RESSALVA Atendendo solicitação do autor, o texto completo desta dissertação será disponibilizado somente a partir de 04/03/2022. José Eduardo Grefener Filho Efeito da Temperatura e Graus Plato no Comportamento Reológico do Mosto de Cerveja Lupulado Tipo Lager São José do Rio Preto 2020 Câmpus de São José do Rio Preto José Eduardo Grefener Filho Efeito da Temperatura e Graus Plato no Comportamento Reológico do Mosto de Cerveja Lupulado Tipo Lager Dissertação apresentada como parte dos requisitos para obtenção do título de Mestre em Engenharia e Ciências de Alimentos, junto ao Programa de Pós- Graduação em Engenharia e Ciências de Alimentos, do Instituto de Biociências, Letras e Ciências Exatas da Universidade Estadual Paulista “Júlio de Mesquita Filho”, Campus de São José do Rio Preto. Orientador: Prof. Dr. Javier Telis Romero Coorientador: Dr. Denis Cantú Lozano São José do Rio Preto 2020 José Eduardo Grefener Filho Efeito da Temperatura e Graus Plato no Comportamento Reológico do Mosto de Cerveja Lupulado Tipo Lager Dissertação apresentada como parte dos requisitos para obtenção do título de Mestre em Engenharia e Ciências de Alimentos, junto ao Programa de Pós-Graduação em Engenharia e Ciências de Alimentos, do Instituto de Biociências, Letras e Ciências Exatas da Universidade Estadual Paulista “Júlio de Mesquita Filho”, Campus de São José do Rio Preto. BANCA EXAMINADORA _______________________________________ Prof. Dr. Javier Telis Romero Universidade Estadual Paulista "Júlio de Mesquita Filho" (UNESP) Orientador – São José do Rio Preto - SP _______________________________________ Prof. Dr. Gisandro Reis de Carvalho Universidade de São Paulo (USP) Piracicaba – SP _______________________________________ Prof. Dr. Elson Avallone Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia São Paulo (IFSP) Catanduva - SP São José do Rio Preto 04 de setembro de 2020 Dedico as pessoas que nada me inspiram e criticam de forma destrutiva as minhas escolhas, contudo saibam sem vocês nenhuma conquista valeria a pena. AGRADECIMENTOS Agradeço a todos os professores do departamento de Pós-Graduação em Engenharia e Ciência de Alimentos. Ao Dr. Javier Telis Romero e Dr. Denis Cantu Lozano, pelo incentivo a execução desse trabalho, acrescendo meu conhecimento e enriquecendo minha pesquisa científica. À minha mãe e ao meu pai, pelo ensinamento de que “tudo o que começamos em nossa vida devemos terminar e nunca deixar uma porta aberta”, por todos os anos de companheirismo e amor em todos os aspectos da minha vida, pelo apoio em todos os momentos, me ensinando a ser forte e sempre alegre. A eles, o meu sincero “muito obrigado” por toda alegria, apoio incondicional e estímulo que sempre injetaram em minha vida. Meus agradecimentos a todos colegas de classe, companheiros de trabalhos, para aqueles que fizeram diferença em minha formação acadêmica, ensinando-me que a vida sempre pode ser intensamente vivida se levada com belo sorriso no rosto. Agradeço ao técnico de laboratório do Instituto de Biociências, Letras e Ciências Exatas da Universidade Estadual Paulista Júlio de Mesquita Filho, Campus São José do Rio Preto por proporcionar-me о conhecimento não apenas racional. Finalmente, tomo como minhas palavras a de Chico Xavier citando em uma ilustre frase: “agradeço todas as dificuldades que enfrentei; não fosse por elas, eu não teria saído do lugar. As facilidades nos impedem de caminhar. Mas as críticas nos auxiliam muito!”. RESUMO A viscosidade é uma propriedade física de amplo interesse, pois é um fator fundamental para cálculos que envolvem a seleção e dimensionamento de equipamentos. Este trabalho aborda a produção do mosto cervejeiro tipo lager, produto obtido da mistura do malte de cevada e adjunto de malte (grits de milho), em água tratada, na proporção de 65/35 (malte/adjunto). A obtenção do mosto consistiu nos processos de mosturação, filtração, fervura e resfriamento. Além disso, o comportamento reológico foi determinado nas temperaturas de 1 a 95 °C, concentrações de 1 a 27 °P e taxa de deformação variando entre 1,057 a 263,673 s–1. Para estudar o efeito da temperatura