ANÁLISE DA INFLUÊNCIA DE DIFERENTES TRATAMENTOS SUPERFICIAIS DE SISTEMAS CERÂMICOS NA RESISTÊNCIA DE UNIÃO ADESIVA. UNIVERSIDADE ESTADUAL PAULISTA FACULDADE DE ODONTOLOGIA DE ARARAQUARA WALISON ARTHUSO VASCONCELLOS ARARAQUARA 2005 UNIVERSIDADE ESTADUAL PAULISTA FACULDADE DE ODONTOLOGIA DE ARARAQUARA WALISON ARTHUSO VASCONCELLOS ANÁLISE DA INFLUÊNCIA DE DIFERENTES TRATAMENTOS SUPERFICIAIS DE SISTEMAS CERÂMICOS NA RESISTÊNCIA DE UNIÃO ADESIVA Tese apresentada ao Curso de Pós- graduação da Faculdade de Odontologia de Araraquara, da Universidade Estadual Paulista, para obtenção do Título de Doutor em Dentística Restauradora. ORIENTADOR: ALEXANDRE HENRIQUE SUSIN CO-ORIENTADOR: JOSÉ ROBERTO CURY SAAD ARARAQUARA 2005 Ficha catalográfica elaborada pela Bibliotecária Marley Cristina Chiusoli Montagnoli CRB 8/5646 Serviço de Biblioteca e Documentação da Faculdade de Odontologia de Araraquara / UNESP Vasconcellos, Walison Arthuso Análise da influência de diferentes tratamentos superficiais de sistemas cerâmicos na resistência de união adesiva / Walison Arthuso Vasconcellos. – Araraquara: [s.n.], 2005. 132 f.: 30 cm. Tese (Doutorado) – Universidade Estadual Paulista, Faculdade de Odontologia. Orientador: Prof. Dr. Alexandre Henrique Susin Co-orientador: Prof. Dr. José Roberto Cury Saad 1. Cerâmica 2. Resistência à tração 3. Retenção em prótese dentária I. Título 3 DEDICATÓRIA Aos professores LINCOLN DIAS LANZA, LUIZ THADEU DE ABREU POLETTO, RODRIGO DE CASTRO ALBUQUERQUE E WELLINGTON CORREA JANSEN pelo incentivo dado desde os tempos de graduação imprescindível para meu ingresso na docência, pelo exemplo de dedicação, empenho e busca constante do conhecimento. DADOS CURRICULARES WALISON ARTHUSO VASCONCELLOS NASCIMENTO: 17 de janeiro de 1976, em Coronel Fabriciano, MG. FILIAÇÃO: Lázaro de Castro Vasconcellos Ana Lúcia Arthuso Vasconcellos 1999: Curso de Graduação em Odontologia Universidade Federal de Minas Gerais – UFMG 2002: Curso de Pós-graduação em Dentística Restauradora Nível Mestrado - Faculdade de Odontologia da Universidade Federal de Minas Gerais – UFMG. 2002: Curso de Pós-graduação em Dentística Restauradora Nível Especialização – Conselho Regional de Odontologia de Minas Gerais – CRO -MG 2002: Professor Adjunto do Departamento de Odontologia da Universidade Estadual de Montes Claros – UNIMONTES. 2004: Professor Adjunto da Faculdade de Odontologia das Faculdades Unidas do Norte de Minas – FUNORTE. Associações: ABO-MG: Associação Brasileira de Odontologia - Minas Gerais. GBPD: Grupo Brasileiro de Professores de Dentística. GBMD: Grupo Brasileiro de Materiais Dentários. SBPqO: Sociedade Brasileira de Pesquisa Odontológica. 4 DEDICATÓRIA Aos professores LINCOLN DIAS LANZA, LUIZ THADEU DE ABREU POLETTO, RODRIGO DE CASTRO ALBUQUERQUE E WELLINGTON CORREA JANSEN pelo incentivo, desde os tempos de graduação, imprescindível para meu ingresso na docência; pelo exemplo de dedicação, empenho e busca constante do conhecimento. 5 AGRADECIMENTO ESPECIAL Aos meus pais, LÁZARO DE CASTRO VASCONCELLOS E ANA LÚCIA ARTHUSO VASCONCELLOS, pelo apoio, incentivo, amizade, carinho e amor a mim dedicados, fazendo-me sentir que não estava sozinho mesmo estando distante. 6 AGRADECIMENTOS À Faculdade de Odontologia – Araraquara – UNESP, na pessoa da diretora ROSEMARY ADRIANA CHIÉRICI MARCANTONIO. Ao Departamento de Dentística da Faculdade de Odontologia - Araraquara – UNESP, na pessoa do PROF. DR. JOSÉ ROBERTO CURY SAAD coordenador do Programa de Doutorado em Dentística e co-orientador deste estudo. Ao PROF. DR. ALEXANDRE HENRIQUE SUSIN, pela amizade e bom senso sempre transmitido, pela eficiência e dedicação pessoal na orientação deste trabalho. Sua forma serena de orientar transmite grande confiança, transformano as dificuldades em desafios que serão superados. Aos professores da Dentística da Faculdade de Odontologia - Araraquara – UNESP: MARIA SALETE MACHADO CÂNDIDO, MARCELO FERRAREZI DE ANDRADE, OSMIR BATISTA DE OLIVEIRA JÚNIOR, SIZENANDO DE TOLEDO PORTO NETO, SILLAS LUIZ LORDELO DUARTE JÚNIOR, WELLINGTON DINELLI pela oportunidade e contribuição para minha formação acadêmica. 7 Ao Professor GERALDO do Departamento de Materiais Dentários da Faculdade de Odontologia – Araraquara – UNESP, pelo auxílio na realização dos ensaios de microtração. Ao BANCO DE DENTES DO CURSO DE ODONTOLOGIA, da Universidade Federal de Santa Maria, pela doação dos dentes para a realização deste estudo. Aos funcionários do colegiado de pós-graduação da Faculdade de Odontologia – Araraquara – UNESP, MARA, JOSÉ ALEXANDRE, E ROSÂNGELA, pela atenção. Aos funcionários do Departamento de Dentística da Faculdade de Odontologia – Araraquara - UNESP: ADRIANA, CREUZA, D. CIDA, MARINHO pela disponibilidade e ajuda. Aos funcionários da Biblioteca da Faculdade de Odontologia de Araraquara, ADRIANO, ELIANE, MARIA HELENA, MARIA INÊS, pelo apoio prestado. 