obtidos pelas diferentes proporções pó-líquido para o Cortisomol e que, em relação a alteração dimensional, esses materiais não se encontram dentro dos valores aceitos pela Norma. O cimento endodôntico Pulp Canal Sealer também não mostrou diferença estatisticamente significante nos valores obtidos pelas diferentes proporções pó-líquido. Com relação à solubilidade, Cortisomol mostrou diminuição com o aumento da proporção pó-líquido; Pulp Canal Sealer não mostrou diferença estatisticamente significante nos valores das diferentes proporções. Além disso, esses materiais estão dentro das especificações da Norma para essa propriedade. O estudo da solubilidade do MTA, realizada por Fridland, Rosado31, foi estendido no estudo realizado em 2005. Neste, a solubilidade foi avaliada ao longo de 78 dias. Seguindo a norma ISO 6876 39 para realização do experimento, amostras de duas diferentes proporções - 0,28 e 0,33 gramas de água para cada grama de pó do MTA - foram confeccionadas e a massa foi mensurada periodicamente até o período final. Dois tipos de solubilidade foram avaliados: solubilidade diária e solubilidade cumulativa. Após análise dos resultados os autores observaram que nas duas diferentes proporções do MTA houve um decréscimo da solubilidade diária, porém, a solubilidade cumulativa mostrou valores significativos. A presença de poros e vacúolos nos cimentos endodônticos, bem como sua relação com a desintegração e a resistência à compressão, foi observada em trabalho realizado por Mutal, Gani53 (2005). Os autores prepararam espécimes de diferentes cimentos endodônticos (Pulp Canal Sealer, Tubli-Seal, Endomethasone, Roth 801, Ketac-Endo, AH26, AH Plus, Revisão da literatura ________________________________________________________________________ 30 Apexit, Sealer 26 e Sealapex). Consideraram a tomada de presa quando não fosse mais possível fazer indentações nos materiais e, então, dividiram os espécimes em dois grupos: para avaliação da superfície do material, e para avaliação da região de fratura, que foi provocada manualmente. Por meio de microscópio eletrônico de varredura, avaliaram a presença ou não de poros e vacúolos, o tamanho destes, bem como defeitos na face dos cimentos e no local da fratura. Após avaliação da estrutura destes espécimes os autores concluíram que poros e vacúolos estão frequentemente presentes nos cimentos endodônticos e que a freqüência destes depende da densidade dos materiais e se contêm ou não hidróxido de cálcio. Concluíram, também, que quanto maior a quantidade de poros e vacúolos presente, mais frágil e mais suscetível à erosão é o material. Chng et al.19 (2005), avaliaram as propriedades físicas e químicas de alteração dimensional, tempo de presa, solubilidade e radiopacidade do material VERRM, comparando- o ao MTA. Para realização do experimento os autores basearam-se na norma ISO39. Avaliaram a solubilidade logo após a presa dos espécimes confeccionados e após um período de 24 horas. Avaliaram, também, e a alteração dimensional pela medida volumétrica dos espécimes logo após a presa, e após um período de 30 dias. De posse dos resultados, os autores puderam concluir que os valores de tempo de presa do MTA foram significativamente maiores que os do VERRM. O MTA mostrou solubilidade pronunciadamente inferior ao VERRM. Já as propriedades de alteração dimensional e radiopacidade não mostraram diferenças estatisticamente significante. Eldeniz, Orstavik26 (2005), realizaram estudo de algumas propriedades físicas dos cimentos endodônticos Epiphany, Acroseal, EndoRez, Apexit, RC Sealer, RoekoSeal e GuttaFlow. O estudo da resistência à compressão foi realizado por meio de espécimes Revisão da literatura ________________________________________________________________________ 31 cilíndricos colocados em máquina de ensaios mecânicos, após período de 1, 4, 18, 24 e 48 horas de armazenamento em água destilada a 37°. Após os testes e análise dos resultados, os autores observaram que, com exceção do Epiphany, a máxima resistência à compressão ocorreu logo após a confecção e presa dos espécimes; os demais materiais mostraram decréscimo da resistência após período de 2 dias; Roeko-Seal e RC sealer mostraram-se inadequados para o referido teste, pois a fratura dos espécimes ocorreu já no início do teste na máquina de ensaios mecânicos. Para as demais propriedades, os cimentos mostraram-se estar de acordo com as exigências da norma ISO39. Em 2006, Islam et al.38 compararam as propriedades físicas e químicas de solubilidade, alteração dimensional e resistência à compressão do MTA cinza (WMTA), ProRoot MTA (PMTA), Cimento Portland (OP) e cimento Portland branco (WP). Baseados nas normas ISO39 e BSI12, os autores realizaram os testes de alteração dimensional a partir de amostras cilíndricas cujas dimensões foram medidas no início da confecção e presa das amostras e após 30 dias de imersão em água destilada a 37°. A solubilidade foi avaliada a partir de moldes cilíndricos cuja massa foi mensurada logo após a confecção e presa das amostras e após 24 horas. Moldes, também cilíndricos, foram utilizados para avaliação da resistência à compressão, em máquina de ensaios mecânicos, logo após a confecção e presa das amostras, e após 3 e 28 dias imersos em água destilada a 37°. Com a análise dos resultados, os autores puderam observar que WMTA mostrou solubilidade significativamente maior que a dos outros materiais e que não houve diferença significante na solubilidade do OP e WP, mas a solubilidade desses dois foi maior que a do PMTA. WMTA e PMTA mostraram alteração dimensional significativamente menor que WP e OP. Os valores de resistência à compressão do PMTA e WMTA também