VICTOR AUGUSTO ALVES BENTO Avaliação das propriedades de superfície, mecânicas e ópticas de resinas acrílicas de base de dentadura confeccionadas pelo método CAD-CAM com processo de envelhecimento e imersão em bebidas corantes Araçatuba - SP 2022 VICTOR AUGUSTO ALVES BENTO Avaliação das propriedades de superfície, mecânicas e ópticas de resinas acrílicas de base de dentadura confeccionadas pelo método CAD-CAM com processo de envelhecimento e imersão em bebidas corantes Dissertação apresentada à Faculdade de Odontologia de Araçatuba da Universidade Estadual Paulista “Júlio de Mesquita Filho” – UNESP, como parte dos requisitos para a obtenção do título de Mestre em Odontologia – Área de concentração em Prótese Dentária. Orientador: Prof. Tit. Eduardo Piza Pellizzer. Coorientadora: Profa. Adj. Daniela Micheline dos Santos. Coorientador: Prof. Adj. Cleidiel Aparecido Araújo Lemos (UFJF–GV). Araçatuba - SP 2022 Catalogação na Publicação (CIP) Diretoria Técnica de Biblioteca e Documentação – FOA / UNESP Bento, Victor Augusto Alves. B478a Avaliação das propriedades de superfície, mecânicas e ópticas de resinas acrílicas de base de dentadura confeccionadas pelo método CAD-CAM com processo de envelhecimento e imersão em bebidas corantes / Victor Augusto Alves Bento. - Araçatuba, 2022 69 f. : il.; tab. Dissertação (Mestrado) – Universidade Estadual Paulista, Faculdade de Odontologia de Araçatuba Orientador: Prof. Eduardo Piza Pellizzer Coorientadora: Profa. Daniela Micheline dos Santos Coorientador: Prof. Cleidiel Aparecido Araújo Lemos 1. Prótese dentária 2. Bases de dentadura 3. Polimetil Metacrilato I.T. Black D3 CDD 617.64 Ana Claudia M. Grieger Manzatti CRB-8/6315 AGRADECIMENTOS À Deus, que sempre abençoou meus planos e guiou meus passos, permitindo grandes realizações que me fazem acreditar ainda mais em meu propósito. Por colocar pessoas em meu caminho que tanto me ensinam e engrandece minha caminhada. Por me agraciar com coragem, paciência, disciplina, discernimento, fé e determinação. Aos meus pais José Bento e Ilmária Alves, que dedicam suas vidas proporcionando dar o melhor aos seus filhos. Por me darem educação e estarem sempre presentes na minha vida escolar. Por acreditarem nos meus sonhos, minha capacidade e apoiar meus planos. Por serem a minha maior fonte de inspiração e força de vontade. Por serem exemplo de honestidade, esforço, união e bondade. Obrigado por tanto amor e força que recebo através de suas orações. À minha irmã Fernanda Christinne, que desde a infância foi a minha grande inspiração. Por ser a grande responsável da minha alfabetização dedicando seu tempo me ensinando a ler e escrever. Por ser a minha grande companheira. Por ter me ajudado nos momentos de dificuldades. Por sempre acreditar nos meus sonhos e me impulsionar a alcançá- los. Pela amizade, companheirismo, conselhos e fidelidade. Aos meus amigos Mateus Henrique, Gilmar Oliveira e Fernanda Moraes, que são meus conselheiros fiéis. Por toda confiança, companheirismo, fidelidade e amizade que me proporcionam. Obrigado por serem exemplos de inspiração. Ao meu orientador Prof. Tit. Eduardo Piza Pellizzer, que me aceitou como orientado. Obrigado por depositar tamanha confiança em minha pessoa. Obrigado por tantos ensinamentos e oportunidades. Quando ingressar na pós-graduação ainda fazia parte dos meus sonhos, não imaginava que seria orientado por um profissional tão capacitado e sábio. Um homem de tamanha dedicação e coragem, um profissional admirável. Ao meu amigo Cleber Davi Del Rei, que desde o meu primeiro dia em Araçatuba me acolheu e deu todo suporte necessário para minha mudança. Por dividir comigo toda a jornada do mestrado, sendo o meu maior parceiro na pós-graduação. Por ser um amigo fiel e um grande companheiro de moradia, dividindo os problemas e alegrias do dia a dia. Aos meus colegas de equipe Jéssica Gomes e João Pedro, que tanto me ajudaram no desenvolvimento desse trabalho. Por compartilharem de seus conhecimentos e assim me engradecendo profissionalmente. Por terem me recebido com tamanho carinho e cuidado. Obrigado por toda convivência harmoniosa e respeitosa. À João Mateus Sayeg, aluno de iniciação científica, que tanto me ajudou no desenvolvimento desse trabalho. Obrigado por toda sua dedicação, esforço e cuidado. Obrigado por ser tão atencioso e disposto. Obrigado por estar ao meu lado em todos os testes dessa pesquisa e por toda ajuda na tabulação dos dados. Obrigado por todo respeito e carinho. Ao professor Aldieris Pesqueira, que sempre se dispõe a ajudar. Por estar na entrevista do mestrado e acreditar no meu potencial. Por ter me acolhido com tamanho carinho e respeito. Obrigado por toda sua disposição, ajuda e atenção. Obrigado por se fazer presente e sempre trazer harmonia ao ambiente. Um profissional admirável. Aos meus corientadores Prof. Adj. Daniela Micheline e Prof. Adj. Cleidiel Lemos, que me proporcionaram todo suporte na construção, execução e análise de dados desse trabalho. Por todo o ensinamento a mim transferido. Por cessar todas minhas dúvidas com tamanha paciência. Aos meus colegas do departamento de Materiais Dentários e Prótese, que sempre são dispostos a ajudar e aconselhar. Por todas as conversas, carinho e momentos de partilha. Por tornarem a caminhada mais fácil e leve. Aos professores Prof. Marcelo Goiato, Prof. Alberto Delbem, e Prof. Paulo Santos, que disponibilizaram todos os equipamentos necessários para a execução desse trabalho. Por toda atenção prestada e disposição. À Faculdade de odontologia de Araçatuba da Universidade Estadual Paulista “Júlio de Mesquita Filho”, que me acolheu como aluno e que tanto me proporciona conhecimento, experiências e vivencias. Por ser uma instituição de grande prestígio que está fazendo parte do meu crescimento prosissional. “Lá na frente a conta fecha” - Wendell Carvalho Bento VAA. Avaliação das propriedades de superfície, mecânicas e ópticas de resinas acrílicas de base de dentadura confeccionadas pelo método CAD-CAM com processo de envelhecimento e imersão em bebidas corantes [dissertação]. Araçatuba: Faculdade de Odontologia, Universidade Estadual Paulista; 2022. RESUMO GERAL O objetivo desse estudo foi investigar as propriedades de superfície, estabilidade de cor e propriedades mecânicas de resinas acrílicas para base de dentadura do método convencional, processada por micro-ondas, fresada e impressa 3D diante de diferentes tempos de envelhecimento e imersão em bebidas corantes. Além disso, realizar uma revisão sistemática para avaliar e comparar, através de estudos de ensaios clínicos, próteses totais fabricadas pelo método CAD/CAM com fabricadas convencionalmente, em termos de tempo clínico, manutenção, retenção, estabilidade, eficácia mastigatória, satisfação e qualidade de vida. Um total de 480 amostras redondas (10 × 3,3 ± 0,03 mm) foram confeccionadas para avaliação das propriedades de superfície e estabilidade de cor, divididas entre os quatro grupos principais de resinas e subdivididas em quatro tempos de análise (T0, T1, T2 e T3) e bebidas corantes (água, café, vinho e refrigerante cola), resultando um n = 10 para cada subgrupo. Um total de 160 amostras retangulares (64 × 10 × 3,3 ± 0,03 mm) foram confeccionadas para avaliação das propriedades mecânicas, divididas entre os quatro grupos principais de resinas e subdivididas em quatro tempos de análise (T0, T1, T2 e T3), resultando um n = 10 para cada subgrupo. A revisão sistemática seguiu os Itens de Relatório Preferenciais para Revisões Sistemáticas e Meta-Análises (PRISMA) e foi registrada no Registro Prospectivo Internacional de Revisões Sistemáticas (PROSPERO) (CRD42022296907). A busca eletrônica foi realizada nas bases de dados PubMed/MEDLINE, Web of Science e Scopus até dezembro de 2021. A questão formulada para população, intervenção, comparação e resultado (PICO) foi “Pacientes reabilitados com próteses totais com tecnologia CAD/CAM apresentam parâmetros clínicos semelhantes aos pacientes reabilitados com próteses totais convencionais?”. A resina fresada apresentou os melhores resultados das propriedades de superfície diante do efeito do envelhecimento, enquanto que a resina impressa 3D apresentou resultados semelhantes as resinas tradicionais. A resina de Impressão 3D apresentou não ter propriedades ópticas adequadas diante do efeito do envelhecimento, enquanto que a resina fresada apresentou as melhores propriedades. As bebidas corantes não alteraram as propriedades de superfície das resinas, entretanto afetaram suas propriedades ópticas, principalmente a resina de impressão 3D e a processada por micro-ondas. A resina de dentadura fresada CAD/CAM apresentou propriedades mecânicas semelhantes as resinas tradicionais, enquanto que a impressa 3D não apresentou propriedades mecânicas adequadas para uso clínico à longo prazo. As próteses do método de fresagem apresentaram melhor desempenho clínico que as próteses convencionais, em termos de qualidade de vida, satisfação, retenção, estabilidade, tempo clínico e custo, enquanto que as de impressão 3D não apresentaram diferenças. Ambos os métodos do CAD/CAM apresentaram não haver diferenças da eficácia mastigatória em relação as próteses convencionais. Palavras-chave: Prótese dentária. Bases de dentadura. PMMA. CAD CAM. Bento AA. Evaluation of surface, mechanical and optical properties of denture base acrylic resins made by the CAD-CAM method with aging process and immersion in coloring drinks [dissertation]. Araçatuba: School of Dentistry, Universidade Estadual Paulista; 2022. GENERAL ABSTRACT The objective of this study was to investigate the surface properties, color stability and mechanical properties of acrylic resins for denture base of the conventional method, processed by microwave, milled and 3D printed in face of different aging times and immersion in coloring drinks. In addition, carry out a systematic review to evaluate and compare, through clinical trial studies, complete dentures manufactured by the CAD/CAM method with those manufactured conventionally, in terms of clinical time, maintenance, retention, stability, masticatory efficiency, satisfaction and quality of life. A total of 480 round samples (10 × 3.3 ± 0.03 mm) were made to evaluate surface properties and color stability, divided among the four main groups of resins and subdivided into four analysis times (T0, T1, T2 and T3) and coloring drinks (water, coffee, wine and cola), resulting in n = 10 for each subgroup. A total of 160 rectangular samples (64 × 10 × 3.3 ± 0.03 mm) were prepared to evaluate the mechanical properties, divided among the four main groups of resins and subdivided into four analysis times (T0, T1, T2 and T3), resulting in n = 10 for each subgroup. The systematic review followed the Preferred Reporting Items for Systematic Reviews and Meta-Analyses (PRISMA) and was registered in the International Prospective Registry of Systematic Reviews (PROSPERO) (CRD42022296907). The electronic search was performed in the PubMed/MEDLINE, Web of Science and Scopus databases until December 2021. The question formulated for population, intervention, comparison and result (PICO) was “Patients rehabilitated with complete dentures with CAD/CAM technology present clinical parameters similar to patients rehabilitated with conventional complete dentures?”