8 Aos colegas da UNIMONTES, em especial aos professores ALEX, ALTAIR, CLEONICE, JOSÉ MENDES, LURDINHA, SORAIA, TÂNEA, pela amizade, compreensão e apoio. A todos vocês serei sempre grato. À MARIA DAS GRAÇAS CRUZ NAJAR, pela amizade e conselhos. A ANTONIO AUGUSTO DE PAIVA, grande amigo e sócio, que soube entender minha ausência durante estes últimos anos. A HUGO HENRIQUE ALVIM, HUGO CARLO E RENATO QUEIROZ, pela amizade sincera e bons momentos compartilhados. Aos colegas do curso de doutorado CLÁUDIA, CRISTINA, JOÃO KINA, LEONARDO, JÚLIO UEDA, RENATO, RINALDO, pela oportunidade de convivência e trabalho. Aos colegas DARLON, ADRIANO E VICTOR GUSTAVO, pela amizade e acolhida, em Araraquara, quando da minha chegada. A DENTSPLY, VITA, DEGUSSA, IVOCLAR, 3M/ESPE, VIGODENT, pela doação dos materiais necessários e assistência técnica para este estudo. 9 A ROLF ANKLY, pela disponibilização do sistema Rocatec, para o tratamento de superfície dos corpos de prova. Ao CNPq, pelo apoio financeiro através de bolsa de estudos. A CARLOS AUGUSTO e LINCOLN, grandes amigos, pelo apoio, amizade e consideração que sempre tiveram por mim. Agradeço-lhes, também, as inúmeras vezes que me levaram à rodoviária para ir a Araraquara. Aos meus familiares, MARIA CRISTINA, MATHEUS, WASHINGTON, SHEILA, WELLINGTON e minha namorada ROBERTA, os quais sempre apostaram no meu sucesso. Ao GRANDE ARQUITETO DO UNIVERSO – DEUS - razão de toda a existência, que nos dá força para seguir e superar as dificuldades. 10 SUMÁRIO 1 INTRODUÇÃO 11 2 REVISÃO DA LITERATURA 16 3 PROPOSIÇÃO 69 4 MATERIAL E MÉTODO 71 SELEÇÃO DOS DENTES 72 PREPARO DOS CORPOS DE PROVA 72 OBTENÇÃO DAS RESTAURAÇÕES CERÂMICAS 73 TRATAMENTO DAS SUPERFÍCIES CERÂMICAS 74 CIMENTAÇÃO DAS RESTAURAÇÕES 75 OBTENÇÃO DOS ESPÉCIMES PARA O TESTE DE MICROTRAÇÃO. 76 ENSAIO MECÂNICO DE MICROTRAÇÃO 76 DETERMINAÇÃO DA RESISTÊNCIA DE UNIÃO E ANÁLISE ESTATÍSTICA 77 ANÁLISE MICROSCÓPICA DE ESPÉCIMES FRATURADOS 77 5 RESULTADO 86 6 DISCUSSÃO 92 7 CONCLUSÃO 109 8 REFERÊNCIAS 111 Apêndices 122 Resumo 127 Abstract 130 11 INTRODUÇÃO 12 1 Introdução Os materiais cerâmicos vêm sendo utilizados pela Humanidade há vários séculos, sendo que indícios de seu emprego em restaurações dentais são referentes ao período das civilizações Maia (300-900 dC) e Asteca (1200 dC). A combinação do uso de materiais refratários e cerâmicos na Odontologia ocorreu em 1774, quando o francês Alexis Duchâteau solicitou a fabricação de dentaduras de cerâmica ao protético parisiense Nicholas de Chemant. (WILDGOOSE et al., 2004). O emprego de restaurações cerâmicas no restabelecimento funcional e estético de elementos dentais, aliado aos novos sistemas adesivos têm causado profundas mudanças na prática odontológica, sendo um procedimento bastante utilizado, devido às suas características mecânicas e estéticas (KATO et al., 1996; KATO et al., 2000; STEWART et al., 2002; ALVAREZ-FERNANDEZ et al., 2003). Tais características incluem translucidez, fluorescência, estabilidade química, biocompatibilidade, alta força compressiva e um coeficiente de expansão térmico linear similar à estrutura dental (SHAHVERDI et al., 1998; ESTAFAN et al., 2000; SEN et al., 2000; BORGES et al., 2003). Desde a introdução do sistema Dicor, em 1984, os sistemas cerâmicos livres de metal apresentaram uma grande evolução, implicando no surgimento de vários sistemas distintos com características e propriedades específicas (KATO et al., 2000). As propriedades de cada sistema podem ser definidas baseando-se na interação do método de fabricação (processamento), composição (tipo de material), e microestrutura (cristal, vidro, ou ambos), conforme afirma Giordano (1999). A união dos materiais cerâmicos aos tecidos dentais representa um dos principais fatores limitantes de sua longevidade e a sua cimentação é decisiva no sucesso clínico do 13 tratamento (BORGES et al., 2003; OZTURK e AYKENT, 2003). Dentre os materiais cimentantes disponíveis ao longo da história, podem ser citados o cimento de fosfato de zinco, cimento de ionômero de vidro, e os cimentos resinosos. Apesar da maior complexidade técnica, os cimentos resinosos são os materiais mais indicados para a cimentação de restaurações em cerâmica pura devido a um conjunto de características apresentadas, como a adesão micromecânica, baixa solubilidade aos fluidos bucais, diferentes alternativas de cores e opacidades (DELLA BONA et al., 2003; El ZOHAIRY et al., 2003; LOPES et al., 2003; MICHIDA et al., 2003; OLIVEIRA Jr et al., 2003). A resistência de união alcançada após a cimentação de uma restauração empregando cimento resinoso