Campus de São José dos Campos Faculdade de Odontologia SUSANA MARÍA SALAZAR MAROCHO COMPORTAMENTO DE FRATURA SOB CARGA ESTÁTICA E CÍCLICA DAS CERÂMICAS ODONTOLÓGICAS QUANDO UNIDAS A UM SUBSTRATO ANÁLOGO À DENTINA 2012 SUSANA MARÍA SALAZAR MAROCHO COMPORTAMENTO DE FRATURA SOB CARGA ESTÁTICA E CÍCLICA DAS CERÂMICAS ODONTOLÓGICAS QUANDO UNIDAS A UM SUBSTRATO ANÁLOGO À DENTINA Tese apresentada à Faculdade de Odontologia, Campus de São José dos Campos, Universidade Estadual Paulista “Júlio de Mesquita Filho”, como parte dos requisitos para a obtenção do título de DOUTOR, pelo Programa de Pós- Graduação em ODONTOLOGIA RESTAURADORA, Especialidade Prótese dentária. Prof. Titular Marco Antonio Bottino São José dos Campos 2012 BANCA EXAMINADORA Prof. Tit. Marco Antonio Bottino Bottino (Orientador) Faculdade de Odontologia de São José dos Campos Universidade Estadual Paulista “Julio de Mesquita Filho” – UNESP Prof. Adj. Luiz Felipe Valandro Faculdade de Odontologia Universidade Federal de Santa Maria – UFSM Prof. Tit. Mario Alexandre Coelho Sinhoretti Faculdade de Odontologia de Piracicaba Universidade de Campinas – UNICAMP Prof. Tit. Alvaro Della Bona Faculdade de Odontologia Universidade de Passo Fundo – UPF Prof. Tit. Paulo Francisco Cesar Faculdade de Odontologia Universidade de São Paulo - USP São José dos Campos, 02 de fevereiro de 2012. DEDICATÓRIA A Deus, Pai querido, que me trouxe a esse cantinho de aprendizado e de amor. Com a Tua graça, hoje posso manifestar-me a todos meus seres queridos, familiares, professores, colegas e amigos. Obrigada por cada lição de vida, e por me dar equilíbrio para resolver as dificuldades que me foram apresentadas no decorrer do tempo. Obrigada por me tornar compreensiva para entender os tormentos e aflições, para administrá-los, me direcionando sempre a conquistar novas alegrias. Obrigada por colocar pessoas tão especiais e essenciais no meu caminho, e que me motivaram a seguir adiante. SENHOR, MUITO OBRIGADA. Aos meus pais: Miriam e Fermín, que em todo momento apoiaram os meus sonhos e ideais. Desde criança, vocês foram meus pilares, me deram suporte e amor para aprender a caminhar, a correr e a subir cada degrau da vida. Sem se importar com cada momento de ausência dedicado ao estudo fora do Perú, nossa união se manteve intacta. O seu ensino continua forte em mim: “Sei que posso errar, mas posso corrigir os erros; que posso parar um pouco, mas nunca me deter”. LOS AMO MUCHO MAMI Y PAPI. Ao meu querido irmão, Jorge Andrés. Nem nove anos de diferença na idade, nem a mais longa distância puderam nos afastar, pelo contrario, fizeram com que sejamos sempre muito unidos, cúmplices, e respeitemos muito um ao outro. Aquela mistura de seriedade e humor, carinho e espontaneidade conquistaram meu coração desde que você nasceu. Agradeço tua consideração, ter assumido o papel de irmão mais velho na minha ausência, e ter cuidado dos nossos pais na minha representação. Hoje em dia, você é meu menino com idade de homem, e meu incentivo diante de todos os desafios da minha vida. Aos meus avos, mi mamaita e mi papaito materno e paterno (in memorian), parte essencial da família. Ser o fruto do fruto de vocês me faz eternamente agradecida. Ver suas fotos, ouvir suas anedotas e experiências de vida são um exemplo de luta e perseverança que quero seguir. Obrigada por partilhar cada momento desde o céu e a terra. Ao meu Ted, porque sentimos como a distância permitiu a saudade, mas nunca o esquecimento e o desamor. Hoje, estando mais perto um do outro, conseguimos tornar o ideal em real. Temos partilhado dia pós dia, compartilhando nossas vidas, nossos sonhos, nossos medos, nossos acertos e nossos erros. Quero agradecer-te por tudo. Pelos momentos em que chorei, e você veio carinhosamente e me fez sorrir. Pelos momentos em que perdi a paciência, você veio com palavras amenas e certas e me acalmou. Pelos momentos em que, meu coração estava em pedaços, você veio cheio de amor e o curou. Pelos momentos de alegria, que fez questão de dividir comigo. Pelos momentos que, com muita esperança, pensou junto comigo em nosso futuro. A vontade de enfrentar desafios e de crescer pessoal e profissionalmente nos trouxe a esse caminho. Fez com que interajamos cientificamente e planejemos novos e especiais projetos. Obrigada pelo amor, paciência, e dedicação durante este processo tão árduo de estudo e de elaboração de uma tese. TE AMO. A toda minha família, tios, tias, primos, e primas, pelo suporte, alegria, e por cada reencontro familiar cada vez que eu voltava para casa. Agradeço muito a vocês. Às minhas madrinhas, Luzmila e Cecilia, e padrinho Carlos Antonio, que sempre estiveram presentes na minha vida e muito me estimularam. Agradeço seus conselhos durante todos esses anos, confiança e encorajamento que sempre depositaram em mim. AGRADECIMENTOS ESPECIAIS Ao meu orientador e primeira mão que me puxou para cima, nesta vida acadêmica: PProfessor Marco Antonio Bottino. Isso nunca se esquece. A cada desafio, o senhor me ensinou que o futuro é feito a partir da constante dedicação e perseverança, e essa lição levarei eternamente em minha vida. Não houve circunstancia que o senhor não me dera uma resposta e muito de seu tempo para algum tipo de questionamento, seja científico, clínico e inclusive, pessoal. Aprendi muito de sua experiência clínica e acadêmica, apesar de que a rotina fosse dura, o senhor sempre persistiu e não desistiu de nós em momento algum. Faltam palavras para agradecer tudo o que senhor tem feito por mim. Obrigada por aquilo que o senhor é, e por aquilo que o senhor faz. Ao PProfessor Álvaro Della Bona, o meu orientador do Mestrado; e exemplo de profissionalismo, padrões éticos, e objetividade. Nesta fase, não poderia ser diferente a de meu mestrado, e não poderia deixar de agradecer todos os seus ensinamentos, que foram muito importantes na vida de doutoranda. Os coloquei em prática e acredito que os aprimorei. Além de ter sido o meu orientador, e ser parte da dedicatória da minha tese, o senhor é uma das referências mais citadas nesta tese, e é um privilegio para mim que seja dessa forma. Ao PProfessor Fernando Eidi Takahashi. Meu Professor de atividades clínicas que possui um coração educado, nobre, crítico e comprometido. Sempre esteve encharcado de vontade de ensinar, de educar, e de se doar. Tenho aprendido muito com o senhor, e em todo atendimento e relacionamento com o paciente ponho em prática seus ensinamentos. AGRADECIMENTOS À Faculdade de Odontologia de São José dos Campos – Universidade Estadual Paulista “Júlio de Mesquita Filho” – UNESP, na pessoa de seu Diretor, Prof. Dr. Carlos Augusto Pavanelli. Ao Programa de Pós-Graduação em Odontologia Restauradora, Especialidade Prótese Dentária, coordenado pela Prof.ª Márcia Carneiro Valera. Ao Laboratório de Pesquisa de Materiais Dentários, pela confortável e rica infraestrutura oferecida para o desenvolvimento desta tese e a execução de diversas atividades de pesquisa. Ao Programa de Estudante Convênio de Pós-graduação (PEC-PG) através da Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) por ser a “porta de entrada” dos estudantes estrangeiros, concedendo bolsas de mestrado e doutorado visando o aumento da qualificação de professores universitários, pesquisadores, profissionais e graduados do ensino superior dos países em desenvolvimento com os quais o Brasil mantém Acordo de Cooperação Cultural e/ou Educacional. Aos Professores do Programa de Pós-Graduação em Odontologia Restauradora, pela contribuição na minha formação acadêmica e científica. Especialmente, aos docentes do Departamento de Materiais Dentários e Prótese, Estevão Tomomitsu Kimpara, Márcia Valera, Rubens Nisie Tango, Tarcísio José Arruda Paes-Júnior, Alexandre Luiz Souto Borges, Fernando Eidi Takahashi, Lafayette Nogueira Júnior, José Roberto Rodrigues, Maria Amélia Maximo de Araujo, Renato Sussumo Nishioka, Nelson Macedo, Mutlu Özcan, Luiz Felipe Valandro, e Rodrigo Othávio pelos ensinamentos, bons momentos e convívio durante esses anos no Brasil. Obrigada por abrir as portas de suas disciplinas quando solicitei ser aluna ouvinte das suas aulas ou estagiária docente das suas disciplinas. Os senhores se misturaram à educação que tinham seus novos alunos de outras culturas e escolas, respeitando as características individuais e sotaques de cada um. Coloco-me como prova disso. Obrigada pela dedicação, empenho, e paciência. Com certeza o conhecimento passado foi de grande valia, não só para mim, como para todos os que já foram seus alunos. Ao Professor Luis Geraldo Vaz responsável do Laboratório de Ensaios Mecânicos da UNESP-Araraquara, quem mais uma vez, me deu um apoio imenso e assistência com a máquina de fadiga cíclica MTS nos dias de semana, finais de semana e inclusive feriados. Muito obrigada pela presteza e atenção. Ao Engenheiro e amigo André Studart, quem participou diretamente da minha tese de Mestrado e me deu sua amizade e vasto conhecimento de assuntos de engenharia de materiais, pelos quais me apaixonei. Com esses ensinamentos, complementares aos já recebidos no Programa de Pós-graduação e que constituíram uma grande contribuição, fui progredindo e desenvolvendo outros estudos em minha linha de pesquisa. Ao Professor Felipe Valandro. Obrigada pelo incentivo, pela confiança, pelos desafios propostos, e pelas dicas para resolver qualquer problema cientifico. Sem dúvida isso tudo produz bons frutos pelo aprendizado e pelo artigo publicado. Ao Prof. Ivan Balducci, pela disposição, dedicação e paciência em transmitir o seu grande conhecimento em Estatística. Aos funcionários da secção de pós-graduação Rose, Erena, Cidinha e Bruno da Faculdade de Odontologia de São José dos Campos/UNESP, pelas informações e serviços prestados. A meus amigos da graduação e da vida toda: Jenny, Goretty, Alex, Juan Raúl, y Priscilla, pela parceria e porque, apesar de termos tomado caminhos diferentes, sempre achamos um instante para nos reunir e compartilhar bons momentos. Estarão sempre em meu coração. Às minhas amigas, colegas e irmãs: Vanessa, Sarina e Karlinha, que tornaram meus primeiros dias longe de casa em dias felizes e em família, ao seu lado. Receberam-me de braços abertos e me deram a mão desde o primeiro dia que me conheceram. Construímos uma linda família que ainda mora em meu coração. À minha família gaucha Liliana Gressler, Paula Benetti, e Marina Amaral, colegas muito competentes com quem eu tive o privilegio de ter uma convivência especial, de alegrias, loucuras inesquecíveis, almoços, jantares, baladinhas, e estudo. Ainda não estou longe de vocês, mas já estou com muitas saudades. Aos meus amigos de turma de Doutorado, Paulinha, Regina, Aleska e Luis Guilherme e colegas do Programa da Pós- Graduacão durante esse tempo todo no Brasil, Lili Gressler, Luquitas Zogueib, Betito Lago de Castro, Rodrigo Othávio, Sheila Passos, Silvinha Massae, Anderson Castilho, Priscilla Cristoforides, Renata Faria, Renata Melo, Fernanda Pelógia, Graziela Galhano, Sandra Zamboni, Guilherme Saavedra, Marina Amaral, José Renato de Queiroz, Flavia Zardo, Mayra Cardoso, Vanessa Cruz Macedo, Lucas Hian, Alecsandro Moura, Ana Carol Souza, Anna Karina F Costa, Pedro Corazza, Sabrina Feitosa, Vivian Mayumi, Lilian Anami, Samia Môta, Julia Costa Lima, Gustavo Vasconcellos, Cesar Bergoli, Anelyse Arata, Elen Guerra, Fernanda Campos, Fernanda Papaiz, Carolina Martinelli, Caroline Cotes, e Gabriel Portela, pela partilha e convívio, pelas lindas festas surpresas, pelos gestos de companheirismo, carinho e trabalho em equipe. À Mariana Amaral, Larissa de Souza, Sâmia e sua mãe, Eliane Silveira e Clélia pelos cuidados e ajuda médica quando adoeci. Foi um gesto lindo e desinteressado. Vocês são pessoas muito especiais, e estarei eternamente agradecida. À Taís Moreira Leite e Erika Torres, alunas