Campus de Araçatuba KARINA ANDRADE CARVALHO Influência de diferentes tipos de fotopolimerizadores e fotoiniciadores na rugosidade e brilho de resinas compostas, frente a diferentes desafios ARAÇATUBA 2016 KARINA ANDRADE CARVALHO Influência de diferentes tipos de fotopolimerizadores e fotoiniciadores na rugosidade e brilho de resinas compostas, frente a diferentes desafios Trabalho de Conclusão de Curso apresentado à Faculdade de Odontologia de Araçatuba da Universidade Estadual Paulista “Júlio de Mesquita Filho” – UNESP, como parte dos requisitos para a obtenção do título de Bacharel em Odontologia. Orientadora: Prof. Ass. Dra. Ticiane Cestari Fagundes ARAÇATUBA 2016 DEDICATÓRIA À minha família, pоr sua capacidade dе acreditar еm mіm е investir еm mim. Mãe, sеυ cuidado е dedicação fоі que deram, еm alguns momentos, а esperança pаrа seguir. Pai, sυа presença significou segurança е certeza dе qυе não estou sozinha nessa caminhada. Irmão, por tanta alegria que me proporciona todos os dias. Avó, por suas palavras e carinho em cada momento de dificuldade. AGRADECIMENTOS É difícil agradecer todas as pessoas que de algum modo, nos momentos serenos e ou apreensivos, fizeram ou fazem parte da minha vida, por isso primeiramente agradeço a todos de coração. Agradeço aos meus pais, Alessandra e Marcio, pela determinação e luta na minha formação, amparando-me em todos os momentos com muito amor e carinho. Agradeço ao meu irmão Rafael, que me traz felicidade todos os dias. Agradeço à minha avó Maria que independente de tudo, me mostrou como é forte e que devemos ser fortes sempre. Agradeço aos meus tios, tias e primos que sempre me apoiaram e me ajudaram quando precisei. Agradeço minha amiga Leticia que sempre esteve e sempre estará comigo. Agradeço minha amiga Nicole que me incentivou e apoiou desde o início e que mostrou que a nossa amizade vai além de qualquer distância. Agradeço minha amiga Raiane que mesmo distante, acompanhou tudo e sempre esteve presente, mostrando que nossa amizade irá perdurar eternamente. Não poderia deixar de agradecer pelo companheirismo, carinho, autenticidade e amizade da minha amiga que me acompanhou desde o primeiro dia de aula e que esteve presente em todos os momentos bons e ruins, Daniela. E as minhas amigas Larissa, Dálete, Mariana e Raíssa que se tornaram irmãs, que irei sentir falta todos os dias de tamanha paciência, maturidade, parceria e momentos de felicidade plena. Ao meu amigo João Pedro que sempre foi tão companheiro e amigo principalmente nos momentos mais tristes em Araçatuba. Agradeço minhas amigas Taís e Barbara que moraram comigo e se tornaram verdadeiras amigas e irmãs. Agradeço também ao “Fica Tranquilo”, da qual tenho orgulho de fazer parte; agradeço a todos pela amizade, paciência, intensidade e pelos inúmeros momentos de felicidade nestes 5 anos. Agradeço aos amigos da Turma 58, que levarei sempre no meu coração. Agradeço ao Grupo PET ODONTO FOA e ao Prof. Eloi que nos ensinou tantas coisas. Agradeço ao Prof. Daniel que foi imprescindível na minha formação. Agradeço aos professores que desempenharam com dedicação as aulas ministradas. Agradeço à minha querida orientadora, Professora Ticiane, que com paciência, me orientou e por ser uma excelente professora e profissional. Agradeço ao Professor Paulo que sempre muito prestativo me ajudou muito neste trabalho. Agradeço a Professora Núbia, que com meiguice me ajudou muito nesta etapa final. Agradeço a Mariana e Morganna por sempre me ajudarem com o trabalho nos momentos mais importunos, sempre muito prestativas e gentis. Agradeço ao José, ao Rafael, a Ingrid e ao Professor Eduardo, que me ajudaram na execução do trabalho. Agradeço à Fapesp por todo apoio e por aceito este trabalho de Iniciação Científica. Agradeço a Faculdade de Odontologia de São José dos Campos que me concedeu espaço para fazer as análises