deve ser analisada em função de duas interfaces distintas: cimento-dente e cimento-restauração (PEUMANS et al., 1999; STEWART et al., 2002). A união cimento- dente deve ser estudada considerando o substrato, a quantidade de esmalte, a área e tipo de dentina, e o tipo de tratamento do substrato dental. Já, a união cimento-restauração está relacionada a possíveis reações químicas e interações mecânicas do cimento com a restauração e com tipos de tratamentos superficiais empregados (OLIVEIRA Jr. et al., 2003). Desta forma, o sucesso do processo de cimentação é dependente da composição do material cerâmico (BORGES et al., 2003). A primeira tentativa de aumento da resistência de união através do tratamento de superfície foi realizada por Buonocore (1955) quando propôs o condicionamento ácido do esmalte a fim de aumentar a adesão às estruturas dentais mineralizadas. De forma similar, a superfície interna das restaurações cerâmicas deve ser preparada para otimizar a união micromecânica entre a cerâmica e o cimento (BORGES et al., 2003). No que se refere a este procedimento, Awliya et al. (1998) afirmaram que tal procedimento é necessário para se alcançar alta resistência de união, e segundo Kato et al. (2000) a superfície da cerâmica pode ser preparada com uma variedade de procedimentos para se tornar retentiva mecânica e/ou 14 quimicamente aos substratos e agentes cimentantes. O jateamento com óxido de alumínio seguido de silanização é o tratamento mais difundido e de menor custo. Outras formas de tratamentos empregados são o condicionamento com ácido fluorídrico ou a silicatização da superfície após jateamento com partículas abrasivas seguida de silanização (KERN e THOMPSON, 1994; KERN e STRUB, 1998; GOMES e PORTO, 2001; BORGES et al. 2003; DELLA BONA et al., 2003; El ZOHAIRY et al., 2003; LOPES et al., 2003; MICHIDA et al., 2003; OLIVEIRA Jr et al., 2003). Várias são as metodologias disponíveis para a avaliação da resistência de união adesiva entre diferentes substratos. Os testes de cisalhamento são largamente empregados para esta análise, pois são mais representativos das condições clínicas (CARDOSO et al., 1998). Porém em conseqüência de suas limitações, novas metodologias estão sendo atualmente preferidas, dentre as quais merece destaque o teste de microtração. O teste de microtração foi proposto por Sano et al. (1994) e consiste na aplicação de uma carga de tração pura, à uma área de secção muito reduzida da interface de união do substrato dental e material adesivo (GORACCI et al., 2004). Tal metodologia apresenta algumas vantagens como: possibilidade de medir a resistência de união em pequena área de substrato dentário, menor número de corpos de prova, permite mapear a resistência de união em diferentes regiões e ou profundidades do dente, permite obter um maior índice de falhas adesivas (SANO et al., 1994; PHRUKKANON et al., 1998a), além de exigir menor número de dentes e representar uma considerável economia de material, para a execução do estudo (SANO et al., 1994). Embora vários tratamentos de superfícies diferentes e cimentos resinosos tenham sido estudados, não está claro se a rugosidade mecânica (jateamento com partículas abrasivas ou condicionamento ácido), união química (silano), ou outras condições de tratamento são os mais efetivos tratamentos de superfície para a cimentação de restaurações cerâmicas empregando materiais resinosos (STEWART et al., 2002). Vale ainda salientar que o 15 conhecimento sobre a efetividade dos tratamentos pode ser aplicado não somente ao processo de cimentação, mas também nos procedimentos de reparos das restaurações cerâmicas que tenham sofrido fraturas parciais durante a atividade clínica (SZEP et al., 2000). Considerando que as respostas aos tratamentos de superfície são distintas para os diversos sistemas cerâmicos, em função das diferenças em sua composição, forma de confecção / processamento e características micro-estruturais, torna-se necessária à determinação do tratamento de superfície mais adequado para os principais sistemas atualmente empregados. 