de programa de Aperfeiçoamento em Prótese Fixa, que participaram no cotidiano desse trabalho no laboratório, com dedicação e presteza. Agradeço a parceria, amizade e ajuda em todos os momentos, alegres e difíceis. Um agradecimento especial a Renata Melo, por ser aquele ombro amigo ao qual corria em qualquer situação. Obrigada querida Re por me ouvir, me aconselhar, por orar comigo e orar por mim, tratar meus problemas como se fossem seus, enxugar minhas lágrimas, e muitas vezes nem deixar que elas caiam. À Fernanda Papaiz pela presteza e apoio geral nessa fase final de entrega da tese. Obrigada Fezinha por tornar minhas preocupações nas tuas preocupações. À Eliane Silveira e Diana Capelli, e cada membro da sua família, pelos cuidados e imenso carinho com o qual sempre me acolheram. À Nilza e Aparecido, que me acolheram sempre como um membro da sua família, muitíssimo obrigada pelo carinho e apoio todo. À família Takahashi: Dr. Fernando, Betinha, Sabrina e Daniel, e à família REOCLIN. Obrigada pelo carinho, atenção, ensinamentos, amizade, crescimento e aprendizado de vida. À minhas amigas e amigos Cristiane Fonseca, Laura Farsula, Larissa Souza, João Ferraz, Jimmy Mauricio Valencia, Matheus Cardoso Moraes, Lina Rada, Diego Castillo Franco, Erik Vertiggo, Karen Kai, Fernando Mitsuyama Cardoso e Priscilla Cardoso pelos momentos partilhados descontraídos e alegres. Às minhas amigas do grupo de oração: Lia Alves, Renatinha Melo, Gleyce Silva, dentre outras, por aquelas reuniões de entrega espiritual, e de leituras profundas que nos fizeram experimentar de uma maneira nova a graça de Deus. “Por mais longa que seja a caminhada o mais importante é dar o primeiro passo”. Vinicius De Moraes “Ninguém poderá jamais aperfeiçoar-se, se não tiver o mundo como mestre. A experiência se adquire na prática”. William Shakespare SUMÁRIO RESUMO ........................................................................................... 17 ABSTRACT ....................................................................................... 18 1 INTRODUÇÃO ............................................................................... 28 2 REVISÃO DA LITERATURA ......................................................... 33 2.1 Cerâmicas odontológicas ......................................................... 33 2.1.2 Microestrutura ........................................................................... 34 2.2 Resistência e durabilidade estrutural dos materiais cerâmicos ......................................................................................... 36 2.3 Cimentos resinosos .................................................................. 47 2.3.1 Composição .............................................................................. 47 2.3.2 Classificação dos cimentos resinosos ...................................... 48 2.3.3 Degradação e solubilidade dos agentes cimentantes .............. 50 2.4 Mecanismos de adesão para a união das cerâmicas aos cimentos resinosos ......................................................................... 52 3 PROPOSIÇÃO ............................................................................... 55 4 MATERIAL E MÉTODOS .............................................................. 57 4.1 Confecção dos corpos-de-prova (CP) ..................................... 57 4.1.1 Disco monolítico cerâmico ........................................................ 59 4.1.2 Disco monolítico cerâmico recoberto por um agente cimentante ......................................................................................... 65 4.1.3 Disco monolítico cerâmico cimentado à base de resina epóxi reforçada com fibras de vidro ............................................................ 68 4.1.4 Disco de duas camadas cerâmico, composto do material cerâmico (YZ) recoberto por V9, cimentado a bases de NG10 ......... 74 4.2 Ensaios Mecânicos ................................................................... 77 4.2.1 Determinação da resistência à fratura (ensaio estático) .......... 79 4.2.2 Determinação da resistência à fadiga cíclica ........................... 82 4.3 Análise da porosidade do cimento resinoso .......................... 83 4.4 Análise Fractográfica ................................................................ 87 4.5 Análises Complementares ........................................................ 88 4.5.1 Caracterização do substrato análogo à dentina NG10.............. 88 5 RESULTADOS ............................................................................... 93 5.1 Resistência à fratura (ensaio estático) .................................... 93 5.1.1 Dos discos monolíticos cerâmicos ........................................... 93 5.1.2 Dos discos monolíticos cerâmicos recobertos por um agente cimentante ......................................................................................... 97 5.1.3 Dos discos monolíticos cerâmicos cimentados a NG10 ........... 100 5.1.4 Dos discos de duas camadas cerâmicas (V9/YZ) cimentados a bases de NG10................................................................................ 104 5.2 Análise do comportamento a fadiga e análise de Weibull .... 106 5.3 Análise da porosidade .............................................................. 108 5.4 Análise do modo de falha – Fractografia ................................ 110 5.4.1 Dos discos monolíticos cerâmicos ........................................... 110 5.4.2 Dos discos monolíticos cerâmicos recobertos por um agente cimentante ......................................................................................... 114 5.4.3 Dos discos monolíticos cerâmicos cimentados a NG10 ........... 117 5.4.4 Dos discos de duas camadas cerâmicas (V9/YZ) cimentado a bases de NG10 .................................................................................. 118 5.5 Análises Complementares ........................................................ 118 5.5.1 Análise do NG10 ...................................................................... 118 6 DISCUSSÃO .................................................................................. 123 7 CONCLUSÃO ................................................................................ 141 8 REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS .............................................. 143 APÊNDICES ...................................................................................... 161 Salazar Marocho SM. Comportamento de fratura sob carga estática e cíclica das cerâmicas odontológicas quando unidas a um substrato análogo à dentina [Tese]. São José dos Campos: Faculdade de Odontologia de São José dos Campos, UNESP – Univ Estadual Paulista; 2012. RESUMO Os objetivos desse estudo foram: 1) determinar a porosidade (%) dos agentes cimentantes (Panavia F (PF), Variolink II low (VLL) e high viscosity (VLH) e Rely X U100 (RU)) quando interpostos entre dois substratos, material cerâmico e resina com módulo de elasticidade semelhante à dentina (NG10); 2) Determinar o comportamento de fratura de uma porcelana odontológica (VM7), de uma cerâmica policristalina de infra-estrutura (YZ), e da YZ recoberta por uma porcelana odontológica (VM9) quando unidas (complexo cerâmica-cimento-NG10) e não unidas adesivamente ao substrato de NG10 quando submetidas a carga de fratura estática; 3) Determinar o comportamento de fratura do complexo cerâmica-cimento- NG10 quando submetidos ao teste de fadiga cíclica após armazenagem em meio úmido; e 4) determinar o modo e origem da falha das estruturas fraturadas, após o teste estático e fadiga cíclica. Espécimes como: 1) Discos monolíticos de VM7 (n= 40), 2) VM7+agente cimentante (n= 20), 3) VM7+agente cimentante+NG10 (n=320), e 4) V9/YZ+agente cimentante+NG10 (n= 320) foram confeccionados e testados em compressão após 24 h, 1 mês, 3 e 6 meses de armazenagem em meio úmido. O grupo 3) foi avaliado sob efeito de fadiga cíclica, aplicando-se o 60% do valor da carga de fratura do teste estático. A porosidade (%) presente na camada de cada agente cimentante quando interposto no conjunto cerâmica-NG10 foi semelhante foi semelhante após aplicação da carga de fratura estática e cíclica. A união adesiva das estruturas cerâmicas ao substrato análogo à dentina influenciou no comportamento à fratura dos conjuntos formados pela porcelana V7. Os valores de carga de fratura estática foram superiores para a cerâmica YZ independente da união adesiva ao NG10. A porcelana de recobrimento da YZ se mostrou susceptível a esse teste. O conjunto V7.VLL.NG10 apresentou melhor comportamento de fratura sob fadiga dentre todos os conjuntos avaliados. A origem de falha encontrada após os testes mecânicos foi diferente para as porcelanas e estruturas de duas camadas cerâmicas. O defeito crítico na estrutura V9/YZ foi localizado na interface de ambos os materiais, e em V7 na superfície de cimentação e de aplicação de carga. Palavras-chave: Cerâmicas. Cimentos resinosos. Comportamento de fratura. Durabilidade. Salazar Marocho SM. Static and cyclic fatigue behavior of bonded dental ceramics [doctorate thesis]. São José dos Campos: School of Dentistry of São José dos Campos, UNESP – Univ Estadual Paulista; 2012. ABSTRACT The aim of this research was 1) to investigate the porosity (%) of resin cements (RC) when adhesively bonded to a ceramic material and a dentin analog material (NG10); 2) determine the fracture load of a porcelain (VM7), a polycrystalline framework ceramic (YZ), and a YZ veneered with a porcelain (VM9) bonded to NG10; 3) determine the fatigue lifetime of the ceramic-RC-NG10 assemblies; and 4) determine the mode of failure and the initial defect size of ceramic structures after compression and fatigue testing. 1) VM7 monolithic disks (V7) (n=40), 2) VM7+RC (V7.RC) (n=20), 3) VM7+RC+NG10 (V7.RC.NG10) (n=320), and 4) VM9/YZ+RC+NG10 (V9/YZ.RC.NG10) (n=320) were built up, wet aged for 24 h, 1 month, 3 and 6 months, and tested under compression test. The compressive force required to cause fracturing was recorded in Newtons (N). The following RC were used: Panavia F (PF), Variolink II low (VLL) and high viscosity (VLHV) and Rely X U100 (RU). V7 groups were subjected to compressive fatigue loading. At both tests, the crosshead movement was stopped when the first discontinuity appeared in the recording chart, indicating early crack formation. The porosity (%) of the RC layer in each assembly was similar among all groups, except for the ones cemented with VLL. After the first 3 months, the characteristic fracture load of V7.RC.NG10 groups was similar, except for V7.VLL.NG10. The former group showed the best mechanical behavior. The fracture compressive values were higher for YZ than for V7, even independently of dentin bonding. All the YZ assemblies’ fractures occurred within the veneering layer during the fatigue test. There was a significant difference between the survival rates of the complexes during the fatigue test. The performance of YZ assemblies was superior to V7 in the compressive and fatigue test. The premature fractures and cracks of the YZ crowns were attributed to weakness in the V9/YZ bond. Keywords: Dental Ceramics. Fracture. Lifetime. Resin Cement. LISTA DE FIGURAS Figura 1 – Micrografia de uma coroa DICOR fraturada obtida pelo microscópio eletrônica de varredura. As setas indicam que o lugar de início da fratura ocorreu na superfície de cimentação (Thompson et al., 1994) ............................................................................................... 29 Figura 2 – Representação esquemática clínica (lado esquerdo) e geométrica (lado direito) de uma restauração totalmente cerâmica cimentada à estrutura dentinária. Resultados do estado de estresse na interfase cimento-cerâmica, quando a carga é aplicada (Kelly, 1999) .................................................................................................... 