e concentração no comportamento reológico, fez-se o uso de um reômetro rotacional de cilindros concêntricos, os ensaios ocorreram em triplicatas, no laboratório de propriedades físicas da Unesp no campus de São José do Rio Preto. O modelo de Oswald-de-Waale foi ajustado aos dados experimentais, sendo este avaliado, pelo coeficiente de determinação (R²) e Erro Médio Relativo, no programa OriginPro 8.0. Análises de variância (ANOVA) foram efetuadas para verificar se a viscosidade variou significativamente com a temperatura para uma determinada concentração (α = 0,01), no software Minitab 17. A relação entre temperatura e viscosidade foi descrita por uma equação tipo Arrhenius e o efeito entre concentração e viscosidade pelo modelo da potência e exponencial. Além disso, foi proposto o modelo combinado em função da temperatura e concentração para descrever o comportamento reológico. Pode-se concluir que o mosto cervejeiro se comportou como um fluido newtoniano em todas as temperaturas e concentrações, pois o índice de comportamento se apresentou igual a unidade com R² > 0,999 ± 0,0001. O aumento da temperatura reduziu significativamente a viscosidade (p < 0,05), apresentando valores de energia de ativação entre 9,633 ± 0,318 a 15,349 ± 0,273 KJ/mol, com R² superior a 0,982 ± 0,003. A concentração demonstrou correlação positiva com a viscosidade e, o modelo exponencial apresentou o melhor ajuste com R² > 0,9377. Esta dependência pode ser observada no modelo combinado em função da temperatura (𝑇) em [𝐾] e concentração (𝐶) em [°𝑃], resultando na viscosidade absoluta (𝜇𝑎𝑏) em [Pa.s], com R² > 0,961 ± 0,001. Palavras–chave: mosto lupulado. Viscosidade mosto lager. Viscosidade mosto lupulado. Reologia. Liquido Newtoniano. ABSTRACT Viscosity is a physical property of wide interest, as it is a fundamental factor for calculations involving the selection and dimensioning of equipment. This work deals with the production of lager hopped wort, a substance obtained from the mixture of barley malt and malt adjunct (corn grits), in treated water, in the proportion of 65/35 (malt/adjunct). The obtaining of the wort consisted of the processes of mashing, filtration, boiling and cooling. In addition, the rheological behavior was determined at temperatures from 1 to 95°C, concentrations from 1 to 27°P and strain rate varying between 1.057 to 263.673 s–1. In order to study the effect of temperature and concentration on rheological behavior, a rotational concentric cylinder rheometer was used, the tests are carried out in triplicates. The experimental data were adjusted in the Oswald-de-Waale model, which was evaluated by the coefficient of determination (R²) and Relative Mean Error, in the OriginPro 8.0 softwares. Analysis of variance (ANOVA) was performed to verify whether the viscosity varied significantly with temperature for a given concentration (α < 0.01), in the Minitab 17 software. The relationship between temperature and viscosity was described by an Arrhenius equation and the effect between concentration and viscosity by the power and exponential model. In addition, a combined model of temperature and concentration was proposed to describe the rheological behavior. It can be concluded that the hopped wort behaved like a Newtonian fluid at all temperatures and concentrations, presenting (R² > 0.999 ± 0.0001). The increase in temperature significantly reduced the viscosity (p < 0.05), with activation energy values between 9.633 ± 0.318 to 15.349 ± 0.273 KJ/mol, R² > 0,982 ± 0,003. The concentration showed a positive correlation with viscosity and the exponential model demonstrated the best fit with R² > 0.9377. This dependence can be seen in the combined model, of the temperature (T) in [K] and concentration (C) in [°P], resulting in the absolute viscosity (𝜇𝑎𝑏) em [Pa.s], R² > 0,961 ± 0,001. Keywords: hopped wort. Wort lager viscosity. Hopped wort viscosity. Rheology. Newtonian liquid. LISTA DE ILUSTRAÇÕES Figura 1: Estrutura do grão de cevada: seção longitudinal 14 Figura 2: Diagrama de aromas de malte tipo Pilsen 17 Figura 3: Lúpulo: a) Cultivo da planta; b) Flor de lúpulo; c) Estrutura da flor 19 Figura 4: Lúpulo: a) na forma de pellets; b) in natura (flores desidratadas); c) extrato líquido isomerizado 21 Figura 5: Processamento dos dois principais tipos de cerveja 23 Figura 6: Mosturação: a) por infusão; b) por decocção de três fervuras. 