16 REVISÃO DA LITERATURA 17 2 Revisão da literatura A ausência de adesão às estruturas dentárias é uma das principais deficiências dos materiais restauradores. Considerando as possíveis vantagens de uma adequada união entre dente e material restaurador, Buonocore (1955) discutiu algumas possibilidades de se proporcionar esta adesão. Quatro condições foram primeiramente consideradas: desenvolvimento de novos materiais que apresentassem propriedades adesivas, modificação nos materiais presentes para que se tornassem adesivos, aplicação de um material adesivo na interface entre o dente e a restauração, e a alteração na superfície do dente através de tratamento químico; para produzir uma nova superfície na qual o material pudesse aderir. A fim de determinar a influência de uma simples descalcificação ácida na adesão, o autor realizou o condicionamento da superfície do esmalte com ácido fosfórico 85% por 30 segundos. Aumento significativo no tempo de união de 11,2 horas para 1070 horas foi observado após o condicionamento ácido. O autor conclui que o aumento na adesão proporcionado pelo condicionamento ácido se deve a um aumento na área de superfície, sendo este fenômeno exclusivamente físico. Segundo McLean e Hughes (1965), devido às deficiências apresentadas pelos materiais plásticos, os profissionais têm retornado ao uso de materiais cerâmicos para a confecção de coroas e pontes. Porém, as cerâmicas também apresentam limitações e podem vir a falhar. A fratura das cerâmicas dentais deve-se à micro-trincas, na superfície, que agem como concentradores de tensões. Devido à presença de defeitos de superfície e à concentração de tensões, a resistência medida em materiais friáveis é sempre menor que a coesão molecular. Quando grãos cristalinos de grande resistência e elasticidade foram introduzidos dentro de um vidro ou cerâmica de expansão térmica semelhante, a resistência e elasticidade 18 da mistura quando fundida aumentou progressivamente com a proporção da fase cristalina. Ou seja, uma trinc propaga-se tipo de sistema, indiscriminadamente, através de ambas as fases: vítrea e cristalina. Portanto, a energia requerida para a propagação da trinca, deve ser de uma magnitude maior que a requerida para a fratura da fase vítrea somente. Desta forma, os cristais, com elevada resistência, agem com pontos potenciais de paralisação da propagação das trincas. Comparação das características de distribuição de tensões de testes de resistência de união; empregando o método dos elementos finitos, foi realizado por Anusavice et al. (1980). Modelos bidimensionais da interface metal cerâmica foram desenvolvidos para os vários testes de união considerados, podendo destacar: teste de resistência ao cisalhamento, teste de flexão a três pontos, teste de flexão a quatro pontos, teste de flexão em arco semicircular, e teste de união à torção. Os autores relataram que os efeitos das concentrações de tensões foram significantes em todos os testes de união. Em oito das onze configurações de teste analisadas, a tensão normal de tração excedeu a tensão normal de cisalhamento; sugerindo que falha de tração poderia ser responsável pelo aumento da relação tração / cisalhamento. Os autores concluíram que devido às concentrações de tensões, os valores de média resistência de união, calculados em testes de laboratório, são menores em magnitude que as tensões resultantes na ausência desta tensão aumentada. Bailey e Bennett (1988) avaliaram a influência de diferentes tratamentos de superfície e do tempo de armazenamento após a cimentação na resistência de união ao cisalhamento. Corpos de prova da cerâmica Dicor foram obtidos, empregando a técnica da cera perdida, jateada com óxido de alumínio e limpa em ultra-som. As superfícies das cerâmicas foram tratadas com ácido fluorídrico 10% (1, 2 e 5 minutos), bifluoreto de amônio a 10% (1, 2 e 5 19 minutos), hidróxido de sódio 10% com EDTA 1% (6 minutos), e ácido fluorídrico a 5% (24 horas). Análise da superfície foi realizada através de microscopia eletrônica de varredura. Para cada agente condicionador testado, alguns corpos de provas foram silanizados e outros não. Prosseguiu-se com a aplicação do cimento resinoso em ambas extremidades do material cerâmico, a fim de obter dois espécimes no mesmo corpo de prova. Para se avaliar a estabilidade da união, alguns corpos de prova foram armazenados por diferentes períodos de tempo: um dia, um mês, seis meses e doze meses. Outros corpos de prova foram submetidos a 6000 ciclos de termociclagem. Após os preparos dos corpos de prova, carga de cisalhamento foi aplicada até a fratura. Maior valor de resistência de união foi observado para os corpos de prova que foram condicionados com hidróxido de sódio a 10% e EDTA 1% (27,4 MPa), seguido pelo bifluoreto de amônio 10% (20,6 MPa) e ácido fluorídrico 10% (18,5 MPa). Estes valores máximos de tensão foram sempre associados ao emprego de um agente silano. A armazenagem dos corpos de prova, condicionados e tratados com silano, não implicou em diminuição significante na resistência de união depois do período de um ano. Van Noort et al. (1989) examinaram métodos de medição de resistência de união e avaliaram procedimentos de teste; empregando o método dos elementos finitos bidimensional. Um bloco de resina composta com 6 mm de altura e 6 mm de largura foi unido a um corte de superfície de dentina. Foram aplicadas