. The milled resin presented the best results of surface properties in the face of aging effect, while the 3D printed resin presented similar results to traditional resins. The 3D Printing resin did not have adequate optical properties due to the aging effect, while the milled resin showed the best properties. Coloring drinks do not change the surface properties of resins, but optical printing solutions, mainly 3D printing resin and microwave-processed resin. The CAD/CAM milled denture resin presented mechanical properties similar to traditional resins, while the 3D printed denture resin did not present adequate mechanical properties for long-term clinical use. The milling method prostheses showed better clinical performance than conventional prostheses, in terms of quality of life, satisfaction, retention, stability, clinical time and cost, while the 3D printing prostheses showed no differences. Both CAD/CAM methods showed no differences in masticatory efficiency in relation to conventional prostheses. Keywords: Dental Prosthesis. Denture Bases. PMMA. CAD CAM. LISTA DE TABELAS CAPÍTULO 1 Tabela 1 - Reninas acrílicas para base de dentaduras utilizadas no estudo. 21 Tabela 2 - Média ± desvio padrão da rugosidade em Ra de acordo com o grupo e tempo de envelhecimento. 25 Tabela 3 - Média ± desvio padrão da rugosidade em Rt de acordo com o grupo e tempo de envelhecimento. 26 Tabela 4 - Média ± desvio padrão do ângulo de contato de acordo com o grupo e tempo de envelhecimento. 28 Tabela 5 - Média ± desvio padrão da energia livre de superfície de acordo com o grupo e tempo de envelhecimento. 29 Tabela 6 - Média ± desvio padrão da diferença cromática de acordo com o grupo e tempo de envelhecimento. 29 Tabela 7 - Média ± desvio padrão do parâmetro de translucidez de acordo com o grupo e tempo de envelhecimento. 30 Tabela 8 - Média ± desvio padrão da taxa de contraste de acordo com o grupo e tempo de envelhecimento. 32 CAPÍTULO 2 Tabela 1. Reninas acrílicas para base de dentaduras utilizadas no estudo. 42 Tabela 2. Média ± desvio padrão para o teste de microdureza Knoop (KNH, Kgf/mm2) de acordo com o grupo e tempo de envelhecimento. 46 Tabela 3. Média ± desvio padrão para o teste de resistência à flexão (MPa) de acordo com o grupo e tempo de envelhecimento. 46 Tabela 4. Média ± desvio padrão para o teste de módulo de elasticidade (MPa) de acordo com o grupo e tempo de envelhecimento. 47 CAPÍTULO 3 Tabela 1 Conjunto de termos utilizado nas bases de dados 67 Tabela 2 Estudos excluídos e os motivos da exclusão 68 Tabela 3 Características dos estudos incluídos 69 Tabela 4 Resultados da avaliação do risco de viés dos estudos baseado na escala Cochrane 71 Tabela 5 Resultados da avaliação do risco de viés dos estudos baseado na escala Newcastle- Ottawa. 72 LISTA DE FIGURAS CAPÍTULO 1 Fig. 1 - Diagrama representando o delineamento do estudo. 21 Fig. 2 – Média da rugosidade em Ra de acordo com a resina, tempo de envelhecimento e bebidas corantes. 26 Fig. 3 – Média da rugosidade em Rt de acordo com a resina, tempo de envelhecimento e bebidas corantes. 27 Fig. 4 – Média da hidrofilicidade de acordo com a resina, tempo de envelhecimento e bebidas corantes. 27 Fig. 5 – Média da energia livre de superfície de acordo com a resina, tempo de envelhecimento e bebidas corantes. 28 Fig. 6 – Média da diferença cromática de acordo com a resina, tempo de envelhecimento e bebidas corantes. 30 Fig. 7 – Média da Translucidez de acordo com a resina, tempo de envelhecimento e bebidas corantes. 31 Fig. 8 – Média do contraste de acordo com a resina, tempo de envelhecimento e bebidas corantes. 32 CAPÍTULO 2 Figura 1. Diagrama representando o delineamento do estudo. 42 Figura 2. Molde incluído em mufla para confecção das amostras convencional e processada por micro-ondas. 45 Figura 3. Amostras confeccionadas de acordo com as medidas estabelecidas: A – resina convencional; B – resina processada por micro-ondas; C – resina fresada; D – resina impressa 3D. 44 CAPÍTULO 3 Fig. 1 Fluxograma detalhando a estratégia de busca 73 SUMÁRIO 1 INTRODUÇÃO GERAL 15 2 CAPÍTULO 1 – EFEITO DO ENVELHECIMENTO E DE BEBIDAS CORANTES NA ESTABILIDADE DE COR E NAS PROPRIEDADES DE SUPERFÍCIE DE RESINAS ACRÍLICAS PARA BASE DE DENTADURA FRESADAS CAD-CAM E IMPRESSAS 3D 18 2.1 Resumo 18 2.2 Abstract 18 2.3 Introdução 19 2.4 Material e Método 20 2.4.1 Delineamento e fabricação das mostras 20 2.4.2 Testes das propriedades físicas 22 2.4.3 Teste das propriedades ópticas 23 2.4.4 Envelhecimento das amostras 24 2.4.5 Imersão em bebidas corantes 24 2.4.6 Estatístico 25 2.5 RESULTADOS 25 2.5.1 Rugosidade 25 2.5.2 Hidrofilicidade 27 2.5.3 Energia livre de superfície 28 2.5.4 Estabilidade de cor 29 2.6 DISCUSSÃO 32 2.7 CONCLUSÃO 35 2.8 REFERÊNCIAS 36 3 CAPÍTULO 2 – EFEITO DO ENVELHECIMENTO NAS PROPRIEDADES MECÂNICAS DE RESINAS ACRÍLICAS PARA BASE DE DENTADURA FRESADAS CAD-CAM E IMPRESSAS 3D 39 3.1 Resumo 39 3.2 Abstract 39 3.3 Introdução 40 3.4 Material e Método 41 3.4.1 Delineamento e fabricação das mostras 41 3.4.2 Envelhecimento das amostras 44 3.4.3 Testes das propriedades mecânicas 44 3.4.4 Estatístico 45 3.5 Resultados 45 3.6 Discussão 47 3.7 Conclusão 49 3.8 Referências 49 4 CAPÍTULO 3 – COMPARAÇÃO DOS RESULTADOS CLÍNICOS ENTRE PACIENTE REABILITADOS COM PRÓTESES TOTAIS PELO MÉTODO CONVENCIONAL E MÉTODO CAD-CAM: UMA REVISÃO SISTEMÁTICA 53 4.1 Resumo 53 4.2 Abstract 54 4.3 Introdução 54 4.4 Material e Método 55 4.5 Resultados 57 4.6 Discussão 59 4.7 Conclusão 60 4.8 Referências 61 4.9 Tabelas 67 4.10 Figura 73 ANEXOS 74 15 1 INTRODUÇÃO GERAL* Segundo o Instituto Brasileiro de Geografia e Estatística (IBGE) atualmente a população do Brasil é de quase 209 milhões de habitantes, e projeções indicam que até aproximadamente o ano de 2045 esse número pode ultrapassar os 233 milhões.1 Ao que tudo indica a parcela da população idosa (maiores de 60 anos) podem chegar a 25,5% da população brasileira até 2060, devido ao aumento na expectativa de vida.2 Esses dados são importantes sobre o ponto de vista odontológico, visto que uma grande parcela da população idosa apresenta ausência de elementos dentários necessitando da reabilitação através de próteses dentárias.3 O edentulismo é uma situação bucal de grande impacto na vida do paciente, visto que prejudica diretamente as funções orais, além de acarretar problemas psicológicos, afetando os relacionamentos sociais e a própria autoestima do indivíduo.4,5 Nessa circunstância, a confecção de uma prótese total convencional apresenta-se como uma opção reabilitadora de devolver ao paciente as funções orais, a estética perdida e proporcionar uma melhor qualidade de vida.6 O material base para a confecção das dentaduras convencionais é a resina acrílica polimetilmetacrilato (PMMA), introduzida no mercado no ano de 1936 por Walter Writght.7,8 Se tornou popular devido a sua facilidade de manipulação e reparabilidade, bons resultados estéticos, baixo custo, ausência de toxicidade, entre outras vantagens.9 No entanto, este material apresenta algumas desvantagens, dentre elas destaca-se a susceptibilidade a fraturas, alterações dimensionais, presença de monômeros residuais e rugosidades na superfície que além de dificultar a higienização resulta em uma maior susceptibilidade a halitose, também prejudica o brilho e lisura superficial da prótese.7,10 O processo de polimerização das técnicas convencionais é realizado por aquecimento em banho de água quente ou através do micro-ondas.11 Em 1983, Kimura et al.12, descobriram que a polimerização por energia de micro-ondas apresenta vantagens como tempo reduzido, resina mais homogênea e mínimas mudanças de cor. Porém, apresentam grande ocorrência de porosidade e deformações durante as fases de polimerização, resfriamento e acabamento.13 Clinicamente, a porosidade pode ser altamente antiestética e anti-higiênica, pois pode abrigar microorganismos e resíduos alimentares, o que pode levar a sérias complicações como * Lista das referências citadas Anexo D 16 manchamento e instalação da estomatite protética que afeta cerca de 70% dos pacientes.14 De acordo com a Academy of Denture Prosthetics a porosidade afetará negativamente a resistência do material, pois resulta em alto estresse interno, sendo as trincas e fraturas as falhas mais comuns.15,16 A tecnologia de desenho auxiliado por computador/fabricação auxiliada por computador (CAD/CAM) surgiu como uma nova alternativa de técnica para a fabricação de próteses, com objetivo de automatizar o processo de fabricação e com isso simplificar e minimizar o tempo clínico.17 As imagens são geradas através da captação dos modelos e/ou moldes pelo escâner, a imagem consegue ser manipulada em software até o desenhado final da futura prótese e exportação em formato STL (representação triangular).18 Em vista da resina PMMA, um estudo in vitro recente aponta que as próteses feitas pela técnica manufaturada subtrativa (fresadas) CAD/CAM mostraram superiores as fabricadas convencionalmente em aspectos como sua dureza e resistência à flexão.19 Isto é abordado como um ganho clínico, visto que um aumento na resistência à flexão das resinas irá promover uma melhor distribuição das forças da mastigação no rebordo alveolar remanescente.20 Os blocos para fresagem de PMMA são fabricados industrialmente sob grande calor e pressão com um processo de polimerização à luz ultravioleta.21 Portanto, estudos apontam que essas resinas são altamente condensadas e possuam menos microporosidades, consequentemente, significaria ter propriedades mecânicas superiores as convencionais.21,22 A forma que são fabricadas e polimerizadas também reduzem a liberação residual de monômero, assim melhoram as propriedades ópticas e estabilidade da cor, sendo menos vulneráveis ao manchamento por produtos extrínsecos.23,24 Entretanto, apresentam