foram maiores que OP e WP, após 28 dias. Revisão da literatura ________________________________________________________________________ 32 A solubilidade, microdureza e radiopacidade dos cimentos endodônticos ProRoot MTA e 2 tipos de cimentos Portland (CEM I e CEM II), foi avaliada por Danesh et al.23 (2006). A perda de massa após 1 e 10minutos, 1, 24 e 72horas, e 28 dias foi avaliada para verificar o grau de solubilidade desses cimentos endodônticos e foi possível observar que, após 1 minuto, a solubilidade dos 2 tipos de cimento Portland foi muito maior que a do ProRoot MTA. A avaliação da microdureza por 30 segundos com carga de 100 gramas, em máquina de microdurômetro foi realizada e mostrou que a microdureza do ProRoot MTA foi significativamente maior que a dos cimentos Portland. Já a radiopacidade, avaliada em mm de alumínio, mostrou que o cimento endodôntico ProRoot MTA é bem mais radiopaco que os Portland. Assim, os autores puderam concluir que o ProRoot MTA é superior ao Portland no que se refere às propriedades acima descritas. Em 2006, Versiani et al.76 realizaram um estudo comparativo das propriedades físicas e químicas de solubilidade e desintegração, escoamento e alteração dimensional dos cimentos AH Plus e Epiphany. Os experimentos seguiram as normas da especificação ANSI/ADA2 n°57. Os testes de solubilidade e desintegração mostraram - após 28 dias de armazenamento dos espécimes em água - que a solubilidade do AH Plus foi inferior à do Epiphany. Os testes de escoamento do AH Plus e Epiphany mostraram não haver diferença estatisticamente significativa entre eles; já com relação à alteração dimensional, a expansão do Epiphany foi significativamente maior que a do AH Plus após 30 dias de armazenamento em água destilada a 37°. Após análise dos resultados, os autores puderam concluir que, com relação ao escoamento, esses cimentos endodônticos se encontram dentro das exigências da Especificação. A solubilidade do Epiphany não está de acordo com as exigências dessa norma; e no tocante a alteração dimensional, ambos os cimentos estão fora do que preconiza a ANSI/ADA2. Revisão da literatura ________________________________________________________________________ 33 Seguindo a metodologia colocada pela ISO 687639, Donnelly et al.25 (2007) avaliaram a absorção de água e solubilidade de cimentos endodônticos à base de metacrilato (EndoREZ, Epiphany e InnoEndo), comparando-os aos cimentos endodônticos Kerr EWT, Ketac-Endo (controles positivos) e Gutta Flow e AH Plus (controles negativos). Por meio da mensuração periódica de massa, das amostras hidratadas e desidratadas, os autores puderam observar que o Epiphany apresentou a maior absorção de água, seguido de Ketac-Endo, InnoEndo, EndoREZ, AH Plus, GuttaFlow e Kerr EWT. Solubilidade significativamente maior foi observada nos materiais à base de metacrilato, e no cimento endodôntico Kerr EWT, quando comparados ao Ketac-Endo, AH Plus e GuttaFlow. Carvalho-Júnior et al.18 (2007) avaliaram a solubilidade e alteração dimensional dos cimentos endodônticos Endofill e AH Plus, seguindo a metodologia colocada pela norma ADA2, porém, com amostras de dimensões bem menores que as propostas por esta. Por meio da determinação da diferença de massa das amostras no início de sua confecção e após 24 horas de imersão em água destilada, os autores puderam observar que Endofill apresentou maiores valores de solubilidade que o AH Plus. O cimento endodôntico Endofill apresentou contração e AH Plus expansão, após 30 dias de imersão em água destilada. Além disso, os autores afirmaram que são válidos os testes físico-químicos utilizando amostras de dimensões menores, que utilizam menor quantidade de material. Em 2008, Camilleri15 investigou as propriedades de tempo de presa, resistência à compressão, pH e solubilidade dos cimentos Portland branco, Portland branco sem a presença de gipsita (Proto A) e Portland branco misturado a óxido de bismuto (Proto B). Após os testes de resistência à compressão, num período de 1, 7 e 28 dias de armazenamento em água destilada, o autor pôde observar que Proto B apresentou a menor resistência à compressão, e Revisão da literatura ________________________________________________________________________ 34 que essa propriedade foi similar em Proto A e Portland branco, em todos os períodos. Nos testes de solubilidade, foi observado que todos os materiais tiveram aumento de 12% em sua massa original, após imersão em água destilada por 1 dia, e não favoreceram a absorção após 28 dias. A adição de óxido de bismuto aumentou a absorção de água do material. Diante dos estudos encontrados na literatura específica, novas pesquisas devem ser realizadas com o objetivo de avaliar as propriedades físico-químicas dos cimentos endodônticos, principalmente os mais recentes e em fase experimental. Revisão da literatura ________________________________________________________________________ 35 3 Proposição O propósito do presente estudo foi avaliar os cimentos endodônticos Acroseal, AH Plus, Epiphany e Polifil (cimento endodôntico experimental), no que se refere às propriedades: 1) solubilidade e desintegração; 2) alteração dimensional; 3) resistência à compressão Proposição____________________________________________________________________________________ 4 MATERIAL E MÉTODO 4.1 Material O experimento foi realizado no laboratório da Disciplina de Endodontia da Faculdade de Odontologia de Araraquara – UNESP. Foram utilizados nessa pesquisa os cimentos endodônticos Acroseal, AH Plus, Epiphany e Polifil (cimento experimental à base de polímero da mamona, material em desenvolvimento no departamento de Endodontia da Faculdade de Odontologia de