RESSALVA Atendendo solicitação do autor, o texto completo desta dissertação será disponibilizado somente a partir de 23/06/2025. Breno Marcel Gomes de Oliveira AVALIAÇÃO DA VIABILIDADE TÉCNICA PARA A PRODUÇÃO DE RESISTÊNCIAS AQUECEDORAS PARA DESEMBAÇADORES DE VIDROS UTILIZANDO PASTA CONDUTORA TRANSPARENTE - SP 2023 UNIVERSIDADE ESTADUAL PAULISTA Instituto de Geociências e Ciências Exatas Câmpus de Rio Claro Breno Marcel Gomes de Oliveira AVALIAÇÃO DA VIABILIDADE TÉCNICA PARA A PRODUÇÃO DE RESISTÊNCIAS AQUECEDORAS PARA DESEMBAÇADORES DE VIDROS UTILIZANDO PASTA CONDUTORA TRANSPARENTE Dissertação de Mestrado apresentada ao Instituto de Geociências e Ciências Exatas do Câmpus de Rio Claro, da Universidade Estadual Paulista “Júlio de Mesquita Filho”, como parte dos requisitos para obtenção do título de Mestre em Física Aplicada. Orientador: Prof. Dr. Giovani Fornereto Gozzi Rio Claro - SP 2023 Sistema de geração automática de fichas catalográficas da Unesp. Biblioteca do Instituto de Geociências e Ciências Exatas, Rio Claro. Dados fornecidos pelo autor(a). Essa ficha não pode ser modificada. O48a Oliveira, Breno Marcel Gomes de Avaliação da viabilidade técnica para a produção de resistências aquecedoras para desembaçadores de vidros utilizando pasta condutora transparente / Breno Marcel Gomes de Oliveira. -- Rio Claro, 2023 73 p. : il., tabs., fotos Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual Paulista (Unesp), Instituto de Geociências e Ciências Exatas, Rio Claro Orientador: Giovani Fornereto Gozzi 1. Polímero. 2. Condutor. 3. Transparente. 4. Tinta. 5. TRL. I. Título. UNIVERSIDADE ESTADUAL PAULISTA “Júlio de Mesquita Filho” Instituto de Geociências e Ciências Exatas Câmpus de Rio Claro BRENO MARCEL GOMES DE OLIVEIRA AVALIAÇÃO DA VIABILIDADE TÉCNICA PARA A PRODUÇÃO DE RESISTÊNCIAS AQUECEDORAS PARA DESEMBAÇADORES DE VIDROS UTILIZANDO PASTA CONDUTORA TRANSPARENTE Dissertação de Mestrado apresentada ao Instituto de Geociências e Ciências Exatas do Câmpus de Rio Claro, da Universidade Estadual Paulista “Júlio de Mesquita Filho”, como parte dos requisitos para obtenção do título de Mestre em Física Aplicada. Comissão Examinadora Prof. Dr. GIOVANI FORNERETO GOZZI IGCE / UNESP/Rio Claro (SP) Prof. Dr. GREGÓRIO COUTO FARIA FCM/GP - Grupo de Polímeros "Prof. Bernhard Gross" – USP/São Carlos (SP) Dr. RENAN COLUCCI Max Planck Institute for Polymer Research – Mainz (Alemanha) Conceito: Aprovado. Rio Claro (SP), 23 de junho de 2023 AGRADECIMENTOS Gostaria de agradecer a todas as pessoas fundamentais para a produção deste trabalho. Primeiro, no âmbito familiar, aos meus pais, Juvenal e Márcia, que apoiaram e incentivaram os estudos, desde minha infância. Pelo lado empresarial, agradeço a empresa parceira Ticon que acompanhou o processo da pesquisa e ao Guilherme Gomes, sócio fundador da Predikta, que colaborou com as medidas de termografia. Já no lado acadêmico, aos meus colegas de laboratório de Eletrônica Impressa, Danilo, Renger, Gabriel e Kubo, que contribuíram em diversas etapas do projeto, aos técnicos do Departamento de Física, Leandro, Geraldo e André, sempre muito solícitos e ao meu orientador Giovani, que sugeriu o tema e participou de toda elaboração do trabalho, com orientação e discussões relevantes que engrandecem o trabalho final. Por fim, ao Allan, que sempre foi um grande amigo e infelizmente veio a falecer em 2022. O presente trabalho foi realizado com apoio da Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - Brasil (CAPES) - Código de Financiamento 001. “A mente que se abre a uma nova ideia jamais voltará ao seu tamanho original”. (Albert Einstein) RESUMO Um dos maiores desafios da eletrônica atualmente é a fabricação de eletrodos transparentes, tendo grande interesse na busca de materiais orgânicos e inorgânicos para a produção destes dispositivos. Esta dissertação faz uma análise da viabilidade técnica da produção de resistências aquecedoras para uso em desembaçadores, levando em consideração fatores como transmitância, uniformidade dos filmes, resistência de folha, taxa de aquecimento e tempo de vida. A tinta utilizada foi uma formulação comercial que possui proteção intelectual e tem como propriedade principal transmitância elevada, além de não apresentar risco ambiental pois é constituída de materiais não metálicos, atóxicos e pode ser impressa por serigrafia. A pesquisa envolveu diferentes concentrações de condutor, de modo em que fosse possível controlar propriedades extensivas como resistência de folha e transmitância de luz e propriedades intensivas, como condutividade elétrica e coeficiente de absorção óptico. As provas de conceito foram conduzidas em amostras depositadas em substratos de vidro, onde em função da potência