limitações no design de formas geométricas complexas, maior desperdício de material e envolve o desgaste de ferramentas rotativas.25 Recentemente, a manufatura aditiva (impressão 3D) surgiu no mercado odontológico.26 A confecção de próteses através da manufatura aditiva consiste dos passos anteriores utilizados nos sistemas CAD/CAM (escaneamento do molde/modelo, manipulação da imagem em software e exportação em formato STL.), entretanto, a prótese é confeccionada através da deposição de camadas de uma resina líquida que também é fotopolimerizada à luz ultravioleta, com a necessidade ou não de uma fotopolimerização final (pós-cura), dependendo do fabricante e/ou sistema utilizado.21 17 Kalberer et al.27 pontua que as resinas de manufatura aditiva (impressão 3D) foram utilizadas primeiro para confecção de próteses totais provisórias, devido à resistência mecânica limitada, baixa resistência térmica, ação antimicrobiana reduzida e falta de estabilidade de cor. Entretanto, como o processo de fresagem apresenta custo alto e desperdício de material, comparado a técnica de manufatura aditiva, as resinas 3D sofreram um aprimoramento nas suas propriedades mecânicas, a fim de confeccionar próteses totais definitivas.28 O processo de fabricação aditiva inclui maior precisão, menor desperdício de material e baixos custos de infraestrutura, quando analisado à técnica subtrativa.25 Entretanto, os relatos na literatura ainda são escassos, recentemente, poucos relatos foram publicados na literatura a respeito da possível utilização de próteses totais definitivas impressas e que abordem as características como: resistência à flexão, alteração de cor/opacidade/translucidez, rugosidade e microdureza.27 Embora os dados científicos atuais indiquem a superioridade clínica das próteses totais fabricadas pelo processo de fresagem19, não há na literatura pesquisas que comparem as propriedades mecânicas e ópticas das resinas convencionais, manufaturada aditiva e manufaturada subtrativa, em diferentes tempos de envelhecimento por processo de termociclagem e manchamento por imersão. 18 2 CAPÍTULO 1 – EFEITO DO ENVELHECIMENTO E DE BEBIDAS CORANTES NA ESTABILIDADE DE COR E NAS PROPRIEDADES DE SUPERFÍCIE DE RESINAS ACRÍLICAS PARA BASE DE DENTADURA FRESADAS CAD-CAM E IMPRESSAS 3D† 2.1 Resumo O objetivo desse estudo foi investigar as propriedades de superfície e estabilidade de cor de resinas acrílicas para base de dentadura do método convencional, processada por micro-ondas, fresada e impressa 3D diante de diferentes tempos de envelhecimento e imersão em bebidas corantes. A hipótese avaliada neste estudo foi que diferenças significativas seriam encontradas entre as resinas polimerizadas por calor e resinas fabricadas pelo sistema CAD/CAM. Um total de 480 amostras redondas (10 × 3,3 ± 0,03 mm) foram confeccionadas para avaliação das propriedades de superfície e estabilidade de cor, divididas entre os quatro grupos principais de resinas e subdivididas em quatro tempos de análise (T0, T1, T2 e T3) e bebidas corantes (água, café, vinho e refrigerante cola), resultando um n = 10 para cada subgrupo. Após armazenamento em água destilada a 37°C por 24h as amostras passaram por testes de propriedades de superfície e estabilidade óptica considerando testes iniciais (T0). As amostras passaram por envelhecimento em uma termocicladora à temperatura de 5°C e 55°C nos ciclos de 5.000 (T1), 10.000 (T2) e 20.000 (T3), em seguida ficaram imersas em bebidas corantes por 144h, 288h e 576h, respectivamente. Os dados dos testes foram avaliados com a análise de variância ANOVA two-way e three-way (p <0,05). A resina fresada apresentou os melhores resultados das propriedades de superfície e ópticos, enquanto que a resina impressa 3D apresentou propriedades de superfície semelhantes as resinas tradicionais e as piores propriedades ópticas. Palavras-chave: Prótese Dentária, Bases de Dentadura, PMMA, Propriedades de Superfície. 2.2 Abstract The objective of this study was to investigate the surface properties and color stability of acrylic resins for denture base of the conventional method, processed by microwave, milled and 3D printed in face of different aging times and immersion in coloring drinks. The † Este capítulo está apresentado em formato de artigo e de acordo com as normas do periódico “Dental Materials” – Qualis A1 – Fator de Impacto: 5.304 – Anexo A 19 hypothesis evaluated in this study was that significant differences would be found between heat-cured resins and resins manufactured by the CAD/CAM system. A total of 480 round samples (10 × 3.3 ± 0.03 mm) were made to evaluate surface properties and color stability, divided among the four main groups of resins and subdivided into four analysis times (T0, T1, T2 and T3) and coloring drinks (water, coffee, wine and cola), resulting in n = 10 for each subgroup. After storage in distilled water at 37°C for 24h, the samples underwent surface properties and optical stability tests considering initial tests (T0). The samples underwent aging in a thermocycler at 5°C and 55°C in cycles of 5,000 (T1), 10,000 (T2) and 20,000 (T3), then they were immersed in coloring drinks for 144h, 288h and 576h, respectively. Test data were evaluated with two-way and three-way ANOVA analysis of variance (p < 0.05). The milled resin presented the best results of surface and optical properties, while the 3D printed resin presented surface properties similar to traditional resins and the worst optical properties. Keywords: Dental Prosthesis, Denture Bases, PMMA, Surface Properties. 2.3 Introdução As próteses totais, fabricadas pelo polímero acrílico polimetilmetacrilato (PMMA), têm sido usadas por muitos anos para o tratamento do edentulismo [1], sendo fabricadas, tradicionalmente, pela polimerização induzida por calor, através do método convencional (banho-maria) ou processada por micro-ondas [2,3] Devido a introdução da tecnologia de desenho auxiliado por computador/fabricação auxiliada por computador (CAD/CAM) na odontologia, surgiram novas técnicas de fabricação das próteses totais, podendo ser fresadas, através de blocos de resina acrílica condensadas, e por impressão 3D que utiliza resina líquida [4]. Ambos métodos digitais estão sendo introduzidos com vantagens de tempo de fabricação mais rápida e menos etapa do processo de trabalho, assim reduzindo a possibilidade de erros [4,5]. As resinas acrílicas apresentam propriedades hidrofóbicas com superfícies porosas e baixa resistência à abrasão, sendo sujeitas a sofrerem alterações superficiais e, concomitante, colonização bacteriana, o que influenciam diretamente na longevidade da reabilitação [6]. O biofilme aderido na dentadura está associado a endocardite infecciosa e pneumonia aspirativa, sendo uma grave ameaça a pacientes imunocomprometidos [7,8]. As alterações superficiais 20 são causadas por fatores intrínsecos e extrínsecos incluindo a presença de monômero residual, absorção e adsorção de líquidos e pigmentos, mastigação e métodos de higiene [2,9]. Entre as muitas propriedades físicas da superfície que influenciam na adesão de biofilme nas próteses dentárias, a rugosidade de superfície, hidrofilicidade e energia livre de superfície parecem ser as mais relevantes [10,11]. Superfície rugosas, hidrofóbicas e com alto valor de energia de superfície tendem a promover forte fixação microbiana [11]. Além disso, a rugosidade da superfície e a hidrofobia influenciam na composição do biofilme, podendo induzir a halitose e a estomatite protética [12]. A energia livre de superfície é um indicador da capacidade da saliva e de outros líquidos de se espalharem facilmente, refletindo a capacidade de permitir ou prevenir a aderência de fluidos e microorganismos [13]. O sucesso da dentadura está relacionado não apenas as suas propriedades físicas, mas também às suas características estéticas, pois alteração de cor afetam a satisfação do paciente [14]. A absorção e adsorção de líquidos, além das alterações superficiais, também causam alteração de cor na resina, devido aos corantes e pH ácido presentes nos alimentos consumidos frequentemente, incluindo café, vinho e refrigerante cola, e pela degradação de pigmentos intrínsecos da resina causado pelo envelhecimento, assim levando a danos superficias e estéticos [9,15,16]. Diante disso, o objetivo desse estudo foi investigar as propriedades de superfície e estabilidade de cor de resinas acrílicas para base de dentadura do método convencional, processada por micro-ondas, fresada e impressa 3D diante de diferentes tempos de envelhecimento e imersão em bebidas corantes. As duas hipóteses avaliadas neste estudo foi que diferenças significativas seriam encontradas entre as resinas polimerizadas por calor e resinas fabricadas pelo sistema CAD/CAM; e que não seriam encontradas diferenças significativas entre os diferentes tempos de envelhecimento e entre as bebidas corantes. 2.4 Material e Método 2.4.1 Delineamento e fabricação das mostras Quatro resinas acrílicas para base de prótese dentária foram selecionadas para este estudo, devido ao método de fabricação: convencional (banho-maria); processada por micro- ondas; fresada; e impressa 3D (Tabela 1). Um total de 480 amostras redondas com diâmetro de 10 mm e 3,0 ± 0,03 mm de espessura foram confeccionadas [17], divididas entre os quatro 21 grupos principais de resinas e subdivididas em quatro tempos de envelhecimento (T0, T1, T2 e T3) e quatro bebidas corantes (água, café, vinho e refrigerante cola), resultando um n = 10 para cada subgrupo, conforme ilustrado na figura 1. Tabela 1 - Reninas acrílicas para base de dentaduras utilizadas no estudo. Material Marca Proporção Método de Confecção Convencional, resina Clássico Artigos Odontológicos – Clássico © 14g pó para 6,5ml monômero 60’ banho-maria Microondas, resina Onda Cryl Artigos Odontológicos – Clássico © 14g pó para 6,5ml monômero 10’ microondas Fresado, resina Blue Dent Blue Dent ® Disco prensado Fresadora Impresso, Resina Smart Dent Smart Dent ® Resina líquida Impressora 3D Fig. 1 - Diagrama representando o delineamento do estudo. Para a confecção das amostras convencional e processada por micro-ondas, moldes de metal vazados nas dimensões das amostras foram incluídos em muflas de plástico (Vipi – STG Ltda) posicionadas entre placas de vidro sobre gesso especial tipo IV (Durone, Dentsply Ltda). A resina do método convencional rosa médio (Clássico) e a resina processada por micro-ondas rosa médio (Onda Cryl) foram manuseadas conforme a indicação do fabricante (Tabela 1) e inseridos nos moldes, sendo