30 Figura 3 – Estresse de tensão máximo calculado em função da espessura, para barras confeccionadas a partir de uma cerâmica feldspática aderidas à dentina ou testadas em 3P (Kelly, 1999) ......... 43 Figura 4 – Seqüência de confecção dos discos cerâmicos de V7: (a) Manipulação do pó e líquido modelador da cerâmica V7; (b) aplicação da massa dentro da matriz metálica; (c, d, e) remoção do excesso de líquido modelador com papel absorvente; (f) aspecto final após secagem ...................................................................................... 60 Figura 5 – (a) Remoção da amostra da matriz; (b) amostra antes da sua sinterização; (c) forno para sinterização da amostra; e (d) amostra após a sinterização e paquímetro conferindo sua espessura após polimento ..................................................................................... 61 Figura 6 – (a) Aplicação do ácido fluorídrico 10%; (b) Espalhamento do ácido com auxílio de um microbrush; e (c) Aspecto opaco da superfície condicionada (V7HF) após lavagem e secagem ................... 64 Figura 7 – (a) Dispositivo para padronização do jateamento, e (b) Jateamento da superfície de YZ ........................................................... 65 Figura 8 – (a) Disco cerâmico fixado através de uma fita dupla fase no platô esquerdo do micrômetro; (b) Adaptação de uma fita de poliéster na extremidade direita do micrômetro; (c) Aproximação da haste móvel até o encostamento do platô na superfície cerâmica – Etapa na qual o micrômetro é zerado; (d) Afastamento da haste móvel, e aplicação do agente cimentante no disco cerâmico; (e) Aproximação do platô até atingir 50 μm e; (f) Fotoativação do cimento ................................................................................................. 67 Figura 9 – (a) Discos bases obtidos a partir da vara de resina epóxi NG10; (b) Confecção dos cinco microcanais nos discos de NG10; (c) Discos de NG10 preparados, usados no estudo; e (d) Vedamento dos microcanais com cones de guta percha ........................................ 70 Figura 10 - (a) Micrômetro no qual foi adaptado o dispositivo de cimentação; (b1) verso do dispositivo que se adapta no platô do micrômetro (c); (b2) frente do dispositivo no qual se encaixa o disco de NG10 (d); (e) Vista lateral do dispositivo em relação ao outro platô do micrômetro ....................................................................................... 71 Figura 11 - Condicionamento do disco de NG10: (a) Aplicação e (b) espalhamento do HF 10% com auxilio de um microbrush; (c) Lavagem e (d) secagem com jato de água e ar respectivamente; e (e) Aplicação do agente silano MS ....................................................... 72 Figura 12 - (a) Fixação do disco cerâmico e do disco de NG10 no platô direito e no dispositivo de encaixe adaptado no platô esquerdo, respectivamente, e aproximação da haste móvel do micrômetro – Micrômetro zerado; (b) Padronização da espessura do agente cimentante em 50 μm; (c) Fotoativação do agente cimentante. Nota- se que o dispositivo desenhado para fixação dos discos de NG10 apresenta marcações compatíveis com a largura da ponta do aparelho fotoativador ............................................................................ 73 Figura 13 - Desenho esquemático das dimensões dos discos cerâmicos em duas camadas: disco cerâmico de YZ de 0,6 mm, recoberto por 1,4 mm de V9, respectivamente .................................... 74 Figura 14 - (a) Micrômetro zerado antes de iniciar o procedimento de cimentação; (b) Padronização da camada de cimento (50 μm); (c) Remoção dos excessos; (d) Fotoativação do agente cimentante; e (e) Aplicação do oxyguard ao redor da camada de cimento ................ 76 Figura 15 - Distribuição dos CPs segundo os ensaios mecânicos e as condições experimentais propostas ..................................................... 78 Figura 16 - (a) Máquina de ensaio MTS 810; (b) Dispositivo acoplado na MTS para a execução do teste ........................................................ 80 Figura 17 - (a) Discos base de NG10 e disco monolítico de YZ; (b) O disco de YZ apoiado em cima do NG10; (c) Posição de ambas as estruturas durante o teste; e (d) Forma da aplicação de carga durante o teste de resistência à fratura por carga estática de compressão em meio úmido ................................................................ 81 Figura 18 - Diagrama dos máximos estresses de tensão interfacial na estrutura cerâmica em função da distância do eixo central de pistões de 1 mm, 2 mm e 3mm de diâmetro ..................................................... 84 Figura 19 - Diagrama de fluxo das etapas de processamento das imagens obtidas do microtomógrafo para a avaliação da porosidade . 86 Figura 20 - Esquema gráfico representativo do ângulo de contato ( ) formado pela superfície de um sólido e pela tangente da interface líquido/vapor. Baseado em Della Bona, 2005b, Della Bona, 2009 ....... 91 Figura 21 - Análise do . (a) Computador acoplado ao goniômetro. (b) Goniômetro, câmera digital e suporte de amostras para a mensuração do ângulo de contato pelo método de gota séssil ........... 92 Figura 22 - Gráfico de barras da carga de fratura de cada grupo de discos monolíticos cerâmicos encima de diferentes substratos ........... 95 Figura 23 - Gráfico de barras mostrando a diminuição da carga de fratura em porcentagem dos grupos de discos monolíticos cerâmicos VS. discos monolíticos cerâmicos recobertos por um agente cimentante, testados encima de NG10 ................................................ 98 Figura 24 - Gráfico de barras da carga de fratura de cada grupo de discos monolíticos cerâmicos cimentados adesivamente ao substrato análogo a dentina ................................................................................. 102 Figura 25 - À esquerda, imagens obtidas usando o estéreomicroscópio. Fotomicrografias das superfícies fraturadas dos grupos: a) V7NG10, b) V7HF/NG10 testados em resistência a compressão. À direita, imagens de MEV do mesmo local. A flecha azul aponta a origem da fratura ............................................................ 112 Figura 26 - À esquerda, imagens obtidas usando o estéreomicroscópio. Fotomicrografias das superfícies fraturadas dos grupos: a) V7Alumínio, b) V7HF/Alumínio testados em resistência a compressão. À direita, imagens de MEV do mesmo local. A flecha azul aponta a origem da fratura ............................................................ 113 Figura 27 - CP representativos do grupo V7HF/NG10 testados em resistência a compressão ..................................................................... 113 Figura 28 - À esquerda, imagens obtidas usando o estéreo microscópio. Fotomicrografias das superfícies fraturadas dos grupos: a) YZ, e b) YZjat testados em resistência à compressão. À direita, imagens de MEV da origem da fratura de cada grupo. A flecha azul aponta a origem de fratura ................................................................... 114 Figura 29 - Imagem representativa da superfície de fratura do CP do grupo V7/VLL. Imagem do (a) estéreomicroscopio, e do (b) MEV ....... 115 Figura 30 - a) Vista da trinca radial (flecha vermelha) na superfície da porcelana localizada na área de tensão evidenciada quando o CP é posicionado contra a luz emitida pela fibra ótica acoplada no estereomicroscópio. b) Vista do trincamento (flecha preta) do agente cimentante ............................................................................................ 116 Figura 31 - a) Discos de YZ recobertos pelo agente cimentante. b1- b3) Trincamento do agente cimentante (flechas pretas) após a execução do teste de compressão ....................................................... 116 Figura 32 - Imagens obtidas usando o estereomicroscópio. Fotomicrografia da superfície de fratura do grupo: a) V7.VLL.NG10 após 3 meses de armazenagem, com flecha indicando a trinca radial, e b) V7.PF.NG10 após 1 mês de armazenagem, com flechas apontando a presença de cone cracks na camada de porcelana ........ 117 Figura 33 - Imagem da trinca radial de três CP dos grupos a-b) V9/YZ.RU.NG10, e c) V9/YZ.VLL após o teste de compressão ........... 118 Figura 34 - Imagens representativas da rugosidade superficial (perfilometria óptica) dos grupos: a) NG1200; b) NG600; e c) NGHF ........ 120 Figura 35 - Imagens representativas da rugosidade superficial (perfilometria óptica) dos grupos a) DentAF; e b) NGHF+sil ..................... 121 LISTA DE TABELAS Quadro 1 – Descrição dos materiais utilizados ................................. 58 Quadro 2 - Instruções de uso e manipulação de cada agente cimentante usado neste estudo ................................................................. 66 Tabela 1 – Dados da ADA a respeito das falhas da interface cimento cerâmica em restaurações totalmente cerâmicas quando utilizados cimentos resinosos de dupla ativação .................................................. 31 Tabela 2 – Valores médios de resistência a flexão para os métodos testados nas cerâmicas feldspáticas, e de zircônia estabilizada por ítrio ..................................................................................................... 38 Tabela 3 – Valores médios de resistência à fadiga para os métodos testados nas cerâmicas feldspáticas, e de zircônia estabilizada por ítrio ........................................................................................................ 40 Tabela 4 – Valores médios de resistência de união ao cisalhamento do cimento resinoso ao NG10 e à dentina ........................................... 45 Tabela 5 – Ciclo de sinterização das cerâmicas de cobertura e IE ...... 62 Tabela 6 – Valores médios (N), desvio padrão (DP), mediana e valores mínimos e máximos da carga de fratura dos grupos dos discos monolíticos cerâmicos ............................................................... 93 Tabela 7 – Valores dos parâmetros estatísticos de Weibull, carga de fratura característica (F0), módulo de Weibull (m), e seus intervalos de confiança (IC) de 95% ..................................................................... 96 Tabela 8 – Valores médios (N), desvio padrão (DP), mediana e valores máximo e mínimo da carga de fratura dos grupos de discos de V7 recobertos por um agente cimentante ....................................... 97 Tabela 9 – Valores médios (N), desvio padrão (DP), mediana e valores máximo e mínimo da carga de fratura dos grupos de discos de YZ recobertos por um agente cimentante ....................................... 97 Tabela 10 – Valores dos parâmetros estatísticos de Weibull, carga de fratura característica (F0), módulo de Weibull (m), e seus intervalos de confiança (IC) de 95% ..................................................................... 99 Tabela 11 – Valores médios (N), desvio padrão (DP), mediana e valores máximos e mínimos da carga de fratura para cada grupo cimentado a NG10 ................................................................................ 100 Tabela 12 – Valores dos parâmetros estatísticos de Weibull, carga de fratura (F0) e módulo de Weibull (m), e seus intervalos de confiança (IC) de 95% .......................................................................................... 103 Tabela 13 – Valores médios (N), desvio padrão (DP), mediana e valores máximos e mínimos da carga de fratura para cada disco de duas camadas cerâmicas cimentado a NG10 ...................................... 104 Tabela 14 – Valores dos parâmetros estatísticos de Weibull, carga de fratura (F0) e módulo de Weibull (m), e seus intervalos de confiança (IC) de 95% .......................................................................................... 