de brilho deste trabalho. Agradeço à Universidade de São Paulo (USP) e ao Laboratório de Caracterização Tecnológica que me concedeu espaço para realização de Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). Agradeço à Faculdade de Odontologia de Araçatuba (FOA), que tenho um amor imensurável e todos seus funcionários por terem sido imprescindíveis nesta etapa da minha vida. E finalmente agradeço a Deus, por proporcionar estes agradecimentos a todos que tornaram minha vida mais afetuosa, além de ter me dado uma família maravilhosa, amigos sinceros e a benção de realizar o maior sonho da minha vida. CARVALHO, K.A.. Influência de diferentes tipos de fotopolimerizadores e fotoiniciadores na rugosidade e brilho de resinas compostas, frente a diferentes desafios. 2016. 51 f. Trabalho de Conclusão de Curso – Faculdade de Odontologia, Universidade Estadual Paulista, Araçatuba, 2016. RESUMO Recentemente, uma nova geração de LED foi lançada no mercado odontológico, chamada de terceira geração ou aparelhos de LED com múltiplos comprimentos de onda. Sendo assim, o objetivo deste estudo foi avaliar a rugosidade superficial e o brilho de resinas compostas para dentes clareados, fotopolimerizadas por dois tipos de LEDs, antes e após escovação simulada e imersão em HCl. Foram selecionadas três resinas compostas: Filtek Z350XT (3M ESPE, cor WD), em que se utiliza a canforoquinona como fotoiniciador; Tetric N-Ceram (Ivoclar Vivadent, cor A1) que apresenta em sua composição o fotoiniciador lucerina-TPO e a a Vit-l-escence (Ultradent Products, cor WO); que apresenta a canforoquinona, amina e lucerina-TPO em sua composição. Foram confeccionados 180 corpos-de-prova em forma de disco, com dimensões de 5mm de diâmetro e 1,5mm de espessura. Sessenta discos foram fotopolimerizados por um aparelho LED de um comprimento de onda (Wireless, Kavo) e o restante por um LED com vários comprimentos de onda (Valo, Ultradent), com dois modos de fotoativação. As avaliações iniciais de rugosidade e brilho foram realizadas. Os espécimes foram então expostos aos diferentes desafios: escovação artificial e imersão em HCl. Em seguida, as avaliações de rugosidade e brilho foram novamente realizadas. Dois corpos de prova representativos de cada grupo foram avaliados por MEV. As médias dos resultados de rugosidade e brilho foram avaliadas por análise de variância (ANOVA) a 3 critérios, medidas repetidas. O teste de Tukey foi utilizado para comparações múltiplas. O nível de significância utilizado foi de 5%. Após os dois desafios propostos, só houve influência do fotopolimerizador para a resina Filtek Z350XT, sendo que o Valo no modo padrão apresentou a menor rugosidade (p≤0,05). Considerando a variação de rugosidade, com o Valo x-power, todas as resinas apresentaram aumento significante de rugosidade, após a escovação (p≤0,05). Apenas a resina Tetric-N-Ceram fotoativada com o Kavo e a Vit-L-escence fotoativada pelo Valo no modo x-power apresentaram aumento de rugosidade, após a imersão em HCl com diferença estatisticamente significante em relação a análise inicial (p≤0,05). Em relação ao brilho, ao comparar os modos de fotoativação e as resinas após a escovação, não foram encontradas diferenças estatisticamente significantes (p≥0,05). Após imersão em HCl, analisando os diferentes métodos de fotoativação, não houve diferença estatística para as resinas Tetric-N-Ceram e Vit-L-escence (p≥0,05). No entanto, a resina Filtek Z350XT, fotoativada com o valo no modo padrão apresentou brilho semelhante aos outros dois tipos de fotoativação, os quais diferiram entre si (p≤0,05). Todas as resinas apresentaram diminuição significante de brilho após os dois desafios propostos (p≤0,05), independentemente do tipo de fotoativação utilizada. Pode-se concluir que após os desafios propostos o tipo de fotoativação não influenciou a rugosidade e brilho das resinas que contém o fotoiniciador lucerina-TPO. Palavras-chave: Fotoiniciadores dentários, luzes de cura dentária, e resinas compostas CARVALHO, K.A.. Influence of different types of light curing and photoinitiators in surface roughness and gloss of composite resins after different challenges. 