duas cargas de 60 N de forma distinta: uma de tração e outra de cisalhamento. As seguintes condições foram consideradas: o efeito de materiais com propriedades diferentes, o efeito da mudança na geometria e na condição de carregamento, e o efeito do carregamento em cisalhamento. Para se avaliar a influência de materiais com propriedades diferentes, utilizaram três valores de módulo de elasticidade para a resina composta (5, 15 e 25 GPa). Ao estudar a mudança na geometria, a altura do cilindro de resina composta foi diminuído sistematicamente de 6 mm para 5, 4, 3, 2, 1, e 0,5 mm. Para se avaliar 20 o efeito na distribuição de tensão interfacial, o comprimento foi variado em 1, 2, 3, 4, 5 e 6 mm. Além disto, ao simular uma condição de carga mais concentrada, a altura do bloco de resina composta foi reduzida de 6 mm para 0,5 mm e o efeito na linha de interface foi determinado. O efeito da carga de cisalhamento foi verificado através da aplicação de uma carga compressiva de 60 N distribuída por uma extensão de 1,0 mm acima da linha de interface, o que implica em uma resistência ao cisalhamento interfacial de 10 MPa. Um padrão de distribuição de tensão não-uniforme na interface resina-dentina foi produzido, sendo observada a concentração de tensão no ângulo da interface onde há uma mudança da geometria. A tensão máxima de tração foi gerada ao longo da superfície e não na interface entre a resina composta e a dentina; alcançando o valor de 40 MPa. A redução na altura do corpo de prova, de 6 mm até 3 mm, não teve efeito significante na distribuição da tensão interfacial; entretanto, com a diminuição da altura para valores abaixo de 3 mm, a tensão interfacial diminuiu próximo à extremidade e aumentou na região mediana do material. A tensão de cisalhamento elevou-se com o aumento da distância entre o ponto de aplicação da carga e a superfície da dentina. Os autores relataram que a variação das condições dos testes é uma das causas que contribuem para os diferentes valores de resistência de união observados na literatura. Al Edris et al. (1990) examinaram as alterações produzidas por três condicionadores ácidos na superfície de três sistemas cerâmicos, empregando microscopia eletrônica de varredura. Doze espécimes foram obtidos de cada um dos sistemas cerâmicos: Ceranco II, Mirage, Vita. Metade dos corpos de prova foi jateada com óxido de alumínio para a remoção do glaze e na outra metade não foi realizada a remoção do glaze. Cada grupo foi subdividido em três subgrupos em função do agente condicionador, que variou em Super Etch, Stripit e flúor fosfato acidulado. Os dois primeiros sistemas condicionadores são compostos por ácido 21 fluorídrico associado a outros ácidos. O emprego do condicionador Super Etch induziu a formação de canais mais profundos e largos na cerâmica Ceranco II, quando comparada à cerâmica Vita, e mais numerosos na cerâmica Mirage. O condicionador Stripit produziu um padrão de condicionamento semelhante ao Super Etch para as três cerâmicas, porém mais pronunciado e agressivo. O flúor fosfato acidulado causou menores mudanças morfológicas na superfície das cerâmicas. O condicionamento de cerâmicas glazeadas resultou em um padrão de condicionamento menos promissor quando comparado à cerâmica jateada. Os autores concluíram que o padrão de condicionamento foi diferente para os três sistemas cerâmicos, evidenciado no emprego de ácido fluorídrico. A resistência adesiva à tração para diferentes técnicas de aplicação do sistema adesivo foi determinada por Van Noort et al. (1991) que também compararam o padrão de distribuição de tensões na interface adesiva; utilizando o método dos elementos finitos. Vinte quatro molares foram divididos, em dois grupos em função da técnica de aplicação do sistema adesivo. No grupo A, o sistema adesivo foi aplicado uniformemente em toda a superfície da dentina, não removendo o excesso do adesivo, permitindo a formação de uma camada de adesivo uniforme. No grupo B, o sistema adesivo foi aplicado de forma restrita a área de interface de união e não sobre toda a dentina. A restauração de resina composta foi confeccionada utilizando uma matriz, sem ocasionar a formação de uma camada de adesivo uniforme. Carga de tração foi aplicada na velocidade de 2,0 mm/min até a fratura. Os fragmentos foram avaliados através microscopia eletrônica de varredura. Dois modelos bidimensionais de elementos finitos foram preparados para representar as geometrias dos dois grupos, considerando uma camada adesiva de 50 µm. O grupo A e B apresentaram valores de resistência de união de 6,90 MPa e 3,10 MPa respectivamente, permitindo concluir que a 22 resistência de união foi afetada, significativamente, pelo método de aplicação do sistema