106 Tabela 15 – Cargas aplicadas no ensaio de fadiga cíclica a partir da média dos valores de carga de fratura após teste de compressão para cada grupo ................................................................................... 107 Tabela 16 – Parâmetros estatísticos Nf,0 e m*, obtidos a partir da análise de Weibull - Tempo de vida ..................................................... 107 Tabela 17 – Porcentagem de porosidade antes da armazenagem (I - Inicial) e após da armazenagem (F – Final), e valores da mediana de carga de fratura de cada grupo ............................................................ 109 Tabela 18 – Porcentagem de porosidade I e F, e número de ciclos até a fratura (Nf) de cada grupo ........................................................... 109 Tabela 19 – Média do ângulo de contato e dos valores obtidos pelo teste de rugosidade dos diferentes grupos .......................................... 119 LISTA DE ABREVIATURAS E SIGLAS ADA = American Dental Association °C = grau Celsius CP = corpo-de-prova Cu = cobre FEA = Finit Element Analysis H = hora ISO = International Organization for Standardization KI = Modo I de intensidade de estresse m = módulo de Weibull MEV = microscópio eletrônico de varredura Mpa = Megapascal μm = micrometro min = minuto mm = milímetro N = Newton O = oxigênio Ra = Parâmetro de rugosidade média s = segundo Tº = temperatura YZ = cerâmica policristalina de zircônia tetragonal parcialmente estabilizada com ítria Zn = zinco Zr = zircônia 28 1 INTRODUÇÃO A utilização de cerâmicas em restaurações dentárias tem aumentado consideravelmente nos últimos anos. Elas têm sido usadas para a confecção de uma ampla variedade de restaurações como inlays, onlays, implantes, coroas e próteses parciais fixas de dois ou mais elementos. Este fato se deve principalmente a propriedades como biocompatibilidade, resistência ao desgaste e estética (Kelly, 1997; Hang Wang et al., 2007). No entanto, sabe-se que a principal falha clínica das restaurações cerâmicas continua sendo a fratura catastrófica (Haselton et al., 2000; Taskonak et al., 2006; Scherrer et al., 2007). Atualmente, vários pesquisadores acreditam que a fratura catastrófica das coroas de porcelana inicia na superfície de cimentação, baseados nos resultados de análises fractográficas desse tipo de restaurações fraturadas na clínica (Kelly et al., 1989; Kelly et al., 1990; Thompson et al., 1994; Scherrer et al., 2006), de análise de elementos finitos (FEA – Finit Element Analysis) (Kelly, 1999; de Jager et al., 2006), e da coerência do estado de estresse previsto pelo FEA com o comportamento clínico (Kelly et al., 1989; Kelly et al., 1990; Thompson et al., 1994; Malament, Socransky, 2001) (Figura 1). Com a FEA foi evidenciado que as falhas ocorrem na superfície de tração da cerâmica, na interface com o cimento, devido a forças compressivas aplicadas nas facetas de desgaste oclusal (Kelly, 1999; de Jager et al., 2006) (Figura 2) que podem levar à formação de trincas e finalmente à falha (Anusavice, Hojjatie, 1992; Kelly 1999). 29 No entanto, quando se utiliza a zircônia como material de infra-estrutura, a falha mais prevalente foi a de união na interface de contato entre a cerâmica de cobertura e a de infra-estrutura, chamada de delaminação (Della Bona, Kelly, 2008; Liu et al., 2010). Os fatores que podem provocar esse tipo de falha são camadas espessas de porcelana de baixa difusão térmica, aplicadas na infra-estrutura de zircônia, que podem gerar altas tensões residuais na sub-superfície da porcelana (Swain, 2009); e o resfriamento rápido após a sinterização final da porcelana de cobertura sobre a cerâmica de infra-estrutura de zircônia (Tholey et al., 2011). Figura 1 - Micrografia de uma coroa DICOR fraturada obtida pelo microscópio eletrônica de varredura. As setas indicam que o lugar de início da fratura ocorreu na superfície de cimentação (Thompson et al., 1994). 30 Figura 2 - Representação esquemática clínica (lado esquerdo) e geométrica (lado direito) de uma restauração totalmente cerâmica cimentada à estrutura dentinária. Resultados do estado de estresse na interfase cimento-cerâmica, quando a carga é aplicada (Kelly, 1999). Dessa forma, principalmente a interface cimento-cerâmica é afetada pelas forças oclusais (Komine et al., 2004), embora as alterações térmicas e as conseqüências da presença de água poderiam também adversamente influenciar na distribuição de estresse nessa interface, resultando na desunião dos substratos inclusive sob baixas forças oclusais (Van Meerbeek et al., 2005). Os poros (bolhas de ar) formados durante o espalhamento do agente cimentante podem agir como concentradores de estresse. O estresse de tração pode se tornar tão intenso que inicia uma separação da união adesiva adjacente aos poros (espaços vazios). A trinca poderá se propagar de um poro a outro, e a união pode se separar sob tensão (Della Bona, 2009). Portanto, a penetração de fluidos orais indesejáveis, bactérias e toxinas bacterianas nas interfaces cimento-cerâmica e cimento-dentina, 31 podem depender do tipo (poros abertos e fechados), distribuição e tamanho dos poros (microporos, mesoporos, e macroporos) presentes no cimento resinoso (Milutinovi -Nikoli et al., 2006), provocando a absorção de água e fluidos de saliva que expandem a matriz polimérica (Oysaed; Ruyter, 1986). Conforme aponta a pesquisa realizada pela American Dental Association (ADA) a respeito da quantidade de vezes que ocorreram falhas da interface de doze tipos de cimentos resinosos duais quando unidos a restaurações cerâmicas, pode-se evidenciar que ainda na atualidade o desempenho dos cimentos resinosos não é totalmente satisfatório clinicamente (Tabela 1), embora essa pesquisa não cite o tipo de falha ocorrida nessa interface. Tabela 1 - Dados da ADA a respeito das falhas da interface cimento cerâmica em restaurações totalmente cerâmicas quando utilizados cimentos resinosos de dupla ativação. Produto Média Desvio padrão n Não indicado Calibra DENTSPLY Caulk 5,6 9,5 43 4 Cement 4t Pentron Clinical Technologies 3,1 4,9 14 4 DUO-LINK Bisco 0 1 Maxcem Kerr 4.5 12,8 57 10 PANAVIA F2.0 Kuraray 5.6 13,4 41 17 RelyX Unicem 3M ESPE 3 3.7 23 1 Ultra-Bond Plus DenMat 2,1 3 14 4 Variolink II Ivoclar Vivadent 2,4 3,4 79 7 Insure Cosmedent 5,9 9,6 19 2 Lute-It Pentron Clinical Technoloogies 3 8,8 153 31 Nexus Kerr 3,5 4,8 24 2 Rely X ARC 3M ESPE 6,8 17,9 32 5 n= número de questionários respondidos Já que as restaurações totalmente cerâmicas são principalmente unidas adesivamente ao substrato dentinário (bonded and fully supported ceramics), alguns problemas resultantes na interação com o 32 agente cimentante e o substrato de suporte podem ocorrer e induzir trincas (Huang et al., 2008). A interação da estrutura cerâmica com o agente cimentante cria praticamente uma camada sensível ao módulo de elasticidade do cimento interposto, que pode aumentar a resistência do conjunto (Addison et al., 2007). A resistência é beneficiada pela utilização de cimentos com maior módulo de elasticidade. Esse mecanismo de reforço assim como o selamento de trincas pelo cimento resinoso das restaurações cerâmicas (Marquis, 1992) tem sido proposto por diferentes estudos. Vários estudos têm documentado os efeitos da água na degradação da resistência estática e a fadiga cíclica das cerâmicas odontológicas (Myers et al., 1994a; Myers et al., 1994b; Xu et al., 1995; Taskonak et al., 2008; Studart et al., 2007a; Studart et al., 2007b; Salazar Marocho et al., 2010). No entanto, a água também tem efeitos deletérios na integridade dos cimentos resinosos (Drummond, Savers, 1993): (a) plastificando o cimento, (b) dissolvendo as fases da sua matriz, e (c) hidrolisando as ligações do silano; o que poderia afetar as propriedades do agente cimentante. As restaurações totalmente cerâmicas cimentadas adesivamente apresentam menor índice de fracasso (Malament, Socransky, 2001), no entanto explicações científicas para esse fato têm sido pouco estudadas (Thompson et al., 1998). Há pouca informação disponível da influência dos agentes cimentantes resinosos, usados como agente de união de uma restauração indireta ao substrato dentário (Miguel et al., 2001; Milutinovi -Nikoli et al., 2007) no comportamento mecânico do complexo cerâmica-cimento. Assim, o papel do cimento no sucesso estrutural das restaurações cerâmicas é pouco entendido, apesar de ser amplamente utilizado na prática odontológica. 33 2 REVISÃO DA LITERATURA Para facilitar o entendimento dos estudos relacionados a este tema de investigação, a revisão de literatura foi dividida nos seguintes tópicos: 2.1 Cerâmicas odontológicas As cerâmicas odontológicas têm surgido como resultado da busca contínua da odontologia por novos recursos que aproximem o máximo possível o elemento protético às formas originais do órgão ou elemento dental perdido, tanto na parte estética quanto no seu conteúdo funcional e biológico. Conforme relata a história, as cerâmicas foram utilizadas pela primeira vez, com finalidade odontológica, em 1774 pelo farmacêutico Frances Alexis Duchateau, quem se inspirou observando o uso da cerâmica como utensílio doméstico duradouro, resistente à abrasão e ao manchamento. Como portador de prótese total, insatisfeito com os dentes de marfim, Duchateau os substituiu usando cerâmicas (Kelly et al., 1996; Della Bona, 2009). Já, desde seus inícios, a confecção de peças cerâmicas demandou técnica, habilidade e persistência. E aproximadamente em 1887, se introduziu e divulgou o sistema de porcelana fundida sobre metal para a 34 confecção de coroas. Desde esse período, a demanda pela cerâmica como material restaurador vem crescendo, e novos materiais surgem a cada dia no mercado, com o objetivo da excelência nos resultados finais, chegando-se cada vez mais próximo das condições ideais às que o meio bucal está sujeito (Kelly et al., 1996; Della Bona, 2009). No ano 1990, estimativas indicam que 70% das coroas dentárias colocadas pelo cirurgião dentista possuem porcelana como um dos seus componentes (Rosemblum, Schulman, 1997). O uso e o desenvolvimento contínuo dos materiais cerâmicos na odontologia restauradora tem trazido à Odontologia Restauradora um leque de opções para a confecção de uma ampla variedade de restaurações como inlays, onlays, implantes, coroas e próteses parciais fixas de dois ou mais elementos, com propriedades como biocompatibilidade, resistência ao desgaste e estética (Kelly, 1997; Hang Wang et al., 2007). A seguir serão descritas as principais características dos materiais investigados nesse estudo, ou seja, sobre cerâmicas feldspáticas e de zircônia estabilizada por ítrio. 2.1.2 Microestrutura A análise microestrutural quantitativa e qualitativa fornece a associação entre a constituição, propriedades físicas e características estruturais dos materiais. A caracterização da microestrutura é necessária para calcular relevantes propriedades mecânicas e para sustentar 35 argumentos a respeito dos fenômenos de fratura e de adesão (Della Bona, 2005 a). a) A cerâmica feldspática é um material constituído por silício, potássio, cálcio, sódio e alumínio (Salazar- Marocho et al., 2011; Borba et al., 2011). Sua microestrutura tem sido caracterizada em uma fase só, em matriz vítrea; b) A cerâmica policristalina de zircônia tetragonal parcialmente estabilizada com ítria (YZ) é um material cerâmico com propriedades mecânicas superiores às demais cerâmicas odontológicas, apresenta resistência à fratura de mais de 1000 MPa e tenacidade de fratura entre 6 - 10MPa·m0,5 (Chevalier et al., 1999; Guazzato et al., 2004a; Guazzato et al., 2004b; Rizkalla, Jones, 2004; Sato et al. 2008; Karakoca et al. 2009). Pittayachawn et al. (2007) através de análise de fractográfica, usando o microscópio eletrônico de varredura (MEV), relataram que nenhuma porosidade ou falha foi detectada nas superfícies de amostras formadas por este material, concluindo que possuía uma microestrutura densa e homogênea. Este fato pode explicar a alta resistência à flexão apresentada por estas cerâmicas, juntamente com a alteração estrutural que ela sofre sob aplicação de altas cargas (da fase tetragonal à fase monoclínica). 