Araraquara/UNESP) (Figura 1). Lotes utilizados: Acroseal – P2 209; P2 224 AH Plus – 0703001219 Epiphany – 143930; 149468 Polifil – _____________ A B C D FIGURA 1- cimentos endodônticos. A) Epiphany; B) Acroseal; C) AH Plus D) Polifil. Material e Método_______________________________________________________________________________ Os materiais selecionados para este estudo e a composição química constam no Quadro abaixo: Quadro 1- Cimentos endodônticos e composição química Material Composição química Acroseal* Pasta base: metenamina, enoxolona, Excipiente radiopaco sub-carbonato de bismuto, colofane, óleo de parafina e terebintina. Pasta catalisadora: hidróxido de cálcio, diglicidileter de bifenol A, excipiente radiopaco sub-carbonato de bismuto e pigmento amarelo 10. AH Plus** Pasta A: resina epóxica, tungsteanato de cálcio, óxido de zircônio, aerosil, óxido de ferro. Pasta B: amina Adamantina, N, N-diberncil-5-oxanonano-diamina-1,9, TCD-diamina, tungsteanato de cálcio, óxido de zircônio, aerosil, óleo de silicone Epiphany*** Resinas UDMA, PEGDMA, EBPADMA, BISGMA, silano, borosilicato de bário, sulfato de bário, sílica, hidróxido de cálcio, bismuto oxiclorídrico com aminas, peróxido, foto iniciador, estabilizantes e pigmentos. Polifil**** Pasta: óxido de zinco, carbonato de cálcio, poliol. Líquido: pré-polímero *Septodont/France ** Dentsply De Trey /Germany *** Pentron/USA **** Poliquil Araraquara Polímeros Químicos Ltda. 4.2 Método Todos os cimentos foram proporcionados e manipulados de acordo com as instruções dos fabricantes, em temperatura ambiente. Para os testes de solubilidade e desintegração, alteração dimensional e resistência à compressão foram utilizadas as seguintes proporções (Tabela 1): Material e Método__________________________________________________________________________ 38 Tabela 1 – Cimentos endodônticos, propriedade e quantidade Cimento endodôntico Solubilidade e desintegração Alteração dimensional Resistência à compressão Proporção de Acroseal 0,50g pasta base 0,50g pasta catalisadora 0,35g pasta base 0,35g pasta catalisadora 0,35g pasta base 0,35g pasta catalisadora Proporção de AH Plus 1,0g pasta A 1,1g pasta B 0,50g pasta A 0,55g pasta B 0,50g pasta A 0,55g pasta B Proporção de Epiphany 0,75g pasta base 0,75g pasta catalisadora 0,50g pasta base 0,50g pasta catalisadora 0,50g pasta base 0,50g pasta catalisadora Proporção de Polifil 0,88g pasta 0,30g líquido 0,59g pasta 0,20g líquido 0,59g pasta 0,20g líquido A Tabela 1 mostra quantidades iguais para as pastas base e catalisadora dos cimentos endodônticos Acroseal e Epiphany. Esse fato ocorreu porque, na mensuração de massa individual das duas pastas, base e catalisadora, a diferença de massa entre elas recaiu em milésimo de grama. Esse valor foi desprezado pelo fato dessa diferença ser passível de ocorrer, uma vez que a colocação da proporção foi feita manualmente. 4.2.1 Solubilidade e desintegração Os testes de solubilidade e desintegração seguiram a norma ISO39 6876-2, de 2001, porém, com modificações nos moldes e períodos experimentais. Na confecção dos espécimes, foram utilizados moldes de teflon, medindo 4mm de espessura, 12mm de diâmetro interno e 2mm de parede6,7 (Figuras 2A e 2B). Em cada molde foi feita uma perfuração em sua parede, com fresa carbide n°2, para passagem de um fio de nylon de 150mm de comprimento, que serviu para a suspensão das amostras. Os moldes foram colocados sobre placa de vidro de 10mm de espessura, 25mm de largura e 75mm de comprimento, recobertas por uma fina lâmina de papel celofane. A seguir, os moldes foram preenchidos com os cimentos endodônticos recém manipulados com espátula n° 24 (Duflex) e cobertos com outra placa de vidro de mesmas dimensões da primeira, também recoberta com Material e Método__________________________________________________________________________ 39 lâmina de papel celofane. O conjunto foi pressionado manualmente, de modo que as lâminas de papel celofane tocassem uniformemente toda a face do cimento endodôntico. Após isso, cada conjunto foi levado à estufa a 37° (±1°) e umidade relativa de 95%, onde ficou armazenado por um período relativo a 3 vezes o tempo de presa do cimento endodôntico indicado pelo fabricante. Os conjuntos contendo cimento endodôntico Epiphany, após fotoativação, foram levados ao interior da estufa após serem colocados no interior de um recipiente plástico com tampa, contendo 50ml de água destilada e placa de vidro de 15mm de espessura, 25mm de largura e 75mm de comprimento. A placa de vidro serviu de suporte para os conjuntos, evitando que estes entrassem em contato direto com a água destilada. Tal procedimento auxiliou na presa desse cimento endodôntico. Decorrido esse tempo, as placas de vidro e lâminas de papel celofane foram removidas, os espécimes nos moldes tiveram suas faces aplainadas com lixa d'água de granulação 600 (3M, Brasil), removendo resíduos ou partículas soltas (Figura 2C). Em seguida, as amostras tiveram sua massa mensurada em balança de precisão (AND modelo GR-202, Tokyo, Japão), (Figura 2F), foram colocadas em dessecador (Figura 2E) por 24 horas e novamente tiveram sua massa mensurada. Posteriormente, as amostras ficaram suspensas pelo fio de nylon no interior de um recipiente plástico com tampa perfurada no centro, com capacidade de 70ml, contendo 50ml de água destilada colocada com dosador, ficando assim, as amostras sem contato algum com as paredes do recipiente (Figura 2D). Esse conjunto foi levado à estufa a 37° (±1°) e 95% de umidade relativa, onde ficaram armazenadas por 24 horas; foram então removidas dos recipientes, secas com papel absorvente, mensuradas as massas, levadas ao dessecador por