mantidos sob carga 14,71 kN durante 2 minutos em uma prensa hidráulica (Maxx 1; Essence Dental) e mantidas em bancada por 30 minutos. As amostras do método convencional foram polimerizadas em banho-maria por 60 minutos em água fervente (100°C), enquanto que as processadas por micro-ondas foram polimerizadas por 22 3 minutos com potência de 30%, seguido de 4 minutos com potência de 0% e 3 minutos com potência de 60% em micro-ondas (Brastemp Ltda). Após a polimerização, irregularidades de bordas e excessos de resinas foram removidas com uma maxicut (Vicking,) [18,19]. As amostras confeccionadas pelo método fresado e impresso 3D, primeiramente, foram projetadas em um software CAD (Exocad; Exocad Gmbh) de acordo com as dimensões das amostras. Os arquivos de linguagem de mosaico padrão CAD foram enviados para o software CAM da fresadora e da impressora 3D. Blocos de PMMA rosa médio (BlueDent Ltd.) foram fresados em uma fresadora de 5 eixos (SilaMill 5R; SILADENT) para obtenção das amostras fresadas, enquanto que uma resina líquida de PMMA rosa médio (SmartDent Ltd.) foi utilizada em uma impressora estereolitográfica com tecnologia de processamento digital de luz (MoonRay Model S; VertySystem) para obtenção das amostras impressas 3D [20]. Todas as amostras foram submetidas a um acabamento e polimento padronizado, usando discos de lixas na seguinte sequência de granulação: #200; #600; #1000 (Carbamet; Buehler); e #800; #1200 (Microcut; Buehler), acoplados em máquina de polimento automático (AutoMet 250; Buehler) sob irrigação de água constante em 300 rpm durante 30 segundos em cada face. Após o acabamento com lixas, as amostras foram polidas com solução policristalina diamantada (MetaDi, Supreme; Buehler) passado em todas as faces planas e aplicado por 5 segundos em um disco de feltro acoplado na máquina de polimento automático em 300 rpm. Em seguida, os espécimes foram limpos por ultrassom (UltraSonic Cleane; UNIQUE) por 5 minutos para remoção de resíduos. As medidas 10 × 3,3 mm foram confirmadas com paquímetro digital com resolução de 0,01 mm (Digimatic; Mitutoyo South American Ltd.) em 5 pontos para ± 0,03 mm [18,19,21]. 2.4.2 Testes das propriedades físicas A rugosidade de superfície foi analisada por meio de perfilometria de contato, utilizando um perfilômetro de rugosidade de superfície SJ-401 (Mitutoyo, Kanagawa, Japão), apresentando um diamante de 2 mm de diâmetro. As configurações foram definidas em λ = 0,08 mm do comprimento de onda de corte e 0,25 mm de comprimento transversal a uma velocidade de 0,05 mm/s para as características de rugosidade de superfície Ra e Rt. Ra é a rugosidade média que é determinada pela média aritmética dos valores absolutos das ordenadas do perfil de rugosidade. Rt é a profundidade da rugosidade que representa a altura 23 máxima de pico no perfil medido. Foi realizado três medições em cada amostra, sendo a média definida como o valor de rugosidade [11,19]. A hidrofilicidade e a energia de superfície foram analisadas por meio de um goniômetro digital de dispensador automático Drop Shape Analysis System DSA100E (Krüss GmbH, Hamburgo, Alemanha). A hidrofilicidade de cada amostra foi avaliada através da média de cinco medições do ângulo de contato (ø) entre a linha contínua da amostra e a tangente de uma gota d’água destilada de 20 μl aplicada automaticamente pelo goniômetro e calculada pelo software Drop Shape Analysis 1.51 (Krüss GmbH). Um pequeno ângulo de contato com a água indicou um alto grau de hidrofilicidade da superfície. Para determinar a energia livre de superfície (mJ/m2), medições adicionais do ângulo de contato foram realizadas com gotículas de diiodometano, sendo então determinada pela medição do ângulo de contato da água e do diiodometano, através do método Owens-Wendt definido no software Drop Shape Analysis 1.51 [11,13]. 2.4.3 Teste das propriedades ópticas As propriedades ópticas das amostras foram avaliadas usando um espectrofotômetro (UV-2450; Shimadzu, Kyoto, Japão). As medições foram realizadas utilizando a escala de cor CIE L∗a∗b∗ (Commission Internationale de I'Eclairage) [22], usando um iluminante D65 em um ângulo de 2° de observação com uma faixa de comprimento de onda de 380 a 780 nm e uma abertura de 10 mm de diâmetro. A diferença cromática foi calculada utilizando o sistema CIEDE 2000 (ΔE00) por meio da fórmula: ΔE00 = {[ΔL*/(KLSL)]2 + [ΔC*/(KCSC)]2 + [ΔH*/(KHSH)]2 + RT[ΔC*/(KCSC)] × [ΔH*/(KCSC)]}1/2. O ΔL, ΔC e ΔH são as diferenças de luminosidade (L), croma (C) e matiz (H), respectivamente, enquanto que K são os fatores paramétricos de visualização e S são as funções de passagem. Quanto maior o valor do ΔE00, maior a alteração de cor do material. Os valores registrados pelas coordenadas do CIELab das amostras posicionadas em fundo preto e branco foram utilizados para o cálculo do parâmetro de translucidez (TP) e taxa de contraste (CR). A translucidez foi obtida por meio da fórmula: TP = [(L*B - L*W)2 + (a*B - a*W)2 + (b*B - b*W)2]1/2, onde B se refere às coordenadas de cor no fundo preto e W se refere às do fundo branco. Quanto maior o valor de TP, maior é a translucidez. O contraste foi obtido por meio da fórmula: CR = YB / YW, onde Y se refere aos valores de reflexão espectral da amostra no fundo preto e branco. Quanto maior o CR, maior será a intensidade da cor [19,21]. 24 2.4.4 Envelhecimento das amostras Antes dos testes físicos e ópticos, todas as amostras dos quatro grupos de resinas foram randomizadas de acordo com o tempo de envelhecimento e as bebidas corantes. As amostras foram armazenadas em agua destilada em uma estufa (Equipamentos Científicos; Cienlab) a 37°C ± 2°C durante 24h, antes dos primeiros testes físicos e ópticos, sendo este tempo considerado T0 [23]. Após as análises iniciais todas as amostras foram submetidas a termociclagem (Modelo MSCT-3, Convel) em agua destilada com banhos alternados de 30 segundos à temperatura de 5±1°C e 55±1°C (70s por ciclo; tempo de permanência: 30s; tempo de transferência: 5s) em diferentes números de ciclos: 5.000 (T1); 10.000 (T2); e 20.000 (T3) [23,24] (Figura 1). A termociclagem, nas condições apresentada, representa a cada 5.000 ciclos um envelhecimento de 6 meses clínico da resina acrílica [25,26]. 2.4.5 Imersão em bebidas corantes Após o envelhecimento das amostras, todas passaram por testes físicos e ópticos para análise pós envelhecimento. Em seguida, as amostras foram colocadas imersas em bebidas corantes conforme tinham sido randomizadas: Água; Café; Vinho; e refrigerante cola. As bebidas foram selecionadas com base no potencial de manchamento e na frequência de ingestão pela população [15,19]. A água destilada foi usada como controle não-corante. A solução de café foi preparada na proporção de 2g de café solúvel (Nestlé Brasil Ltda) para cada 100 mL de água destilada fervente. As amostras foram imersas nessa solução somente após o resfriamento da bebida à temperatura ambiente. Para a bebida vinho foi utilizado vinho tinto seco (Cabernet Sauvignon; Classic, Rio Grande do Sul, Brasil). Para a bebida de refrigerante cola foi utilizado Coca-Cola (Coca-Cola Brasil, Sao Paulo, Brazil) [17,19]. As amostras foram imersas individualmente em frascos contendo 20 mL de qualquer uma das bebidas e mantidas estufa a 37°C ± 2°C. O tempo foi baseado que a imersão de 24 horas simularia a capacidade de coloração após 30 dias de consumo, assim as amostras envelhecidas em T1, T2 e T3, ficaram imersas por 144h (6 dias), 288h (12 dias) e 576h (24 dias), respectivamente. As bebidas foram trocadas a cada 48h [17,19]. 25 2.4.6 Estatístico Os conjuntos de dados foram analisados com software estatístico (SigmaPlot 14.5). As medidas contínuas com valores de média e desvio padrão para todos os grupos e testes foram computados. O efeito do tempo de envelhecimento nos diferentes grupos de resinas foi avaliado com a análise de variância ANOVA two-way, enquanto que o efeito do envelhecimento e imersão nos diferentes grupos de resinas foram avaliadas com a análise de variância ANOVA three-way. Todos os testes foram realizados com nível de significância de p <0,05. 2.5 RESULTADOS 2.5.1 Rugosidade ANOVA two-way demonstrou que as resinas do método fresado e impressão 3D apresentaram, significativamente, o menor valor de Ra comparado as resinas tradicionais (p < 0,05), no entanto, com o efeito do envelhecimento a resina fresada foi a única que manteve valores significativamente menores (p < 0,001) e não houve diferenças significativas ao longo do tempo (p < 0,05) (Tabela 2). Pelo ANOVA three-way pode-se observar diferença estatística significativa apenas para o efeito resina x solução, independente do tempo de envelhecimento (p < 0,001). As resinas do método fresado e impressão 3D também apresentaram os menores valores de Ra quando imersas nas bebidas corantes, no entanto, a resina fresada não apresentou diferença significativa da resina convencional nas bebidas de café e vinho (p > 0,05), enquanto que a resina impressa 3D não apresentou diferença estatística no refrigerante cola (p = 0,99) (Figura 2). Tabela 2 - Média ± desvio padrão da rugosidade em Ra de acordo com o grupo e tempo de envelhecimento. Rugosidade Ra (μm) Grupos T0 T1 T2 T3 Convencional, resina Clássico 0,06±0,01 Aa 0,07±0,01 Aab 0,07±0,01 Aab 0,08±0,02 Ab Microondas, resina Onda Cryl 0,05±0,01 Aa 0,07±0,02 Aab 0,09±0,02 Ab 0,09±0,02 Ab Fresado, resina Blue Dent 0,02±0,00 Ba 0,02±0,00 Ba 0,04±0,02 Ba 0,04±0,01 Ba Impresso 3D, resina Smart Dent 0,05±0,01 ABa 0,07±0,02 Ab 0,08±0,02 Ab 0,10±0,02 Ab T0, 24h; T1, 6 meses; T2, 12 meses; T3, 24 meses. 26 Letras maiúsculas diferentes em colunas e letras minúsculas diferentes em linhas apresentam diferença significativa (p < 0,05). Fig. 2 - Média da rugosidade em Ra de acordo com a resina e bebidas corantes. Letras maiúsculas comparam diferentes resinas na mesma solução, enquanto que letras minúsculas comparam a mesma resina nas diferentes soluções, sendo que letras diferentes indicam diferença significativa (p < 0,05). ANOVA two-way indicou que as resinas não apresentaram diferenças significativas entre si, quanto a rugosidade Rt, independentemente do tempo de envelhecimento (p > 0,05), sendo que a resina impressa 3D foi a única que não apresentou diferenças significativas ao longo do tempo (p > 0,05). Pelo ANOVA three-way pode-se observar diferença estatística significativa apenas para o efeito resina x solução, independente do tempo de envelhecimento (p < 0,001). As resinas fabricas pelo CAD/CAM apresentaram os menores valores de Rt, no entanto, a resina impressa 3D imersa no refrigerante cola apresentou não haver diferenças significativas das resinas tradicionais (p > 0,05) (Figura 3). Tabela 3 - Média ± desvio padrão da rugosidade em Rt de acordo com o grupo e tempo de envelhecimento. Rugosidade Rt (μm) Grupos T0 T1 T2 T3 Convencional, resina Clássico 0,58±0,15 Aa 0,73±0,30 Aa 1,19±0,43 Ab 1,27±0,39 Ab Microondas, resina Onda Cryl 0,48±0,14 Aa 0,80±0,37 Aab 0,92±0,34 Ab 0,98±0,45 Ab Fresado, resina Blue Dent 0,45±0,20 Aa 0,60±0,23 Aab 0,81±0,31 Aab 0,90±0,26 Ab Impresso 3D, resina Smart Dent 0,68±0,30 Aa 0,76±0,30 Aa 0,81±0,39 Aa 0,92±0,32 Aa T0, 24h; T1, 6 meses; T2, 12 meses; T3, 24 meses. 