36 2.2 Resistência e durabilidade estrutural dos materiais cerâmicos Podemos encontrar na literatura, diversos estudos das propriedades mecânicas, e durabilidade dos materiais cerâmicos investigados nesse estudo, ou seja, de cerâmicas feldspáticas, e de zircônia estabilizada por ítrio. De forma geral, a previsão de falha dos materiais cerâmicos depende dos parâmetros experimentais que medem a distribuição de resistência e o tempo da resistência. Esses parâmetros podem ser determinados através da mensuração da resistência em função do estresse (testes de compressão, testes de resistência à flexão), e em testes que simulam o ambiente bucal. Dessa forma, projetos bem estruturados, em conjunto com uma análise de confiabilidade, podem otimizar as decisões no desenho do projeto e o sucesso estrutural de cerâmicas em aplicações mais exigentes (Ritter, 1995; Della Bona et al., 2005a). Em termos de resistência ( ), os pesquisadores usualmente examinam as propriedades de resistência à flexão biaxial ( B), de 3 pontos ( 3P), e de 4 pontos ( 4P), preparando amostras de cerâmica de configuração geométrica de acordo com as instruções do fabricante e seguindo o padrão internacional apropriado, como a norma ISO 6872 (2008). A variabilidade desses valores médios de quando utilizados espécimes de formato geométrico (barras ou discos) estão apresentados na Tabela 2. Esses testes evidenciam que os valores médios de encontrados podem variar segundo o teste utilizado e o ambiente onde for realizado. O mesmo tipo de cerâmica pode mostrar valores 30% mais altos 37 de resistência quando testados em 3P e a temperatura ambiente do que em 4P em água (Zeng et al., 1996; Della Bona et al., 2003; Höland et al., 2000). Outro teste bastante utilizado para avaliar a resistência dos materiais cerâmicos, é o teste de resistência a fratura dos materiais cerâmicos quando submetidos a cargas cíclicas, em formato geométrico, e em coroas e pontes fixas (Tinschert et al., 2001; Attia, Kern, 2004; Lüthy, et al. 2005; Beuer, et al., 2009) (Tabela 3). Usando este teste foi avaliada a resistência mecânica do material ao longo do tempo, a qual é reduzida devido à fadiga, pela propagação de defeitos inicialmente presentes dentro da estrutura. Inicialmente, a fadiga foi definida como o modo de fratura pelo qual determinada estrutura eventualmente falha após de haver sido submetida repetidamente a cargas que são tão baixas que apenas uma aplicação não tem nenhum efeito deletério na estrutura (Wiskott et al., 1995). Esse termo foi proposto pela primeira vez por Panalet em 1839, na época em que a revolução industrial tinha começado. O fenômeno de fadiga foi observado pela primeira vez por volta de 1800, quando os eixos de um vagão ferroviário começaram a falhar após um pequeno período em serviço. Nesse tempo, a causa da fratura por fadiga era explicada como um fenômeno de cristalização, o que tornava o material frágil às tensões (Hosford, 2004). 38 Ta be la 2 - V al or es m éd io s de re si st ên ci a a fle xã o pa ra o s m ét od os te st ad os n as c er âm ic as fe ld sp át ic as , e de z irc ôn ia e st ab iliz ad a po r í tri o B ia xi al 3 Po nt os 4 Po nt os Ba rra (V M K 68 ) --- --- 69 ,7 ± 5 ,4 G io rd an o et a l. 19 95 Ba rra (V M K 68 ) --- 70 ,8 ± 6 ,9 --- Ba rra (V ita M ar k II) --- 12 1, 6 ± 3, 3 --- Ba rra (V ita M ar k II) --- --- 86 ,3 ± 4 ,3 Ba rra (V ita du r A lp ha d en tin ) --- --- 60 ,7 ± 6 ,8 Ba rra (V M K 68 ) --- --- 82 ,7 ± 1 0 Ba rra (V in ta ge H al lo ) --- 11 6, 0 ± 7, 1 76 ,8 ± 4 ,8 Jin e t a l. 20 04 Ba rra (V M 7) --- 63 ,5 ± 9 ,9 --- Ba rra (V ita du r A lp ha d en tin ) --- 57 ,8 ± 1 2, 7 --- D is co (V M K6 8) 10 4, 0 ± 9, 2 --- --- D e Ja ge r e t a l. 20 00 D is co (V in ta ge H al lo ) 10 5, 6 ± 5, 8 --- --- Jim e t a l. 20 04 D is co (V M K 95 ) 73 ,1 6 ± 4, 05 --- --- D is co (V ita O m eg a 90 0) 10 4, 13 ± 4 ,9 7 --- --- D is co (C ER AM C O III ) 66 ,0 2 ± 4, 95 --- --- Ba rra (Z irc on ia -T ZP ) --- --- 91 3 ± 50 ,2 Ti ns ch er t e t a l. 20 00 Ba rra (D C Z irk on ) --- 10 95 ± 3 ,4 --- G ua zz at o et a l. 20 05 Ba rra (C er co n Zi rc on ia ) --- 16 6, 39 ± 1 92 ,2 --- W an g et a l. 20 08 Ba rra (P ro ce ra Z irc on ia ) --- --- 12 00 ± 1 36 Ab ou sh el ib e t a l. 20 10 Ba rra (I PS e .m ax Z irC AD B 40 B lo ck s) --- 57 1, 7 ± 79 ,2 --- Q eb la w i e t a l. 20 10 D is co (C er co n Zi rc on ia ) 14 0, 89 ± 1 21 ,3 --- --- Yi lm az e t a l. 20 07 D is co (C er co n Zi rc on ia ) 10 84 ,1 ± 1 05 --- --- D is co (D en ta C AD ) 13 30 ,3 ± 1 78 , 6 --- --- D is co (Z irk on za hn ) 92 4, 4 ± 10 7, 2 --- --- D is co (Y Z) 12 13 ± 9 3 --- --- D is co (L av a Fr am e) 98 5 ± 13 4 --- --- --- In di ca q ue n ão fo i r ea liz ad o o te st e no e st ud o C er âm ic a od on to ló gi ca Ti po d e es pé ci m e (P ro du to ) R es is tê nc ia à fl ex ão ( M pa ) Au to r An o Bo tti no e t a l. 20 09 Zi rc ôn ia e st ab iliz ad a po r í tri o Ka ra ko ca e t a l. 20 09 Bo rc he rs e t a l. 20 10 Fe ld sp át ic a Se gu i; So re ns en 19 95 Ti ns ch er t e t a l. 20 00 20 06 S nm az k e Ö ve ço lu 39 Atualmente, a falha por fadiga é explicada como processo pelo qual os materiais perdem suas características iniciais, devido a esforços repetitivos e ao desenvolvimento de trincas microscópicas em áreas de concentração de tensões. Alguns fatores locais mais comuns que podem promover esse aumento de tensões são inclusões, extrusões, e mudanças na configuração geométrica da superfície. Quando aplicadas cargas contínuas, as trincas podem se propagar e se fusionar formando uma trinca crescente que insidiosamente fragilizará a estrutura alcançando um tamanho crítico. Quando essas cargas superam a capacidade mecânica da porção remanescente hígida da estrutura, ocorre a fratura catastrófica (Wiskott et al., 1995). Restaurações totalmente cerâmicas apresentam alto risco de fratura catastrófica (Thompson et al., 1994; Peterson et al., 1998). Esse tipo de fratura ocorre quando defeitos existentes no material, sob tensão, crescem em proporções críticas. Nos primeiros momentos em que a carga é aplicada, o crescimento da trinca pode ocorrer de forma lenta até que o estresse em sua extremidade atinja um determinado valor crítico que leva à sua propagação instável, resultando na fratura repentina do material (Kelly et al., 1990). Sendo assim, quanto maior a área ou volume do material, maior é a probabilidade do mesmo apresentar um defeito capaz de iniciar a fratura sob menor tensão. Os defeitos presentes nas cerâmicas estão normalmente ligados ao seu processamento e são representados por poros, inclusões, aglomerados de partículas e micro-trincas superficiais, devido ao processo de usinagem. Usualmente, a falha da cerâmica se origina no defeito mais severo. 40 Se co Úm id o Se co Úm id o 92 9, 1 ± 14 8, 5 --- 75 2, 7 ± 99 ,6 --- R el yX A R C 92 3, 6 ± 15 3. 5 --- 72 1, 1 ± 14 1, 5 --- --- G C F uj i C EM 77 2, 3 ± 13 4. 7 --- 57 1, 5 ± 11 7, 9 --- Fo sf at o de z in co C or oa (V ita bl oc k Vi ta M ar k II) O m br o 12 72 ± 1 09 --- --- --- 50 - 60 0N 50 0, 00 0 ci cl os 20 H z. As c or oa s so br ev ive ra m se m a lg um a fo rm aç ão d e tri nc as Es fe ra d e aç o 3m m d e di âm et ro Pa na via -F -2 .0 R es in a ep óx i Za hr an e t a l. 20 08 --- --- ?? ? ?? ? ?? ? Pa na via -F -2 .0 --- --- ?? ? ?? ? ?? ? R el y X Un ic em C or oa (In -C er am Y Z) O m br o 14 59 ± 4 02 --- --- --- 50 - 60 0N 50 0, 00 0 ci cl os 20 H z. Fr at ur a da ce râ m ic a de co be rtu ra Es fe ra d e aç o 3m m d e di âm et ro Pa na via -F -2 .0 R es in a ep óx i Za hr an e t a l. 20 08 Se m o m br o 20 41 ± 35 5 --- --- --- --- C ha nf ro le ve 16 24 ± 1 50 --- --- --- --- C ha nf ro p ro nu nc ia do 17 52 ± 2 61 --- --- --- --- O m br o co m â ng ul o in te rn o ar re do nd ad o 22 86 ± 5 36 --- --- --- --- O m br o bi se la do 17 22 ± 2 62 --- --- --- --- Ab ut m en t ( in ci si vo su p. ) (P ro ce ra Z irc on ia + IP S e. m ax P re ss ) --- 48 0. 01 ± 1 74 .4 6 --- --- --- --- Se m ie sf er a de a ço ?? ? m m d e di âm et ro Ap ar af us ad a Im pl an te d e Ti t â ni o Ki m e t a l. 20 09 C or oa (IP Se .m ax Z irC AD + IP S e. m ax ) O m br o co m â ng ul o in te rn o ar re do nd ad o --- --- --- --- 10̂ 6 - 3 0– 30 0 N em m ei o úm id o La sc am en to d a ce râ m ic a de co be rtu ra d a co ro as Es fe ra d e aç o 6. 35 m m d e di âm et ro R el yX A R C R es in a co m po st a Lo re nz on i e t a l. 20 10 ?? ? In di ca q ue o s au to re s na o re la ta ra m e ss a in fo rm aç ão --- In di ca q ue n ao fo i r ea liz ad o o te st e Ag en te ci m en ta nt e Su bs tra to Au to r An o Ce râ m ic a od on to ló gi ca Ti po d e es pé ci m e Té rm in o ce rv ic al Re si st ên ci a à co m pr es sã o (N ) Re si st ên ci a à co m pr es sã o (N ) a pó s fa di ga Pi st ão Fa di ga C or oa (V ita bl oc k Vi ta M ar k II) In fra -e st ru tu ra p ar a co ro a (E ve re st Z H 16 ) Se m ie sf er a m et ál ic a 10 m m d e di âm et ro Io nô m er o de v id ro Tr oq ue is d e C r-C o ?? ? Ka ss em e t a l. 20 11 ?? ? ?? ? Zi rc ôn ia es ta bi liz ad a po r í tri o C or oa (V ita bl oc k Vi ta M ar k II) O m br o D en te h um an o (p ré - m ol ar ) At tia e t a l. Fe ld sp át ic a St ea tit e ce ra m ic ba lls 4 m m d e di âm et ro Be ue r e t a l. 20 09 20 06 Ta be la 3 - V al or es m éd io s de re si st ên ci a à fa di ga p ar a os m ét od os te st ad os n as c er âm ic as fe ld sp át ic as , e d e zi rc ôn ia es ta bi liz ad a po r í tri o 41 A primeira comprovação efetiva do efeito da fadiga cíclica em cerâmicas foi reportada por Dauskardt et al. (1987). A partir dessa constatação, outros estudos, como o de Liu e Chen (1991), continuaram indicando que todas as cerâmicas exibiam degradação mecânica sob carga cíclica. Por muitos anos a propagação de trincas por fadiga cíclica em cerâmicas foi atribuída ao mecanismo de corrosão sob estresse. A cerâmica apresenta principalmente no meio úmido, um crescimento lento (estável) de trincas quando submetida a níveis de Modo I de intensidade de estresse (KI) mais baixo que o valor crítico, o que resulta na degradação da sua resistência com o tempo de uso. Esse fenômeno é conhecido como crescimento subcrítico de trincas - CST (slow crack growth) (Barsoum, 1997). Ou seja, quando o material encontra-se sob influência de uma tensão aplicada, abaixo da tensão de fratura, trincas ou outros defeitos podem crescer de maneira estável e lenta até atingirem um tamanho crítico, resultando na fratura frágil da peça. Assim, o tempo decorrido até o momento da falha é associado ao tempo necessário para que a trinca cresça de um tamanho subcrítico até um tamanho crítico para aquela determinada tensão (Guin, Wiederhorn, 2003). Embora o mais rápido CST ocorreu na presença de umidade. Isso pode ser atribuído à concentração mais alta de moléculas corrosivas de vapor de água ao redor da trinca, uma vez que foi reportado que uma alta concentração de moléculas de água no ambiente aumenta a taxa de crescimento de trincas, favorecendo a clivagem das ligações Zr-O-Zr na ponta da trinca, do material cerâmico IZ (Munz, Fett, 1999; Chevalier et al., 1999). No que concerne ao comportamento à fadiga das cerâmicas de zircônia, deve-se levar em consideração a natureza das solicitações 42 mecânicas, isto é, se é estática ou cíclica. Na fadiga estática, a falha do material ocorrerá pela propagação lenta de trincas, com um nível de tensão inferior ao KIC. Na fadiga