25 Figura 7: Curva de mosturação em patamares de temperatura/repouso para cerveja do tipo pilsen 27 Figura 8: Classificação do comportamento reológico de fluidos 31 Figura 9: Reogramas e viscosidade aparente do comportamento de fluidos não newtonianos independentes do tempo: a) Newtoniano; b) Plásticos de Bingham; c) Pseudoplásticos; d) Dilatantes; 33 Figura 10: Parâmetros da equação de Arrhenius 36 Figura 11: Perfil quantitativo (gráfico radar) do lúpulo Chinook 42 Figura 12: Curva do processo de mosturação 46 Figura 13: Reograma do mosto lupulado do tipo lager nas concentrações: a) 1 grau Plato; b) 3 graus Plato; c) 6 graus Plato; d) 9 graus Plato; e) 12 graus Plato; f) 15 graus Plato; g) 18 graus Plato; h) 21 graus Plato; i) 24 graus Plato; j) 27 graus Plato 49 Figura 14: Curva de Viscosidade absoluta da amostra de mosto do tipo lager pelo modelo de Arrhenius: a) 1 grau Plato; b) 3 graus Plato; c) 6 graus Plato; d) 9 graus Plato; e) 12 graus Plato; f) 15 graus Plato; g) 18 graus Plato; h) 21 graus Plato; i) 24 graus Plato; j) 27 graus Plato 64 Figura 15: Curva de Viscosidade absoluta da amostra de mosto do tipo lager por meio do modelo Potencial nas temperaturas: a) 1°C; b) 5°C; c) 10°C; d) 15°C; e) 20°C; f) 25°C; g) 30°C; h) 35°C; i) 40°C; j) 45°C; k) 50°C; l) 55°C; m) 60°C; n) 65°C; o) 70°C; p) 75°C; q) 80°C; r) 85°C; s) 90°C; t) 95°C 68 Figura 16: Curva de Viscosidade absoluta da amostra de mosto do tipo lager por meio do modelo Exponencial nas temperaturas: a) 1°C; b) 5°C; c) 10°C; d) 15°C; e) 20°C; f) 25°C; g) 30°C; h) 35°C; i) 40°C; j) 45°C; k) 50°C; l) 55°C; m) 60°C; n) 65°C; o) 70°C; p) 75°C; q) 80°C; r) 85°C; s) 90°C; t) 95°C 71 Figura 17: Efeito combinado da concentração e da temperatura sobre a viscosidade absoluta do mosto do tipo lager a) Arrhenius + modelo potencial; b) Arrhenius + modelo exponencial; 76 LISTA DE TABELAS Tabela 1: Composição do grão de cevada e do malte 15 Tabela 2: Composição química do lúpulo em flor 20 Tabela 3: Valores de granulometria do malte na indústria 24 Tabela 4: Temperatura e pH da atuação enzimática 27 Tabela 5: Parâmetros de qualidade da água proveniente da rede pública da cidade de São José do Rio Preto 29 Tabela 6: Dados Técnicos Malte pilsen Château safra de 2018 40 Tabela 7: Percentagem do constituinte total indicado nas estruturas físicas específicas do grão de milho 41 Tabela 8: Propriedades e composição do Lúpulo Chinook 42 Tabela 9: Quantidade de malte, adjunto, lúpulo e água na produção do mosto cervejeiro 45 Tabela 10: média ± desvio padrão (×10-6) do índice de fluxo (η) para a equação de Ostwald-de-Waele para o mosto de cerveja tipo lager em diversas concentrações e temperaturas 52 Tabela 11: média ± desvio padrão da Viscosidade (mPa.s) para a equação de Ostwald- de-Waele do mosto do tipo lager em diversas concentrações e temperaturas 55 Tabela 12: média ± desvio padrão do coeficiente de variação (R²) para a equação de Ostwald-de-Waele do mosto do tipo lager em diversas concentrações e temperaturas 57 Tabela 13: média ± desvio padrão do Erro Médio Relativo (%) para a equação de Ostwald-de-Waele do mosto do tipo lager em diversas concentrações e temperaturas 59 Tabela 14: média ± desvio padrão dos parâmetros do modelo de Arrhenius, energia de ativação (Ea), fator pré-exponencial (𝜂∞), coeficiente de determinação (R²) e erro relativo para o mosto do tipo lager 62 Tabela 15: média ± desvio padrão dos parâmetros para o Modelo Potencial, constantes empíricas A0 e B0, coeficiente de determinação e erro relativo para o mosto do tipo lager 66 Tabela 16: média ± desvio padrão dos parâmetros para o Modelo Exponencial, constantes empíricas A0 e B0, coeficiente de determinação e erro relativo para o mosto do tipo lager 67 Tabela 17: média ± desvio padrão dos parâmetros para os modelos de efeito combinado da concentração e