mais 24 horas e então tiveram novamente sua massa mensurada. Depois, foram colocadas novamente nos recipientes contendo nova água destilada e levadas novamente à estufa a 37° (±1°) e 95% de umidade relativa. Esse procedimento foi repetido pelos períodos de 48 e 72 horas, 7, 14, 30, 60 e 90 dias. Cada mensuração da massa foi feita 3 vezes consecutiva. É Material e Método__________________________________________________________________________ 40 importante salientar que, a cada período experimental, foi trocada a água destilada dos recipientes. Foram confeccionados 40 espécimes no total, divididos em 4 grupos de 10 espécimes cada correspondendo aos cimentos endodônticos Acroseal, AH Plus, Epiphany e Polifil. A solubilidade dos cimentos endodônticos foi identificada pela alteração da massa de cada amostra, expressa como o percentual de massa perdida em comparação à massa inicial. A desintegração foi identificada visualmente, pela observação de resíduos nos recipientes e pela turbidez da água destilada. A BC D E F FIGURA 2 – ferramentas para o teste de solubilidade e desintegração. A) molde visto por cima; B) molde visto em ângulo de 45°; C) molde com cimento endodôntico; D) conjunto molde/cimento endodôntico em recipiente com água; E) dessecador; F) balança de precisão. C Material e Método__________________________________________________________________________ 41 4.2.2..Alteração dimensional Os testes de alteração dimensional seguiram a norma ISO39 6876-2, de 2001, com modificações nos períodos experimentais. Na confecção dos espécimes, foram utilizados moldes de teflon, medindo 12mm de espessura e 6mm de diâmetro (Figuras 3A e 3B). Os moldes foram colocados sobre placa de vidro de 10mm de espessura, 25mm de largura e 75mm de comprimento, recobertas por uma fina lâmina de papel celofane. A seguir, os moldes foram preenchidos com os cimentos endodônticos recém manipulados com espátula n° 24 (Duflex) e cobertos com outra placa de vidro de mesmas dimensões da primeira, também recoberta com lâmina de papel celofane. O conjunto foi pressionado manualmente, de modo que as lâminas de papel celofane tocassem uniformemente toda a face do cimento endodôntico. Após isso, cada conjunto foi levado à estufa a 37° (±1°) e 95% de umidade relativa, onde ficaram armazenados por um período relativo a 3 vezes o tempo de presa de cada cimento endodôntico, indicado pelo fabricante. Os conjuntos contendo cimento endodôntico Epiphany, após fotoativação, foram levados ao interior da estufa após serem colocados no interior de um recipiente plástico com tampa, contendo 50ml de água destilada e placa de vidro de 15mm de espessura, 25mm de largura e 75mm de comprimento. A placa de vidro serviu de suporte para os conjuntos, evitando que estes entrassem em contato direto com a água destilada. Tal procedimento auxiliou na presa desse cimento endodôntico. Decorrido esse tempo, as amostras foram aplainadas com lixa d'água de granulação 600 (3M, Brasil), removidas dos moldes (Figura 3C) e suas dimensões foram medidas, no sentido longitudinal, com paquímetro digital (Mitutoyo500 –144, China), com precisão de 0,01mm (Figuras 3D e 3E). Posteriormente, as amostras foram individualmente armazenadas em recipientes plásticos numerados, com capacidade de 70ml, contendo 50ml de água destilada, colocada com dosador, e levadas à estufa a 37° (±1°) e 95% Material e Método__________________________________________________________________________ 42 de umidade relativa, onde ficaram armazenadas por 24 horas. Após esse período, as amostras foram removidas dos recipientes, secas com papel absorvente e tiveram suas dimensões medidas. Novamente foram armazenadas nos recipientes plásticos contendo mesmo volume de água destilada, em estufa a 37° (±1°) e 95% de umidade relativa. Esse procedimento foi repetido pelos períodos de 48 e 72 horas, 7, 14, 30, 60 e 90 dias. A água destilada foi trocada após cada análise. Foram confeccionados 40 espécimes no total, divididos em 4 grupos de 10 espécimes cada correspondendo aos cimentos endodônticos Acroseal, AH Plus, Epiphany e Polifil. A alteração dimensional foi identificada como a percentagem de alteração volumétrica no final de cada período em comparação ao o período inicial. FIGURA 3 – ferramentas para confecção e teste de alteração dimensional. A) molde visto de cima; B) molde visto em ângulo de 45°; C) corpo-de-prova; D) paquímetro digital; E) medida da altura do corpo-de-prova com paquímetro digital. A B B C D E Material e Método__________________________________________________________________________ 43 4.2.3..Resistência à compressão Os testes de resistência à compressão seguiram a norma ISO 9917-1, de 2003, porém, com modificações nas dimensões dos moldes e períodos experimentais. Para esse teste foram confeccionados espécimes a partir de moldes de teflon, medindo 12mm de espessura e 6mm de diâmetro (Figuras 4A e 4B). Os moldes foram colocados sobre placa de vidro de 1mm de espessura, 25mm de largura e 75mm de comprimento, recobertas por uma fina lâmina de papel celofane. A seguir, os moldes foram preenchidos com os cimentos endodônticos recém manipulados com espátula n° 24 (Duflex) e cobertos com outra placa de vidro de mesmas dimensões da primeira, também recoberta com lâmina de papel celofane. O conjunto foi pressionado manualmente, de modo que as lâminas de papel celofane tocassem uniformemente toda a face do cimento endodôntico. Após isso, cada conjunto foi levado à estufa a 37° (±1°) e 95% de umidade relativa, onde ficou armazenado por um tempo relativo a 3 vezes o tempo de presa colocado pelo fabricante. Os conjuntos contendo cimento endodôntico Epiphany, após fotoativação, foram