cíclica, a causa da falha prematura está relacionada ao ciclo de aplicação da tensão. A resposta desse fenômeno pode estar relacionada ao início da propagação de trincas, devido a defeitos na peça oriundos da etapa de processamento (Denry, Kelly, 2008; Kelly, 2008). Della Bona et al. em 2007 relatou que o CST em materiais policristalinos submetidos a cargas cíclicas pode ser resultado da ruptura das ligações cerâmicas na presença de água, na ponta da trinca ou por degradação do mecanismo de resistência envolvendo a formação de ponte entre cristais ou a transformação das fases. O comportamento à fadiga pode ser determinado submetendo o material cerâmico à aplicação cíclica de carga de um valor máximo conhecido, e determinando o número de ciclos requeridos para produzir fratura. Estudos demonstram que quando usado o teste de fadiga aplicando uma carga máxima equivalente a 60% da resistência inicial do material, tem sido registrado o número de ciclos até fratura, e calculado o tempo de vida (Studart et al., 2007a; Salazar Marocho et al., 2010) Contudo, é importante ter em consideração que as restaurações totalmente cerâmicas consistem em uma camada homogênea de cerâmica de infra-estrutura recoberta por uma cerâmica de cobertura, e localizada em cima de uma camada de cimento (de aproximadamente 30- 120 μm de espessura), suportada por um substrato dentinário. Este tipo de estrutura não é bem representado quando testados espécimes com formato de barra ou disco, como os utilizados nos testes de B, 3P e 4P, já que neles os estresses de tensão que induzem a fratura do material dependem da 43 distância dos cilindros de suporte, da ponta aplicadora da carga, e da espessura do material. Por conseguinte, em comparação com o modelo simples usado para o ensaio de flexão, as cerâmicas odontológicas utilizadas com finalidade clínica (em restaurações dentárias) são uniformemente apoiadas sobre uma base relativamente elástica, e na maioria de vezes são cimentadas nela (Kelly, 1999). Kelly (1999) mostra claramente um exemplo dessa diferença na Figura 3, onde pode se observar o estresse de tensão máximo atingidos pelas cerâmicas adesivamente unidas à dentina em comparação às barras cerâmicas submetidas ao teste de 3P. As cerâmicas unidas adesivamente são muito pouco sensíveis às variações da sua espessura (0,5 mm – 2,5 mm), sendo que as de 0,5 mm (35,6 MPa) suportam menos estresse que as de 1,5 mm (44,6 MPa) e 2,5 mm (39,5 MPa). Figura 3 – Estresse de tensão máximo calculado em função da espessura, para barras confeccionadas a partir de uma cerâmica feldspática aderidas à dentina ou testadas em 3P (Kelly, 1999). 44 Quando a estrutura cerâmica é uniformemente apoiada e aderida a um material menos rígido, são gerados estresses de tensão na interface cerâmica-cimento, do lado oposto onde foi aplicada a carga (Harvey; Kelly, 1996; Kelly 1999) (Figura 2), e quando isso não ocorre, a estrutura resiste a cargas maiores antes de se fraturar, devido ao menor estresse de tensão na sua superfície interna (a qualquer carga dada). Em um estudo recente, Kelly (2010) verificou que os valores médios de carga de fratura em discos cerâmicos adesivamente unidos ao níquel-cromo (2151 N 569 N) foram significativamente maiores do que quando unidos à resina composta (963 N 85 N). Outros estudos que podemos encontrar na literatura que avaliam a resistência de um material cerâmico unido a substratos com módulo de elasticidade maior do que a dentina, tais como liga Cu-Zn (Sobrinho et al., 1998; Webber et al., 2003) e liga de Co-Cr (Beuer et al., 2009; Ohlmann et al., 2009), estão mencionados na Tabela 3. Dessa forma, como evidenciado, a incompatibilidade entre o módulo de elasticidade (E) do material cerâmico e do seu substrato de suporte, parece ser uma variável que induz a falha, e por esse motivo, esse aspecto deve ser controlado nos testes laboratoriais. Idealmente, o substrato de suporte utilizado quando realizados testes in vitro, deve ter E semelhante à dentina humana hidratada (Sano et al., 1994), e essa característica do material permitirá simular as falhas que ocorrem intra-oralmente, e realizar o teste in vitro com validade, representando um ponto de referência na análise laboratorial. 45 Kelly (2010) testou um material análogo à dentina em termos de adesão e propriedades elásticas com o intuito de validar seu uso quando escolhido como substrato de estruturas cerâmicas. Esse material consiste em uma resina epóxi reforçada com fibras de vidro (NG10 - NEMA grade G10, International Paper, Hampton, EUA). Foi avaliada a relação entre tensão e deformação da dentina humana e do NG10 quando indentadas para determinar suas propriedades elásticas, obtendo uma curva de deformação altamente linear para ambos os substratos, o que indica que o seu comportamento é puramente elástico. O E do NG10 (4,2 0,25 GPa) e da dentina (3,3 0,50 GPa) foi idêntico (t-test; p > 0,1). Para avaliar as características adesivas do NG10, o material foi imerso em água por 2 semanas, e unido adesivamente a um cimento resinoso dual (Lute-It, Jenric/Pentron Clinical Technologies LLC, Wallingford, EUA). Posteriormente, foi testada sua resistência de união ao cisalhamento com o agente cimentante, e os resultados mostraram que o NG10 com e sem prévia hidratação tiveram valores de resistência adesiva semelhantes, e levemente menor que a dentina hidratada (Tabela 4). Tabela 4 – Valores médios de resistência de união ao cisalhamento do cimento resinoso ao NG10 e à dentina Condição Resistência de união ao cisalhamento (desvio padrão) em MPa Dentina (hidratada) 6,5 (1,6) NG10 (hidratada) 9,85 (0,5)* NG10 (não hidratada) 9,1 (2,8)* * Indica diferença não estatisticamente significante, ANOVA, 95% Duncan 46 Outra característica do NG10 verificada foi sua capacidade de evitar a formação de trincas em forma de cone (cone cracks) quando usado como material para confecção de pistão aplicador de carga, e comparado com pistões de aço inoxidável e alumínio (Kelly, 2010). Sabe-se por meio de análise fractográfica que a origem de fratura verificada em restaurações totalmente cerâmicas na clínica, exceto naquelas que tiveram como cerâmica de infra-estrutura a zircônia, ocorreu na superfície de cimentação (Kelly et al., 1989; Kelly et al., 1990; Thompson et al., 1994; Scherrer et al., 2006). Esse fato foi reproduzido de forma semelhante tanto por análise de elementos finitos (FEA – Finit Element Analysis) (Kelly, 1999; de Jager et al., 2006), quanto através da coerência do estado de estresse previsto pelo FEA com o comportamento clínico (Kelly et al., 1989; Kelly et al., 1990; Thompson et al., 1994; Malament, Socransky, 2001). Também há estudos in vitro e in vivo demonstrando que na análise microscópica de superfícies cerâmicas unidas adesivamente, o tipo de falha identificado foi falha coesiva do cimento resinoso (Zidan et al., 1982; Wood et al., 1996; Meiers et al., 1985). Esses resultados sugerem que essas falhas podem estar estreitamente associadas à dissociação do material sob condições clínicas. O fundamento que pode explicar esse fenômeno é que quando o cimento resinoso é submetido à função fisiológica, a degradação do polímero pode ocorrer como resultado dos mecanismos intra-orais de sorção, expansão, hidrólise e fadiga dinâmica (Söderholm et al., 1984; Yamashita et al., 1998). Com essa evidência científica, é possível inferir que apenas os dados de resistência não podem ser diretamente extrapolados para predizer o desempenho estrutural do material. Portanto, para que esses 47 dados reflitam a variabilidade e dependência do tempo de um componente cerâmico em função, o ambiente dos testes deve ser semelhante àqueles do meio de trabalho, e a população de falhas que controlam a resistência deve ser a mesma daquela responsável pela falha durante função. Os fatores do ambiente bucal são criticamente importantes para o sucesso clínico das restaurações cerâmicas e a extrapolação de informação in vitro para a situação in vivo, deve ser aplicada com cautela. Como mencionado anteriormente, as cerâmicas odontológicas utilizadas para a confecção de restaurações dentárias são uniformemente apoiadas sobre uma base relativamente elástica. No entanto, também pode estar composta por apenas um tipo de cerâmica (restauração monolítica) e por camadas, sendo formada por uma cerâmica de infra- estrutura (IE) opaca de alto conteúdo cristalino e de alta resistência mecânica, que é recoberta por cerâmicas de dentina e de esmalte com maior qualidade estética (Kelly et al., 1996; Della Bona, 2009). O recobrimento da IE por cerâmicas feldspáticas principalmente melhora as propriedades óticas responsáveis pela estética das restaurações de cerâmica pura. 2.3 Cimentos resinosos 2.3.1 Composição Os cimentos resinosos são resinas compostas que contem Bis-GMA e outros metacrilatos. A base composicional dos cimentos 48 resinosos é um sistema monomérico Bis-GMA (Bisfenol-A metacrilato de glicidila) ou UEDMA (Uretano dimetacrilato) em combinação a monômeros de baixa viscosidade (TEGDMA, UDMA), além de cargas inorgânicas (lítio, alumínio e óxido de silício) tratadas com o agente de união (silano) (Diaz- Arnold et al., 1999). A adoção de grupamento funcional hidrófilos modificou a composição orgânica dos sistemas resinosos de cimentação em relação às resinas compostas e ainda, propiciou a possibilidade de adesão com a superfície dentinária. Para completar a composição, a resina aglutinante foi combinada com partículas cerâmicas e sílica coloidal. As partículas inorgânicas se apresentam nas formas angulares, esféricas ou arredondadas, com conteúdo de peso variando entre 36 a 77% e diâmetro variável entre 10 a 15 μm, dependendo do produto (Diaz-Arnold et al., 1999; Inokoshi et al., 1993). Estes cimentos apresentam menor percentual volumétrico de partículas incorporadas à matriz orgânica com o objetivo de adequar sua viscosidade as condições específicas e desejáveis de cimentação, sendo esta a principal diferença das resinas composta para restauração (De Goes, 1998). 2.3.2 Classificação dos cimentos resinosos De acordo com a normatização da ISO 4049 (2009), os cimentos resinosos, pertencem ao Tipo 2 de materiais restauradores à base de polímeros, e são classificados de acordo com seu tipo de ativação: 49 a) Classe 1 - cimentos ativados por reação química, pela mistura de um iniciador e um ativador; b) Classe 2 – cimento ativado a partir de uma energia que é fornecida de uma fonte fotoativadora, de uso intra-oral; e c) Classe 3 - cimentos de dupla ativação, química e foto. Os cimentos quimicamente ativados têm como desvantagem o tempo de trabalho limitado pela presa inicial e ao mesmo tempo prolongado pela presa final; entretanto são os mais indicados para cimentação de pinos de fibra de vidro, coroas e próteses totalmente cerâmicas. Os cimentos fotoativados são de fácil manuseio e usados para cimentação de facetas e inlays em cerâmica ou em cerômero, porém, o seu grau de conversão é comprometido quando da presença de preparos profundos ou em regiões interproximais (El-Mowafy et al., 1999), onde a restauração indireta terá espessura maior, fazendo com que a dispersão e a absorção da luz aumentem, reduzindo dessa maneira a penetração da luz na camada de cimento (El-Badrawy, El-Mowafy, 1995) O cimento resinoso de dupla ativação é o que mais atende a maioria das indicações clínicas, e resulta sendo comumente o de eleição para as restaurações totalmente cerâmicas (inlays, onlays, coroas, e próteses parciais fixas de 2 ou mais elementos), devido a que alcança grau de conversão polimérica maior que o sistema químico (Caughman, et al., 2001), sendo a fotoativação necessária para maximizar a resistência e a rigidez (Attar et al., 2003), melhorar as propriedades mecânicas (El-Mowafy et al., 1999; Hofmann et al, 2001), a biocompatibilidade, e a estabilidade de 50 cor (Stansbury, 2000). Pelo fato de também ser quimicamente ativado, sua ativação ocorrerá mesmo em áreas da restauração onde a exposição da luz (dispositivo de fotoativação) seja crítica (Hasegawa et al., 1991). Já em casos onde a ativação luminosa não tem como ser realizada, devido principalmente à opacidade dos materiais restauradores, o sistema químico tem sua principal indicação (Diaz-Arnold, 1999; Prakki, Carvalho, 2001). Apesar da extensa gama de cimentos disponíveis atualmente, não há cimento ideal para todas as situações clínicas. Assim, a escolha do agente de cimentação deve se basear nas suas propriedades físicas, biológicas e de manipulação, somadas às características do remanescente dentário preparado e da peça protética (Rosenstiel et al., 1998; Federlin et al., 2004; Federlin et al., 2005). 