temperatura, constantes empíricas A0 e B0, energia de ativação, coeficiente de determinação e erro relativo para o mosto do tipo lager 75 Tabela 18: média (Shear Stress) ± desvio padrão (Sd), para os dados experimentais obtidos nas temperaturas de 1 a 95°C do mosto cervejeiro lupulado em um reômetro rotacional de cilindros concêntricos, sistema Searle 86 SUMÁRIO 1. INTRODUÇÃO 10 2. Revisão Bibliográfica 12 2.1 Matérias-Primas 12 2.1.1 Água 12 2.1.2 Malte 13 2.1.3 Adjuntos 18 2.1.4 Lúpulo 19 2.2 Processamento 22 2.2.1 Moagem do Malte 24 2.2.2 Mosturação 25 2.2.3 Filtração, Fervura, Tratamento do Mosto e Resfriamento 29 2.3 Reologia dos Produtos Alimentícios 30 2.3.1 Influência da Temperatura e Concentração de Sólidos no Comportamento Reológico dos Fluidos 35 3. Material e Métodos 38 3.1 Material 38 3.1.1 Água 38 3.1.2 Malte de Cevada 39 3.1.3 Adjunto: grits de milho 40 3.1.4 Lúpulo 41 3.2 Processamento 42 3.2.1 Cálculo para Preparo do Mosto Cervejeiro 42 3.2.2 Mosturação, Filtração, Fervura e Resfriamento 44 3.3 Medidas Reológicas 47 3.4 Ánalise de Dados 47 4. Resultados e Discussão 49 4.1 Comportamento reológico do mosto de cerveja lupulado do tipo lager 49 4.2 Influência da temperatura no comportamento reológico do mosto de cerveja lupulado do tipo lager 61 4.3 Influência da concentração no comportamento reológico do mosto de cerveja lupulado do tipo lager 65 4.4 Efeito combinado da temperatura e concentração no comportamento reológico do mosto de cerveja lupulado do tipo lager 75 5. CONSIDERAÇÕES FINAIS 78 REFERÊNCIAS 79 APÊNDICE A – PARÂMETROS REOLÓGICOS 86 10 1 INTRODUÇÃO A origem etimológica da palavra cerveja encontra-se no latim "cervesia", designação para bebida fermentada. Os Gauleses chamavam-na “cerevisia”, uma língua celta, pois acreditavam que vinha de Ceres (Deusa das Colheitas). A maior parte das explicações etimológicas apontam para uma expressão “cervesiam bibere”, posteriormente gerando as diversas traduções nas línguas europeias da palavra cerveja (bier, no Alemão, beer, no Inglês, bière, no Francês, e outros) (COROMINAS, 1987; FERNANDES ARAÚJO, 2013). Cerveja é uma bebida obtida pela fermentação do mosto de cereal maltado e podendo conter cereal não maltado (adjunto cervejeiro), por ação de levedura, com adição de lúpulo. Parte da cevada pode ser substituída por outros cereais (arroz, milho, trigo, sorgo, etc) (AQUARONE, 1983). A cerveja pode receber o nome conforme o local onde é fabricada, onde de modo geral, são subdivididas em dois grandes grupos Ale (alta fermentação) e Lager (baixa fermentação) (CEREDA, 1983; DRAGONE; ALMEIDA E SILVA, 2010). De acordo com o Sindicato Nacional da Indústria da Cerveja (2020), o Brasil ocupa o terceiro lugar no ranking mundial de produção da bebida, fabricando em 2017 o equivalente a 14,1 bilhões de litros por ano. Este valor corresponde a 1,6% do Produto Interno Bruto do Brasil, gerando cerca de 107 bilhões de reais em faturamento anual. O perfil sensorial da cerveja no Brasil tem sido gradualmente modificado (MEGA; NEVES; ANDRADE, 2011). American Lager é o estilo de cerveja mais consumido no mundo e, no Brasil. São cervejas menos complexas, apresentam sabor suave e aroma neutro, sua aparência é de um amarelo claro e limpo (ROSENTHAL, 2018). Um fator importante que contribui na produção deste estilo de cerveja no Brasil é o país não ser autosuficiente na produção de cevada. Dados disponibilizados pela Embrapa (2009), confirmam que o país produz apenas 30% do malte que consome. Portanto, a utilização de adjuntos no processo produtivo ocorre para diminuir os custos na produção do extrato cervejeiro, uma vez que, é necessário importar o lúpulo e grande parte do malte de cevada. O Decreto número 6.871, de 4 de junho de 2009, regulamenta a Lei número 8.918, de 14 de junho de 1994, que dispõe sobre o registro, padronização, 11 classificação, inspeção e a fiscalização da produção e do comércio de bebidas. Segundo Brasil (2009, p.10), mosto pode ser definido como: “solução, em água potável, de carboidratos, proteínas, glicídios e sais minerais, resultantes da degradação enzimática dos componentes da matéria-prima