adesivo. A perda de volume resultante do jateamento da superfície das cerâmicas In-Ceram e IPS Empress, o exame da morfologia e composição elementar da superfície das cerâmica In- Ceram, foram investigados por Kern e Thompson (1994) antes e após o tratamento com os sistemas Rocatec e Silicoter MD. Confecionaram-se 30 discos de In-Ceram com 6,0 mm de diâmetro e 3,4 mm de espessura; e 12 discos de IPS – Empress com 8,2 mm de diâmetro e 4,0 mm de espessura. A perda de volume, decorrente do jateamento, foi realizada em um diâmetro de 5 mm para todos os corpos de prova. Dividiu-se os corpos de prova de In-Ceram em três grupos de 10, e realizou-se o jateamento por quatorze segundos, mediante os tratamentos: Rocatec-Pre, Rocatec-Pre + Rocatec-Plus e Rocatec-Plus. Para o IPS Empress, o jateamento foi realizado com o Rocatec-Pre por 7 segundos em seis corpos de prova e por 14 segundos no restante. Após o jateamento, a perda de volume foi calculada e os resultados submetidos à análise de variância. Na determinação da morfologia e composição da superfície, trinta espécimes de In-Ceram foram preparados e divididos conforme o tratamento de superfície em seis grupos: 1. polimento; 2. jateamento com Rocatec-Pre; 3. jateamento com Rocatec-Pre e Rocatec-Plus; 4. jateamento com Rocatec-Pre e limpeza com álcool por 10 minutos; 5. jateamento com Rocatec-Pre e Rocatec-Plus e limpeza com álcool por 10 minutos; e 6. jateamento com Rocatec-Pre seguido por limpeza com álcool por 10 minutos e aplicação de sílica empregando a unidade Silicoater MD. Duas amostras de cada grupo foram avaliadas através de microscopia eletrônica de varredura. A composição da superfície foi determinada para as três amostras remanescentes de cada grupo, aplicando a espectroscopia de energia dispersa. A perda de volume, após o jateamento, foi 36 vezes menor para o In- Ceram comparado ao IPS Empress; sendo que o jateamento não alterou a composição da 23 superfície do In-Ceram. Após o recobrimento químico com o sistema Rocatec, o conteúdo de sílica aumentou de 4,5 para 19,7 % em peso. A limpeza em ultra-som retirou as partículas de sílica livres da superfície, diminuindo o conteúdo de sílica para 15,9% em peso. Depois do tratamento com o sistema Silicoater MD, o conteúdo de sílica aumentou menos quando comparado com o jateamento com o Rocatec Plus. A camada de sílica, criada pelo sistema Roacatec Plus, apresentou grande diferença tanto na morfologia quanto na espessura; o que pôde resultar em diferente resistência de união. Os autores concluíram que o jateamento de restaurações em cerâmicas feldspáticas deve ser evitado. No In-Ceram, o volume perdido está dentro dos limites aceitáveis e semelhante à perda observada em metais nobres. Uma nova metodologia para o estudo da resistência adesiva, denominada teste de microtração, foi desenvolvida por Sano et al. (1994). Aplicando esta metodologia, os autores investigaram a relação entre a área de superfície para adesão e resistência de união à tração para materiais adesivos. Vinte molares tiveram suas superfícies oclusais removidas perpendicular ao longo eixo do dente. Posteriormente, o esmalte das superfícies mesial e distal foi removido e a superfície oclusal tratada com disco de lixa de papel. Tais superfícies foram, em seguida, tratadas com três sistemas adesivos: Scothbond Multi- Purpose, Clearfill Liner Bond 2, e Vitremer, e reconstruídos com resina Z-100, resina Photo Clearfill A e Vitremer respectivamente. O conjunto dente-restauração foi cortado a fim de se obter espécimes cujas espessuras variavam de 0,5 a 3,0 mm. Cada espécime foi conformado a fim de se obter uma curva suave, com a porção mais estreita coincidindo com a interface adesiva. A área de superfície foi calculada para cada espécime e variou de aproximadamente 0,5 X 0,5 mm a 3,0 X 3,0 mm. Os espécimes foram fixados com cianoacrilato ao dispositivo de teste e submetidos à carga de tração na velocidade de 1,0 mm/min. O modo de falha de cada espécime foi determinado, empregando um microscópio com magnificação de 10 X. Os 24 maiores valores de união foram observados para o sistema adesivo Clearfill Liner Bond 2, sendo que o tipo de falha variou em função da área de superfície. Nas áreas de superfície superiores a 7,17 mm2, as fraturas observadas foram coesivas na dentina, enquanto em áreas inferiores a 2,31 mm2 as fraturas foram adesivas. Em áreas que variaram de 2,31 a 7,17 mm2 observou-se os dois tipos de fratura anteriormente citados. Para o sistema adesivo Scothbond Multi Purpose Plus todas as falhas foram adesivas. Os valores de união, quando da utilização de Vitremer, foi muito inferior a dos dois sistemas anteriores; sendo observadas várias falhas adesivas na restauração. Os autores concluíram