UNESP - UNIVERSIDADE ESTADUAL PAULISTA FACULDADE DE ODONTOLOGIA DE ARARAQUARA PATRÍCIA ALVES FERREIRA AMATO INFLUÊNCIA DE DIFERENTES PROTOCOLOS DE FOTOATIVAÇÃO NO GRAU DE CONVERSÃO E DUREZA DE RESINAS ORTODÔNTICAS Araraquara 2012 UNESP - UNIVERSIDADE ESTADUAL PAULISTA FACULDADE DE ODONTOLOGIA DE ARARAQUARA PATRÍCIA ALVES FERREIRA AMATO INFLUÊNCIA DE DIFERENTES PROTOCOLOS DE FOTOATIVAÇÃO NO GRAU DE CONVERSÃO E DUREZA DE RESINAS ORTODÔNTICAS Dissertação apresentada ao Programa de Pós- Graduação em Ciências Odontológicas – Área de Ortodontia, da Faculdade de Odontologia de Araraquara, da Universidade Estadual Paulista, para obtenção do título de Mestre em Ciências Odontológicas. Orientadora: Profa. Dra. Lídia Parsekian Martins Co-Orientador: Dr. Renato Parsekian Martins Araraquara 2012 Amato, Patrícia Alves Ferreira Influência de diferentes protocolos de fotoativação no grau de conversão e dureza de resinas ortodônticas / Patrícia Alves Ferreira Amato.-- Araraquara: [s.n.], 2012. 100 f. ; 30 cm. Dissertação (Mestrado) – Universidade Estadual Paulista, Faculdade de Odontologia Orientadora: Profa. Dra. Lídia Parsekian Martins Co-Orientador: Prof. Dr. Renato Parsekian Martins 1. Ortodontia 2. Cura luminosa de adesivos dentários 3. Luzes de cura dentária 4. Tempo de exposição 5. Espectroscopia infravermelho transformada de Fourier 6. Propriedades físicas e químicas. I. Título Ficha catalográfica elaborada pela Bibliotecária Marley C. Chiusoli Montagnoli, CRB-8/5646 Serviço Técnico de Biblioteca e Documentação da Faculdade de Odontologia de Araraquara / UNESP PATRÍCIA ALVES FERREIRA AMATO INFLUÊNCIA DE DIFERENTES PROTOCOLOS DE FOTOATIVAÇÃO NO GRAU DE CONVERSÃO E DUREZA DE RESINAS ORTODÔNTICAS COMISSÃO JULGADORA DISSERTAÇÃO PARA OBTENÇÃO DO GRAU DE MESTRE Presidente e Orientador: Profa. Dra. Lídia Parsekian Martins 2º Examinador: Prof. Dr. Carlos Alberto dos Santos Cruz 3º Examinador: Profa. Dra. Mírian Aiko Nakane Matsumoto Araraquara, 21 de setembro de 2012. DADOS CURRICULARES PATRÍCIA ALVES FERREIRA AMATO Nascimento 5/06/1980 – Mococa/SP Filiação Augusto Celso Scarparo Amato Ismênia Alves Ferreira Amato 1999/2002 Curso de Graduação em Odontologia Faculdade de Odontologia de Ribeirão Preto - USP 2006/2009 Curso de Especialização em Ortodontia Faculdade de Odontologia de Ribeirão Preto - USP 2010/2012 Curso de Pós-Graduacão em Ciências Odontológicas, nível Mestrado, área de Ortodontia, Faculdade de Odontologia de Araraquara – UNESP AGRADECIMENTOS ESPECIAIS ______________________________________________________________ A Deus, Pela presença em minha vida e pelas bênçãos concedidas todos os dias. Por me amparar e me guiar principalmente nos momentos difíceis, me dando força e serenidade para seguir em frente. Aos meu pais, Ismênia Alves Ferreira Amato e Augusto Celso Scarparo Amato, pela imensidão de amor, união, força e dedicação aos seus filhos! Não existem palavras para agradecer o incentivo e o apoio incondicional nesta etapa e em todos os momentos da minha vida! Amo vocês! Aos meus irmãos, Cristiana Alves Ferreira Amato e Augusto Celso S. Amato Filho, meu cunhado Daniel Martins Coelho e minha cunhada Fabiana do Amaral Banzato Amato por estarem por perto em todos os momentos, repletos de conselhos, apoios, incentivos e torcidas, regados com muito carinho e alegria. Amo vocês! AGRADECIMENTOS ESPECIAIS ______________________________________________________________ À minha Orientadora, Profa. Dra. Lídia Parsekian Martins pelo incentivo inicial para permanecer e trilhar este caminho. Pela oportunidade ímpar de ser sua orientada e poder partilhar de seus ensinamentos e de seu exemplo de dedicação ao trabalho marcado pela generosidade e bondade. Muito obrigada por todo o enriquecimento na minha formação profissional e pessoal e por toda a atenção e carinho a mim dispensados em todos os momentos! Ao meu Co-Orientador, Dr. Renato Parsekian Martins, pelo exemplo de determinação e dedicação à pesquisa. Por toda a orientação na realização deste trabalho, ensinamentos compartilhados e pelo carinho e paciência a mim dispensados em todos os momentos. Agradeço também a inestimável contribuição para a conclusão deste trabalho. Um aprendizado que levarei para toda a minha vida! Meus sinceros agradecimentos e profundo, respeito, carinho e admiração. Muito obrigada! AGRADECIMENTOS ESPECIAIS ______________________________________________________________ À Faculdade de Odontologia de Araraquara da Universidade Estadual Paulista Júlio de Mesquita Filho - UNESP, na pessoa da atual Diretora Prof. Profa. Dra. Andreia Afonso Barreto Montadon e Vice-Diretora Profa. Dra. Elaine Maria Sgavioli Massucato. Ao Departamento de Clínica Infantil da Faculdade de Odontologia de Araraquara, na pessoa de Chefe de Departamento Profª. Drª. Lídia Parsekian Martins e pelo Vice-Chefe Prof. Dr. Fábio César Braga de Abreu e Lima. À Coordenação do Programa de Pós-Graduação em Ciências Odontológicas, na pessoa da Coordenadora Profa. Dra. Josimeri Hebling Costa e do Vice-Coordenador Prof. Dr. Edson Alves de Campos pela oportunidade de participar deste conceituado programa. Ao Prof. Dr. Ary Dos Santos Pinto, Prof. Dr. Dirceu Barnabé Raveli, Prof. Dr. João Roberto Gonçalves e Prof. Dr. Luiz Gonzaga Gandini Júnior, Prof. Dr. Maurício Tatsuei Sakima exemplos de dedicação ao trabalho e ao ensino da Ortodontia, Meus sinceros agradecimentos pelos ensinamentos transmitidos que tanto contribuíram para a minha formação científica, profissional e pessoal. Obrigada pelo carinho com que sempre me receberam! Foi muito bom o convívio com vocês! Meu profundo respeito e admiração. AGRADECIMENTOS ESPECIAIS ______________________________________________________________ Aos docentes da Disciplina de Odontopediatria da Faculdade de Odontologia de Araraquara - UNESP, Profa. Dra. Angela Cristina Cilense Zuanon, Prof. Dr. Cyneu Aguiar Pansani, Profa. Dra. Elisa Maria Aparecida Giro, Prof. Dr. Fábio César Braga De Abreu e Lima, Profa. Dra. Josimeri Hebling Costa, Profa. Dra. Lourdes Aparecida Martins Dos Santos Pinto, Profa. Dra. Rita De Cássia Loiola Cordeiro, pelos conhecimentos compartilhados e agradável convivência. E em especial à Profa. Dra. Josimeri Hebling Costa e Prof. Dr. Fábio César Braga De Abreu e Lima, pelo apoio e atenção concedidos. Ao Prof. Dr. Carlos Alberto dos Santos Cruz, pela colaboração oferecida, por compartilhar seus conhecimentos, pela participação e por me guiar na análise dos resultados e pelo carinho com que sempre me recebeu. Muito obrigada! À Profa. Marisa Veiga Capela pela colaboração com a análise estatística, conhecimentos transmitidos, atenção e carinho dedicados a mim. Muito obrigada! À Profa. Alessandra Nara de Souza Rastelli, pelos ensinamentos transmitidos e por proporcionar o primeiro contato com o FT-IR. AGRADECIMENTOS ESPECIAIS ______________________________________________________________ Ao amigo Hermes Pretel pela participação nesta pesquisa, apoio, e carinho. Foi muito bom reencontrá-lo! Ao Alexandre Gatti pelos conhecimentos transmitidos, participação e toda a disponibilidade oferecida nesta pesquisa. Muito obrigada! Ao Prof. Dr. Sidney José Lima Ribeiro, por disponibilizar o Laboratório de Espectroscopia no Infravermelho do Instituto de Química –Araraquara, da Universidade Estadual Paulista Júlio de Mesquita Filho - UNESP para que eu desenvolvesse minha pesquisa e ao Fermínio César Polachini, Irene Alves Assumpção Costa, Sérgio Luiz Scarpari e Tâmara Joice de Oliveira por não medirem esforços para me auxiliar no trabalho prático da análise do grau de conversão e por sempre me receberem com alegria! Minha profunda gratidão! Às amigas de turma de Mestrado, Ana Patrícia De Souza Pereira, Cibele Braga de Oliveira, Karla Carpio, Kélei Cristina de Matias Almeida, Liliane de Carvalho Rosas Gomes, Vanessa Barbosa da Silva, pelas experiências compartilhadas, apoio, carinho, amizade e alegre convivência! Tenham a certeza de que levo algo especial de cada uma de vocês! Aos Pós-Graduandos Sergei Godeiro F. R. Caldas e Alexandre Antonio Ribeiro por toda a ajuda oferecida! AGRADECIMENTOS ESPECIAIS ______________________________________________________________ Às amigas pós-graduandas Amanda Fahning Ferreira Magno e Marcela Cristina Damião Andrucioli, as quais acompanho há alguns anos como exemplos de dedicação à ortodontia, pela alegria de tê-las por perto nesta etapa importante da minha vida, compartilhando seus conhecimentos e experiências profissionais e de vida, pelo incentivo, ajuda e conselhos nas horas difíceis e pela grande e alegre amizade! Obrigada por tudo! À querida amiga Carolina Barreto por estar presente com sua amizade, carinho, incentivo e apoio técnico! Obrigada por tudo, amiga! A todos os pós-graduandos, colegas de outras turmas de mestrado e doutorado, pela satisfação de conhecê-los e poder partilhar conhecimentos e uma harmoniosa convivência! Ao Prof. Dr. Adílson Thomazinho, Profa. Dra. Mírian Aiko Nakane Matsumoto, Prof. Dr. José Tarcísio Lima Ferreira, Prof. Dr. Ademar Valente, Profa. Marcela Cristina Damião Andrucioli, Prof. Marcelo Mestriner, Profa. Dra. Carla Enoki Itikawa, Profa. Elizabeth Norie Morizono e, Prof. Eduardo Teixeira, pela grande dedicação ao ensino da Ortodontia e por terem sido a base para a minha formação profissional! Obrigada pelos ensinamentos transmitidos e todas as experiências compartilhadas! Em especial à Profa. Dra. Mírian Aiko Nakane Matsumoto, por me apoiar em meus AGRADECIMENTOS ESPECIAIS ______________________________________________________________ caminhos desde a época da graduação e também ao Prof. Dr. José Tarcísio Lima Ferreira por sempre me incentivarem, por