2016. 51 f. Trabalho de Conclusão de Curso – Faculdade de Odontologia, Universidade Estadual Paulista, Araçatuba, 2016. ABSTRACT Recently, a new generation of LED was released in the dental market called third generation LED devices with multiple wavelengths. Therefore, the objective of this study was to evaluate the surface roughness and gloss of resin composites for bleached teeth, using two types of LED before and after brushing and HCL immersion. Three resin composites were selected: Filtek Z350XT (3M ESPE, color WD), a composite resin which uses camphorquinone as photoinitiator; Tetric N- Ceram (Ivoclar Vivadent, color A1) that have in their composition the photoinitiator lucirin-TPO and Vit-l-escence (Ultradent Products, color WO); that have in theis composition the canforoquinona, amina and lucerina-TPO. One hundred and eighty disc shaped specimens were made with dimensions of5 mm in diameter and 1.5mm thick. Sixty disks was photopolymerized by a LED apparatus of one wavelength (Poly Wireless, Kavo) and the remnants was photopolymerized with a LED with several wavelengths (Valo, Ultradent), using two application modes. Initial analysis of surface roughness and gloss was made. The specimens werw exposed to different challenges: brushing and HLC immersion. Then, surface roughness and gloss were analyzed again. The mean values of roughness and gloss were evaluated by analysis of variance (ANOVA) 3 criteria, repeated measures. The Tukey test was used for multiple comparisons. The level of significance was 5%. After the two proposed challenges, there was only influence of the curing light to Filtek Z350XT resin, and the Valo in standard mode had the lowest roughness (p≤0,05). Considering the variation of roughness, with Valo x-power, all resins had a significant increase in roughness after brushing (p≤0,05). Only Tetric-N- Ceram resin light-cured with Kavo and Vit-L-escence photoactivated by Valo in x-power mode showed increased roughness after immersion in HCl with a statistically significant difference from the initial analysis (p≤0,05). Regarding the gloss, to compare the ways of curing light and resins after toothbrushing, statistically significant differences were not found (p≥0,05). Analyzing the different methods of photoactivation, there was no statistical difference for Tetric-N-Ceram and Vit-L-escence resins, after immersion in HCl (p≥0,05). However, Filtek Z350XT resin photoactivated with Valo in standard mode presented brightness similar to the other two types of photoactivation, which were different (p≤0,05). All resins showed significant decrease in brightness after the two proposed challenges (p≤0,05), regardless of the type of photoactivation used. It can be concluded that after the challenges proposed, the type of curing light not influenced the roughness and gloss of resins containing lucerin-TPO as photoinitiator. Keywords: Photoinitiators, Curing Lights, Dental, Composite resins LISTA DE FIGURAS Figura 1 – Divisão dos grupos. 21 Figura 2 - A) Confecção dos corpos de prova em matriz de Teflon. B) Politriz utilizada para polimento dos corpos de prova C) Cuba de ultra-som utilizada para lavar as amostras. 23 Figura 3 - Rugosímetro SJ-401. 24 Figura 4 - Aparelho Micro-Gloss 60 (BYK, Geretsried, Alemanha). 24 Figura 5 - Máquina utilizada para o desafio de escovação. 25 Figura 6 - MEV dos espécimes após escovação em aumento de 4000x. 33 Figura 7 - MEV dos espécimes após imersão em HCl em aumento de 4000x. 34 LISTA DE TABELAS Tabela 1 - Resinas compostas e aparelhos de LEDs que foram utilizados no presente estudo. 