2.3.3 Degradação e solubilidade dos agentes cimentantes Nas condições orais, os materiais utilizados para a confecção de restaurações dentárias e para a cimentação entram em contato com fluidos salivares, que contêm uma grande variedade de substâncias orgânicas e inorgânicas, em conjunto com uma flora bacteriana numerosa e complexa (Mortier et al., 2004). Os cimentos resinosos podem absorver líquidos provenientes da saliva e da dentina, que provavelmente chegaram à superfície interna da restauração cerâmica durante a função. Na presença de água, ocorre uma difusão de moléculas de água para o interior das matrizes poliméricas, que 51 provocam sua expansão, diminuindo seu módulo de elasticidade e resistência à fratura (Hirasawa et al., 1983; Oysaed, Ruyter, 1986; Tay et al., 2003; Yiu et al., 2004). Os padrões de absorção de água são governados por duas teorias que ocorrem simultaneamente: (a) a teoria do “volume livre”, na qual moléculas de água se difundem através de porosidades nanométricas ou defeitos morfológicos do material sem relação mútua com os grupos polares do material, e (b) a teoria “da interação”, na qual moléculas se difundem através do material, ligando-se sucessivamente aos grupamentos hidrófilos (Bellenger et al., 1989). Os polímeros absorvem a umidade, e existem diversos fatores envolvidos na sorção de água e na degradação dos polímeros, como: pH do meio de armazenagem (Örtengren et al., 2001; Prakki et al., 2005), grau de conversão (Pearson et al., 1989); polaridade da estrutura molecular e presença de grupos hidroxila capazes de formar pontes de hidrogênio com a água; quantidade de ligações cruzadas (Beatty et al., 1993); presença de água residual; quantidade e tipo de partículas de carga (Mortier et al., 2004); da adesão a matriz e carga; do volume de resina; e da acessibilidade da água (Feilzer et al., 1989). Após penetrar na matriz polimérica, a água desencadeia o processo de degradação química, resultando na formação de oligômeros e monômeros. A composição das resinas adesivas utilizadas nos procedimentos restauradores é inerentemente susceptível à hidrólise (Göpferich, 1996). Sabe-se que a umidade presente no meio oral ou de armazenagem tem um papel importante no processo de degradação química 52 dos polímeros, a alterações que sofrem os polímeros nesse meio podem aumentar as tensões dos substratos adjacentes durante a função, apresentando dessa forma um efeito deletério para a interface dentina- agente cimentante e agente cimentante-cerâmica (Göpferich, 1996; Sindel et al.,1999). Mesmo se não houver água presente no interior da interface durante a polimerização, a água pode se difundir para o interior do polímero (Mohsen et al., 2001), desencadeando a degradação hidrolítica da cadeia polimérica (Göpferich, 1996). Em alguns estudos, verificou-se que, se não há água para desafiar as interfaces ou os sistemas de união, a ocorrência da degradação é praticamente inexistente (Yiu et al., 2004). Trabalhos demonstram uma degradação da interface de união na presença de água. Em contrapartida, na ausência de água, as propriedades das interfaces ou dos espécimes de resina permanecem inalteradas ou aumentam após armazenagem (Yiu et al., 2004). 2.4 Mecanismos de adesão para a união das cerâmicas aos cimentos resinosos A adesão pode ser definida como uma atração molecular (ou atômica) entre duas superfícies em contato (substratos), promovida pela força de atração interfacial de diferentes moléculas (ou átomos) (Della Bona, 2009). Nos agentes cimentantes, essa atração molecular ou atômica deve ser o suficientemente forte para suportar tensões geradas na sua polimerização e contração (Pospiech, 2002). 53 A adesão dos cimentos resinosos às cerâmicas odontológicas depende fundamentalmente da composição química e da microestrutura da cerâmica. A descoberta de que a maioria das cerâmicas odontológicas poderia ser condicionada por ácido para formar uma união micromecânica à resina, levou ao desenvolvimento do condicionamento ácido e restaurações cerâmicas cimentadas de forma adesiva. Dessa forma, considerando a reatividade química com ácidos ou o grau de degradação superficial que esses ácidos produzem, as cerâmicas podem ser classificadas como ácido-resistentes ou ácido- sensíveis (Bottino et al., 2004). As cerâmicas ácido-sensíveis (ex., cerâmicas a base de feldspato, leucita e dissilicato de lítio) são rapidamente condicionadas originando superfícies micromecanicamente retentivas. As cerâmicas ácido-resistentes (ex., os sistemas cerâmicos de alumina e zircônia infiltrados por vidro, cerâmicas de alumina densamente sinterizadas, e cerâmicas a base de zircônia parcialmente estabilizada por ítrio) mostram pouca ou nenhuma degradação superficial pelo condicionamento, impedindo uma união micromecânica confiável à resina. Para modificar a superfície das cerâmicas ácido-sensíveis e remover seletivamente a matriz vítrea, o condicionamento ácido pode ser realizado com ácido hidrofluorídrico nas concentrações de 2,5 a 10% (Blatz et al., 2003). As cerâmicas ácido-resistentes possuem um alto conteúdo cristalino, não sendo suficientemente condicionadas por nenhum tipo de ácido. As modificações de superfície resultantes não são adequadas para união aos cimentos resinosos. Para superar essa dificuldade foram 54 desenvolvidos diferentes sistemas de tratamento superficial; assim destaca- se o jateamento com partículas de óxido de alumínio e de óxido de alumínio revestido com sílica (silicatização). Os sistemas Rocatec e Cojet da 3M- ESPE são usados para a silicatização. Esses sistemas formam uma camada de sílica sobre a superfície de metais e cerâmicas, devido ao impacto superficial em alta velocidade das partículas de alumina modificadas por sílica. Uns dos benefícios desse processo é a promoção da união química entre a superfície cerâmica coberta por sílica e o material a base de resina, por meio do agente de união silano. O silano tem sido utilizado para melhorar a união entre adesivos orgânicos e as cerâmicas ou metais, ele une ao Si-OH nas superfícies cerâmicas por reações de condensação e as duplas ligações de metil- metacrilato oferecem união ao adesivo. Enquanto existirem locais adequados de Si-OH na superfície cerâmica, uma união satisfatória deverá ser alcançada (Della Bona, 2009). 55 3 PROPOSIÇÃO A presente pesquisa tem o objetivo de avaliar o comportamento de fratura sob carga estática e cíclica da porcelana odontológica (VM7) e a cerâmica odontológica de infra-estrutura (YZ – zircônia tetragonal parcialmente estabilizada por óxido de ítrio) recoberta por uma porcelana odontológica (VM9), quando unidas a um substrato resinoso (de fibras de vidro) análogo á dentina (NG10), após armazenagem em meio úmido. Os objetivos específicos são: a) Determinar a porosidade presente na camada do agente cimentante quando interposto entre a estrutura cerâmica e o NG10 após armazenagem em meio úmido e aplicação de carga de fratura estática e cíclica; b) Determinar o comportamento de fratura das estruturas cerâmicas quando unidas (complexo cerâmica-cimento-NG10) e não unidas adesivamente ao substrato de NG10 quando submetidas a carga de fratura estática; c) Determinar a o comportamento de fratura do complexo cerâmica-cimento-NG10 quando 56 submetidos ao teste de fadiga cíclica, após armazenagem em meio úmido; d) Determinar o modo e origem da falha das estruturas fraturadas, após o teste estático e fadiga cíclica. Esse estudo testa as hipóteses de que: a) A porosidade presente em cada agente cimentante antes e após da aplicação de carga de fratura estática e carga cíclica e após armazenagem em meio úmido; b) A união adesiva ao substrato de suporte análogo à dentina durante a execução do teste estático aumenta a resistência à fratura das estruturas cerâmicas avaliadas; c) O teste de fadiga cíclica após o maior tempo de envelhecimento reduz o tempo de vida do complexo cerâmica-cimento-NG10; e d) O tipo de falha que se produz é semelhante tanto no teste estático quanto de fadiga, iniciando a falha na superfície de cimentação das estruturas cerâmicas. 57 4 MATERIAL E MÉTODOS Para este estudo foram utilizados os materiais descritos no Quadro 1. 4.1 Confecção dos corpos-de-prova (CP) CP na forma de discos foram confeccionados utilizando as cerâmicas odontológicas mencionadas no Quadro 1, e construídos quatro tipos de estruturas: 4.1.1 Disco monolítico cerâmico. 4.1.2 Disco monolítico cerâmico recoberto por um agente cimentante. 4.1.3 Disco monolítico cerâmico cimentado à base de resina epóxi reforçada com fibras de vidro (NG 10 - NEMA G10, International Paper, Hampton, EUA). 4.1.4 Disco de duas camadas cerâmicas, composto do material cerâmico (YZ) recoberto por V9, cimentado a bases de NG 10. 58 Quadro 1 - Descrição dos materiais utilizados Materiais Nome Comercial (Fabricante) Siglas Indicação* Lote Cobertura (C) Base Dentina Vita VM7 cor 2M1 (VITA – Zahnfabrik, Bad Säckingen, Alemanha) V7 Recobrimento de IEs cerâmicas com coeficiente de expansão térmica de aprox. 7,2-7,9 (ex.,In-Ceram Spinell, Alumina) Pó: 12350 Líquido Modelador: 11040 Esmalte Vita VM9 (VITA – Zahnfabrik, Bad Säckingen, Alemanha) V9 Recobrimento de IEs cerâmicas com coeficiente de expansão térmica de aprox. 8,8-9,2 (ex.,In-Ceram Zirconia, Y-TZP) Pó: 27140 Líquido Modelador: 11040 Infra- estrutura (IE) Vita In-Ceram 2000 YZ CUBES 40 x 15 (VITA – Zahnfabrik, Bad Säckingen, Alemanha) YZ IEs para coroas unitárias anteriores e posteriores, inlays, onlays, prótese fixa anterior e posterior de 3 e 4 elementos. 26230 Resinoso de ativação dual Variolink II high (UH) viscosity (Ivoclar Vivadent, Schaan) VLH Cimentações de facetas, inlays, onlays, coroas, prótese adesivas, próteses fixas livres metal de cerâmica ou compósitos. Catalizador L22395 Base M69484 Variolink II low (L) viscosity (Ivoclar Vivadent, Schaan) VLL Catalizador M59920 Base M69484 Resinoso auto- adesivo RelyXTM U100 (3M ESPE AG, Dental Products, Seefeld, Germany) RU Cimentações de inlays, onlays, coroas, próteses fixas de cerâmica, e pinos endodônticos. 393184 Resinoso de ativação dual com monômero fosfato MDP** Panavia F (Kuraray Medical Inc., Okayama, Japão) PF Cimentações de inlay/ onlay, facetas, coroas metálicas, em resina ou porcelana, próteses adesivas, próteses fixas metalo-plásticas, metalo-cerâmicas, pinos, Procera e In- Ceram Pasta A: 00250B Pasta B: 00027B * Informação fornecida pelo fabricante C er âm ic a od on to ló gi ca A ge nt e C im en ta nt e 59 4.1.1 Disco monolítico cerâmico Os discos de V7 foram confeccionados seguindo as orientações do fabricante (Vita Zahnfabrik, Bad Sackingen, Alemanha) e da norma ISO 6872:2008. As amostras foram confeccionadas em uma matriz metálica com dimensões aumentadas em aproximadamente 12%, a fim de compensar a contração de sinterização da cerâmica. A matriz foi isolada internamente com óleo mineral antes da preparação da cerâmica. O pó (Vita VM7 Dentina, Vita Zanhfabrik, Alemanha) e o líquido modelador (Vita Modeling Liquid, Vita Zanhfabrik, Alemanha) da cerâmica foram misturados sobre uma placa de vidro, e aplicados nos espaços da matriz com auxílio de espátulas próprias. Pequenas porções dessa massa foram inseridas no interior da matriz e vibradas para melhor escoamento e assentamento da mesma, até completar dois terços da matriz. Após essa condensação da massa, uma tira de papel absorvente foi introduzida pelo orifício superior da matriz, contatando a massa cerâmica, com a finalidade de remover o excesso de líquido e de compactar o pó cerâmico (Figura 4). As amostras foram então dispostas sobre uma base refratária e sinterizadas no forno Vacumat 40 (Vita Zahnfabrik, Bad Säckingen, Alemanha) seguindo as recomendações do fabricante (Figura 5 e Tabela 5). 