levados ao interior da estufa após serem colocados no interior de um recipiente plástico com tampa, contendo 50ml de água destilada e placa de vidro de 15mm de espessura, 25mm de largura e 75mm de comprimento. A placa de vidro serviu de suporte para os conjuntos, evitando que estes entrassem em contato direto com a água destilada. Tal procedimento auxiliou na presa desse cimento endodôntico. Em seguida, os espécimes tiveram suas faces polidas com lixa d'água de granulação 600 (3M, Brasil), removidas dos moldes (Figura 3C) e levadas à Máquina de Ensaios MTS – 810 Material Test System, com velocidade de 1mm/min. (Figuras 4D e 4F), onde os espécimes foram pressionados até a fratura e tiveram os valores de resistência à compressão determinados (Figura 4E). Material e Método__________________________________________________________________________ 44 Esse mesmo procedimento foi realizado após nova confecção dos espécimes e armazenamento em água destilada, em estufa a 37° (±1°) e 95% de umidade relativa, por períodos de 7, 14, 30, 60 e 90 dias. Foram confeccionados 168 espécimes no total, divididos em 4 grupos de 42 espécimes cada, correspondendo, respectivamente, aos cimentos endodônticos Acroseal, AH Plus, Epiphany e Polifil. Cada grupo foi subdividido em 6 outros grupos, correspondendo aos períodos experimentais: imediatamente após o preparo e presa das amostras, 7, 14, 30, 60 e 90 dias de armazenamento. D E F FIGURA 4 – ferramentas para confecção e teste de resistência à compressão. A) molde visto de cima; B) molde visto em ângulo de 45°; C) corpo-de-prova; D) corpo-de-prova submetido ao teste; E) valores de resistência, mostrados pelo computador; F) máquina de ensaios mecânicos. A B C Material e Método__________________________________________________________________________ 45 4.2.4 Forma de análise dos resultados A desintegração foi observada pela simples análise visual do meio líquido. Os resultados foram submetidos à análise estatística, empregando-se o teste de Tukey, com nível de significância de 1% para os resultados de solubilidade; teste de Tukey, com nível se significância de 5% para os resultados de alteração dimensional; e teste de Tamhane, com nível de significância de 5% para os resultados de resistência á compressão. A esse teste foi incorporado o procedimento de Welch. Os cálculos foram realizados por meio do programa computacional “SPSS 13.0 for Windows”. 4.2.5 Equipamentos Disponíveis Os equipamentos disponíveis para a realização do estudo foram os seguintes: Equipamento de ensaios mecânicos Material Test System - MTS 810, com câmara climática para ensaios até 500oC, equipado com o software “Test Star II”, que serve tanto para o acionamento da máquina, como o tratamento dos dados estatísticos. Paquímetro digital Mitutoyo 500 – 144. Balança de precisão (AND modelo GR-202, Tokyo, Japão). Material e Método__________________________________________________________________________ 46 5 Resultado 5.1 Solubilidade e desintegração A avaliação dos cimentos em estudo quanto à solubilidade, considerando-se amostras hidratadas e desidratadas, em períodos consecutivos de medição, foi feita por análises de variância. Estas análises foram complementadas por comparações múltiplas entre médias pelo teste de Tukey. Empregou-se o nível de significância de 1% para a tomada de decisões. As médias e desvios padrão das massas iniciais são mostrados na Tabela 2. Tabela 2 - Médias e desvios padrão (DP) de massas iniciais, em grama Cimento Hidratação Média DP Acroseal Hidratada 2,508 0,019 Acroseal Desidratada 2,502 0,023 AH Plus Hidratada 3,196 0,040 AH Plus Desidratada 3,195 0,041 Epiphany Hidratada 2,836 0,019 Epiphany Desidratada 2,832 0,020 Polifil Hidratada 2,260 0,018 Polifil Desidratada 2,260 0,018 Uma análise de variância mostrou que há diferença significativa entre as médias das massas iniciais dos quatro cimentos, mas nunca entre as duas médias da massa, hidratada e desidratada, de um mesmo cimento. As análises foram realizadas sobre a percentagem de variação de massa em relação à massa inicial. Uma análise de variância conjunta indicou interação tripla significante. Então, ela foi subdividida em 2 análises: para cada cimento ao longo do tempo e entre cimentos em cada tempo. Para compensar essa fragmentação da análise, foi adotado um nível de significância mais rigoroso de 1%. Resultado ____________________________________________________________________________________ Na Tabela 3 são apresentadas as médias e desvios padrão de percentagem de alteração de massa em relação à inicial, juntamente com os resultados da aplicação do teste de Tukey ao nível de significância de 1%. Letras minúsculas iguais em uma mesma linha ou maiúsculas iguais em uma mesma coluna indicam médias não significativamente diferentes por este teste. Tabela 3 - Médias e desvios padrão (DP) de percentagem de alteração de massa (médias acompanhadas de letras minúsculas iguais em uma mesma linha ou maiúsculas iguais em uma coluna não são significativamente diferentes pelo teste de Tukey ao nível de 1%) Material Tipo 1d 2d 3d 7d 14d 30d 60d 90d Acroseal Hi M 0,08 A a 0,28 B ab 0,45 A b 0,52 C b 1,07 D c 1,92 D d 4,24 F e 4,75 E f D 0,11 0,10 0,12 0,12 0,17 0,31 0,49 0,47 De M 0,06 A a 0,15 AB ab 0,12 B a 0,28 BC ab 0,51 C b 1,23 C c 3,23 E d 4,04 D e D 0,10 0,10 0,11 0,21 0,30 0,27 0,35 0,30 AH Plus Hi M 0,04 A a 0,07 AB b 0,08 B b 0,12 B c 0,15 BC d 0,19 B e 0,22 B f 0,22 B g D 0,07 0,07 0,07 0,08 0,08 0,07 0,06 0,09 De M 0,04 A a 0,06 AB b 0,08 B b 0,09 B c 0,14 B d 0,18 B e 0,19 B f 0,23 B g D 0,07 0,07 0,08 0,07 0,07 0,07 0,07 0,08 Epiphany Hi M 0,64 C a 1,79 Cc d 1,96 B d 1,61 D bcd 1,93 E cd 1,14 C ab 