20 Tabela 2 - Valores de rugosidade antes e após a escovação simulada. 29 Tabela 3 - Valores comparativos de rugosidade antes após imersão em HCl. 30 Tabela 4 - Valores comparativos de brilho após a escovação simulada. 31 Tabela 5 - Valores comparativos de brilho após a imersão em HCl. 32 LISTA DE ABREVIATURAS LED = light emitting diodes PPD = fenilpropanodiona TPO = lucerina – TPO MEV = Microscopia Eletrônica de Varredura TC = Tetric-N Ceram VT = Vit-L-escence FT = Filtek Z350 DP = Desvio-padrão SUMÁRIO 1 INTRODUÇÃO ............................................................................................................................... 15 2 OBJETIVOS .................................................................................................................................... 18 3 METODOLOGIA ............................................................................................................................ 20 3.1 Grupos de estudo ............................................................................................................... 21 3.2 Preparo das amostras ....................................................................................................... 23 3.3 Análises iniciais .................................................................................................................... 24 3.3.1 Análise da rugosidade superficial inicial ............................................................ 24 3.3.2 Análise do brilho inicial ............................................................................................. 25 3.4 Desafios propostos ............................................................................................................. 26 3.4.1 Escovação artificial ..................................................................................................... 26 3.4.1 Imersão em solução ácida ...................................................................................... 27 3.5 Análise da rugosidade superficial e brilho finais ..................................................... 27 3.6. Microscopia eletrônica de varredura (MEV) ............................................................ 27 3.7 Forma de análise dos resultados .................................................................................. 28 4 RESULTADOS ............................................................................................................................... 29 4.1 Análises de rugosidade ..................................................................................................... 30 4.1.1 Análise de rugosidade antes e após escovação .............................................. 30 4.1.2 Análise de rugosidade antes e após imersão em HCl ................................... 31 4.2 Análises de Brilho ............................................................................................................... 32 4.2.1 Análises de brilho antes e após escovação ....................................................... 32 4.2.2 Análises de brilho antes e após imersão em HCl ........................................... 32 4.3 Microscopia Eletrônica de varredura (MEV).............................................................. 33 5 DISCUSSÃO .................................................................................................................................. 36 6 CONCLUSÃO ................................................................................................................................. 45 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS .............................................................................................. 