27 Letras maiúsculas diferentes em colunas e letras minúsculas diferentes em linhas apresentam diferença significativa (p < 0,05). Fig. 3 - Média da rugosidade em Rt de acordo com a resina e bebidas corantes. Letras maiúsculas comparam diferentes resinas na mesma solução, enquanto que letras minúsculas comparam a mesma resina nas diferentes soluções, sendo que letras diferentes indicam diferença significativa (p < 0,05). 2.5.2 Hidrofilicidade ANOVA two-way indicou que a resina processada por micro-ondas apresentou ser a resina mais hidrofílica no tempo inicial, apresentando, significativamente, o menor valor de ângulo de contato (p < 0,05). Em 24 meses de envelhecimento as resinas tradicionais apresentaram os menores valores de ângulo de contato, não havendo diferenças significativas entre si (p = 0,11), assim como a resina fresada não apresentou diferenças significativas da resina de micro-ondas (p = 0,95), enquanto que a resina impressa 3D apresentou ser a mais hidrofóbica, apresentando, significativamente, o valor mais alto (p < 0,001) (Tabela 4). Pelo ANOVA three-way pode-se observar diferença estatística significativa apenas para o efeito resina x solução, independente do tempo de envelhecimento (p < 0,001). As resinas fabricas pelo CAD/CAM, quando imersas nas bebidas corantes, apresentaram hidrofilicidade semelhante das resinas tradicionais, com exceção para a resina impressa 3D no café, sendo significativamente mais hidrofílica (p < 0,05) (Figura 4). Tabela 4 - Média ± desvio padrão do ângulo de contato de acordo com o grupo e tempo de envelhecimento. Hidrofilicidade (ø) Grupos T0 T1 T2 T3 Convencional, resina Clássico 75,93±3,03 Aa 74,59±6,09 Aa 72,20±4,88 Aa 63,74±9,67 Ab 28 Microondas, resina Onda Cryl 66,52±3,15 Ba 67,82±2,25 Aa 68,62±3,93 Aa 68,89±5,02 ABa Fresado, resina Blue Dent 78,89±3,31 Aa 74,21±3,74 Aab 72,78±9,08 Aab 71,36±9,59 Bb Impresso 3D, resina Smart Dent 79,83±8,42 Aa 82,68±6,56 Ba 83,58±1,88 Ba 84,71±2,42 Ca T0, 24h; T1, 6 meses; T2, 12 meses; T3, 24 meses. Letras maiúsculas diferentes em colunas e letras minúsculas diferentes em linhas apresentam diferença significativa (p < 0,05). Fig. 4 - Média da hidrofilicidade de acordo com a resina e bebidas corantes. Letras maiúsculas comparam diferentes resinas na mesma solução, enquanto que letras minúsculas comparam a mesma resina nas diferentes soluções, sendo que letras diferentes indicam diferença significativa (p < 0,05). 2.5.3 Energia livre de superfície ANOVA two-way indicou que a resina de impressão 3D apresentou, significativamente, os valores mais baixos de energia livre de superfície, independentemente do tempo de envelhecimento (p < 0,001). Em 24 meses de envelhecimento todas as resinas apresentaram um aumento significativo em relação ao tempo inicial (p < 0,05) (Tabela 5). Pelo ANOVA three-way pode-se observar diferença estatística significativa para o efeito resina x tempo e resina x solução (p < 0,001), sendo que a diferença significativa entre as resinas ao longo do tempo foi da resina impressa 3D com as demais (p < 0,001). A resina impressa 3D apresentou os maiores valores quando imersas em vinho e refrigerante cola, sendo estatisticamente significativo comparado as outras resinas (p < 0,05) (Figura 5). Tabela 5 - Média ± desvio padrão da energia livre de superfície de acordo com o grupo e tempo de envelhecimento. Energia Livre de Superfície (mJ/m2) 29 Grupos T0 T1 T2 T3 Convencional, resina Clássico 40,46±2,66 Aa 43,63±4,06 ABab 44,6±2,51 ABb 51,78±3,59 Ac Microondas, resina Onda Cryl 44,42±3,12 Ba 46,48±1,72 Aab 46,66±2,30 Aab 48,51±5,99 ABb Fresado, resina Blue Dent 40,86±2,33 ABa 41,67±2,22 Bab 42,31±2,22 Bab 45,15±3,48 Bb Impresso 3D, resina Smart Dent 30,37±4,20 Ca 32,34±1,88 Cab 36,03±2,62 Cbc 38,57±2,30 Cc T0, 24h; T1, 6 meses; T2, 12 meses; T3, 24 meses. Letras maiúsculas diferentes em colunas e letras minúsculas diferentes em linhas apresentam diferença significativa (p < 0,05). Fig. 5 - Média da energia livre de superfície de acordo com a resina e bebidas corantes. Letras maiúsculas comparam diferentes resinas na mesma solução, enquanto que letras minúsculas comparam a mesma resina nas diferentes soluções, sendo que letras diferentes indicam diferença significativa (p < 0,05). 2.5.4 Estabilidade de cor ANOVA two-way indicou que a resina de impressão 3D apresentou, significativamente, os valores mais altos de diferença cromática (p < 0,001). A resina fresada apresentou, significativamente, o menor valor em 24 meses de envelhecimento (p < 0,05) (Tabela 6). Pelo ANOVA three-way pode-se observar diferença estatística significativa para o efeito resina x tempo; resina x solução; e tempo x solução (p < 0,001). Diante do efeito das bebidas corantes a resina processada por micro-ondas e de impressão 3D foram as que apresentaram maior alteração cromática, principalmente com café e refrigerante cola, em contra partida a resina fresada foi a que apresentou menor alteração de cor comparada as outras resinas (p < 0,05) (Figura 6). Tabela 6 - Média ± desvio padrão da diferença cromática de acordo com o grupo e tempo de envelhecimento. 30 Diferença Cromática (ΔE00) Grupos T1 T2 T3 Convencional, resina Clássico 1,11±0,63 Aa 1,28±0,51 Aab 1,57±0,85 Ab Microondas, resina Onda Cryl 1,77±1,07 Ba 1,81±0,94 Ba 2,00±0,86 Aa Fresado, resina Blue Dent 0,88±0,38 Aa 1,00±0,48 Aa 1,04±0,37 Ba Impresso 3D, resina Smart Dent 4,80±0,74 Ca 4,85±0,80 Ca 5,00±1,02 Ca T1, 6 meses; T2, 12 meses; T3, 24 meses. Letras maiúsculas diferentes em colunas e letras minúsculas diferentes em linhas apresentam diferença significativa (p < 0,05). Fig. 6 - Média da diferença cromática de acordo com a resina e bebidas corantes. Letras maiúsculas comparam diferentes resinas na mesma solução, enquanto que letras minúsculas comparam a mesma resina nas diferentes soluções, sendo que letras diferentes indicam diferença significativa (p < 0,05). ANOVA two-way indicou que a resina impressa 3D apresentou, significativamente os menores valores de translucidez (p < 0,001), independentemente do tempo de envelhecimento, enquanto que a resina fresada apresentou, significativamente, os valores mais altos (p < 0,001) (Tabela 7). Pelo ANOVA three-way pode-se observar diferença estatística significativa para o efeito resina x tempo e resina x solução (p < 0,001), sendo que independente das soluções a resina fresada apresentou significativamente os valores mais altos (p < 0,05), enquanto que a resina impressa 3D apresentou significativamente os valores mais baixos (p < 0,05) (Figura 7). Tabela 7 - Média ± desvio padrão do parâmetro de translucidez de acordo com o grupo e tempo de envelhecimento. 31 Translucidez (TP) Grupos T0 T1 T2 T3 Convencional, resina Clássico 9,95±1,05 Aa 10,01±0,51 Aa 10,03±0,70 Aa 10,26±0,80 Aa Microondas, resina Onda Cryl 10,01±0,27 Aa 10,98±0,62 Bb 11,57±0,78 Bbc 11,94±0,48 Bc Fresado, resina Blue Dent 11,45±0,36 Ba 12,79±0,27 Cb 12,88±0,34 Cb 12,90±0,39 Cb Impresso 3D, resina Smart Dent 5,90±0,23 Ca 6,12±0,56 Dab 6,57±0,32 Db 6,57±0,30 Db T0, 24h; T1, 6 meses; T2, 12 meses; T3, 24 meses. Letras maiúsculas diferentes em colunas e letras minúsculas diferentes em linhas apresentam diferença significativa (p < 0,05). Fig. 7 - Média da Translucidez de acordo com a resina e bebidas corantes. Letras maiúsculas comparam diferentes resinas na mesma solução, enquanto que letras minúsculas comparam a mesma resina nas diferentes soluções, sendo que letras diferentes indicam diferença significativa (p < 0,05). ANOVA two-way indicou que a resina de impressão 3D apresentou, significativamente, os maiores valores de contraste, independente do tempo de envelhecimento (p < 0,001). A resina fresada apresentou no tempo inicial, significativamente, o menor valor de contraste (p < 0,001), no entanto, em 24 meses não apresentou diferença significativa a resina processada por micro-ondas (p = 0,95). A resina convencional e a fresada foram as únicas que não apresentaram diferenças significativas ao longo do tempo de envelhecimento (p > 0,05) (Tabela 8). Pelo ANOVA three-way pode-se observar diferença estatística significativa para o efeito resina x tempo; resina x solução; e tempo x solução (p < 0,001), sendo que independente das soluções a resina impressa 3D apresentou, significativamente os valores mais altos (p < 0,05) (Figura 8). 32 Tabela 8 - Média ± desvio padrão da taxa de contraste de acordo com o grupo e tempo de envelhecimento. Contraste (CR) Grupos T0 T1 T2 T3 Convencional, resina Clássico 0,83±0,01 Aa 0,81±0,03 Aa 0,80±0,02 Aa 0,80±0,03 Aa Microondas, resina Onda Cryl 0,82±0,06 Aa 0,76±0,04 Bb 0,76±0,04 ABbc 0,72±0,04 Bc Fresado, resina Blue Dent 0,75±0,01 Ba 0,74±0,03 Ba 0,74±0,03 Ba 0,73±0,01 Ba Impresso 3D, resina Smart Dent 0,92±0,04 Ca 0,89±0,01 Cab 0,89±0,01 Cab 0,88±0,02 Cb T0, 24h; T1, 6 meses; T2, 12 meses; T3, 24 meses. Letras maiúsculas diferentes em colunas e letras minúsculas diferentes em linhas apresentam diferença significativa (p < 0,05). Fig. 8 - Média do contraste de acordo com a resina e bebidas corantes. Letras maiúsculas comparam diferentes resinas na mesma solução, enquanto que letras minúsculas comparam a mesma resina nas diferentes soluções, sendo que letras diferentes indicam diferença significativa (p < 0,05). 