elétrica, foram realizadas medidas de taxa de aquecimento, tempo de vida e desembaçamento de vidro. Os dados de desembaçamento foram comparados com uma réplica de desembaçador automotivo, na qual a formulação do trabalho apresentou tempo de desembaçamento cerca de seis vezes inferior. Palavras-chave: Desembaçador, Serigrafia, Condutividade. ABSTRACT One of the biggest challenges in electronics today is the manufacture of transparent electrodes, with great interest in the search for organic and inorganic materials for the production of these devices. This dissertation makes an analysis of the technical feasibility of producing heating elements for use in demisters, taking into account factors such as transmittance, film uniformity, sheet resistance, heating rate and lifetime. The ink used was a commercial formulation that has intellectual protection and has high transmittance as its main property, in addition to not presenting an environmental risk since it is made of non-metallic, non-toxic materials and can be printed by serigraphy. The research involved different conductor concentrations, so that it was possible to control extensive properties such as sheet resistance and light transmittance and intensive properties, such as electrical conductivity and optical absorption coefficient. The proofs of concept were carried out on samples deposited on glass substrates, where, depending on the electrical power, measurements of heating rate, lifetime and glass defogging were performed. The defogging data were compared with a replica of an automotive defogger, in which the job formulation presented a defogging time about six times shorter. Keywords: Defogger, Screen printing, Conductivity SUMÁRIO 1 INTRODUÇÃO ...................................................................................................... 10 2 OBJETIVOS ......................................................................................................... 14 3 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA ................................................................................. 15 3.1 Impressão Serigráfica ..................................................................................... 15 3.2 Polímeros ....................................................................................................... 16 3.2.1 Polímeros Condutores.............................................................................. 17 3.3 Transporte de Carga em Materiais Desordenados ......................................... 18 3.4 Teoria da Percolação ...................................................................................... 20 3.5 Condutividade Elétrica .................................................................................... 22 3.6 Efeito Joule ..................................................................................................... 23 4 MATERIAIS E MÉTODOS .................................................................................... 24 4.1 Materiais ......................................................................................................... 24 4.1.1 Polímero Condutor ................................................................................... 24 4.1.2 Espessante .............................................................................................. 24 4.1.3 Antiespumante ......................................................................................... 25 4.1.4 ORMOSIL ................................................................................................ 25 4.2 Métodos .......................................................................................................... 26 4.2.1 Caracterização Elétrica ............................................................................ 26 4.2.2 Espectrofotometria Uv-Vis ........................................................................ 26 4.2.3 Caracterização Morfológica ...................................................................... 27 4.2.4 Tempo de Vida ......................................................................................... 27 4.2.5 Taxa de Aquecimento .............................................................................. 29 4.2.6 Câmara de Orvalho .................................................................................. 29 4.2.7 Adesão ABNT .......................................................................................... 30 4.2.8 Limpeza de Substratos e Impressão ........................................................ 32 5 RESULTADOS E DISCUSSÕES .......................................................................... 35 5.1 Caracterização Morfológica e Ensaios de Adesão .......................................... 