47 15 1 INTRODUÇÃO 16 1 INTRODUÇÃO As resinas compostas fotopolimerizáveis são constituídas basicamente por duas fases: a orgânica e inorgânica, além do silano que promove a união entre as duas1. A carga inorgânica representa a maior quantidade e corresponde a aproximadamente 70% da massa total da mistura1. A parte orgânica constitui aproximadamente 26% da massa total, representada por dois ou mais polímeros orgânicos, formados a partir de monômeros derivados de ésteres metacrílicos1. Outros componentes, como fotoativadores, diluentes e pigmentos constituem os 4% restantes1,2. A canforoquinona tem sido o fotoiniciador tradicionalmente utilizado nas resinas compostas, cujo pico de ativação ocorre com comprimento de onda em torno 460nm1,3. No entanto, sua cor amarela intensa tem limitado o seu uso particularmente em materiais resinosos que exigem cor translúcida ou mais clara4. Sendo assim, outros fotoiniciadores têm sido utilizados para esses materiais, tais como fenilpropanodiona (PPD) e a lucerina-TPO (TPO), que atualmente são os que estão presentes em resinas compostas para dentes clareados5. Tradicionalmente, a largura espectral da luz LED (light emitting diodes) é menor que a da luz halógena6. Sendo assim, os aparelhos fotoativadores fundamentados na tecnologia LED apresentam maior eficiência na fotopolimerização de materiais odontológicos que tenham a canforoquinona em sua composição, ou outro fotoiniciador que possua o mesmo espectro de absorção; desse modo, nem todos os compósitos encontram-se adaptados para tecnologia de polimerização por LEDs6. A dificuldade de polimerização está no comprimento de onda emitido pelos aparelhos fotopolimerizadores LED que é maior que o necessário para ativar o PPD e TPO7. 17 Recentemente, uma nova geração de LED foi lançada no mercado odontológico, chamada de terceira geração ou aparelhos de LED com múltiplos comprimentos de onda (poli-wave)7. Esta nova tecnologia, em contraste com as versões anteriores, emitem um espectro de luz que varia seu comprimento de onda desde 385 a 515nm5. Esta característica permite a fotopolimerização dos materiais resinosos, mesmo quando fotoiniciadores diferentes da canforoquinona são utilizados em suas composições3. Uma resina com deficiências na polimerização sofre degradação da matriz orgânica e consequentemente alterações em suas propriedades mecânicas, sendo também mais suscetível à alteração de rugosidade8. Estudos também têm demonstrado que a ação da escovação simulada e a imersão em soluções ácidas podem levar a diminuição do brilho e o aumento da rugosidade das resinas compostas9,10,11. A solução de ácido clorídrico tem sido utilizada para simular casos de pacientes que sofrem de distúrbio gastroesofágico e secretam o ácido clorídrico proveniente do suco gástrico, e tal ácido em contato com o material restaurador provoca uma erosão química e consequentemente a degradação do material9,12. O potencial de degradação dos desafios mecânicos e ácidos varia de acordo com a composição e as propriedades das resinas compostas9. A literatura apresenta resultados contraditórios em relação a influência da fotoativação frente a diferentes tipos de fotoiniciadores3,4,5,13,14,15. Adicionalmente, há falta de estudos que avaliem a rugosidade e o brilho de resinas para dentes clareados, utilizando-se aparelho LED de terceira geração, após desafios mecânicos e ácidos. 18 2 OBJETIVOS 19 2 OBJETIVOS O objetivo deste estudo foi avaliar a rugosidade e o brilho de resinas compostas para dentes clareados, fotopolimerizadas por dois tipos de LED, após escovação simulada e imersão em solução ácida. A primeira hipótese nula estabelecida foi de que não haveria diferença estatística em relação à rugosidade e brilho entre os diferentes tipos de fotopolimerização, para cada resina composta após os desafios propostos. A segunda hipótese nula estabelecida foi de que não haveria diferença estatística em relação à rugosidade e brilho entre as resinas compostas, quando foram fotopolimerizadas pelo mesmo tipo de fotoativação após os desafios propostos. A terceira hipótese nula estabelecida foi de que não haveria diferença estatística em relação à rugosidade e brilho comparando o tempo inicial e final mediante as mesmas condições de estudo. 