todos os exemplos profissionais e humanos dados e essenciais ao meu crescimento pessoal e profissional. Também não poderia deixar de agradecer a grande atenção, carinho e amizade! Por tudo o que significam para mim, meu profundo respeito, admiração e gratidão! A todos os funcionários da Faculdade de Odontologia de Araraquara - UNESP, sempre muito cordiais e prestativos, em especial à Ceres Maria Carvalho Galvão de Freitas, Dulce Helena de Oliveira, José Alexandre Garcia, Mara Cândida Munhoz do Amaral, Marley Cristina Chiusoli Montagnoli, Sonia Maria Tircailo pelo auxílio prestado durante todo o curso e pela atenção e disposição em sempre ajudar. Muito obrigada! A mente que se abre para uma nova ideia jamais voltará ao seu tamanho original. Albert Einstein SUMÁRIO RESUMO............................................................................................13 ABSTRACT.........................................................................................16 1 INTRODUÇÃO.................................................................................19 2 PROPOSIÇÃO.................................................................................25 3 ARTIGO 1.......................................................................................27 4 ARTIGO 2.......................................................................................50 5 CONSIDERAÇÕES FINAIS...........................................................68 6 REFERÊNCIAS...............................................................................71 7 APÊNDICE......................................................................................77 Resumo ________________________________________________________________________ Amato PAF. Influência de diferentes protocolos de fotoativação no grau de conversão e dureza de resinas ortodônticas [Dissertação de Mestrado]. Araraquara: Faculdade de Odontologia da UNESP; 2012 RESUMO A presente Dissertação foi composta de dois estudos. O primeiro estudo avaliou in vitro a influência de diferentes tempos de exposição e potências, mantendo-se a mesma energia total, no grau de conversão (GC) e dureza superficial Knoop de três resinas ortodônticas (Transbond XT, Opal Bond MV e Transbond Plus Color Change) fotoativadas por um LED de 3a geração. A análise do GC foi realizada pelo método de Espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier (FT-IR) em nove grupos (n=5) e a dureza superficial Knoop também foi avaliada em nove grupos (n=15), sendo todos os grupos divididos de acordo com as resinas, potências e tempos utilizados. O segundo estudo comparou o GC de duas resinas ortodônticas (Transbond XT e Opal Bond MV) fotoativadas por um LED de 2a geração e um de 3a geração dada uma mesma densidade de energia. A análise do GC foi realizada pelo método de Espectroscopia infravermelho por transformada de Fourier (FT-IR) em quatro grupos (n=5) divididos de acordo com as resinas e gerações de LED utilizados. Os valores obtidos nos dois estudos foram analisados pelo teste ANOVA de dois níveis. No primeiro Resumo ________________________________________________________________________ estudo, as resinas apresentaram iguais graus de conversão quando fotoativadas pelos tempos T1(8,5s) e T2(6s) e menor grau de conversão em T3 (3s). A resina Transbond Plus Color Change apresentou maior grau de conversão, seguido pela Opal Bond MV cujo grau de conversão foi maior que o da Transbond XT. As resinas apresentaram menor dureza quando fotoativadas pelo tempo T1 (8,5s), mas não houve diferença entre os tempos T2 (6s) e T3 (3s). A resina Transbond Plus Color Change apresentou maior dureza superficial do que a Opal Bond MV, sendo ambos os grupos mais duros do que Transbond XT. Foi detectada interação entre as resinas e os tempos utilizados na dureza das resinas. No segundo estudo, não houve diferença entre os graus de conversão das resinas testadas quando fotoativadas pelo LED de 2ª geração e 3ª geração, porém houve diferença entre os graus de conversão entre as duas resinas, a Opal Bond MV apresentou maior grau de conversão do que a Transbond XT. No primeiro estudo, pode-se concluir que, a polimerização com variação da potência e do tempo, mantendo a energia total constante, interfere no grau de conversão e dureza das três resinas ortodônticas estudadas. O tempo pode ser diminuído e a potência aumentada sem efeito negativo entre os tempos T1 e T2, porém, causando pequena diminuição no grau de conversão no tempo T3. Em relação à dureza superficial, há um efeito positivo quando o tempo é diminuído. No segundo estudo pode-se concluir que dada uma mesma densidade de energia, não houve influência do LED de 2ª e 3ª geração no Resumo ________________________________________________________________________ grau de conversão das resinas ortodônticas testadas, porém, estas apresentaram diferentes graus de conversão entre si, sendo que a resina Opal Bond MV apresentou maior grau de conversão em relação à resina Transbond XT. Palavras-chave: Ortodontia, Cura luminosa de adesivos dentários, Luzes de cura dentária, Tempo de exposição, Espectroscopia infravermelho por transformada de Fourier, Propriedades físicas e químicas. Abstract ________________________________________________________________________ Amato PAF. Influence of different curing protocols in degree of conversion and hardness the resins orthodontics. [Dissertação de Mestrado]. Araraquara: Faculdade de Odontologia da UNESP; 2012 ABSTRACT The present dissertation consisted of two studies. The first study was aimed at assessing in vitro the influence of different exposure times and potencies, keeping the same total energy, on the degree of conversion and Knoop surface micro-hardness of three orthodontic resins (Transbond XT, Opal Bond MV, and Transbond Plus Colour Change) light- cured with a third-generation LED unit. The second study was aimed at comparing the degree of conversion of two orthodontic resins (Transbond XT and Opal Bond MV) light-cured by using 2nd and 3rd generation LED units operating at the same power density. In the first study, the degree of conversion was assessed by using the Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR) in nine groups (n = 15), whereas the Koop surface micro-hardness was assessed in nine groups, with groups being divided according to the resins, potency and exposure time. In the second study, the degree of conversion was also assessed by using FT-IF in four groups (n = 5) divided according to resins and LEDs used. The values obtained were analysed with two-tailed ANOVA. Resins light-cured at T1 (8.5s) and T2 (6s) showed the same values for degree of conversion, but a lower Abstract ________________________________________________________________________ value at T3 (3s). The Transbond Plus Colour Change resin showed the highest degree of conversion, followed in the order by Opal Bond MV and Transbond XT ones. Resins showed a decreased micro-hardness when light-cured at T1 (8.5s), but no difference was found between T2 (6s) and T3 (3s). The Transbond Plus Colour Change resin showed a greater surface micro-hardness than the Opal Bond MV resin, with both groups being harder than the Transbond XT resin. A relationship between resins and exposure time was found regarding the micro-hardness of these materials. No difference was found between the degrees of conversion of the resins light-cured with 2nd and 3rd generation LEDs, although Opal Bond MV resin had a higher degree of conversion compared to the Transbond XT one. In the first study, one can conclude that variation in potency and exposure time interferes with the degree of conversion and micro-hardness of the three orthodontic resins during their polymerization, even keeping the total energy constant. Exposure time can be reduced and potency increased without having a negative effect between T1 and T2, despite causing a small decrease in the degree of conversion at T3. Also, there is a positive effect on the surface micro-hardness when exposure time is reduced. In the second study, one can conclude that 2nd and 3rd generation LEDs had no influence on the degree of conversion of orthodontic resins when operating at the same power potency, although the resins have different degrees of conversion compared to each other. Abstract ________________________________________________________________________ Key-words: Orthodontics, Light-curing of dental adhesives, Dental light- curing units, Exposure time, Fourier transform infrared spectroscopy, Physical and chemical properties. 