35 5.2 Caracterização Elétrica ................................................................................... 39 5.3 Ensaio de Transmitância ................................................................................ 42 5.4 Sumário de Resultados e Figura de Mérito ..................................................... 45 5.5 Aplicação dos Filmes Serigráficos .................................................................. 48 5.51 Ensaios de Taxa de Aquecimento ............................................................. 48 5.5.2 Modelagem Aquecimento ......................................................................... 58 5.5.3 Teste Prático de Desembaçamento em Câmara de Orvalho .................... 62 5.5.4 Tempo de Vida e Degradação.................................................................. 66 6 CONCLUSÕES ..................................................................................................... 68 7 REFERÊNCIAS .................................................................................................... 69 10 1 INTRODUÇÃO Segundo a Associação Brasileira da Indústria Elétrica e Eletrônica (ABINEE), a balança comercial do país no setor (Figura 1) foi de um déficit de mais de 38 bilhões em 20221 e com tendência de aumento de déficit nos últimos anos. Este déficit é fruto do grande mercado consumidor local e baixo investimento em pesquisa e desenvolvimento (P&D), cerca de 1% do PIB somando investimento público e privado2, quase 5 vezes menos que a Coreia do Sul, país com o maior capital humano e pesquisa, segundo o Índice Global de Inovação de 20223. O presente projeto tem como objetivo a atuação neste setor, onde o investimento público e privado em P&D pode atuar de maneira positiva na balança comercial do país, auxiliando na negociação de insumos e produtos manufaturados, com a possibilidade de diminuição de importações e aumento de exportações. Figura 1- Balança comercial do setor, valor em bilhões. Fonte: ABINEE1. É possível dividir a classe de equipamentos elétricos e eletrônicos em diversos segmentos, onde podemos citar os eletrônicos e químicos, que são contemplados neste trabalho com o desenvolvimento de novos produtos com elevado grau tecnológico, em parceria com a Indústria de Tintas Condutivas TICON4, que produz pasta prata para aplicações em eletrônica impressa. Neste campo de estudo, um ponto a ser levado em consideração é a produção de dispositivos com baixo custo, podendo ser impressos por técnicas de deposição simples, de modo a depositar somente na área desejada e em diferentes substratos, que podem ter por exemplo, características flexíveis e sustentáveis. 11 Para a fabricação de grande parte dos dispositivos utilizados em eletrônica impressa, é necessário o uso de eletrodos transparentes que atualmente são produzidos na sua maioria por óxidos condutores transparentes TCO (Transparent Conducting Oxides) como por exemplo o índio dopado com estanho (ITO). Se por um lado, os eletrodos de ITO apresentam alta transmitância no espectro visível e condutividade elevada5, o uso destes materiais representa um aumento no custo final do dispositivo, uma vez que o elemento índio possui grande demanda para a produção industrial de monitores LCDs, cerca de 84% da produção global de índio, além de necessitar de técnicas mais elaboradas de impressão. Desta maneira, buscam-se materiais mais abundantes e baratos que possam ser um substituto do ITO, mantendo uma boa relação de transmitância e condutividade. É neste cenário que polímeros condutores, aparecem como alternativa viável, dado que possuem alta transmitância e podem ser depositados em substratos flexíveis, apesar da condutividade não ser comparável aos materiais tradicionais. Atualmente, diversos dispositivos possuem polímeros condutores em seu interior, passando na maioria das vezes despercebidos. Podemos citar, por exemplo, proteção contra radiações eletromagnéticas (absorção e blindagem)6, capacitores7, instrumentos orgânicos para a emissão de luz (OLEDs)8, proteção contra corrosão em tintas9 e células solares10. Neste projeto, foi proposta a avaliação da viabilidade técnica para a fabricação de resistências aquecedoras para desembaçamento de vidros utilizando uma pasta condutora obtida a partir da formulação inicial PCT (Pasta Condutora Transparente) 2.2 (Patente TICON/Unesp - BR 10 2019 026350 – 4)11, a qual não apresenta risco ambiental, apresentado numa pasta à base de água, composta com materiais não metálicos e atóxicos. Adicionalmente, o material PCT é um material de cura rápida, menos de 5 minutos a 120 ºC, que pode ser processado pela técnica de impressão serigráfica, permitindo produção em larga escala e com baixo custo de processamento. Por outro lado, este material apresenta condutividade elétrica mais baixa que outros materiais utilizados para eletrodos, cerca de 250 S/cm e tempo de vida inferior aos compostos por materiais metálicos. Por esta razão a produção de resistências aquecedoras empregando-se o material PCT se apresenta como um desafio tecnológico, demandando pesquisa e desenvolvimento para a demonstração do conceito de aplicação. 