20 3 METODOLOGIA 21 3 METODOLOGIA 3.1 Grupos de estudo Foram utilizadas três resinas compostas: Tetric N-Ceram (TC, nanohíbrida; Ivoclar Vivadent, Schaan, Liechtenstein), na cor A1 que apresenta lucerina-TPO em sua composição; Vit-l-escence (VT, Ultradent Products, cor WO), que apresenta a canforoquinona, amina e lucerina-TPO em sua composição; e Filtek Z350XT (FT, nanoparticulada; 3M ESPE Dental Products, St Paul, MN, USA), em que se utiliza somente a canforoquinona, considerada como grupo controle. As resinas compostas e aparelhos de LED que foram utilizados neste estudo estão descritos na Tabela 1*1. Os grupos de estudo foram de acordo com a Figura 1. Tabela 1 - Resinas compostas e aparelhos de LEDs que foram utilizados no presente estudo. Materiais Cor Composição § Tipo, tamanho, concentração (%vol, % peso) das partículas § Fabricante TC (Nanohíbrida) A1 Bis-GMA, UDMA Ba–Al–borosilicato de vidro, Al2O3, YbF3 40 – 3000nm 61/82 Ivoclar Vivadent, Schaan, Liechtenstein VT (Microhíbrida) WO Bis-GMA, TEGDMA Silica 700nm 58/75 Ultradent Products Inc., South Jordan, UT, USA FT (Nanoparticulada) WD Bis-GMA, UDMA, Bis- EMA, TEGDMA Zircônia e aglomerados de sílica: 0.6-1.4 μm Sílica: 5-20 nm 59,5/78,5 3M/ESPE Dental Products, St Paul, MN, USA Aparelho Tipo Comprimento de onda Intensidade Fabricante Valo Terceira geração ou Polywave 385 – 515nm Padrão: ~1000 mW/cm2, 20s X- power: ~ 3200 mW/cm2, 3 s Ultradent Products Inc., South Jordan, UT, USA Poly Wireless Segunda geração ou Singlewave 420 – 490nm ~1100 mW/cm2, 40s Kavo, Joinville, SC, Brasil Fonte: Informações do fabricante, § Sim et. al. (2012) * Fonte: Informações do fabricante, § Sim et. al. (2012) 22 Figura 1 – Divisão dos grupos. Fonte: Elaborado pelo autor. 180 discos 60 LED Poly Wireless 20 TC 10 escova ção 10 HCl 20 VT 10 escova ção 10 HCl 20 FT 10 escova ção 10 HCl 60 LED Valo modo padrão 20 TC 10 escova ção 10 HCl 20 VT 10 escov ação 10 HCl 20 FT 10 escovaç ão 10 HCl 60 LED Valo Modo x-power 20 TC 10 escova ção 10 HCl 20 VT 10 escov ação 10 HCl 20 FT 10 escova ção 10 HCl 23 3.2 Preparo das amostras A confecção dos espécimes foi realizada através uma matriz de Teflon com cavidade que permitiu a padronização das pastilhas com as seguintes dimensões: 5mm de diâmetro e 1,5mm de espessura, totalizando 180 corpos de prova. No fundo da matriz foi utilizada uma tira de poliéster, a resina então foi condensada com um pouco de excesso e sobre esta uma placa de vidro foi posicionada para aplainar a superfície do corpo de prova, remover os excessos do material e padronizar a superfície do espécime (Figura 2-A). Em seguida, a placa de vidro foi removida e a fotopolimerização foi realizada por 40 segundos com o LED singlewave e por 20 e 3 segundos com o LED polywave (modos de aplicação, Padrão - 1000 mW/cm2 e X- power - 3200mW/cm2, respectivamente). O comprimento de onda dos aparelhos foi aferido a cada grupo com o uso de um espectroradiômetro (Model 77702 - Oriel Instruments, Danbury, CT, USA), e a potência com o uso de um radiômetro (L.E.D. Radiometer -Demetron/Kerr, Danbury, CT, USA). Para a planificação da superfície e padronização do polimento, os corpos-de-prova foram fixados com cera pegajosa Kota (Kota Ind. E Com. Ltda., São Paulo) no centro de um disco de acrílico (30mm de diâmetro por 8mm de espessura), tomando-se o cuidado de demarcar na lateral do corpo-de-prova a face que será submetida ao polimento. A planificação e o polimento foram realizados com lixas de carboneto de silício em ordem decrescente de granulação em politriz (#1200 e #800), (Figura 2-B). Para o polimento final foi utilizada uma suspensão