1,56 C bcd 1,43 C bc D 0,24 0,27 0,13 0,18 0,13 0,47 0,36 0,42 De M 0,01 A c -0,04 A c -0,82 C ab -0,49 A bc -0,30 A c -0,85 A ab -1,16 A a -1,07 A a D 0,06 0,23 0,46 0,50 0,46 0,68 0,79 0,81 Polifil Hi M 0,33 B a 0,25 B a 0,55 C b 0,55 C b 1,05 D c 1,63 CD d 2,31 D f 0,55 B b D 0,07 0,06 0,11 0,11 0,17 0,24 0,36 0,11 De M 0,03 A a 0,06 AB a 0,05 D a 0,02 B a 0,12 B a 0,20 B ab 0,39 B b 0,02 B a D 0,03 0,06 0,07 0,10 0,14 0,18 0,21 0,23 Hi – hidratada; De – desidratada; M – média; D – desvio padrão; d - dias Exceto para o cimento AH Plus, em que houve equivalência entre os resultados das amostras hidratadas e desidratadas, todas as análises de variância apresentaram interação significativa (p<0,001). As medidas de massa de todas as amostras, ao longo dos períodos experimentais, estão apresentadas no Anexo 1. Resultado ________________________________________________________________________________ 48 Construíram-se, também, intervalos de confiança de 95% para as médias populacionais. Quanto menor a sobreposição desses intervalos, maior a evidência de diferença significativa entre as médias. Nas Figuras 5 e 6 estão representadas graficamente as médias amostrais e intervalos de confiança de 95% para as médias populacionais (barras verticais). Esses intervalos dão a precisão sobre cada média individualmente e foi mantido no nível proposto na metodologia. -2,0 -1,0 0,0 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0 0 15 30 45 60 75 90 % m éd ia d e a lte ra çã o de m as sa Período (dias) Acros (H) Acros (D) AH P (H) AH P (D) Epip (H) Epip (D) Pol (H) Pol (D) FIGURA 5 - MÉDIAS AMOSTRAIS E INTERVALOS DE CONFIANÇA DE 95% PARA AS MÉDIAS POPULACIONAIS (BARRAS VERTICAIS) DE PERCENTAGEM DE VARIAÇÃO DE MASSA. Resultado ________________________________________________________________________________ 49 -2,0 -1,0 0,0 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0 0 1 2 3 4 % m éd ia d e a lte ra çã o de m as sa Período (dias) Acros (H) Acros (D) AH P (H) AH P (D) Epip (H) Epip (D) Pol (H) Pol (D) FIGURA 6 - MÉDIAS AMOSTRAIS E INTERVALOS DE CONFIANÇA DE 95% PARA AS MÉDIAS POPULACIONAIS (BARRAS VERTICAIS) DE PERCENTAGEM DE VARIAÇÃO DE MASSA NOS PERÍODOS INICIAIS. Em relação à massa inicial, os cimentos endodônticos Acroseal, AH Plus, Epiphany e Polifil apresentaram ganho de massa, estando as amostras hidratadas ou desidratadas. Ao longo dos períodos experimentais, Epiphany mostrou ora ganho, ora perda de massa, quando das amostras hidratadas. Quando desidratado, esse material mostrou perda de massa com relação à massa inicial (representada, na Tabela 3, pelos valores negativos). AH Plus foi o único material que apresentou equivalência entre massa hidratada e desidratada, em um mesmo período. Acroseal, Epiphany e Polifil apresentaram valores de massa hidratada superiores aos valores de massa desidratada, em um mesmo período.Epiphany apresentou os maiores valores de ganho de massa, seguido de Acroseal, Polifil e AH Plus. Além disso, Epiphany foi o único material a apresentar sinais visuais de desintegração. Resultado ________________________________________________________________________________ 50 5.2 Alteração dimensional A avaliação de cada cimento, quanto à alteração dimensional em relação aos diversos períodos de estudo, foi feita por uma análise de variância. Essa análise foi complementada por comparações múltiplas entre médias pelo teste de Tukey. Empregou-se o nível de significância de 5% para a tomada de decisões. Todos os grupos tiveram inicialmente média do comprimento das amostras entre 12,02 mm e 12,03 mm com desvio padrão de aproximadamente 0,02 mm, portanto, com muita precisão. Foram analisadas as percentagens de alteração dimensional em relação ao valor inicial (diferença entre a medida no período e a inicial dividida pela inicial, multiplicada por 100). As médias e desvios padrão dessas percentagens são dados na Tabela 4. Todas as médias são positivas, indicando expansão em relação à dimensão inicial, porém, quando uma média é menor do que uma anterior, significa que nesse período houve contração, em relação ao período anterior, e não ao período inicial. Tabela 4 - Médias e desvios padrão (DP) de porcentagem de alteração dimensional em relação ao inicial (médias acompanhadas de letras minúsculas iguais em uma mesma linha ou maiúsculas iguais em uma coluna não são significativamente diferentes pelo teste de Tukey ao nível de 5%) Cimento Estatística Período (dias) 1 2 3 7 14 30 60 90 Acroseal Média 0,96 1,41 1,75 2,32 2,71 3,53 4,11 4,79 Aa Aab Ab Ac Ac Bd BCe Cf DP 0,18 0,12 0,17 0,29 0,31 0,36 0,49 0,50 AH Plus Média 0,49 0,55 0,58 0,71 0,63 0,61 0,38 0,33 Aa Aa Aa Aa Aa Aa Aa Aa DP 0,42 0,40 0,37 0,47 0,28 0,29 0,28 0,29 Epiphany Média 4,14 4,82 5,32 5,89 6,10 5,65 5,89 5,60 Ba Bb Bbc Bd Bd Ccd Cd Ccd DP 0,90 0,64 0,63 0,53 0,56 0,66 0,70 0,64 Polifil Média 0,86 1,54 1,20 1,36 1,19 2,25 2,65 2,51 Aa Ab Aab Aab Aab ABc Bc Bc DP 0,54 0,46 0,58 0,58 0,64 0,62 0,66 0,73 Resultado ________________________________________________________________________________ 51 As medidas das dimensões de todas as amostras, ao longo dos períodos experimentais, estão apresentadas no Anexo 2. A comparação entre os cimentos, relativamente às médias de alteração dimensional, foi realizada pela observação de intervalos de confiança de 95% para as médias populacionais. Quanto menor a sobreposição desses intervalos, maior a evidência de diferença significativa entre as médias. As Figuras 7 e 8 apresentam as médias amostrais e intervalos de confiança de 95% para as médias populacionais (barras verticais) de percentagem de alteração dimensional. FIGURA 7 - MÉDIAS AMOSTRAIS E INTERVALOS DE