12 Durante o projeto, a pasta condutora transparente11 foi explorada com objetivo de controlar resistência, transmitância óptica e uniformidade, de modo que os filmes produzidos possam ser depositados por impressão serigráfica, ser uniformes macroscopicamente e possuir transmitância óptica superior à 70%, que é um valor adequado para aplicação em vidros automotivos, sendo mais exigente12 neste termo quando comparado a câmaras frigoríficas e estufas de alimentos. Na atualidade, os desembaçadores utilizados em carros e câmaras frigoríficas utilizam uma tecnologia comercial produzida a partir de filamentos metálicos depositados em substratos de vidro. Esta estrutura é geralmente composta de materiais a base de prata, que possuem elevados tempo de vida e condutividade elétrica. Em contraponto, apresentam duas limitações importantes, que são o impacto visual (Figura 2) e o alto tempo de desembaçamento da umidade adsorvida. Este tempo de desembaçamento alto acontece porque o desembaçador convencional não cobre toda superfície do vidro, necessita de uma potência aplicada muito alta, para que o aquecimento das finas faixas metálicas seja suficiente para aquecer regiões não revestidas. Figura 2 - Exemplo de desembaçador automotivo em funcionamento. Fonte: Elaborado pelo autor. O foco principal do trabalho é a aplicação automotiva, mas este material pode ter outras aplicações, como antenas, câmaras frigorificas e aplicações diversas em eletrônica flexível13. Desta maneira existe o interesse de testar a tinta em substratos flexíveis, como está apresentado na Figura 3 em que a pasta deve possuir além das propriedades condutoras e transmitância adequada, adesão no substrato utilizado. 13 Figura 3 – Foto de amostra em substrato flexível de PET. Fonte: Elaborado pelo autor. Analisando a pesquisa pelo viés empresarial, é interessante relacionar a tecnologia pela Technology Readiness Levels14 (TRLs), uma metodologia desenvolvida pela NASA15 na década de 1970, pensando nos desafios da corrida espacial, onde pequenas falhas em equipamentos podem levar a grandes perdas. Com o passar dos anos, os TRLs passaram a ser adotados em todo mundo, primeiro pela agência espacial europeia (Figura 4), seguidos de diferentes empresas de pesquisa e desenvolvimento. Esta metodologia possui 9 níveis, que podem ser separadas em pesquisa, desenvolvimento e implantação, onde o estágio inicial (TRL 1) representa uma tecnologia com princípios básicos observados e relatados e o estágio final (TRL 9) um sistema real comprovado em ambiente operacional. Figura 4 – Definição TRL da União Europeia. Adaptado de14 68 6 CONCLUSÕES No presente trabalho a tinta caracterizada foi depositada em filmes finos em diferentes concentrações de condutor pela técnica de serigrafia. Os dados de morfologia apresentaram baixa uniformidade, obtendo filmes de alta rugosidade. A caracterização óptica e elétrica revela que condutividade e coeficiente de absorção óptico crescem linearmente com o aumento da concentração de material condutor. A concentração de condutor escolhida, para uma potência aplicada de 10 Watts, foi capaz de desembaçar um substrato de vidro em 33 ± 1 segundos, possui taxa de aquecimento de 1 º𝐶/s e tempo de vida de 2600 ± 100 h a 60 º𝐶. Analisando estes dados, é possível dizer que a pasta condutora transparente caracterizada se mostra viável para aplicações como resistência desembaçadora, onde é possível controlar resistência de folha e transmitância pela concentração de condutor e espessura dos filmes, de modo a se ajustar para as necessidades da aplicação. Por outro lado, para um salto comercial e industrial neste material, ainda existem desafios a serem superados, como um aumento de uniformidade e tempo de vida. Adicionalmente, os resultados em substratos poliméricos ficaram aquém do necessário para ser viável, necessitando de novas pesquisas e possivelmente mudanças na formulação utilizada. 69 7 REFERÊNCIAS 1 ABINEE. Balança Comercial de Produtos de Produtos do Setor Elétrico e Eletrônico - Janeiro-Dezembro/2022 - DECON. . 2023. Disponível em: < http://www.abinee.org.br/abinee/decon/decon11.htm >. Acesso em: 04/03/2023. 2 DINO. Brasil investe, em média, 1% do PIB em ciência e tecnologia Valor Econômico, 2022. 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