1 INTRODUÇÃO O sucesso do tratamento ortodôntico depende substancialmente da colagem dos braquetes aos dentes, pois uma alta taxa de descolagem prejudica o progresso do tratamento, além de ser dispendioso em termos de materiais e tempo 34 . Os braquetes permanecem por um longo período na cavidade bucal e são submetidos à inúmeras forças, resultando em uma complexa incidência de tensões na resina ortodôntica e suas interfaces de união, braquete e superfície dentária 34. Portanto, é necessário que as resinas apresentem propriedades físico-químicas finais satisfatórias, as quais são influenciadas pela cinética de fotopolimerização. A reação de fotopolimerização das resinas ortodônticas é iniciada quando os fotoiniciadores, elementos químicos contidos nas mesmas, absorvem energia emitida por uma fonte de luz. Após esta absorção, tornam-se ativados e promovem a quebra de duplas ligações entre carbonos presentes nos monômeros, moléculas de cadeia longa, que compõem a matriz orgânica da resina. Esta ruptura permite a ligação entre eles, os quais são convertidos em polímeros, uma rede tridmensional de ligações cruzadas 35, 37. A fotopolimerização da resina pode ser avaliada pelo grau de conversão, quantidade em porcentagem de ligações duplas entre Introdução 21 ________________________________________________________________________ carbonos quebradas durante a reação de fotopolimerização. Idealmente, a resina composta teria todos os seus monômeros convertidos em polímero 36 porém, monômeros residuais permanecem no produto final4, 6, 11, 12, 23. Um grau de conversão de 55% a 75% foram observados em resina dimetacrilato sob condições de fotopolimerização convencional, luz halógena a 40s e temperatura ambiente 8, 38. O grau de conversão é um fator que afeta o desempenho clínico da resina composta, uma vez que, está relacionado às melhores propriedades fisico-químicas do material 14, 28, 31. Além disso, um baixo grau de conversão tem sido associado às reações biológicas adversas, pois, monômeros residuais presentes na resina são liberados 10, 29, 33 estimulando o crescimento de bactérias ao redor de restaurações 13 e promovendo efeito citotóxico em células humanas 1, 9, 17. Estudos observaram que resinas compostas apresentaram diferentes graus de fotopolimerização dada uma mesma condição 6, 11, 19, 28. Este fato está relacionado à composição química da resina, uma vez que, a concentração, estrutura química 11 3 e viscosidade dos monômeros, 16 30 bem como o tipo 15 e concentração dos fotoiniciadores 20 presentes na matriz orgânica influenciam diretamente a cinética de fotopolimerização. O grau de conversão também é influenciado pela fonte de luz 5 . Este deve possuir potência suficiente e espectro de emissão de luz compatível ao espectro de absorção dos fotoiniciadores para que sejam Introdução 22 ________________________________________________________________________ eficientemente ativados e para que ocorra uma adequada polimerização 38 . A fonte de luz LED (Light-emitting-diode) tem sido a tecnologia mais utilizada na fotopolimerização de materiais fotossensíveis, pois é uma fonte de luz eficiente com bom custo-benefício 26. A primeira geração de LED emitia luz com curto espectro de emissão na faixa de 420nm a 490nm coincidente com espectro de absorção máxima da canforoquinona (468nm) 7 , o fotoiniciador mais utilizado nas resinas compostas. Entretanto, apresentava baixa potência, logo, seu potencial de fotopolimerização era menor do que a luz halógena, fonte de luz mais utilizada na época 7. Após alguns anos surgiu a 2ª geração de LED, caracterizada por apresentar grande aumento na potência, porém, o curto espectro de emissão continuou existindo, sendo possível apenas a polimerização de resinas compostas com canforoquinona. Isso era uma desvantagem, já que fotoiniciadores alternativos, trimethylbenzoyl-diphenylphosphine oxide (TPO) e fenil propanodiona (PPD), com espectro de absorção de luz entre 390nm a 410nm, começaram a ser desenvolvidos em busca de melhores propriedades estéticas 2, e de maior eficiência na reação de fotopolimerização 22. Portanto, a fim de permitir a fotopolimerização dos materiais restauradores com todos os fotoiniciadores, produziu-se um LED de alta potência com saída de luz em dois picos de comprimento de onda por volta de 400nm e 465nm, dando origem à 3ª geração desses Introdução 23 ________________________________________________________________________ aparelhos 27 . Deste modo, a utilização do LED de 3ª geração na fotopolimerização das resinas compostas parece ser interessante, uma vez que muitas vezes o fabricante não informa o fotoiniciador utilizado 28. Estudos compararam a influência do LED de 2ª e 3ª geração no grau de conversão de resinas compostas 19, 24, 25, 28. No entanto, não levaram em consideração a diferente potência dos aparelhos, o que pode ter influenciado o resultado, uma vez que melhores propriedades físico- químicas são alcançadas quando maior energia é emitida 12, 23, a qual é calculada pelo produto da potência da fonte de luz e tempo de exposição. O aumento da potência dos fotopolimerizadores permitiu a diminuição do tempo de exposição 18, uma relação vantajosa, pois dispensaria menos tempo à colagem ortodôntica 32. No entanto, a influência da alta potência dos fotopolimerizadores e baixo tempo de exposição nas propriedades físco-químicas das resinas é contraditório na literatura 4, 5, 21, 23, 36 . A maioria dos estudos comparou diferentes fontes de luz como luz halógena, arco de plasma e LED, os quais apresentam diferentes características, espectro de emissão de luz, e potências, fatores que podem ter interferido no resultado não oferecendo conclusões definitivas sobre o assunto. Deste modo, uma vez que, diversos fatores influenciam a cinética de fotopolimerização e consequentemente as propriedades físico- químicas das resinas ortodônticas, o objetivo deste estudo foi avaliar, in Introdução 24 ________________________________________________________________________ vitro, o grau de conversão e a dureza de três resinas ortodônticas, Transbond XT, Opal Bond MV e Transbond Plus Color Change, utilizando diferentes protocolos de fotoativação com LED de 2ª e 3ª geração. 2 PROPOSIÇÃO 2.1 OBJETIVO GERAL Avaliar in vitro a influência de diferentes protocolos de fotoativação por LED de 2ª e 3ª geração no grau de conversão e dureza de resinas ortodônticas. 2.2 OBJETIVOS ESPECÍFICOS Estudo 1: Avaliar a influência da diminuição do tempo de exposição e aumento da potência, mantendo-se a energia total, no grau de conversão e dureza superficial de três resinas ortodônticas fotoativadas por LED de terceira geração. Estudo 2: Avaliar a influência da fotoativação por LED de 2ª e 3ª geração, com a mesma densidade de energia, no grau de conversão de três resinas ortodônticas. 3 ARTIGO 1 DIMINUIÇÃO DO TEMPO DE FOTOATIVAÇÃO MANTENDO A ENERGIA: INFLUÊNCIA NO GRAU DE CONVERSÃO E DUREZA DE RESINAS ORTODÔNTICAS Artigo a ser submetido ao periódico American Journal Orthodontics and Dentofacial Orthopedics. Artigo 1 27 ________________________________________________________________________ RESUMO O objetivo deste estudo foi verificar a influência da diminuição do tempo de exposição (T1= 8,5s, T2=6s e T3=3s) e aumento da potência, mantendo constante a energia total, no grau de conversão (GC) e dureza superficial de três resinas ortodônticas sendo, Transbond XT (3M Unitek, Monrovia, CA, EUA), Opal Bond MV (Ultradent, South Jordan, UT, EUA) e Transbond Plus Color Change (3M Unitek, Monrovia,CA, EUA) fotopolimerizadas por um LED de 3ª geração (Valo, Ultradent Products Inc, South Jordan, UT, EUA). O GC foi avaliado pelo método de Espectroscopia de Infravermelho Transformada de Fourier (FT-IR) e a dureza foi avaliada pelo teste de dureza superficial Knoop. Os valores obtidos para cada grupo foram analisados pelo teste ANOVA de dois níveis. Houve diferença no grau de conversão das resinas testadas nos diferentes tempos e potências (p<.01). As resinas apresentaram iguais graus de conversão quando fotopolimerizadas pelos tempos T1 (80,7 %) e T2 (79,0%) e menor grau de conversão em T3 (75,0%). Entre as resinas, houve diferença no grau de conversão, pois a Transbond Plus Color Change apresentou maior grau de conversão (87,2%), seguido pela Opal Bond MV (83,5%) e da Transbond XT (64,0%). Houve diferenças na dureza superficial quando os diferentes tempos foram utilizados (p<.01). As resinas apresentaram menor dureza quando fotopolimerizadas pelo Artigo 1 28 ________________________________________________________________________ tempo T1 (35,2 KHN), mas não houve diferença entre os tempos T2 (41,6 KHN) e T3 (42,8 KHN). A resina Transbond Plus Color Change apresentou maior microdureza superficial (53,6 KHN) do que a Opal Bond MV (35,7 KHN), seguidos pela resina Transbond XT (30,0 KHN). Foi detectada interação entre a dureza das resinas e os tempos utilizados (p<.01). Em relação ao grau de conversão, pode-se diminuir e aumentar a potência, mantendo-se a mesma energia, sem efeito negativo nos tempos T1 e T2, porém, com uma pequena diminuição no tempo T3. A diminuição do tempo de exposição à luz teve efeito positivo na microdureza superficial das resinas testadas. A resina Transbond Plus Color Change apresentou maior grau de conversão e microdureza superficial. Palavras-chave: Resina composta, Resina ortodôntica, Fotopolimerização, Potência, Energia total, Grau de conversão, FT-IR , Dureza. INTRODUÇÃO A fotopolimerização das resinas ortodônticas utilizadas nos dias de hoje inicia-se quando os fotoiniciadores contidos nas mesmas absorvem a energia emitida pela fonte de luz. Estes são elementos químicos que reagem com ligações duplas entre carbonos presentes nos monômeros Artigo 1 29 ________________________________________________________________________ convertendo-os em polímeros, no processo de polimerização das resinas 1,2. O grau de conversão de uma resina determina a quantidade de duplas ligações entre carbonos, presentes nos monômeros, que foram quebradas durante o processo de conversão em polímeros. O fato de a quantidade de energia total produzida por uma fonte de luz (produto da potência da fonte de luz e o tempo de exposição) 3 , estar diretamente relacionada com o grau de conversão 4,5, levou os fabricantes a desenvolverem fontes de luz com a potência aumentada, pretendendo diminuir o tempo de irradiação. Esta relação seria vantajosa, pois dispensaria menos tempo à colagem ortodôntica 3. No entanto, a relação entre o tempo de irradiação e potência da fonte de luz nas propriedades físico-químicas das resinas compostas não está bem estabelecida e há controvérsias na literatura 4,6-9. Enquanto já foi demonstrado