de diamante aplicada com disco de feltro (1 µm, Arotec APL4) por 60 segundos. As amostras foram lavadas por 10 minutos em uma cuba de ultra-som (Cristófoli, Campo Mourão, Brazil), para a remoção de resíduos presentes na superfície do corpo-de-prova, tal procedimento foi realizado a cada troca de lixa ou disco de feltro (Figura 2-C), sendo que após o polimento final o tempo na 24 cuba ultrassônica foi de 15 minutos. Os espécimes foram mantidos em 100% de umidade relativa a 37°C por 24 horas. Figura 2 – A) Confecção dos corpos de prova em matriz de Teflon. B) Politriz utilizada para polimento dos corpos de prova. C) Cuba de ultra- som utilizada para lavar as amostras. Fonte: A) Elaborado pelo autor. B) Elaborado pelo autor. C) Imagem do fabricante. 3.3 Análises iniciais 3.3.1 Análise da rugosidade superficial inicial Para análise da rugosidade de superfície, os corpos de prova foram levados individualmente ao rugosímetro SJ-401 (Mitutoyo, Kanagawa, Japão). O padrão de rugosidade utilizado foi o Ra, o qual representa a média aritmética entre picos e vales registrados. Foi utilizado um cut-off de 0,25 mm, necessário para maximizar a filtragem da ondulação superficial, sendo que em cada superfície, foram efetuadas três leituras equidistantes e a média aritmética foi calculada (Figura 3). 25 Figura 3- Rugosímetro SJ- 401. Fonte: Imagem do fabricante. 3.3.2 Análise do brilho inicial A análise do brilho foi realizada com auxílio do aparelho Micro-Gloss 60 (BYK, Geretsried, Alemanha), utilizando-se de uma área quadrada de 2x2mm a 60 graus de incidência. As medidas de brilho foram expressas em unidade de brilho (GU) sendo efetuadas cinco leituras, e o resultado final será obtido através da média de cinco medições realizadas. Em relação aos valores de brilho, estes variam de acordo com a incidência da luz sobre sua superfície, quando não ocorre a sua reflexão, tais superfícies apresentam valores de 0 GU, enquanto que uma superfície vítrea com elevado índice de refração apresenta cerca de 100 GU16. Para evitar alterações no índice de refração, os corpos de prova foram analisados a seco, evitando a formação da película de água, que alteraria o valor de reflexão do brilho16 (Figura 4). Figura 4 - Aparelho Micro-Gloss 60 (BYK, Geretsried, Alemanha). Fonte: Imagem do fabricante. 26 3.4 Desafios propostos 3.4.1 Escovação artificial Todos os corpos de provas foram submetidos a repetidos ciclos de escovação a fim de simular a escovação diária. Para a realização do teste de escovação simulada foi utilizada uma máquina (Elquip Maq Escovação, São Carlos, Brasil) que consiste em um motor que produz movimentos de vaivém em dez braços, sob uma carga de 150 gramas, nos quais foram fixadas as cerdas de escovas dentais. Para que os corpos de prova pudessem ser adaptados na máquina de escovação, os espécimes foram fixados com cera utilidade. Dessa maneira, a ação das cerdas da escova dental exerceu atrito sobre a superfície do espécime. A solução para escovação utilizada foi de dentifrício dental Colgate Total 12 (Colgate-Palmolive, São Paulo, SP, Brasil) e água destilada na proporção de 1:2 em peso, sendo pesada e diluída no interior de um Becker com água destilada, de acordo com a especificação ISO (ISSO 1999)17. Foram realizados 20.000 ciclos de escovação, correspondente a 2 anos de escovação diária (Figura 5)18. Em seguida, foram lavados e colocados no interior de um aparelho de vibração ultrassônica (Cristófoli, Campo Mourão, PR, Brasil) por 10 minutos, cujo compartimento central contendo água destilada removeu as partículas abrasivas do creme dental. Figura 5 - Máquina utilizada para o desafio de escovação. Fonte: Elaborado pelo autor. 