2.6 DISCUSSÃO Os resultados da ANOVA two-way rejeitam a primeira hipótese nula avaliada neste estudo, pois apesar de diferenças significativas terem sido encontrada entre as resinas de impressão 3D com as resinas tradicionais, as resinas fresadas não apresentaram diferenças significativas nas propriedades de superfície e ópticas. Os resultados da ANOVA three-way 33 rejeitam a segunda hipótese nula, pois diferenças significativas foram encontradas nas propriedades de superfície e ópticas entre as diferentes resinas nas diferentes soluções. A rugosidade é considerada um fator relevante para adesão microbiana primária, sendo considerada um valor de corte Ra de 0,20 μm para não adesão de microorganismos, como a Candida albicans [27]. Todas as resinas apresentaram valores bem abaixo que o valor de corte e de alguns resultados da literatura [11,19], possivelmente pela padronização do polimento aplicado neste estudo. As resinas fresadas apresentaram um valor de Ra significativamente menor que as resinas convencionais e as impressas, diante do efeito de envelhecimento, de acordo com o estudo de Steinmassl et al [11], que confirmaram que as resinas fresadas apresentam uma rugosidade significativamente menor que as resinas convencionais. No entanto, em relação as bebidas corantes, a resina fresada sob imersão de café e vinho e a resina impressa 3D sob refrigerante cola, não apresentaram diferenças significativas das resinas tradicionais. Esse resultado corrobora com alguns estudos que comprovaram que as resinas de dentadura diante de soluções com pH mais ácido sofrem maiores danos superficiais, assim aumentando a rugosidade [16,18,19]. O Rt demonstrou não sofrer efeitos significativos em todas as resinas, demonstrando que o envelhecimento não modifica significativamente a profundidade da rugosidade, sendo a resina fresada a menos afetada pelas bebidas corantes. A hidrofilicidade apresenta papel importante na higiene e capacidade de retenção de microorganismos na dentadura, sendo que próteses hidrofóbicas aumentam a aderência de hifas de Candida Albicans, propiciando estomatite protética. [10,28]. Neste estudo, a resina impressa 3D apresentou ser a resina mais hidrofóbica, no qual em 24 meses de envelhecimento chegou a atingir um ângulo médio de contato igual a 84,71. Em contrapartida, a resina convencional foi a mais hidrofílica chegando neste mesmo tempo de envelhecimento com um ângulo médio igual a 63,74, sendo significativamente menor que as outras resinas. Esse resultado contraria com o estudo de Steinmassl et al [11], que analisou diferentes marcas de resinas fresadas com o método convencional e apresentou que a maioria das resinas fresadas apresentam ser significativamente mais hidrofílicas que as convencionais, no entanto, não consideraram o efeito do envelhecimento. A resina convencional e a fresada apresentaram uma diminuição do ângulo de contato conforme o tempo de envelhecimento, este fenômeno pode ser explicado pela a capacidade de interação dos monômeros residuais com a água, sendo um indicativo que essas resinas apresentam maior número de monômeros livres na superfície do que as processadas por micro-ondas e as de impressão 3D [16]. Em relação a imersão em bebidas corantes, as resinas CAD/CAM apresentaram hidrofilicidade semelhantes 34 as resinas tradicionais, independente das soluções. Os autores, até o momento, desconhecem estudos que tenham analisado a hidrofilicidade das resinas de impressão 3D. Para a energia livre de superfície, um valor de corte importante é postulado como 50 mJ/m2, sendo que valores acima disso parecem atrair consideravelmente a adesão bacteriana e, consequentemente, a instalação de Candida albicans.11 As resinas fabricadas pelo método CAD/CAM apresentaram os valores mais baixos de energia livre de superfície, sendo a fresada semelhante com as resinas tradicionais e a resina de impressão 3D significativamente mais baixo. Esse resultado está de acordo com o estudo de Steinmassl et al [11], que demonstrou não haver diferenças significativas da energia livre de superfície entre a resina fresada com a convencional. Em 24 meses de envelhecimento todas as resinas apresentaram um aumento significativo (p < 0,05) da energia livre de superfície quando comparado a 24h, apesar disso, apenas a resina convencional apresentou valor acima do de corte (51,78 mJ/m2), podendo apresentar clinicamente o material com maior capacidade de formação de cálculo de difícil limpeza [11]. Em relação as bebidas corantes, a resina de impressão 3D apresentou os maiores valores sob imersão em vinho e refrigerante cola, sendo este resultado explicado pela capacidade das soluções com baixo pH em alterar de forma prejudicial a superfície das resinas [16,19]. Koroglu et al [9], demonstraram que o limiar da diferença cromática de perceptibilidade clínica é igual um ΔE = 1,30 e de aceitabilidade clínica igual ΔE = 2,25. A resina impressa 3D apresentou os valores mais altos de diferença cromática, apresentando não ter aceitabilidade clínica desde 6 meses de envelhecimento (ΔE = 4,80), em contrapartida a resina fresada apresentou os menores valores, apresentando neste mesmo tempo de envelhecimento um ΔE = 0,88. Em relação as bebidas corantes, todas as resinas tiveram aumento significativo, ficando acima da aceitabilidade clínica a partir de seis meses de consumo de bebidas corantes. Esses resultados estão de acordo com a literatura em que as bebidas de café, vinho e refrigerante cola, são as soluções com maiores capacidades de pigmentação, podendo manchar a resina a ponto de trazer prejuízos estéticos [16-19]. A resina processada por micro-ondas e de impressão 3D apresentaram as maiores alterações, principalmente sob imersão nas bebidas de café e refrigerante cola, sendo esses resultados de acordo com o estudo de Alfouzan et al [17], que demonstraram valores acima da aceitabilidade clínica nas resinas convencionais e impressas 3D em 12 meses e 24 meses sob consumo de bebidas de café e suco de limão. A translucidez e o contraste são propriedades ópticas que desempenham um fator importante na estética da prótese, diretamente ligadas ao brilho e intensidade de cor, 35 influenciando no aspecto natural [19,21]. A resina fresada apresentou ser a resina mais translucida chegando a apresentar em 24 meses de envelhecimento um TP = 12,90, enquanto a resina impressa 3D demonstrou ser a mais opaca apresentando, neste mesmo tempo, um TP = 6,57. Em relação as bebidas corantes, a resina fresada apresentou os maiores valores e as resinas impressas apresentaram os maiores valores. Quanto ao contraste a resina impressa 3D apresentou ter a cor mais intensa, apresentando um contraste em 24h igual a CR = 0,92, mantendo valores mais altos que as outras resinas mesmo com o efeito do envelhecimento e sob imersão de bebidas corantes. Em geral, é possível afirmar que as resinas fresadas apresentam propriedades de superfície semelhantes ou superior as resinas convencionais, enquanto que as resinas de impressão 3D apresentam propriedades inferiores as outras resinas, chegando a ser clinicamente inaceitável conforme o tempo de envelhecimento e imersas em bebidas corantes. Apesar do envelhecimento e das bebidas corantes simulando as condições orais, este estudo se limita pelo seu design in vitro que restringe a replicação exata de situações clínicas, no entanto, recentes estudos clínicos [29,30] têm demonstrado um melhor desempenho clínico das próteses fresadas em comparação às convencionais e impressas 3D, corroborando com os nossos achados. Estudos futuros são recomendados para uma investigação mais aprofundada das propriedades ópticas e de superfície com as resinas de impressão 3D para dentadura, em vista da escassez de estudos e maiores tempo de acompanhamento clínico avaliando esses diferentes tipos de próteses, sendo de suma importância avaliar a satisfação do paciente, em termos de estética, higiene e conforto. 2.7 CONCLUSÃO Com base nos resultados deste estudo in vitro, as seguintes conclusões foram tiradas: 1. A resina fresada apresentou propriedades de superfície semelhante as resinas tradicionais diante do efeito do envelhecimento, enquanto que a resina impressa 3D apresentou os piores resultados. 2. A resina de Impressão 3D apresentou não ter propriedades ópticas adequadas diante do efeito do envelhecimento, enquanto que a resina fresada apresentou as melhores propriedades. 3. As bebidas corantes não alteraram as propriedades de superfície das resinas, entretanto afetaram suas propriedades ópticas, principalmente a resina de impressão 3D e a processado por micro-ondas. 36 2.8 REFERÊNCIAS [1] Bhochhibhoya A, Rana SB, Sharma R, Khapung A. Impact of sociodemographic factors, duration of edentulism, and medical comorbidities on the mental attitudes of individuals with complete edentulism. J Prosthet Dent 2021:S0022-3913(21)00217-1. https://doi.org/10.1016/j.prosdent.2021.04.007. [2] Singh S, Palaskar JN, Mittal S. Comparative evaluation of surface porosities in conventional heat polymerized acrylic resin cured by water bath and microwave energy with microwavable acrylic resin cured by microwave energy. Contemp Clin Dent 2013;4:147-51. https://doi.org/10.4103/0976-237X.114844. [3] Anusavice KJ, Shen C, Rawls R. Phillips' science of dental materials 12th ed. Philadelphia: Elsevier; 2012. [4] van Noort R. The future of dental devices is digital. 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Um total de 160 amostras retangulares (64 × 10 × 3,3 ± 0,03 mm) foram confeccionadas, divididas entre os quatro grupos principais de resinas e subdivididas em quatro tempos de análise (T0, T1, T2 e T3), resultando um n = 10 para cada subgrupo. Após armazenamento em água destilada a 37°C por 24h as amostras passaram por testes mecânicos (microdureza, resistência à flexão e módulo de elasticidade), considerando testes iniciais (T0). As amostras passaram por envelhecimento em uma termocicladora à temperatura de 5°C e 55°C nos ciclos de 5.000 (T1), 10.000 (T2) e 20.000 (T3), em seguida passaram novamente pelos testes mecânicos. Os dados dos testes mecânicos foram avaliados com a análise de variância ANOVA two-way (p <0,05). A resina impressa 3D apresentou, significativamente, os menores valores de microdureza, resistência à flexão e módulo de elasticidade comparado as outras resinas (p < 0,001). A resina de dentadura fresada CAD/CAM apresentou propriedades mecânicas semelhantes as resinas tradicionais, enquanto que a impressa 3D não apresentou propriedades mecânicas adequadas para uso clínico à longo prazo. Palavras-chave: Prótese Dentária. Bases de Dentadura. PMMA. Avaliação das Propriedades Mecânicas. 