que um maior grau de conversão pode ser alcançado com menor tempo e maior potência 9, outros estudos mostraram que a diminuição de tempo não alcança maior conversão em relação à fotopolimerização com maior tempo e menor potência 4,7,8. Essa discrepância se deve ao fato de que a maioria dos artigos disponíveis na literatura, fez essas comparações utilizando diferentes fontes de luz e diferentes energias, fatores que confundem os resultados. Artigo 1 30 ________________________________________________________________________ Outro aspecto pouco avaliado nas resinas ortodônticas é a microdureza superficial. Uma vez que elas permanecem na cavidade bucal por um período prolongado, é necessário que elas apresentem uma boa adesividade. Como uma correlação positiva entre a dureza 10, a resistência mecânica 11 e o teor de carga inorgânica já foi estabelecida, e resinas com maior nível de cargas inorgânicas parecem fornecer maior união 12, a resistência e a adesividade das resinas parecem estar diretamente relacionado à dureza. Sendo assim, resinas com maior dureza superficial teriam melhores características mecânicas desejadas na ortodontia. No entanto, cada resina responde de forma diferente em relação à fotopolimerização com a mesma energia produzida a partir de diferentes combinações de tempo de irradiação e potência da fonte de luz 6. Isso se deve às diferentes composições químicas dessas resinas, que influenciam a taxa inicial de polimerização 13, e por isso devem ser avaliadas individualmente quanto as suas respostas em relação à cinética de polimerização. Deste modo, o objetivo deste trabalho foi verificar a influência da diminuição do tempo de exposição e aumento da potência, mantendo-se a mesma energia, no grau de conversão e dureza superficial em três resinas ortodônticas. Artigo 1 31 ________________________________________________________________________ MATERIAL E MÉTODO Cento e oitenta discos de resina, de 6 mm de diâmetro por 1 mm de espessura, foram confeccionados e divididos em três grupos de 60 discos de acordo com a resina utilizada para a sua confecção: Transbond XT (G1), Opal Bond MV (G2) e Transbond Plus Color Change (G3) (Tabela I). Para a confecção de cada disco, as resinas foram inseridas em um único incremento em um molde metálico, posicionado sobre uma placa de vidro com espessura de 10mm. Cada uma de suas superfícies superior e inferior foi coberta por uma tira de poliéster, sendo que sobre a superior, uma lâmina de vidro de 1mm de espessura foi colocada. A fotoativação foi realizada com o aparelho de fotopolimerização apoiado sobre a placa, de modo que a direção de incidência do feixe de luz fosse perpendicular ao corpo de prova (Apêndice, pg. 78). Tabela I. Grupos de acordo com as resinas ortodônticas utilizadas, suas marcas comercias e numeração de lote Grupos Resina Marca comercial Número do lote G1 Transbond XT 3M/ Unitek, Monrovia, EUA N182301 G2 Opal Bond MV 3M/ Unitek, Monrovia, EUA N130353 G3 Transbond Plus CG Ultradent, South Jordan, EUA C013 Artigo 1 32 ________________________________________________________________________ Cada grupo (n=60) foi dividido em três subgrupos de 20 discos de resina sendo que, 5 foram utilizados na mensuração do grau conversão e 15 para a mensuração da microdureza. Todos os discos foram fotopolimerizados com uma mesma energia (E), a qual foi obtida através da variação de tempo de exposição (T) e potência da fonte de luz (P), seguindo a fórmula: E = P x T Um aparelho fotopolimerizador LED de 3ª geração, multionda com largo espectro de emissão (VALO - LED Curing Light, Ultradent, South Jordan, EUA), foi usado para polimerização dos corpos de prova. Este aparelho opera no intervalo de comprimento de onda de 380nm a 510nm, com dois picos de emissão, em 403,97nm e 459,11nm, e em três diferentes potências: Standard (P1), Alta (P2) e Imitação de Plasma (P3). As potências P1, P2 e P3 foram aferidas com o potenciômetro Fieldmaster – Laser Power Meter (Coherent Commercial Products Division, Estados Unidos) e os valores encontrados foram de 530W, 760W e 1520W respectivamente. Cada subgrupo foi polimerizado com a mesma energia de 4,56 J variando-se o tempo (T1, T2 e T3) e potência (P1, P2 e P3) (Tabela II). Artigo 1 33 ________________________________________________________________________ Tabela II. Resina, potência, tempo de exposição e energia total utilizados em cada subgrupo. Subgrupos Resina Potência (mW)* Tempo (s) Energia total (J) G1-1 Transbond XT (P1) 530 (T1) 8,5 4,50 G1-2 Transbond XT (P2) 760 (T2) 6 4,56 G1-3 Transbond XT (P3) 1520 (T3) 3 4,56 G2-1 Opal Bond MV (P1) 530 (T1) 8,5 4,50 G2-2 Opal Bond MV (P2) 760 (T2) 6 4,56 G2-3 Opal Bond MV (P3) 1520 (T3) 3 4,56 G3-1 Transbond Plus CG (P1) 530 (T1) 8,5 4,50 G3-2 Transbond Plus CG (P2) 760 (T2) 6 4,56 G3-3 Transbond Plus CG (P3) 1520 (T3) 3 4,56 Após a fotopolimerização, os discos de resina foram armazenados individualmente em frascos escuros até o momento da confecção dos corpos de prova para a avaliação do grau de conversão e dureza. Cinco pastilhas de resina fotopolimerizada de 8mm de diâmetro foram confeccionadas em um pastilhador metálico (Perkin Elmer, Beaconsfield Bucks, Inglaterra) a partir de cinco miligramas de pó provenientes da trituração dos cinco discos de resina misturados com 100 Artigo 1 34 ________________________________________________________________________ mg de brometo de potássio e prensados à 10 toneladas em uma prensa (SKAY, São José do Rio Preto, Brasil) por um tempo de 60 segundos. Para análise de conversão, estas pastilhas foram comparadas a outras 5 pastilhas feitas a partir da mistura de uma pequena porção de resina não fotopolimerizada a 100mg KBr e prensados da mesma forma (Apêndice, pg. 79). Após a confecção das pastilhas fotopolimerizadas e não fotopolimerizadas de cada grupo, estas foram levadas a um espectrofotômetro (Spectrum 2000 – Perkin Elmer) para aquisição dos espectros. As medições foram realizadas no modo de absorbância, no intervalo de 4000 a 400 cm-1, operando sob 32 scans, com resolução de 4 cm-1 e o software dedicado foi utilizado para a análise dos espectros (Spectrum v 5.3.1 for Windows® - Perkin Elmer). O grau de conversão (GC) em percentual (%) foi calculado a partir da análise dos espectros obtidos atráves da diminuição da intensidade da banda referente às duplas ligações vinílicas do grupo metacrilato, com absorção de energia na região de 1637 cm-1, em relação à intensidade da banda das duplas ligações aromáticas, com absorção de energia na região de 1610 cm-1, a qual foi utilizada como padrão interno da amostra, uma vez que, esta não se altera após a reação de fotopolimerização, de acordo com a fórmula: Artigo 1 35 ________________________________________________________________________ Sendo: a = altura da banda C=C com pico em 1637cm-1 da resina fotopolimerizada b = altura da banda C-C com pico em 1610cm-1 da resina fotopolimerizada c = altura da banda C=C com pico em 1637cm-1 da resina não fotopolimerizada d = altura da banda C-C com pico em 1610cm-1 da resina não fotopolimerizada Para a análise de microdureza Knoop, um Durômetro Micromet S103 (Buehler, Japão) foi utilizado em 15 corpos de prova de cada subgrupo, com uma carga de 30 gramas força (gf) e tempo de ensaio mecânico de 15 segundos. Para cada corpo-de-prova, oito medidas foram realizadas na superfície oposta à aplicação da luz e as médias foram calculadas para cada corpo de prova. Como os valores estavam normalmente distribuídos, duas análises de variância de dois níveis (p=.05) foram aplicadas com o programa SPSS (v.16,0; SPSS, Chicago, Illinois). Uma avaliando os efeitos dos tempos e das resinas no grau de conversão e outra avaliando os efeitos dos tempos e das resinas na microdureza superficial. O pós teste de tukey foi aplicado para comparação entre os grupos para cada fator Artigo 1 36 ________________________________________________________________________ dentro de cada variável quando houve diferença significante entre os grupos. RESULTADOS Houve diferença entre o grau de conversão das resinas testadas nos diferentes tempos, com a mesma energia (p< 0,001) (Tabela III). As resinas apresentaram iguais graus de conversão quando fotopolimerizadas no tempo T1 (80,7 %) e T2 (79,0%) e um menor grau de conversão em T3 (75,0%) (Tabela IV e Fig 1). Também houve diferença entre o grau de conversão das resinas testadas (p< 0,001) (Tabela III), o grupo 3 apresentou maior grau de conversão (87,2%), seguido pelo grupo 2 (83,5%), cujo grau de conversão foi maior que o grupo 1 (64,0%) (Tabela V). Não foi detectada interação entre as resinas e os tempos utilizados na variável grau de conversão. (Tabela III) Houve diferença na microdureza superficial nos diferentes tempos, aplicada a mesma energia (p< 0,001) (Tabela VI). As resinas apresentaram menor dureza quando fotopolimerizadas pelo tempo T1 (35,2 KHN), mas não houve diferença entre os tempos T2 (41,6 KHN) e T3 (42,8 KHN) (Tabela VII e Fig. 2). Também houve diferença entre a dureza das resinas testadas (p< 0,001) (Tabela VI). O grupo 3 apresentou uma maior microdureza superficial (53,6 KHN) do que o grupo 2 (35,7 KHN), sendo ambos os grupos mais duros do que o grupo 1 (30,0 KHN) (Tabela VIII). Foi detectada interação entre as resinas e os tempos utilizados na variável microdureza (p< 0,001). (Tabela VI) Artigo 1 37 ________________________________________________________________________ Tabela III. Análise de variância (two-way) para o grau de conversão *Diferença significante Fatores Type III sum of square df Mean square f p Resina 4665,8 2 2332,9 506,6 < 0,001* Tempo 253,6 2 126,8 27,5 < 