que há uma relação inversa entre a resistência de união e área de superfície para os três sistemas adesivos testados e que, esta metodologia permite medir elevadas resistências de união sem falhas coesivas na dentina. Thurmond et al. (1994) avaliaram a influência de diferentes tratamentos de superfície na resistência de união ao cisalhamento de resina composta a superfície da cerâmica. Duzentos corpos de prova da cerâmica Ceranco II foram obtidos e divididos em dez grupos, em função do tratamento de superfície que incluiu: asperização com ponta diamantada, abrasão com óxido de alumínio, condicionamento com ácido fluorídrico ou ácido fosfórico, aplicação de silano, primer e agente de união, isoladamente ou de forma associada. Após o tratamento de superfície, um cilindro de resina composta foi confeccionado. Metade dos corpos de prova de cada grupo foi mantido em água destilada a 37ºC, por 24 horas; enquanto a outra metade dos corpos de prova foi mantida por 3 meses na mesma condição. Em seguida, termociclados por 2500 ciclos, antes da aplicação da carga de cisalhamento para a determinação da resistência de união. Os sítios de fratura foram examinados visualmente para determinar a localização da falha após a fratura. Os valores de resistência de união foram significativamente maiores nos corpos de prova armazenados por 24 horas (10,6 MPa e 25 MPa) em comparação com os armazenados por maior período de tempo e termociclados (0,1 25 MPa a 17,4 MPa). Para os corpos de prova que apresentaram maiores resistências de união, as falhas foram coesivas no material cerâmico. Os autores relataram que o tratamento da cerâmica com uma combinação de abrasão com óxido de alumínio, condicionamento com ácido fluorídrico e silano, proporcionaram os melhores resultados. A adesão de resina composta à superfície cerâmica tratada de cinco formas distintas, e que recebeu a aplicação de três agentes silanos, foi avaliada por Aida et al. (1995). A condição de superfície foi avaliada com microscopia eletrônica de varredura e os componentes do agente silano foi analisado por espectroscopia de infra-vermelho. As cinco condições de superfícies avaliadas foram: polimento da superfície com lixa 1000, condicionamento com ácido fosfórico, condicionamento com ácido fosfórico e limpeza com ultra-som, condicionamento com ácido fluorídrico e, condicionamento com ácido fluorídrico e limpeza com ultra-som. As amostras de cerâmica de cada grupo foram divididas em subgrupos e tratadas com o agente silano, sendo dois dos agentes silanos disponíveis comercialmente (Porcelain Liner M, Tokuso Ceramic Primer) e um terceiro agente experimental. Os silanos foram aplicados sobre os corpos de prova de cerâmica e então se seguiu com a aplicação do material resinoso. Os corpos de prova foram armazenados por 24 horas a 37ºC, e então submetidos à carga de cisalhamento até a fratura. Os valores de resistência obtidos variaram de 0,0 MPa na cerâmica tratada com polimento da superfície e emprego do silano experimental a 15,8 Mpa, para a cerâmica condicionada com ácido fluorídrico e limpa em ultra-som, associada ao emprego do silano Porcelain liner M. Os silanos disponíveis comercialmente proporcionaram elevada resistência de união, sendo que maiores valores de resistência sempre foram associados ao emprego de condicionamento com ácido fluorídrico e limpeza em ultra-som. Para o agente silano experimental, observou-se valores baixos de união quando não se empregou o condicionamento com ácido fluorídrico. 26 Constatou-se que maiores valores de união estão associados ao emprego de ácido fluorídrico, principalmente, quando associado à limpeza com ultra-som. Della Bona e Van Noort (1995) avaliaram a resistência de união ao cisalhamento de cerâmica à resina composta e examinaram, pelo método dos elementos finitos, os efeitos da distribuição de tensões na resistência de união ao cisalhamento e o modo de falha. O teste de união à tração também foi realizado para os mesmos materiais. Três configurações foram desenvolvidas para o teste de união ao cisalhamento, sendo produzidos dez corpos de prova para cada. A configuração A, denominada convencional, consistia de uma base de cerâmica tratada com ácido fluorídrico a 2% e silanizada, na qual um cilindro de resina composta foi unido. A configuração B, reversa, consistia de uma base de resina na qual foi cimentado um cilindro de cerâmica, após o tratamento de sua superfície com ácido fluorídrico a 2% e silano; e a configuração C, consistia de um bloco todo de resina composta. Todas os corpos de prova foram mantidos em água destilada por três dias antes de serem realizados os testes. Carga de cisalhamento foi aplicada até a fratura na velocidade de 0,5 mm/min e o modo