60 Figura 4 - Seqüência de confecção dos discos cerâmicos de V7: (a) Manipulação do pó e líquido modelador da cerâmica V7; (b) aplicação da massa dentro da matriz metálica; (c, d, e) remoção do excesso de líquido modelador com papel absorvente; (f) aspecto final após secagem. 61 Figura 5 – (a) Remoção da amostra da matriz; (b) amostra antes da sua sinterização; (c) forno para sinterização da amostra; e (d) amostra após a sinterização e paquímetro conferindo sua espessura após polimento. Cada bloco de cerâmica de YZ foi arredondado usando lixas d’água, usinado e fatiado em uma máquina de corte (Isomet 1000, Buehler, Lake Bluff, EUA) para obter discos de 15 mm x 0,8 mm de espessura para compensar sua contração volumétrica de aproximadamente 22% durante a sinterização. Os discos obtidos foram sinterizados no forno específico, Zyrcomat (Vita Zahnfabrik, Bad Säckingen, Alemanha). Para polimento e acabamento, todos os discos foram polidos em ambos os lados até obter as dimensões requisitadas, em uma Lixadeira/Politriz semi-automática (modelo ECOMET/AUTOMET 250, 62 Buehler, Lake Buff, EUA), usando lixas de SiC (# 120, 280, 400, 600, 800, 1200) que foram fixadas, uma por vez, no disco base da politriz que gira em sentido horário e anti-horário, sob freqüência de 300 rpm e abundante refrigeração. Em seguida, todos os discos foram submetidos à limpeza em banho ultra-sônico com álcool isopropílico por 1 minuto, a secados com jato de ar. Tabela 5 - Ciclo de sinterização das cerâmicas de cobertura e IE Ciclo de sinterização V7/V9 YZ Temperatura inicial (ºC) 500 500 Tempo de pré-secagem (min) 6 - Taxa de elevação da temperatura (ºC/min) 55 100 Tempo de elevação de temperatura (min) 7,27 5 Temperatura Final (ºC) 910 1000 Tempo de temperatura final (min) 1 15 Tempo de manutenção do vácuo (min) 7,27 - Temperatura de resfriamento (ºC) 600 500 Fonte: Vita-Zahnfabrik (2007) Vinte discos de V7 e YZ receberam tratamento de superfície resultando nos seguintes grupos (n=20): a) VM7 sem condicionamento ácido (V7); b) VM7 com condicionamento ácido (V7HF); c) YZ sem jateamento (YZ); d) YZ com jateamento (YZjat) O tratamento de superfície dos discos cerâmicos foi realizado da seguinte forma: 63 Nos discos de V7 aplicaram-se ácido hidrofluorídrico a 10% (Porcelain Condictioning, Angelus, Londrina, Brasil, Lote 11616) por 1 min, seguidamente os discos cerâmicos foram submetidos à limpeza com água destilada em ultrassom durante 10 min, e secagem com jato de ar. (Figura 6). Na superfície de cimentação dos discos de YZ, o tratamento de superfície realizou-se usando o sistema Cojet (Cojet system, 3M ESPE AG, Seefeld, Alemanha, Lote 370113), que consiste no jateamento de partículas de óxido de alumínio de 30 μm modificadas por óxido de sílica perpendicular à superfície cerâmica, a uma distância de aproximadamente 10 mm durante 15 s com pressão de 2,8 bars (Amaral et al., 2008) (Figura 7). 64 Figura 6 – (a) Aplicação do ácido fluorídrico 10%; (b) Espalhamento do ácido com auxílio de um microbrush; e (c) Aspecto opaco da superfície condicionada (V7HF) após lavagem e secagem. 65 Figura 7 – (a) Dispositivo para padronização do jateamento, e (b) Jateamento da superfície de YZ. 4.1.2 Disco monolítico cerâmico recoberto por um agente cimentante Os discos de V7 e YZ foram recobertos com os agentes cimentantes resinosos de ativação dual de alta e baixa viscosidade (VLUH, VLL), autoadesivo (RU), e com MDP (PF), formando os seguintes grupos (n=20): a) V7/VLUH; b) V7/VLL; c) V7/PF; d) V7/RU; e) YZ//VLUH; f) YZ//VLL; g) YZ/PF; h) YZ/RU. 66 Cada agente cimentante foi utilizado segundo as recomendações do fabricante e manipulado pelo mesmo operador (Quadro 2). Quadro 2 - Instruções de uso e manipulação de cada agente cimentante usado neste estudo Agente Cimentante Instruções de uso e Manipulação VL 1) Dispensar quantidades iguais da pasta base e do catalizador (1:1), 2) Misturar as pastas no bloco para mistura por 20 s; 3) Aplicar na superfície cerâmica; 4) Remover o excesso do cimento, e 5) Fotoativar cada fase. RU 1) Na primeira dosagem remover a tampa do dispensador clicker. Pressionar para baixo a alavanca do clicker, retirar uma pequena dose de pasta em um bloco e eliminá-la. 2) Na utilização, remover a tampa, dispensar a dose de pasta no bloco para mistura, pressionar a alavanca do clicker para baixo e manter pressionada. Quando o fluxo de pasta parar de sair, raspar a abertura de saída sobre o bloco. 3) Aplicar na superfície interna cerâmica; remover o excesso e fotoativar cada fase. PF 1) Alinhar as marcas do êmbolo e girar a seringa até dispensar a quantidade necessária da pasta A e a pasta B (1:1). 2) Misturar as pastas no bloco para mistura durante 20 s; 3) Aplicar na superfície cerâmica; 4) Remover o excesso do cimento, e 5) Fotoativar cada fase, aplicar o oxyguard. Para padronizar e controlar a espessura da camada de cimento (50 m) em todos os grupos foi utilizado um micrômetro digital (série 369, Mitutoyo, Tóquio, Japão), o qual apresenta duas extremidades metálicas planas (platôs) que servem como apoios para os discos cerâmicos e de NG10, e resulta de grande utilidade na etapa de cimentação (Figura 8). 67 O micrômetro consta de uma haste fixa e uma haste móvel. A haste móvel era ajustada e aproximada ao outro platô até a espessura desejada do agente cimentante. Figura 8 - (a) Disco cerâmico fixado através de uma fita dupla fase no platô esquerdo do micrômetro; (b) Adaptação de uma fita de poliéster na extremidade direita do micrômetro; (c) Aproximação da haste móvel até o encostamento do platô na superfície cerâmica – Etapa na qual o micrômetro é zerado; (d) Afastamento da haste móvel, e aplicação do agente cimentante no disco cerâmico; (e) Aproximação do platô até atingir 50 μm e; (f) Fotoativação do cimento. Após o tratamento de superfície dos discos cerâmicos de V7 e YZ, como mencionado na seção 4.1, aplicou-se o agente silano Monobond- S (MS - Ivoclar Vivadent, Schaan, Leichtenstein, Lote M63563). Aguardou-se 68 cerca de 20 s até a secagem do silano para então aplicar-se uma segunda camada, e posteriormente o cimento. A cada 5 conjuntos foi aferida a análise de potência de luz da lâmpada halógena (Radii-cal LED curing light, SDI Limited Bayswater, Victoria, Austrália) usando um radiômetro com o intuito de garantir 500 mW/cm2 ± 10m W/cm2. 4.1.3 Disco monolítico cerâmico cimentado à base de resina epóxi reforçada com fibras de vidro Após o tratamento de superfície, cada disco cerâmico de V7 foi cimentado a uma base de resina epóxi reforçada com fibras de vidro (NG10). 4.1.3.1 Obtenção das bases de resina epóxi Foram usados discos (12 mm x 5 mm de espessura) de um material com comportamento análogo à dentina hidratada, resina epóxi reforçada com fibras de vidro NG10 (Yi; Kelly, 2008; Kelly, 2010), como substrato base de cimentação dos discos cerâmicos durante os testes mecânicos que foram realizados e estão descritos na seção 4.3 e 4.4. Os discos foram obtidos a partir de bastões de NG10 (Figura 9). Realizaram-se 5 microcanais com o intuito de criar um ambiente úmido por meio da infiltração da água na face de cimentação, e 69 simular dessa forma as condições estabelecidas pelos túbulos dentinários (Kelly, 2010). Os 5 microcanais foram distribuídos eqüidistantes do centro da superfície, onde se realizou a primeira perfuração. Os 4 restantes foram realizados a 5 mm distantes da borda da superfície. Antes da cimentação, estes microcanais foram vedados com cones de guta percha para evitar sua obliteração com o agente cimentante durante a etapa de cimentação. Posteriormente, foram armazenados em água deionizada por 1 semana com a finalidade de permitir sua absorção de água (Figura 9). 70 Figura 9 - (a) Discos bases obtidos a partir da vara de resina epóxi NG10; (b) Confecção dos cinco microcanais nos discos de NG10; (c) Discos de NG10 preparados, usados no estudo; e (d) Vedamento dos microcanais com cones de guta percha. Para realizar a cimentação dos discos de NG10 com os discos cerâmicos, foi desenhado um dispositivo que permitisse a fixação do disco de NG10 no platô do micrômetro (Figura 10). 71 Figura 10 - (a) Micrômetro no qual foi adaptado o dispositivo de cimentação; (b1) verso do dispositivo que se adapta no platô do micrômetro (c); (b2) frente do dispositivo no qual se encaixa o disco de NG10 (d); (e) Vista lateral do dispositivo em relação ao outro platô do micrômetro. Posteriormente, a superfície de cimentação dos discos de NG10 foi condicionada com HF 10% por 1 min, e limpa com jatos de ar e água (Figura 11). 72 Figura 11 - Condicionamento do disco de NG10: (a) Aplicação e (b) espalhamento do HF 10% com auxilio de um microbrush; (c) Lavagem e (d) secagem com jato de água e ar respectivamente; e (e) Aplicação do agente silano MS. Seguidamente, cada disco cerâmico e base de NG10 foram posicionados em cada platô do micrômetro, e a espessura de ambas as estruturas foi medida. Logo, o micrômetro foi zerado, e as extremidades 73 foram afastadas. O disco cerâmico foi removido e sobre a face condicionada se aplicou o agente cimentante. Seguidamente o conjunto foi reposicionado no micrômetro, e haste móvel foi ajustada até atingir-se a distância de 50 μm (Figura 12). Neste instante, o conjunto foi mantido em posição por 5 min e o cimento excedente removido com auxílio de um pincel. Figura 12 - (a) Fixação do disco cerâmico e do disco de NG10 no platô direito e no dispositivo de encaixe adaptado no platô esquerdo, respectivamente, e aproximação da haste móvel do micrômetro – Micrômetro zerado; (b) Padronização da espessura do agente cimentante em 50 μm; (c) Fotoativação do agente cimentante. Nota-se que o dispositivo desenhado para fixação dos discos de NG10 apresenta marcações compatíveis com a largura da ponta do aparelho fotoativador. 74 4.1.4 Disco de duas camadas cerâmicas, composto do material cerâmico (YZ) recoberto por V9, cimentado à base de NG 10. Uma mistura do pó e líquido da cerâmica de cobertura V9 foi aplicada sobre cada disco de YZ, seguindo as recomendações do fabricante (Vita Zahnfabrik, Bad Säckingen, Alemanha). Para garantir a apropriada espessura da cerâmica de cobertura, foi utilizada uma matriz metálica na forma de anel com 2,2 mm de profundidade, onde foi posicionado cada disco de YZ (0,6 mm), e sobre ele se realizou a aplicação da cerâmica de cobertura (1,4 mm) (Figura 13) até o nível mais superior do anel. 1,4 mm 0,6 mm Figura 13 - Desenho esquemático das dimensões dos discos cerâmicos em duas camadas: disco cerâmico de YZ de 0,6 mm, recoberto por 1,4 mm de V9, respectivamente. Seguidamente, com ajuda de um êmbolo, cuidadosamente os discos de duas camadas de V9/YZ foram removidos, posicionados sobre um substrato refratário, e sinterizados no forno Vacumat 40 (Vita Zahnfabrik, Bad Säckingen, Alemanha), seguindo as recomendações do fabricante, conforme a Tabela 5. Considerando-se a contração de 12% que ocorre durante o processo de sinterização dessas cerâmicas de cobertura, foi necessária uma segunda aplicação da cerâmica de cobertura para compensar essa