0,001* Resina x Tempo 18,2 4 4,5 .992 0,424 Tabela IV. Médias e desvios-padrão dos valores do grau de conversão das resinas variando-se a potência e tempo, mantendo-se a energia. (letras diferentes indicam diferenças entre os grupos). Tempos Grau de conversão (%) Desvio Padrão T1 80,7A 11,2 T2 79,0A 10,8 T3 75,0B 10,08 Artigo 1 38 ________________________________________________________________________ Tabela V. Médias e desvios-padrão dos valores do grau de conversão das resinas ortodônticas (letras diferentes indicam diferenças entre os grupos). Resinas Grau de conversão (%) Desvio Padrão G1 64,0C 0,66 G2 83,5B 1,45 G3 87,2A 0,51 Fig 1. Grau de conversão das resinas ortodônticas nos diferentes tempos de exposição. Artigo 1 39 ________________________________________________________________________ Tabela VI. Análise de variância (two-way) para microdureza superficial Knoop. Fatores P_value F DF Type III Sum of Squares Mean square Resina < 0,001* 321,1 2 13662,0 6831,0 Tempo < 0,001* 35,1 2 1495,4 747,7 Resina x Tempo 0,005* 3,9 4 337,3 84,3 *Diferença significante Tabela VII. Médias e desvios-padrão dos valores da dureza superficial das resinas variando-se o tempo e a potência, mantendo-se a energia. (Letras diferentes indicam diferenças entre os grupos). Potências Dureza (KHN) Desvio Padrão T1 35,21A 9,75 T2 41,60B 10,64 T3 42,78B 13,06 Artigo 1 40 ________________________________________________________________________ Tabela VIII. Médias e desvios-padrão dos valores da mircodureza superficial Knoop das resinas ortodônticas (letras diferentes indicam diferenças entre os grupos). Resinas Dureza (KHN) Desvio Padrão G1 30,0A 4,39 G2 35,7B 5,92 G3 53,6C 6,95 Fig 2. Dureza Knoop das resinas ortodônticas nos diferentes tempos de exposição. Artigo 1 41 ________________________________________________________________________ DISCUSSÃO Houve menor grau de conversão quando as resinas foram fotopolimerizadas com a associação de menor tempo e maior potência mantendo-se a mesma energia. Apesar de teoricamente haver uma relação entre energia, tempo de exposição e potência, essa relação pode ficar comprometida em tempos muito pequenos. Isso pode ocorrer devido à diminuição antecipada da mobilidade dos monômeros durante a reação de polimerização conforme a rede de polímeros é formada 14, fazendo com que os monômeros não reagidos fiquem presos dentro da rede de polímeros 8. Apesar da literatura 4,8,15 já ter substanciado que um menor tempo pode influenciar negativamente o grau de conversão de resinas, a diminuição da conversão encontrada só foi significante com a associação, tempo mais baixo (3s) com a potência mais alta (1520 mW), ainda assim apresentando uma diferença baixa em relação ao T1 e T2, e uma alta taxa de conversão (75%). O que se pode concluir é que a relação teórica mencionada acima pode ser verdadeira até um ponto, sendo o grau de conversão prejudicado a partir de uma velocidade de fotopolimerização específica. Portanto, embora novas tecnologias prometam uma eficiente fotopolimerização em curto tempo de trabalho, é necessário que estudos clínicos sejam realizados avaliando qual seria a taxa de conversão considerada aceitável para resinas ortodônticas para que a relação tempo versus potência seja devidamente calculada. Artigo 1 42 ________________________________________________________________________ Houve diferença entre o grau de conversão das diferentes resinas testadas, o que era esperado, pois esta propriedade está relacionada com a composição química 6,8,13,16-21. A concentração, estrutura química 16 18 e viscosidade dos monômeros 13 19 , bem como a composição 20 e concentração dos fotoiniciadores 21 presentes na matriz orgânica influenciam diretamente a cinética de fotopolimerização. Utilizando a mesma energia, a Transbond Plus Color Change apresentou conversão de 87,2%, a Opal Bond MV de 83,5% e a Transbond XT de 64%, que mesmo tendo a menor taxa de conversão ficou entre os 55% e 75% de conversão normalmente observada em condições de irradiação convencional (luz halógena a 40s e temperatura ambiente), em resinas restauradoras 22 23. O maior grau de conversão da resina Transbond Plus Color Change pode ter ocorrido devido a sua cor rosa pré-conversão, pois os agentes cromáticos da sua composição absorvem mais luz quando comparados à absorção de luz das outras duas resinas que são brancas. Na literatura existente, somente a Transbond XT foi avaliada 8,9,17,24-26 com valores de conversão entre 39% a 83%, entretanto as metodologias e protocolos de polimerização foram diferentes deste estudo, não sendo possível a comparação direta dos resultados. Quatro destes estudos utilizaram luz halógena, a qual possui um espectro de emissão de luz diferente 8,17,25,26, e não indicaram o total de energia utilizada 17,25,26. Dois outros utilizaram LED, porém um 9 utilizou diferente método de polimerização e análise da conversão e o outro 24 utilizou diferente Artigo 1 43 ________________________________________________________________________ tempos, potências e energias em relação a este estudo. Do ponto de vista clínico, a informação de que a resina tem uma conversão mais alta está correlacionada a melhores propriedades físico-químicas 27,28 e uma baixa conversão está relacionado a reações biológicas adversas uma vez que as resinas podem liberar bisfenol-A 29-31 , um precursor do monômero BisGMA, que exibe citotoxicidade podendo trazer problemas a pacientes submetidos a longos tratamentos. Assim, o ortodontista pode escolher uma resina com maior grau de conversão, dado um mesmo tempo de fotopolimerização com a mesma energia. As resinas apresentaram menor dureza quando fotopolimerizadas com menor potência e maior tempo de exposição. Provavelmente a menor intensidade de luz favoreceu a reação de ciclização primária, que ocorre durante o processo de fotopolimerização quando uma ligação dupla pendente reage com um radical intramolecularmente na sua cadeia de propagação. A ciclização não contribui para a estrutura da rede polimérica, pois há a formação de um microgel, tornando o polímero heterogêneo 14. Mesmo promovendo uma maior conversão local, pois a cilclização não diminui a mobilidade do sistema, ela pode causar uma redução na densidade de reticulação levando a uma diminuição na sua resistência mecânica 32,33. O único estudo que compara a dureza de resinas ortodônticas apresenta resultados variados onde a dureza superficial pode aumentar ou se manter insensível à diminuição do tempo, Artigo 1 44 ________________________________________________________________________ mantendo-se a energia da fonte de luz 34 . Isso se deve a composição e teor de cargas inorgânicas diferentes. Houve diferença entre as durezas das resinas, uma vez que esta propriedade também está relacionada à composição química, principalmente ao tipo e concentração de monômeros presentes na matriz orgânica e ao conteúdo da carga inorgânica inserida ao compósito 11,35. Dada a mesma energia, a Transbond Plus Color Change apresentou dureza de 53,6KHN, maior que a Opal Bond MV sendo de 35,7KHN, que por sua vez foi mais dura que a Transbond XT de 30KHN. Na literatura disponível, somente a Transbond XT foi avaliada, onde valores de dureza inferiores 24 e superiores 36 aos nossos foram encontrados, mas ambos trabalhos apresentaram uma metodologia diversa, a energia total não foi controlada e não houve comparação entre diferentes tipos de resinas, como feito por este estudo. Houve uma interação significativa entre a associação do tempo e potência, e a dureza superficial das resinas, as quais apresentaram um comportamento diferente conforme o tempo foi diminuído. A Transbond Plus Color Change mostrou uma dureza superficial maior conforme o tempo foi diminuído e a potência aumentada, diferente das outras duas resinas que apesar de mostrarem um comportamento similar nos tempos T1 e T2, obteram a mesma dureza quando o tempo foi diminuído ainda mais em T3. Esta diferença entre o comportamento das resinas está Artigo 1 45 ________________________________________________________________________ relacionado a composição, pois a característica molecular dos monômeros presentes na matriz orgânica determinará a mobilidade e parâmetros cinéticos 37,38, que, por sua vez influenciam o desempenho mecânico do material 39 . CONCLUSÃO - O tempo pode ser diminuído e a potência aumentada, mantendo a mesma energia, sem efeito negativo entre os tempos 1 e 2, porém, causando uma pequena diminuição no grau de conversão das resinas no no tempo 3. - A resina Transbond Plus Color Change obteve a maior conversão entre as resinas, seguida pela Opal Bond MV e pela Transbond XT. - O tempo pode ser diminuído aumentando-se a potência, tendo um efeito positivo na microdureza superficial das resinas testadas. - A resina Transbond Plus Color Change obteve a maior microdureza entre as resinas, seguida pela Opal Bond MV e pela Transbond XT. REFERÊNCIAS 1. 