3.2 Abstract The objective of this study was to investigate the mechanical properties of acrylic resins to denture base of the conventional method, processed by microwave, milled and printed 3D before different aging times. A total of 160 rectangular samples (64 × 10 × 3.3 ± 0.03 mm) were made, divided between the four main groups of resins and subdivided into four analysis times (T0, T1, T2 and T3), resulting in a n = 10 for each subgroup. After storage in distilled ‡ Este capítulo está apresentado em formato de artigo e de acordo com as normas do periódico “Journal of Prosthetic Dentistry” – Qualis A1 – Fator de Impacto: 3.426 – Anexo B 40 water at 37 °C per 24-hour samples underwent mechanical tests (microhardness, flexion resistance and elasticity module), considering initial tests (T0). Samples were aged in a thermocycling at 5 °C and 55 °C in the cycles of 5,000 (T1), 10,000 (T2) and 20,000 (T3), then passed again by the mechanical tests. Mechanical test data were evaluated with the analova Two-Way variance analysis (p <0.05). The printed 3D resin significantly presented the lowest microhardness values, flexural strength and elasticity module compared to the other resins (p <0.001). The CAD / CAM milling resin presented mechanical properties similar to traditional resins, while 3D printed did not present adequate mechanical properties for clinical use in the long run. Keywords: Dental prosthesis. Denture bases. PMMA. Evaluation of mechanical properties. 3.3 Introdução O polimetilmetacrilato (PMMA) é o polímero acrílico mais utilizado na fabricação das bases de dentadura por apresentar estética aceitável, fácil manuseio, biocompatibilidade e baixo custo.1 O método tradicionalmente utilizado para fabricação das próteses totais é realizado pela polimerização induzida por calor, sendo pelo método convencional (banho- maria) ou processada por micro-ondas.1,2 No entanto, com a introdução da tecnologia de desenho auxiliado por computador/fabricação auxiliada por computador (CAD/CAM) na odontologia, possibilidades de fabricação de dentaduras pelo processo de fresagem e impressão 3D se tornaram possíveis.3 As próteses fabricadas pelo método CAD/CAM foram introduzidas com o objetivo de reduzir o tempo clínico, facilitar a duplicação de próteses, otimizar a precisão dimensional e melhorar suas propriedades mecânicas,3,4 em vista que as tradicionais apresentam uma superfície porosa, e consequentemente, baixa resistência.1 O método de fresagem utiliza de blocos de resina acrílica condensadas sob alta pressão e calor, onde o processo de polimerização ocorre em condições padronizadas, objetivando reduzir a porosidade,5 enquanto que o método de impressão 3D utiliza de resina líquida, no qual a confecção da prótese ocorre pela deposição de camadas da resina, sendo simultaneamente fotopolimerizadas por luz ultravioleta, apresentando menor desperdício de material.3,6 As propriedades mecânicas das resinas para base de dentadura são regulamentes testadas pelos testes de microdureza superficial, resistência à flexão e módulo de 41 elasticidade.7 A dureza do material determina sua resistência ao desgaste, sendo que próteses feitas com material de baixa dureza podem ser danificadas pela escovação mecânica, causando retenção de placa e pigmentações, diminuindo a vida útil das próteses.8,9 As dentaduras devem apresentar alta resistência à flexão e alto módulo de elasticidade, pois durante a mastigação são submetidas a repetidas forças de flexão que induzem tensões internas na resina acrílica, e consequentemente, ao longo do tempo causam falha por fadiga.10,11 Dessa forma, a alta resistência diminuirá as chances de propagação de trincas e fissuras, evitando fraturas, enquanto que o alto módulo de elasticidade diminuirá as chances de deformação plástica.10 Próteses dentárias capazes de sustentar maior flexão em combinação com alta resistência ao carregamento cíclico podem ser menos sujeitas a falha clínica.11 Diante disso, o objetivo desse estudo foi investigar as propriedades mecânicas de resinas acrílicas para base de dentadura do método convencional, processada por micro-ondas, fresada e impressa 3D diante de diferentes tempos de envelhecimento. As duas hipóteses avaliadas neste estudo foram que diferenças significativas seriam encontradas entre as resinas polimerizadas por calor e fabricadas pelo sistema CAD/CAM; e que não seriam encontradas diferenças significativas ao longo do tempo de envelhecimento. 3.4 Material e Método 3.4.1 Delineamento e fabricação das mostras Quatro resinas acrílicas para base de prótese dentária foram selecionadas para este estudo, devido ao método de fabricação: convencional (banho-maria); processada por micro- ondas; fresada; e impressa 3D (Tabela 1). Um total de 160 amostras retangulares (64 × 10 × 3,3 ± 0,03 mm), de acordo com a norma ISO 20795-1:(2013) International Standard,12 foram confeccionadas, divididas entre os quatro grupos principais de resinas e subdivididas em quatro tempos de análise (T0, T1, T2 e T3), resultando um n = 10 para cada subgrupo, conforme ilustrado na figura 1. 42 Tabela 1. Reninas acrílicas para base de dentaduras utilizadas no estudo. Material Marca Proporção Método de Confecção Convencional, resina Clássico Artigos Odontológicos – Clássico © 14g pó para 6,5ml monômero 60’ banho-maria Microondas, resina Onda Cryl Artigos Odontológicos – Clássico © 14g pó para 6,5ml monômero 10’ microondas Fresado, resina Blue Dent Blue Dent ® Disco prensado Fresadora Impresso, Resina Smart Dent Smart Dent ® Resina líquida Impressora 3D Figura 1. Diagrama representando o delineamento do estudo. Para a confecção das amostras convencional e processada por microondas foi confeccionado moldes, nas dimensões das amostras, com silicone de laboratório (Zetalabor- Zhermack; Labordental) e silicone leve de adição (Elite HD+, Zhermack SpA) incluídos em muflas de plástico (Vipi – STG Ltda) com gesso especial tipo IV (Durone, Dentsply Ltda) (Figura 2). A resina do método convencional rosa médio (Clássico) e a resina processada por micro-ondas rosa médio (Onda Cryl) foram manuseadas conforme a indicação do fabricante (Tabela 1) e inseridos nos moldes, sendo mantidos sob carga 14,71 kN durante 2 minutos em uma prensa hidráulica (Maxx 1; Essence Dental) e mantidas em bancada por 30 minutos. As amostras do método convencional foram polimerizadas em banho-maria por 60 minutos em água fervente (100°C), enquanto que as processadas por micro-ondas foram polimerizadas por 3 minutos com potência de 30%, seguido de 4 minutos com potência de 0% e 3 minutos com potência de 60% em micro-ondas (Brastemp Ltda). Após a polimerização, irregularidades de bordas e excessos de resinas foram removidas com uma maxicut (Vicking,).11,13 43 Figura 2. Molde incluído em mufla para confecção das amostras convencional e processada por micro-ondas. As amostras confeccionadas pelo método fresado e impresso 3D, primeiramente, foram projetadas em um software CAD (Exocad; Exocad Gmbh) de acordo com as dimensões das amostras. Os arquivos de linguagem de mosaico padrão CAD foram enviados para o software CAM da fresadora e da impressora 3D. Blocos de PMMA rosa médio (BlueDent Ltd.) foram fresados em uma fresadora de 5 eixos (SilaMill 5R; SILADENT) para obtenção das amostras fresadas, enquanto que uma resina líquida de PMMA rosa médio (SmartDent Ltd.) foi utilizada em uma impressora estereolitográfica com tecnologia de processamento digital de luz (MoonRay Model S; VertySystem) para obtenção das amostras impressas 3D.8 Todas as amostras foram submetidas a um acabamento e polimento padronizado, usando discos de lixas na seguinte sequência de granulação: #200; #600; #1000 (Carbamet; Buehler); e #800; #1200 (Microcut; Buehler), acoplados em máquina de polimento automático (AutoMet 250; Buehler) sob irrigação de água constante em 300 rpm durante 30 segundos em cada face. Após o acabamento com lixas, as amostras foram polidas com solução policristalina diamantada (MetaDi, Supreme; Buehler) passado em todas as faces planas e aplicado por 5 segundos em um disco de feltro acoplado na máquina de polimento automático em 300 rpm. Em seguida, os espécimes foram limpos por ultrassom (UltraSonic Cleane; UNIQUE) por 5 minutos para remoção de resíduos. As medidas 64 × 10 × 3,3 mm foram confirmadas com paquímetro digital com resolução de 0,01 mm (Digimatic; Mitutoyo South American Ltd.) em 5 pontos para ± 0,03 mm.11,13-15 (Figura 3). 44 Figura 3. Amostras confeccionadas de acordo com as medidas estabelecidas: A – resina convencional; B – resina processada por micro-ondas; C – resina fresada; D – resina impressa 3D. 3.4.2 Envelhecimento das amostras Antes dos testes mecânicos, todas as amostras dos quatro grupos de resinas foram randomizadas de acordo com o tempo de envelhecimento. As amostras foram armazenadas em agua destilada em uma estufa (Equipamentos Científicos; Cienlab) a 37°C ± 2°C durante 24h, antes dos primeiros testes mecânicos, sendo este tempo considerado T0.16 Após as análises iniciais todas as amostras foram submetidas a termociclagem (Modelo MSCT-3, Convel) em agua destilada com banhos alternados de 30 segundos à temperatura de 5±1°C e 55±1°C (70s por ciclo; tempo de permanência: 30s; tempo de transferência: 5s) em diferentes números de ciclos: 5.000 (T1); 10.000 (T2); e 20.000 (T3).16,17 (Figura 1). A termociclagem, nas condições apresentada, representa a cada 5.000 ciclos um envelhecimento de 6 meses clínico da resina acrílica.18,19 3.4.3 Testes das propriedades mecânicas A microdureza superficial foi avaliado com um microdurômetro (HMV-2T; Shimadzu Corp) equipado com um diamante Knoop, de acordo com as diretrizes da ASTM E384 -11.20 Três marcações foram realizadas em cada amostra com distancias de 500 µm com uma carga vertical estática de 0,24N por 10 segundos. Um único operador (V.A.A.B.) mediu a maior diagonal de cada marcação, e a média das 3 medições foi definida como o valor de microdureza (KNH, Kgf/mm2) da amostra.21 45 A resistência à flexão e o módulo de elasticidade foram testados através de um teste de flexão de 3 pontos em uma máquina de teste universal (EMIC, São José dos Pinhais, SP, Brasil), de acordo com as diretrizes da ISO 20795-1:(2013)12 para polímeros de base de dentadura. As amostras foram posicionadas em vigas de suporte circulares com vão de 50 mm de comprimento. Uma célula de carga de 100 kg/F foi utilizada para aplicação de carga constante no centro da amostra a uma velocidade de cruzeta de 5 mm/min até a fratura. O momento da fratura foi designado como o momento em que a carga aplicada caiu a zero. Os dados foram registrados por meio de um programa de software (Tesc; Intermetric Ltd). A resistência à flexão e o módulo de elasticidade foram então calculados a partir das seguintes equações: (1) Resistência à Flexão (Mpa) = 3Fl/2bh2 (2) Módulo de elasticidade (Mpa) = Fl3/4bh3d onde F é a carga máxima, l é a distância entre os apoios, b é a largura, h é a altura, e d é a deflexão.15,22 3.4.4 Estatístico Os conjuntos de dados foram analisados com software estatístico (SigmaPlot 14.5). As medidas contínuas com valores de média e desvio padrão para todos os grupos e testes foram computados. As diferenças estatísticas entre os grupos de resina e tempo de envelhecimento foram avaliadas com a análise de variância ANOVA two-way. Todos os testes foram realizados com nível de significância de p <0,05. 