CONFIANÇA DE 95% PARA AS MÉDIAS POPULACIONAIS (BARRAS VERTICAIS) DE PERCENTAGEM DE ALTERAÇÃO DIMENSIONAL. Resultado ________________________________________________________________________________ 52 FIGURA 8 - MÉDIAS AMOSTRAIS E INTERVALOS DE CONFIANÇA DE 95% PARA AS MÉDIAS POPULACIONAIS (BARRAS VERTICAIS) DE PERCENTAGEM DE ALTERAÇÃO DIMENSIONAL. O cimento AH Plus apresentou as menores médias de percentagem de alteração dimensional em relação ao valor inicial, durante todo o período de experimentação. As médias aumentaram progressivamente de 1 dia a 7 dias, mas só aí mostrou-se significativamente maior que aquela do primeiro dia. Em seguida, as médias de percentagem diminuíram sucessivamente ficando, no final, menor do que a de 1 dia, mas não significativamente. O cimento Polifil apresentou a segunda menor média de percentagem de alteração dimensional, em relação ao valor inicial nos períodos em estudo. No primeiro e segundo dias, as médias foram equivalentes as do cimento Acroseal, mas, do dia 3 em diante, permaneceram menores, mas maiores do que as médias do AH Plus. Exceto para o dia 2, com média significativamente maior do que do dia 1, as médias de percentagem de alteração permaneceram razoavelmente estáveis até os 7 dias, aumentando significativamente no dia 30. A partir daí, as médias permaneceram equivalentes, indicando não haver, em média, alteração dimensional significativa. Resultado ________________________________________________________________________________ 53 Com o cimento Acroseal, as médias de percentagem de alteração dimensional, em relação ao início, cresceram progressiva e significativamente, desde o período de 1 dia até o período de 90 dias. Ainda que tenham sempre aumentado, nos dois primeiros períodos as médias de percentagem de alteração dimensional relativas a esse material se equivaleram às do Polifil. O cimento Epiphany teve, no início, a maior média de percentagem de alteração dimensional, aumentando sucessivamente até o período de 7 dias, não se alterando significativamente a partir daí. 5.3 Resistência à compressão A avaliação de cada cimento, quanto à resistência à compressão, em relação aos diversos períodos de estudo, foi feita por uma análise de variância. Foi incorporado o procedimento de Welch para corrigir a heterogeneidade de variâncias das resistências ao longo dos períodos de medição. A análise de variância foi complementada por comparações múltiplas entre médias pelo teste de Tamhane, recomendado neste caso. Empregou-se o nível de significância de 5% na tomada de decisões. As médias e desvios padrão de resistência à compressão estão apresentadas na Tabela 5. Tabela 5 - Médias e desvios padrão (DP) de resistência à compressão (médias acompanhadas de letras iguais em uma mesma linha não são significativamente diferentes pelo teste de Tamhane ao nível de 5%) Cimento Estatística Período (dias) 0 7 14 30 60 90 Acroseal Média 51,44 e 40,38 d 35,37 c 8,25 b 7,97 ab 6,95 a DP 5,95 2,81 1,67 0,27 0,64 0,29 AH Plus Média 64,96 b 60,50 b 48,94 a 46,88 a 44,36 a 43,93 a DP 4,92 2,17 4,65 4,08 3,23 1,37 Epiphany Média 41,23 e 12,31 a 18,80 c 21,84 d 14,77 b 14,00 b DP 1,77 0,72 0,87 1,68 0,66 0,82 Polifil Média 1,23 d 0,28 a 0,34 b 0,41 c 1,74 e 4,85 f DP 0,04 0,02 0,03 0,03 0,16 0,45 Resultado ________________________________________________________________________________ 54 As medidas de resistência de todas as amostras, ao longo dos períodos experimentais estão apresentadas no Anexo 3. A comparação entre os cimentos (Figura 9), relativamente às médias de resistência à compressão, foi realizada pela observação de intervalos de confiança de 95% para as médias populacionais (barras verticais). Quanto menor a sobreposição desses intervalos, maior a evidência de diferença significativa entre as médias. 0 10 20 30 40 50 60 70 80 0 15 30 45 60 75 90 M éd ia d e re si st ên ci a ( M Pa ) Período (dias) Acroseal AH Plus Epiphany Polifil FIGURA 9 - MÉDIAS AMOSTRAIS E INTERVALOS DE CONFIANÇA DE 95% PARA AS MÉDIAS POPULACIONAIS (BARRAS VERTICAIS) DE RESISTÊNCIA À COMPRESSÃO. O cimento AH Plus apresentou média de resistência, logo após a presa, maior do que todas as outras. No período seguinte (7 dias), a média diminuiu significativamente, mas ainda se manteve maior do que todas as outras. Depois, com 14 dias, a média de resistência diminui, Resultado ________________________________________________________________________________ 55 sendo equivalente à média inicial do cimento Acroseal, estabilizando-se a seguir até os 90 dias. O cimento Acroseal iniciou com uma média de resistência alta, a segunda maior, mas depois caiu abruptamente até os 30 dias, quando só não foi menor do que a média de resistência do cimento Polifil. No período de 90 dias, a média de resistência desse cimento pode ser considerada do mesmo nível daquela do cimento Polifil. O cimento Epiphany teve no início a terceira maior média, caindo bastante no primeiro período (7 dias), mas depois apresentou médias maiores, voltando a cair no período de 60 dias. No período final, a média manteve-se no mesmo patamar da média dos 60 dias. O cimento Polifil apresentou as menores médias de resistência à compressão, como pôde ser acompanhado pelos resultados da Tabela 5 e da Figura 9. Esse material não apresentou sinais de fratura quando da realização dos testes, mas apenas deformação. Os valores de resistência à compressão foram obtidos quando da deformação máxima dos espécimes. Resultado ________________________________________________________________________________ 56 6 Discussão 6.1 Da Metodologia A obtenção da completa impermeabilização do sistema de canais radiculares tem sido o grande sonho da Endodontia