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A análise do GC foi realizada pelo método de Espectroscopia de Infravermelho por Transformada de Fourier (FT-IR) em quatro grupos (n=5) divididos de acordo com as resinas e LED utilizados. Os valores obtidos foram analisados pelo teste ANOVA de dois níveis. As resinas apresentaram iguais graus de conversão quando fotopolimerizadas pelo LED de 2a geração (74,3%) e pelo LED de 3a geração (73,2%). A resina ortodôntica Opal Bond MV obteve maior grau de conversão (81,9%) do que a resina Transbond XT (65,7%). Não houve influência do LED de 2ª e 3ª geração na fotopolimerização das resinas ortodônticas. Palavras-chave: Resina composta, Fotopolimerização, Grau de conversão, FT-IR, LED de segunda geração, LED de terceira geração, Fotoiniciadores, Ortodontia. Artigo 2 53 ________________________________________________________________________ INTRODUÇÃO O LED (Light-emitting-diode) é, nos dias de hoje, a fonte de luz mais utilizada na polimerização de materiais fotossensíveis, pois além de ser eficiente, apresenta um excelente custo-benefício 1. A primeira geração de LED emitia luz na faixa de espectro visível (420nm a 490nm) coincidente com espectro de absorção máxima da canforoquinona (468nm) 2, que é o fotoiniciador tradicionalmente utilizado nas resinas compostas. Entretanto, devido à potência mais baixa, o potencial de fotopolimerização desta luz era muito menor do que a luz halógena, a mais utilizada nessa época 2. Após alguns anos, surgiu a segunda geração de LED, caracterizada por apresentar grande aumento na potência, comparada à primeira geração. Entretanto, o curto espectro de emissão continuou existindo, sendo possível apenas a fotopolimerização de resinas compostas com canforoquinona. Isso era uma desvantagem, já que fotoiniciadores alternativos, como o trimethylbenzoyl-diphenylphosphine oxide (TPO) e fenil propanodiona (PPD), com espectro de absorção de luz diferente, começaram a ser desenvolvidos em busca de melhores propriedades estéticas3, e de maior eficiência na reação de fotopolimerização4. Portanto, a fim de permitir a fotopolimerização dos materiais restauradores com todos fotoiniciadores, produziu-se um LED Artigo 2 54 ________________________________________________________________________ de alta potência com emissão de luz em dois picos de comprimento de onda por volta de 400nm e 465nm dando origem a uma terceira geração desses aparelhos 5. Portanto, a seleção da fonte de luz é importante para que as resinas alcancem o máximo de grau de conversão, ou polimerização, que elas possam oferecer. A polimerização converte os monômeros presentes na matriz orgânica da resina em polímeros 6, e esse processo pode ser avaliado pelo grau de conversão 7, o qual determina a quantidade de duplas ligações entre os carbonos presentes nos monômeros que foram quebradas durante o processo de fotopolimerização 8. Quanto maior o grau de conversão de uma resina, melhores são suas propriedades físico- químicas 9-15. Alguns exemplos são maior dureza 9,10 menor solubilidade e degradação ao longo do tempo 11, e menor taxa de monômero residual, o qual tem sido relacionado a efeitos biológicos adversos 12-15. Como foi estabelecido que a utilização do LED de 3ª geração melhora o grau de conversão em resinas com TPO e que a presença de TPO pode não ser indicada pelo fabricante 10, seria uma boa idéia utilizar esses aparelhos sempre que possível. Entretanto, há controvérsias na literatura se o emprego deste LED comprometeria a fotopolimerização de resinas onde a canforoquinona é usada exclusivamente 10,16. Apesar de já existirem estudos onde o LED de 2ª e 3ª geração comparados em resinas restauradoras, não foi equalizado a densidade de energia utilizada por esses aparelhos, isolando o efeito dos picos de emissão de luz, e mais Artigo 2 55 ________________________________________________________________________ importante, não existindo relatos dessa comparação em resinas ortodônticas 10,16-18. Atualmente, há no mercado uma variedade de resinas ortodônticas fotoativadas e que possuem composições químicas diferentes, onde nem sempre o fabricante revela qual o fotoiniciador utilizado. Devido a esse motivo, a cinética de fotopolimerização ocorrida em uma resina não necessariamente se aplica a outra. Logo, o objetivo desse estudo foi verificar a influência da fotopolimerização com LED de 2ª e 3ª geração, com a mesma densidade de energia, no grau de conversão de duas resinas ortodônticas. MATERIAL E MÉTODO Vinte discos de resina, de 6 mm de diâmetro por 1 mm de espessura, foram confeccionados e divididos em dois grupos de acordo com a resina utilizada Transbond XT (G1) e Opal Bond MV (G2) (Tabela I). Para a confecção de cada disco de resina, um molde metálico foi posicionado sobre uma placa de vidro de 10mm de espessura. A resina foi inserida em um único incremento e suas superfícies, base e topo, foram cobertas por uma tira de poliéster. Sobre a tira de poliéster da superfície topo foi posicionada uma lâmina de vidro de 1mm de espessura Artigo 2 56 ________________________________________________________________________ sobre a qual realizou-se a fotoativação de modo que a direção de incidência do feixe de luz fosse perpendicular ao corpo de prova. Cada grupo foi dividido em dois subgrupos com cinco discos de resina, onde cada subgrupo foi fotopolimerizado com um aparelho de LED diferente. Em um subgrupo OL foi utilizado um LED de 2ª geração, o Ortholux (3M Unitek, Monrovia, CA, EUA), e no outro VL foi utilizado um LED de 3ª geração, o Valo Cordless (Ultradent Products Inc, South Jordan, UT, EUA) (Tabela II e Fig. 1). Os tempos (T) e densidades de potências (P) utilizadas foram padronizados de forma que ambos os aparelhos oferecessem a mesma densidade de energia (D) aos discos de resina, somente variando-se o comprimento de onda utilizado. No subgrupo OL, o tempo de ativação foi de 20 segundos e a ponta guia da fonte de luz permaneceu encostada a lâmina de vidro de 1mm, produzindo uma densidade de potência de 860mW/cm2. No subgrupo VL o mesmo tempo foi utilizado, com a potência ALTA do aparelho, originalmente de 1000mW, sendo reduzida a 608mW através de um afastamento calculado, onde a ponta do aparelho foi mantida a 17mm da placa de vidro de 1mm através de um suporte feito especialmente para esse uso. (Apêndice, pg. 84) Após a fotopolimerização, os discos de resina foram armazenados individualmente em frascos escuros até o momento da confecção dos Artigo 2 57 ________________________________________________________________________ corpos de prova para análise do grau de conversão pela técnica de FT-IR (Espectroscopia de Infravermelho por Transformada de Fourier). Cinco pastilhas de resina fotopolimerizada de 8mm de diâmetro foram confeccionadas em um pastilhador metálico (Perkin Elmer, Beaconsfield Bucks, Inglaterra) a partir de cinco miligramas de pó provenientes da trituração dos cinco discos de resina misturados com 100 mg de brometo de potássio (KBr) e prensados à 10 toneladas em uma prensa (SKAY, São José do Rio Preto, Brasil) por um tempo de 60 segundos. Para análise de conversão, estas pastilhas foram comparadas a outras 5 pastilhas feitas a partir da mistura de uma pequena porção de resina não fotopolimerizada a 100mg KBr e prensados da mesma forma (Apêndice, pg 80 ). Os corpos de prova fotopolimerizados e não fotopolimerizados de cada subgrupo foram levados a um espectrofotômetro (Spectrum 2000 – Perkin Elmer) para aquisição dos espectros. Todas as medições foram realizadas no modo de absorbância, no intervalo de 4000 a 400 cm-1, operando sob 32 scans, com resolução de 4 cm-1. O software utilizado para a análise dos espectros foi o do próprio equipamento (Spectrum v 5.3.1 for Windows® - Perkin Elmer). O grau de conversão (GC) em percentual (%) foi calculado a partir da análise dos espectros obtidos atráves da diminuição da intensidade da banda referente às duplas ligações vinílicas do grupo metacrilato, com absorção de energia na região de 1637 cm-1, em relação à intensidade da Artigo 2 58 ________________________________________________________________________ banda das duplas ligações aromáticas, com absorção de energia na região de 1610 cm-1, a qual foi utilizada como padrão interno da amostra uma vez que, esta não se altera após a reação de polimerização, de acordo com a fórmula: Sendo: a = altura da banda C=C com pico em 1637cm-1 da resina fotopolimerizada b = altura da banda C-C com pico em 1610cm-1 da resina fotopolimerizada c =altura da banda C=C com pico em 1637cm-1 da resina não fotopolimerizada d = altura da banda C-C com pico em 1610cm-1 da resina não fotopolimerizada O programa SPSS (v.16,0; SPSS, Chicago, Illinois) foi utilizado para a análise estatística. Como os valores estavam normalmente distribuídos, uma análise de variância de dois níveis (p=.05) foi aplicada para a avaliação da influência do tipo de resina e da diferença do tipo de LED no grau de conversão (em porcentagem), bem como a interação desses dois fatores. O pós teste de Tukey foi utilizado para comparação do grau de conversão entre as resinas utilizadas. Artigo 2 59 ________________________________________________________________________ Tabela I. Grupos e resinas ortodônticas utilizadas Grupos N Resina Ortodôn tica Marca comercial Número do lote G1 10 Transbond XT 3M/ Unitek, Monrovia, EUA N182301 G2 10 Opal Bond MV Ultradent, South Jordan, EUA C013 Tabela II. Aparelhos fotoativadores utilizados LED Pico de emissão da luz (nm) Fabricante Ortholux 463,87 3M Unitek, Monrovia, CA, EUA Valo Cordless 459,11 403,97 Ultradent Products Inc, South Jordan, UT, EUA. Artigo 2 60 ________________________________________________________________________ Fig 1. A, Espectro de emissão de luz do LED de 2ª geração; B, Espectro de emissão de luz do LED de 3ª geração RESULTADO Não houve diferença (p=.60) entre os graus de conversão quando o LED de 2ª geração (73,2%) e 3ª geração (74,3%) foram utilizados (Tabela III e IV). Artigo 2 61 ________________________________________________________________________ Houve diferença (p<.001) entre o grau de conversão das resinas testadas (Tabela III). O grupo 1 apresentou menor grau de conversão (65,7%), em relação ao grupo 2 (81,9%) (Tabela V). Não foi detectada interação (p=.56) entre as resinas e os LED de 2ª e 3ª geração