que compõem o mosto”. O processo tradicional de produção, ocorrem nas seguintes etapas essenciais: moagem do malte, mosturação (brasagem), fervura do mosto, tratamento do mosto, filtração, resfriamento, fermentação, maturação e clarificação (ALMEIDA E SILVA, 2010, grifo nosso). Após a clarificação, o mosto quente deve ser resfriado à temperatura na qual é inoculado com o fermento. Tradicionalmente, isso é cerca de 6 °C a 12 ºC para o mosto do tipo lager. O resfriamento deve ser realizado rapidamente e sob condições assépticas para interromper a continuação das reações químicas e minimizar as chances de crescimento de quaisquer micróbios contaminantes, além de evitar o chamado defeito de Chill Haze (sedimentação parcial das proteínas), que é um problema estético perceptível pela turbidez (cerveja ficará turva) (BRIGGS, 2004). As propriedades físicas de maior interesse na troca térmica são a condutividade térmica, a densidade, a viscosidade e o calor específico. As referidas propriedades, influenciam diretamente no desempenho de um trocador de calor. Durante o processo de transferência de calor, a temperatura e a composição do mosto podem sofrer variações significativas, mudando as suas propriedades físico-quimicas. Vale lembrar que, na maioria das vezes, é aceitável como simplificação dos cálculos, que se adotem os valores das propriedades à temperatura média entre a entrada e a saída do trocador de calor (KERN, 1973). Portanto, o objetivo deste trabalho consiste em testar a aplicabilidade do modelo de Ostwald-de-Waele, no mosto de cerveja lupulado clarificado, utilizando grits de milho não-maltado como adjunto cervejeiro, em diversas temperaturas e concentrações. Além disso, propõe-se a construção de um modelo matemático para a variação da temperatura, concentração e efeito combinado na viscosidade. 78 5 CONSIDERAÇÕES FINAIS 1) O modelo de Ostwald-de-Waelle proporcionou um bom ajuste aos dados Experimentais, ou seja, descreveu de modo satisfatório o comportamento reológico do mosto do tipo lager, nos intervalos de 1 °C ≤ Temperatura ≤ 95 °C e 1 °P ≤ Concentração ≤ 27 °P; 2) Os índices de comportamento de fluxo determinados pelo modelo reológico de Ostwald-de-Waelle, apresentaram valores iguais a unidade. Logo, caracterizando o mosto de cerveja lupulado, como um fluido newtoniano; 3) Ocorre a redução nos valores de viscosidade absoluta do mosto, diminuindo com o aumento da temperatura e aumentando com o acréscimo da concentração, fenômeno este semelhante nos fluidos alimentícios; 4) A diminuição da viscosidade facilita o escoamento dos fluidos e a troca de calor, ou seja, quanto menor a viscosidade de um fluido, menor é a perda de carga durante o processo, o que resulta em um menor gasto de energia; 5) A equação de Arrhenius descreveu a dependência da viscosidade com a temperatura, com o coeficiente de determinação superior a 0,982 ± 0,003, para um intervalo de confiança de 99%, com a energia de ativação variando de 9,633 ± 0,318 a 15,349 ± 0,273 KJ/mol. O modelo exponencial apresentou os valores de coeficiente de determinação superiores ao modelo potencial. Deste modo, o modelo exponencial apresentou correlação positiva com a viscosidade, a um intervalo de confiança de 99%. 6) Os modelos de efeito combinado apresentaram excelentes resultados, permitindo que, uma vez conhecido o valor de concentração e temperatura, pode-se calcular a viscosidade do mosto, com um erro médio relativo inferior à 3,714 ± 0,684%. 79 REFERÊNCIAS ADORNO, R. A. C. Reologia de sucos de frutas tropicais: manga, maracujá, mamão e goiaba. 1997. 178f. Dissertação (Mestrado em Engenharia de Alimentos) - Universidade Estadual de Campinas. Faculdade de Engenharia de Alimentos: Campinas, 1997. AQUARONE, E. Generalidades sobre bebidas alcoólicas. In: AQUARONE, E.; LIMA, U. A.; BORZANI, W. Alimentos e bebidas produzidas por fermentação. São Paulo: Blücher, v. 5, 1983. p. 1-13. ARSLAN, E. Rheological characterization of tahin/pekmez (sesame paste/concentrated grape juice) blends. 2003. 59 p. Tese (Mestrado em Engenharia de Alimentos). 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