atual. Para tal, incessantes estudos têm sido realizados a respeito das propriedades físicas e químicas dos cimentos obturadores de canal radicular, uma vez que solubilidade, desintegração, alteração dimensional e resistência à compressão estão diretamente relacionadas a um canal radicular hermeticamente selado. Algumas propriedades físicas e químicas dos cimentos obturadores, bem como a metodologia para seu estudo, devem ser orientadas por normas de estandardização, como a ADA2 e ISO39. Desde 1983, a American National Standard Institute/American Dental Association (ANSI/ADA)2, sob o título de Especificação 57, vem colocando uma série de normas e testes para a avaliação dos materiais obturadores de canal radicular, com a finalidade de promover uma uniformidade dos resultados experimentais. Com o decorrer da execução dos estudos das propriedades físico-químicas dos cimentos endodônticos, essas normas têm sofrido modificações, a fim de facilitar os experimentos e torná-los mais compatíveis com as condições clínicas. Apesar de ainda haver falhas nas metodologias sugeridas pelas normas, fazendo com que, nos resultados, difiram as condições clínicas das laboratoriais, é importante que sejam seguidas a fim de que haja uma padronização dos estudos, permitindo comparação entre eles. Uma das falhas consiste no fato de que os materiais podem ter algumas de suas características alteradas em função da umidade e do meio47 , além do que, os testes são realizados com materiais após a presa, e sabe-se que o contato destes com fluidos periapicais ocorre antes da tomada de presa64 . Além disso, a quantidade de água utilizada para o armazenamento é muito Discussão ____________________________________________________________________________________ maior do que aquela possivelmente presente no canal radicular. Assim sendo, o efeito osmótico seria a questão mais relevante64 . Esses fatores devem ser considerados. Os cimentos endodônticos desse estudo foram manipulados de acordo com as instruções dos fabricantes, simulando o que ocorre na prática clínica. Porém, a ponta misturadora presente na bisnaga do cimento endodôntico Epiphany não foi utilizada, uma vez que, apesar da proposta do fabricante, observou-se que o dispositivo de mistura não promove a perfeita homogeneização das duas pastas. A armazenagem dos materiais em estufa até a tomada de presa ocorreu, para o cimento endodôntico Epiphany, de maneira diferente à dos outros materiais. Os conjuntos contendo Epiphany necessitaram estar em contato indireto com água, em recipiente fechado, para que esse material pudesse tomar presa. Esse procedimento foi realizado porque, em estudo piloto, verificou-se uma grande dificuldade do Epiphany em tomar presa, impossibilitando a realização do estudo para este material. Assim, o armazenamento desse cimento endodôntico, nas condições acima relatadas, possibilitou a tomada de presa do Epiphany, viabilizando a realização do estudo. Ørstavik et al.58 (2001), em seu estudo, verificou interface amolecida nas amostras do Epiphany. Versiani et al.76 (2006) observou que uma fina camada do Epiphany não tomou presa. Em seu estudo, os espécimes foram observados até depois do tempo de presa necessário, conforme o fabricante. Mais tarde, os espécimes foram expostos à fonte de luz, então uma nova amostra foi feita e armazenada por 5 vezes o tempo de presa, e a camada que não tomou presa permaneceu. A causa da pronunciada inibição da polimerização mostrada pelo Epiphany pode ser atribuída à presença de oxigênio. Oxigênio é conhecido como inibidor da polimerização de vinil em resinas para restauração29 . Compósitos não polimerizam completamente, e 40-60% das ligações de carbono remanescentes são insaturadas28 . Oxigênio pode resultar em uma fina película de polímero com queda do grau de polimerização. Em condições clínicas, isso pode ocorrer particularmente na dentina, em que o Discussão ________________________________________________________________________________ 58 oxigênio tem acesso ao cimento pela superfície livre e pela estrutura permeável65 . Essa redução da polimerização poderia comprometer o sucesso clínico. Em nosso estudo, a presença de vapor d'água diminui a concentração de oxigênio, aumentando a polimerização do Epiphany. Outro fator a ser considerado é que o Epiphany, sendo um material de presa dual, poderia conciliar os benefícios da ativação química e da fotoativação e alcançar alto grau de conversão dos monômeros na presença ou ausência de luz9 . Porém, parece que o grau de conversão de alguns cimentos de cura dual são extremamente dependentes da fotoativação e, quando na deficiência desta, a insuficiente polimerização obtida pela ativação química do sistema refletiria em polimerização incompleta. Na prática clínica, esse comportamento é indesejável79 . Nem mesmo a última geração desses cimentos conseguiu superar tais inconvenientes. Assim, acredita-se que o cimento Epiphany necessitaria de fotoativação em toda sua extensão para obter o máximo de conversão de monômeros1 . 6.1.1 Solubilidade e desintegração Os testes de solubilidade e desintegração são imprescindíveis para avaliar a integridade do material obturador e, consequentemente, da obturação do canal radicular. Segundo a norma ISO39 (2001) , um cimento obturador de canal radicular não pode exceder 3% de sua massa original, não devendo também, mostrar evidências de desintegração quando examinados visualmente. Os testes de solubilidade e desintegração aqui realizados seguiram a norma ISO39 (2001), porém, com algumas modificações. O material do molde deve ser o teflon ou outro que seja compatível com o cimento obturador utilizado, com 1,5mm de espe