no grau de conversão (Tabela III). Tabela III. Análise de variância (two-way) para o grau de conversão. Fatores Type III Sum of Squares df Mean Square F p LED 6,25 1 6,252 .293 .60 Resina 1306 1 1306 61,28 <.001* ResinaXLED 7,7 1 7,705 .362 .56 *Diferença significante Tabela IV. Médias e desvios-padrão dos valores do grau de conversão das resinas variando-se o LED de 2ª e 3ª geração. LED GC(%) Desvio Padrão 2ª geração 73,2 8,01 3ª geração 74,3 2,23 Artigo 2 62 ________________________________________________________________________ Tabela V. Médias e desvios-padrão dos valores do grau de conversão (GC) das resinas ortodônticas. Resinas GC (%) Desvio Padrão G1 65,7 3,82 G2 81,9 1,22 Fig 2. Gráfico dos valores do grau de conversão das resinas ortodônticas polimerizadas pelo LED de 2ª e 3ª geração. Artigo 2 63 ________________________________________________________________________ DISCUSSÃO A adição de um pico de emissão de luz ao redor de 400nm, mantendo-se a mesma energia, não aumentou a conversão das resinas deste estudo, comparada a um único pico entre 430 e 520nm para as condições de fotopolimerização utilizadas. Essa adição deveria aumentar o grau de conversão das resinas em relação a fotopolimerização com o LED de 2ª geração, se as resinas contivessem um fotoiniciador alternativo, como o (TPO) 3,4 ou o (PPD) 4. Entretanto devido ao baixo poder (8%) das comparações efetuadas, não se pode afirmar com relativa certeza a ausência destes nas resinas testadas. Na literatura há quatro estudos que comparam o grau de conversão de diferentes resinas fotopolimerizadas com LED de 2ª e 3ª geração 10,16-18. Apesar de resultados controversos, nenhum destes equalizou a densidade de energia isolando o efeito do pico de emissão de luz adicional. A padronização da densidade de energia feita no nosso estudo é importante para a comparação do LED de 2ª e 3ª geração, pois ela é diretamente proporcional ao grau de conversão final 19,20. Se ambos os aparelhos utilizados neste estudo tivessem densidades de energias diferentes, este fator poderia influenciar a comparação do grau de conversão entre as resinas testadas. Similarmente, diferentes densidades de energias poderiam ter influenciado os resultados no que tange a comparação entre o LED de 2ª e 3ª geração. Artigo 2 64 ________________________________________________________________________ Houve diferença entre o grau de conversão das diferentes resinas testadas, o que era esperado, pois esta propriedade está relacionada à composição química da resina 7,21-28. Os espectros infravermelhos das resinas testadas (Fig. 2) demonstram claramente que as composições das duas resinas são diferentes, pois na região de impressão digital, cada um dos espectros possui perfis de absorção bastante distintos. A concentração, estrutura química 21 24 e viscosidade dos monômeros 25 26, assim como o tipo 27 e concentração dos fotoiniciadores 28 presentes na matriz orgânica, influenciam diretamente a cinética de polimerização. Dada a mesma energia, a Opal Bond MV apresentou conversão de 81,9% e a Transbond XT de 65,7%, tendo a última ficado entre os 55% e 75% de conversão normalmente observados em condições de irradiação convencional (luz halógena a 40s) em resinas restauradoras 29 30. Na literatura que aborda a conversão de resinas ortodônticas, somente a Transbond XT foi avaliada 7,23,31-34 com valores de conversão entre 39% a 83%, entretanto as metodologias e protocolos de fotopolimerização foram diferentes do nosso estudo, não sendo possível a comparação direta dos resultados. Quatro destes estudos utilizaram luz halógena, a qual possui um espectro de emissão de luz diferente 7,23,32,33, e não indicaram o total de energia utilizada 7,32,33. Dois outros utilizaram LED de 2ª geração, porém um 34 utilizou diferente método de fotopolimerização e análise da conversão e o outro 31 utilizou diferentes tempos, potências e energias em relação ao nosso estudo. Artigo 2 65 ________________________________________________________________________ Do ponto de vista clínico, as informações encontradas são importantes, pois primeiro, pode-se concluir que a escolha da resina é mais importante do que a adição de um pico de emissão de luz, nas condições dos testes realizados; e segundo, ao escolher-se a Opal Bond como resina de colagem, o ortodontista pode obter melhores propriedades fisico-químicas do que a Transbond XT, dado um mesmo tempo de polimerização com a mesma energia. Fig 2. Espectro de infravermelho das diferentes resinas. A diferença nas composições químicas entre as diferentes marcas e fabricantes pode ser observada através da região de impressão digital (1500 cm-1 a 400 cm-1) dos espectros de infravermelho dos adesivos não polimerizados. Artigo 2 66 ________________________________________________________________________ CONCLUSÃO Em relação ao grau de conversão das duas resinas, Opal Bond MV e Transbond XT, fotoativadas pelo LED 2ª e 3ª geração utilizando a mesma energia, concluímos: - Não houve influência do tipo de LED utilizado no grau de conversão das resinas ortodônticas. - Houve diferença no grau de conversão das resinas, sendo que a Opal Bond MV apresentou maior grau de conversão que a Transbond XT. REFERÊNCIAS 1. Rueggeberg FA. State-of-the-art: dental photocuring--a review. Dent Mater 2011;27:39-52. 2. Dunn WJ, Bush AC. A comparison of polymerization by light-emitting diode and halogen-based light-curing units. J Am Dent Assoc 2002;133:335-41. 3. Arikawa H, Takahashi H, Kanie T, Ban S. Effect of various visible light photoinitiators on the polymerization and color of light-activated resins. Dent Mater J 2009;28:454-60. 4. Park YJ, Chae KH, Rawls HR. Development of a new photoinitiation system for dental light-cure composite resins. Dent Mater 1999;15:120-7. 5. Rueggeberg FA. State-of-the-art: dental photocuring--a review. Dent Mater 2011;27:39-52. 6. Peutzfeldt A. Resin composites in dentistry: the monomer systems. Eur J Oral Sci 1997;105:97-116. 7. Corekci B, Malkoc S, Ozturk B, Gunduz B, Toy E. Polymerization capacity of orthodontic composites analyzed by Fourier transform infrared spectroscopy. American Journal of Orthodontics and Dentofacial Orthopedics 2011;139:E299-E304. Artigo 2 67 ________________________________________________________________________ 8. Decker C. Kinetic analysis and performance of UV-curable coatings. In: Pappas SP, editor. Radiation curing, science and technology. New York: Plenum Press; 1992. p. 135-79. 9. Bouschlicher MR, Rueggeberg FA, Wilson BM. Correlation of bottom-to-top surface microhardness and conversion ratios for a variety of resin composite compositions. Oper Dent 2004;29:698-704. 10. 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Degree of conversion and hardness of an orthodontic resin cured with a light-emitting diode and a quartz-tungsten-halogen light. Eur J Orthod 2010;32:83-6. 32. Jagdish N, Padmanabhan S, Chitharanjan AB, Revathi J, Palani G, Sambasivam M, et al. Cytotoxicity and degree of conversion of orthodontic adhesives. Angle Orthod 2009;79:1133-8. 33. Eliades T, Eliades G, Brantley WA, Johnston WM. Polymerization efficiency of chemically cured and visible light-cured orthodontic adhesives: degree of cure. Am J Orthod Dentofacial Orthop 1995;108:294-301. 34. Carvalho FeA, Almeida RC, Almeida MA, Cevidanes LH, Leite MC. Efficiency of light-emitting diode and halogen units in reducing residual monomers. Am J Orthod Dentofacial Orthop 2010;138:617-22. 5 CONSIDERAÇÕES FINAIS Os avanços tecnológicos trouxeram novas possibilidades para a realização da fotopolimerizaçao de resinas ortondônticas. Neste estudo, ao avaliar a influência da variação da densidade de potência e tempo de exposição, e influência do LED de 2ª e 3ª geração, mantendo-se a densidade de energia, no grau de conversão e dureza, pode-se observar que:  A mesma densidade de energia, com diferentes combinações de potência e tempo de exposição influencia o grau de conversão de resinas ortodônticas testadas.  O tempo pode ser diminuído e a potência aumentada, sem efeito negativo nos protocolos P=530mw/ T=8,5s, e P=760mW/ T=6s, porém, causando uma pequena diminuição no grau de conversão das resinas no protocolo P=1520mW/ T=3s.  As resinas ortodônticas apresentam diferentes graus de conversão quando submetidas à mesma densidade de energia.  A resina Transbond Plus Color Change obteve a maior conversão entre as resinas, seguida pela Opal Bond MV e pela Transbond XT.  Nas condições deste estudo, não houve influência do LED de 2ª e 3ª geração no grau de conversão das resinas ortodônticas utilizadas. Considerações Finais 70 ________________________________________________________________________  A mesma densidade de energia, com diferentes combinações de potência e tempo de exposição influencia a dureza de resinas ortodônticas.  O tempo pode ser diminuído aumentando-se a potência, tendo um efeito positivo na microdureza superficial das resinas ortodônticas testadas.  A resina Transbond Plus Color Change apresentou a maior dureza entre as resinas, seguida pela Opal Bond MV e pela Transbond XT. *De acordo com o estilo Vancouver. Disponível no site: http://www.nlm.nih.gov/bsd/uniform_requirements.html 6 REFERÊNCIAS * 1. Ahrari F, Tavakkol Afshari J, Poosti M, Brook A. Cytotoxicity of orthodontic bonding adhesive resins on human oral fibroblasts. Eur J Orthod. 2010; 32: 688-92. 2. Arikawa H, Takahashi H, Kanie T, Ban S. Effect of various visible light photoinitiators on the polymerization and color of light-activated resins. Dent Mater J. 2009; 28: 454-60. 3. Asmussen E, Peutzfeldt A. Influence of composition on rate of polymerization contraction of light-curing resin composites. Acta Odontol Scand. 