27 3.4.1 Imersão em solução ácida Os espécimes de cada grupo (n=10) foram imersos individualmente em recipientes contendo 10ml de ácido clorídrico (HCl 0.01 M, pH 1.6, Quality Pharma, Araçatuba, Brasil) durante 1 semana a 37 °C9, com o intuito de simular a ação do ácido proveniente do suco gástrico. Após esse período, os corpos-de-prova foram lavados em água destilada corrente por 3 minutos e imersos em 10 ml de água destilada durante 24hrs a 37°C. Os recipientes foram selados para prevenir evaporação da solução ácida. Os valores de pH das soluções ácidas foram obtidos por meio de um medidor de pH (Q400A, Quimis Aparelhos Científicos, Diadema, SP, Brazil), calibrado antes de sua utilização. 3.5 Análise da rugosidade superficial e brilho finais As análises de rugosidade superficial e brilho finais foram realizadas da mesma maneira como descrito anteriormente. Durante os procedimentos de análises os corpos de prova foram mantidos em 100% de umidade relativa a 37°C, foram removidos dessas condições somente no ato da análise. 3.6. Microscopia eletrônica de varredura (MEV) Após as análises finais, duas amostras representativas de cada grupo foram montadas em stubs e revestidas com carbono e analisadas em MEV (QUANTA 650 – FEG - FEI), com ampliação de 4000x da área mais representativa do espécime. 28 3.7 Forma de análise dos resultados As médias dos resultados de rugosidade e brilho foram avaliadas por análise de variância (ANOVA) a 3 critérios, medidas repetidas. O teste de Tukey foi utilizado para comparacções múltiplas. O nível de significância utilizado foi de 5%. 29 4 RESULTADOS 30 4 RESULTADOS 4.1 Análises de rugosidade 4.1.1 Análise de rugosidade antes e após escovação Os valores comparativos de rugosidade estão presentes na Tabela 2. Com relação a rugosidade inicial, considerando todos os modos de ativação, as resinas apresentaram as seguintes médias e desvios padrões: TC 0,038 (±0,004), VT 0,037 (±0,001) e a FT 0,045 (±0,005). Após a escovação, só houve influência do fotopolimerizador para a resina FT, sendo que o Valo no modo padrão apresentou a menor rugosidade (p≤0,05). Para o mesmo grupo, foi a única situação em que houve diferença entre as resinas compostas, sendo que a FT apresentou menores valores de rugosidade comparando-se com as demais resinas (p≤0,05). Considerando a variação de rugosidade, com o Valo x-power, todas as resinas apresentaram aumento significante de rugosidade após a escovação (p≤0,05). Para as demais condições (resina e fotoativador), foi encontrado aumento significante de rugosidade para a FT fotoativada com o Kavo; e a TC fotoativada com o Valo modo padrão (p≤0,05). Tabela 2 – Médias (±DP) em micrômetros de rugosidade antes e após a escovação simulada. Letras maiúsculas comparam os diferentes fotopolimerizadores, no mesmo tempo (inicial ou final). Letras minúsculas indicam diferenças estatística entre as diferentes resinas testadas, para o mesmo tempo e fotopolimerizador. Asteríscos indicam diferença entre as análises inicial e final, para o mesmo fotopolimerizador e mesma resina. Fonte: Elaborado pelo autor. RC Kavo Valo padrão Valo x-power Inicial TC 0,044 (±0,003) Bab 0,037 (±0,003) Aa 0,035 (±0,005) Aa VT 0,039 (±0,004) Aa 0,037 (±0,002) Aa 0,036 (±0,001) Aa FT 0,051 (±0,004) Ab 0,041 (±0,010) Aa 0,044 (±0,008) Ab Final TC 0,060 (±0,017) Aa* 0,060 (±0,008) Ab* 0,059 (±0,008) Aa* VT 0,046 (±0,004) Aa 0,057 (±0,007) Ab 0,075 (±0,013) Aa* FT 0,059 (±0,008) Ba* 0,037 (±0,006) Aa 0,061 (±0,008) Ba* 31 4.1.2 Análise de rugosidade antes e após imersão em HCl Os valores comparativos de rugosidade estão presentes na Tabela 3. Com relação a rugosidade inicial, considerando todos os modos de ativação, as resinas apresentaram as seguintes médias e desvios padrões: TC 0,041(±0,005), VT 0,037 (±0,004) e FT 0,051 (±0,017). Analisando os diferentes métodos de fotoativação, apenas para a resina FT, os três modos de ativação foram diferentes entre si (p≤0,05), sendo que o menor valor de rugosidade foi encontrado com o Valo padrão, conforme a sequência (Valo padrão