3.5 Resultados A resina impressa 3D apresentou, significativamente, o menor valor de microdureza comparado as outras resinas, independentemente do tempo de envelhecimento (p < 0,001). A resina processada por micro-ondas foi a única resina que não apresentou uma diminuição significativa da microdureza ao longo do envelhecimento (p > 0,05). A resina convencional e a resina fresada apresentaram uma diminuição significativa da microdureza em 24 meses de envelhecimento (p < 0,05), enquanto que na resina impressa 3D houve uma diminuição ao 46 longo do tempo, não sendo significativo apenas entre 6 meses e 12 meses de envelhecimento (p = 1,00). (Tabela 2). Tabela 2. Média ± desvio padrão para o teste de microdureza Knoop (KNH, Kgf/mm2) de acordo com o grupo e tempo de envelhecimento. Microdureza Knoop (KNH, Kgf/mm2) Material Tempo de envelhecimento (Média ± DP) T0 T1 T2 T3 Convencional, resina Clássico 21,64±0,85 Aa 21,04±1,17 Aa 21,04±0,53 Aa 19,93±0,45 Ab Microondas, resina Onda Cryl 20,95±0,47 Ba 20,70±0,71 Aa 20,50±0,27 Aa 20,44±0,63 Aa Fresado, resina Blue Dent 21,35±0,41 ABa 20,91±0,41 Aa 21,18±0,32 Aa 20,02±0,19 Ab Impresso 3D, resina Smart Dent 17,45±1,10 Ca 14,50±1,27 Bb 14,52±0,79 Bb 11,72±0,69 Bc T0, 24h; T1, 6 meses; T2, 12 meses; T3, 24 meses. Letras maiúsculas diferentes em colunas e letras minúsculas diferentes em linhas apresentam diferença significativa (p < 0,05). A resina impressa 3D apresentou, significativamente, o maior valor de resistência à flexão em 24h comparado as outras resinas (p < 0,001), no entanto a resistência à flexão diminuiu significativamente em 6 meses, 12 meses e 24 meses (p < 0,05), apresentando nesses tempos, significativamente, os menores valores de resistência à flexão comparado as outras resinas (p < 0,001). A resina convencional e a processada por micro-ondas não apresentaram diminuição significativa da resistência à flexão ao longo do envelhecimento (p > 0,05), enquanto que a resina fresada apresentou uma diminuição significativa da resistência à flexão apenas em 24 meses de envelhecimento (p < 0,05). (Tabela 3). Tabela 3. Média ± desvio padrão para o teste de resistência à flexão (MPa) de acordo com o grupo e tempo de envelhecimento. Resistência à Flexão (MPa) Material Tempo de envelhecimento (Média ± DP) T0 T1 T2 T3 Convencional, resina Clássico 73,12±4,57 Aa 73,08±4,88 Aa 72,95±4,84 Aa 72,29±4,63 Aa Microondas, resina Onda Cryl 76,41±6,01 Aa 76,34±4,47 Aa 76,27±5,97 Aa 76,15±4,42 Aa Fresado, resina Blue Dent 78,38±3,99 Aa 78,37±4,95 Aa 77,02±3,71 Aa 70,66±3,96 Ab Impresso 3D, resina Smart Dent 87,70±3,61 Ba 65,21±2,19 Bb 58,31±1,96 Bc 51,68±9,40 Bd T0, 24h; T1, 6 meses; T2, 12 meses; T3, 24 meses. Letras maiúsculas diferentes em colunas e letras minúsculas diferentes em linhas apresentam diferença significativa (p < 0,05). 47 A resina impressa 3D apresentou, significativamente, o menor valor de módulo de elasticidade comparada as outras resinas, independente do tempo de envelhecimento (p < 0,001). A resina convencional e a processada por micro-ondas não apresentaram diminuição significativa do módulo de elasticidade ao longo do envelhecimento (p > 0,05). A resina fresada apresentou uma diminuição significativa do módulo de elasticidade apenas quando comparado 24h com 24 meses de envelhecimento (p = 0,037), enquanto que a resina impressa 3D em 6 meses, 12 meses e 24 meses de envelhecimento não apresentaram diferenças significativas entre si (p > 0,05), mas apresentaram diminuição significativa em relação a 24h (p < 0,001). (Tabela 4). Tabela 4. Média ± desvio padrão para o teste de módulo de elasticidade (MPa) de acordo com o grupo e tempo de envelhecimento. Módulo de Elasticidade (MPa) Material Tempo de envelhecimento (Média ± DP) T0 T1 T2 T3 Convencional, resina Clássico 2025,03±111,76 Aa 2017,31±52,57 Aa 2010,55±90,73 Aa 1944,47±65,98 Aa Microondas, resina Onda Cryl 2041,98±84,96 Aa 2017,23±65,10 Aa 1995,17±40,30 Aa 1979,64±82,51 Aa Fresado, resina Blue Dent 2189,64±421,79 Aa 2038,53±40,03 Aab 2013,20±27,86 Aab 1985,53±25,01 Ab Impresso 3D, resina Smart Dent 1284,75±400,09 Ba 788,06±55,32 Bb 728,36±119,41 Bb 710,83±110,70 Bb T0, 24h; T1, 6 meses; T2, 12 meses; T3, 24 meses. Letras maiúsculas diferentes em colunas e letras minúsculas diferentes em linhas apresentam diferença significativa (p < 0,05). 3.6 Discussão Os resultados da ANOVA two-way rejeitam as duas hipóteses avaliadas neste estudo. A primeira hipótese foi rejeitada porque, apesar de diferenças significativas terem sido encontradas entre a resina impressa 3D e as resinas tradicionais, as resinas fresadas não apresentaram diferenças significativas com as tradicionais. A segunda hipótese também foi rejeitada porque diferenças significativas foram encontradas ao longo do tempo de envelhecimento, exceto para a resina processada por micro-ondas. A microdureza superficial fornece informações sobre a densidade do material e sua resistência ao desgaste.8,9 De acordo com as especificações da ANSI/ADA nº 12-200223 a dureza Knoop de resinas para base de dentaduras devem apresentar valores acima de 15 48 Kgf/mm2 para evitar o desgaste excessivo do material. Os resultados desse estudo demonstram que as resinas do método convencional, processada por micro-ondas e fresada apresentaram valores acima de 15 Kgf/mm2 em todos os tempos de envelhecimento, enquanto que a resina impressa 3D apresentou somente no tempo de 24h (17,45±1,10) sendo este um valor significativamente baixo (p < 0,001). A resina impressa 3D apresentou os menores valores de microdureza chegando a apresentar um valor de 11,72±0,69 com 24 meses de envelhecimento, assim apresentando ser a resina mais propícia a pigmentação e retenção de biofilme bacteriano.21 O baixo valor apresentado apenas pela resina impressa 3D pode estar associado ao seu processo de polimerização que não é realizado sob calor.3,6 Farina et al.24 relatou que o aquecimento do PMMA aumenta o grau de conversão do monômero, reduzindo a presença de monômeros residuais e o efeito plastificante, resultando em maior dureza. A base de dentadura sujeita a teste de flexão em diferentes tempos de envelhecimento, simula a capacidade de sucesso intraoral sob altas cargas funcionais durante a mastigação e parafunção ao longo do tempo,5 sendo a resistência à flexão um dos principais determinantes das propriedades mecânicas da resina acrílica, no qual sua alta resistência está diretamente ligada à um alto grau de conversão dos monômeros.15,25 De acordo com a norma ISO 20795- 1:201312 as resinas acrílicas não devem atingir valores abaixo de 65 Mpa. As resinas do método convencional, processada por micro-ondas e fresada apresentaram valores acima de 65 Mpa em todos os tempos de envelhecimento, mesmo com diminuição significativa da fresada em 24 meses de envelhecimento (p < 0,05). A resina impressa 3D apresentou valores acima de 65 Mpa apenas nos tempos de 24h e 6 meses de envelhecimento, chegando a apresentar uma resistência de 51,68±9,40 Mpa. Esses resultados corroboram com o estudo de Prpić et al8 que demonstraram que as resinas impressas apresentam menor resistência à flexão que as resinas tradicionais e de impressão 3D. A resistência à flexão da resina impressa 3D demonstra uma limitação ao tempo de uso de uma prótese provisória, podendo apresentar grandes chances de fratura a partir desse período.5,8,15 O módulo de elasticidade avalia a capacidade de deformação antes da fratura que segundo as normas ISO 20795-1:201312 não devem apresentar valores menores que 2 Gpa. A resina convencional apresentou valores abaixo de 2 Gpa em 24 meses de envelhecimento, enquanto que a resina processada por micro-ondas apresentou em 12 meses e 24 meses, no entanto, ambas resinas não apresentaram diminuição significativa em relação ao tempo de 24 horas (p = 0,716) (p = 0,846), respectivamente. A resina fresada também apresentou valores abaixo de 2 Gpa em 24 meses de envelhecimento, apesar disso, foi o valor mais alto entre as 49 resinas neste tempo (1985,53±25,01 Mpa), enquanto que a resina impressa 3D apresentou valores abaixo de 2 Gpa desde o tempo de 24h e foram diminuindo ao longo do tempo, chegando a 710,83±110,70 Mpa em 24 meses de envelhecimento. Assim a resina impressa 3D apresenta ter uma maior deformação plástica permanente em comparação as outras resinas, o que consequentemente pode causar, clinicamente, alterações de dimensões, levando a alterações oclusais e perda de retenção.15,21 De acordo com os resultados do presente estudo, a resina fresada apresentou as melhores propriedades mecânicas, no entanto, não foram significativamente diferentes das resinas tradicionais, enquanto que s resina de impressão 3D apresentou os menores valores de propriedades mecânicas, sendo afetada negativamente ao envelhecimento, limitando seu uso apenas para próteses totais provisórias.8 Recentes estudos26,27 começaram a introduzir nanopartículas nas resinas de impressão 3D com objetivo de melhorar suas propriedades mecânicas e biológicas, sendo esta uma alternativa que parece aumentar a resistência da resina e prolongar seu tempo de uso.26 Apesar do envelhecimento simulando as condições orais, este estudo se limita pelo seu design in vitro que limita a replicação exata de situações clínicas. Estudos futuros são recomendados para uma investigação mais aprofundada sobre o grau de conversão e presença de monômero residual, estabilidade dimensional, resistência ao impacto e citotoxicidade das resinas fabricadas pelo método CAD/CAM, além da investigação das propriedades mecânicas da resina de impressão 3D incorporadas com nanopartículas. 3.7 Conclusão Com base nos resultados deste estudo in vitro, as seguintes conclusões foram tiradas: 1. A resina de dentadura fresada CAD/CAM apresentou propriedades mecânicas semelhantes as resinas tradicionais (convencional e processada por micro-ondas). 2. A resina de impressão 3D não apresentou propriedades mecânicas adequadas para uso clínico à longo prazo. 3.8 Referências 50 1. Singh S, Palaskar JN, Mittal S. Comparative evaluation of surface porosities in conventional heat polymerized acrylic resin cured by water bath and microwave energy with microwavable acrylic resin cured by microwave energy. Contemp Clin Dent 2013;4:147-51. 2. 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