2002; 60: 146-50. 4. Bang HC, Lim BS, Yoon TH, Lee YK, Kim CW. Effect of plasma arc curing on polymerization shrinkage of orthodontic adhesive resins. Journal of Oral Rehabilitation. 2004; 31: 803-10. 5. Carvalho FeA, Almeida RC, Almeida MA, Cevidanes LH, Leite MC. Efficiency of light-emitting diode and halogen units in reducing residual monomers. Am J Orthod Dentofacial Orthop. 2010; 138: 617-22. 6. Corekci B, Malkoc S, Ozturk B, Gunduz B, Toy E. Polymerization capacity of orthodontic composites analyzed by Fourier transform infrared spectroscopy. Am J Orthod and Dentofacial Orthop. 2011; 139: E299- E304. 7. Dunn WJ, Bush AC. A comparison of polymerization by light-emitting diode and halogen-based light-curing units. J Am Dent Assoc. 2002; 133: 335-41. Referências 73 ________________________________________________________________________ 8. Ferracane JL, Greener EH. The effect of resin formulation on the degree of conversion and mechanical properties of dental restorative resins. J Biomed Mater Res. 1986; 20: 121-31. 9. Geurtsen W, Lehmann F, Spahl W, Leyhausen G. Cytotoxicity of 35 dental resin composite monomers/additives in permanent 3T3 and three human primary fibroblast cultures. J Biomed Mater Res. 1998; 41: 474-80. 10. Gioka C, Bourauel C, Hiskia A, Kletsas D, Eliades T, Eliades G. Light- cured or chemically cured orthodontic adhesive resins? A selection based on the degree of cure, monomer leaching, and cytotoxicity. Am J Orthod Dentofacial Orthop. 2005; 127: 413-9; quiz 516. 11. Gonçalves F, Kawano Y, Pfeifer C, Stansbury JW, Braga RR. Influence of BisGMA, TEGDMA, and BisEMA contents on viscosity, conversion, and flexural strength of experimental resins and composites. Eur J Oral Sci. 2009; 117: 442-6. 12. Halvorson RH, Erickson RL, Davidson CL. Energy dependent polymerization of resin-based composite. 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Degree of conversion and microhardness of TPO-containing resin-based composites cured by polywave and monowave LED units. J Dent. 2012; 40: 577-84. 29. Sasaki N, Okuda K, Kato T, Kakishima H, Okuma H, Abe K, et al. Salivary bisphenol-A levels detected by ELISA after restoration with composite resin. J Mater Sci Mater Med. 2005; 16: 297-300. 30. Sideridou I, Tserki V, Papanastasiou G. Effect of chemical structure on degree of conversion in light-cured dimethacrylate-based dental resins. Biomaterials. 2002; 23: 1819-29. 31. Söderholm KJ, Zigan M, Ragan M, Fischlschweiger W, Bergman M. Hydrolytic degradation of dental composites. J Dent Res. 1984; 63: 1248- 54. 32. Staudt CB, Krejci I, Mavropoulos A. Bracket bond strength dependence on light power density. J Dent. 2006; 34: 498-502. 33. Sunitha C, Kailasam V, Padmanabhan S, Chitharanjan AB. Bisphenol A release from an orthodontic adhesive and its correlation with the degree of Referências 76 ________________________________________________________________________ conversion on varying light-curing tip distances. Am J Orthod Dentofacial Orthop. 2011; 140: 239-44. 34. Sunna S, Rock WP. Clinical performance of orthodontic brackets and adhesive systems: a randomized clinical trial. Br J Orthod. 1998; 25: 283- 7. 35. Teshima W, Nomura Y, Tanaka N, Urabe H, Okazaki M, Nahara Y. ESR study of camphorquinone/amine photoinitiator systems using blue light- emitting diodes. Biomaterials. 2003; 24: 2097-103. 36. Usümez S, Büyükyilmaz T, Karaman AI, Gündüz B. Degree of conversion of two lingual retainer adhesives cured with different light sources. Eur J Orthod. 2005; 27: 173-9. 37. Venhoven BA, de Gee AJ, Davidson CL. Light initiation of dental resins: dynamics of the polymerization. Biomaterials. 1996; 17: 2313-8. 38. Yoon TH, Lee YK, Lim BS, Kim CW. Degree of polymerization of resin composites by different light sources. J Oral Rehabil. 2002; 29: 1165-73. 7 APÊNDICE MÉTODO Confecção dos corpos-de-prova para os ensaios de grau de conversão e dureza – Artigo 1 Para a confecção de cada disco, de 6 mm de diâmetro por 1 mm de espessura, as resinas foram inseridas em um único incremento em um molde metálico, posicionado sobre uma placa de vidro com espessura de 10mm. Cada uma de suas superfícies superior e inferior foi coberta por uma tira de poliéster, sendo que sobre a superior, uma lâmina de vidro de 1mm de espessura foi colocada. A fotoativação foi realizada com o aparelho de fotopolimerização apoiado sobre a placa, de modo que a direção de incidência do feixe de luz fosse perpendicular ao corpo de prova (Figura 1). Apêndice 79 ________________________________________________________________________ FIGURA 1. Confecção dos corpos de prova para avaliação do grau de conversão e da dureza: placa de vidro de 10mm(1), tira de poliéster (2), matriz metálica (3), lamína de vidro (4), feixe de luz (5), ponteira do fotoativador (6). Análise do Grau de Conversão por Espectroscopia de Infravermelho por Transformada de Fourier (FT-IR)- Artigo 1 e 2 Cinco pastilhas de resina fotopolimerizada de 8mm de diâmetro foram confeccionadas em um pastilhador metálico (Perkin Elmer, Beaconsfield Bucks, Inglaterra) a partir de cinco miligramas de pó provenientes da trituração dos cinco discos de resina misturados com 100 mg de brometo de potássio e prensados à 10 toneladas em uma prensa (SKAY, São José do Rio Preto, Brasil) por um tempo de 60 segundos. Para análise de conversão, estas pastilhas foram comparadas a outras 5 Apêndice 80 ________________________________________________________________________ pastilhas feitas a partir da mistura de uma pequena porção de resina não fotopolimerizada a 100mg KBr e prensados da mesma forma (Figura 2). Fig 2. Confecção de pastilhas fotopolimerizadas e não fotopolimerizadas Confecção da pastilha fotopolimerizada: Fig. 2A-Disco de resina pronto para ser triturado Fig. 2B-Trituração do disco de resina Fig. 2C-Obtenção de um fino pó Fig. 2D-Mistura de 5mg do fino pó de resina triturado misturado a 100mg de KBr Fig. 2E-Homogeneização da mistura Fig. 2F-Pastilhador metálico utilizado Fig. 2G-Colocação da mistura no pastilhador para confecção da pastilha Apêndice 81 ________________________________________________________________________ Fig. 2H-Pastilhador na prensa com 10t por 60’ Fig. 2I-Pastilha fotopolimerizada pronta Confecção da pastilha não polimerizada: Fig. 2J-Pequena porção de resina não polimerizada a ser misturada a 100mg de KBr Fig. 2K-Homogeneização da mistura Fig. 2L-Colocação da mistura no pastilhador para confecção da pastilha Fig. 2M-Pastilhador na prensa com 10t por 60’ Fig. 2N-Pastilha não fotopolimerizada pronta Fig. 2O- Aparelho de FT-IR no qual as pastilhas foram colocadas para a obtenção do espectro Análise da microdureza superficial Knoop - Artigo 1 Após a confecção dos corpos de prova, os mesmos foram levados a um durômetro Micromet S103 (Buehler, Japão). Os corpos-de- prova foram colocados a um dispositivo metálico circular que ofereceu a estabilização dos mesmos ao durômetro. O teste foi realizado com uma carga de 30 gramas força (gf) e tempo de ensaio mecânico de 15 segundos (Figura 3). Apêndice 82 ________________________________________________________________________ Fig 3- Teste de microdureza superficial Knoop Fig. 3A- Durômetro utilizado Fig. 3B- Corpo de prova colocado ao dispositivo metálico e levado ao durômetro; seleção da área analisada através da lente de aumento Fig. 3C- Impressão do diamante no corpo de prova Avaliação da densidade de potência – Artigo 2 A potência dos aparelhos foi aferida pelo potenciômetro (Labmax –TOP, Coherent, Portland, OR. USA). Para o aparelho Ortholux, a ponta guia foi encostada ao sensor do potenciômetro. O aparelho foi acionado pelo tempo proposto no estudo, e a potência (P) obtida em miliwats (mW). Para o aparelho Valo, este foi estabilizado em uma base metálica e foi realizada a padronização da distância em relação ao potenciômetro, de modo que obtivesse a mesma potência obtida pelo Apêndice 83 ________________________________________________________________________ Ortholux. O aparelho foi acionado pelo tempo proposto no estudo e a potência (P) obtida em miliwats (mW). Os valores da densidade de potência foram obtidos em miliwats por centímetro quadrado (mW/cm2) de acordo com a fórmula: I = P/A Sendo: I = Densidade de Potência; P = Potência A = Área (πr2) r = raio π = 3,14 Tabela 1- Potência e densidade de potência dos aparelhos fotoativadores utilizados Aparelho Potência (W) Área (cm 2 ) Densidade de potência(mW/c m 2 ) Fabricante Ortholux 380 0,442 859,72 3M,Unitek,Monrovia, CA, EUA Valo 608* 0,708 858,75 Ultradent Products Inc, South Jordan, UT, EUA. *Valor da potência com afastamento de 17mm Apêndice 84 ________________________________________________________________________ Confecção dos corpos-de-prova para os ensaios de grau de conversão e dureza – Artigo 2 Para a confecção de cada disco, de 6 mm de diâmetro por 1mm de espessura, as resinas foram inseridas em um único incremento em um molde metálico, posicionado sobre uma placa de vidro com espessura de 10mm. Cada uma de suas superfícies superior e inferior foi coberta por uma tira de poliéster, sendo que sobre a superior, uma lâmina de vidro de 1mm de espessura foi colocada. A fotoativação foi realizada com o aparelho de fotopolimerização apoiado sobre a placa, de modo que a direção de incidência do feixe de luz fosse perpendicular ao corpo de prova. A ponta guia do Ortholux permaneceu enconstada a lâmina de vidro e a ponta guia do Valo permaneceu a uma distância de 17mm. (Figura 4 e 5) FIGURA 4. Confecção dos corpos de prova fotopolimerizadas pelo LED de 2ª geração