de falha verificado sob aumento de 40 X. Modelos de elementos finitos bidimensionais foram desenvolvidos para as três configurações citadas. Carga de 10 N foi aplicada, de forma paralela, a 0,2 mm da superfície da base. O teste de resistência de união à tração foi usado para avaliar dois sistemas de reparo de cerâmica; um, usando ácido fluorídrico a 9,6% e o outro, usando flúor fosfato acidulado a 4%. Todos os corpos de prova foram silanizados antes da aplicação do sistema adesivo e da restauração. Ao teste de resistência ao cisalhamento, maiores valores de resistência foram associados aos corpos de prova do grupo C (21,82 MPa), que não apresentou diferença significante em relação à configuração B (18,02 MPa). Menores valores de união foram constatados para os corpos de prova da configuração A (10,37 MPa). Para a configuração A, as fraturas na base cerâmica e adesiva aconteceram em igual 27 proporção, enquanto para a configuração B, 80% das falhas foram coesivas na base de resina. A análise de elementos finitos sugeriu uma maior concentração de tensão para a configuração A, considerando a resultante horizontal; embora a diferença significante não tenha sido observada em relação às outras configurações. Para o teste de resistência à tração, a falha ocorrida foi sempre adesiva, não havendo diferença em função do tratamento com ácido fluorídrico (13,46 MPa) ou flúor fosfato acidulado (13,43 MPa). Os autores concluíram que os testes de resistência à tração são mais apropriados para avaliar a capacidade adesiva de resinas às cerâmicas. Revisão da literatura sobre os testes de adesão de agentes adesivos à dentina foi realizada por Pashley et al., em 1995. Os autores discutiram sobre o grande número de variáveis presentes, dentre as quais; o tipo de substrato, as variações intrínsecas da dentina, as variáveis envolvidas no condicionamento ácido e aplicação dos sistemas adesivos, variáveis de armazenamento e variações dos testes propriamente ditos. Com relação ao substrato, sabe- se que embora um grande número de informações tenha sido obtido empregando dentes bovinos, preferência deve ser dada para os estudos em dentes humanos. O emprego de terceiros molares inclusos, normalmente, implica em maiores valores de resistência quando comparado ao emprego de dentes que se encontram em atividade funcional; devido à maior permeabilidade dos terceiros molares e à esclerose dos túbulos de dentes expostos ao meio bucal decorrente de injúrias e variações térmicas a que são submetidos. Várias metodologias estão disponíveis para o estudo da adesão além dos testes mecânicos convencionais, como a análise de elementos finitos, a fractologia e o teste de micro-tração. O teste de micro-tração tem como vantagens: falhas predominantemente adesivas, possibilidade de se mensurar maiores valores de resistência de união, determinação da resistência de união em regiões específicas, estudo da resistência de união em superfícies irregulares e áreas de dimensões 28 limitadas; facilita o exame de microscopia eletrônica de varredura dos espécimes fraturados. Tal método apresenta como desvantagens: técnica crítica e demasiadamente trabalhosa, dificuldade de se medir tensões inferiores a 5 MPa, requer equipamento especial e amostras altamente susceptíveis à desidratação. Na tentativa de identificar as variáveis que exercem maior influência na resistência de união ao cisalhamento e determinar a influência da combinação de diferentes tratamentos de superfícies, Roulet et al. (1995) avaliaram um total de 540 corpos de provas dos sistemas cerâmicos Dicor, Mirage, e Vitabloc. Os corpos de prova foram divididos em função do método de preparo mecânico da superfície que compreendeu asperização da superfície com lixa de papel 600, jateamento com óxido de alumínio e condicionamento com ácido fluorídrico a 10%. Em seguida, foram subdivididos em função do agente silano empregado, que variou em γ-metacriloxi-propil-trimetoxi-silano (MPS), MPS mais para-toluidina, vinil- tricloro-silano. Os corpos de prova, após a aplicação do agente silano, foram novamente divididos em função do tratamento térmico que variou em 20 ºC por 60 segundos e 100 ºC por 60 segundos. As amostras de cerâmica foram unidas umas às outras, empregando cimento resinoso com uma pressão de cimentação de 10 N. Metade dos corpos de prova foi submetida a carregamento na velocidade de 0,5 mm/min até a fratura após o período de 24 horas em ambiente seco, enquanto a outra metade foi mantida imersa em água por um ano, antes de se realizar o teste mecânico. Desta forma, cinco corpos de prova foram testados para cada uma das 108 combinações. De todas as variáveis estudadas, somente o tipo do material cerâmico não teve efeito significante na resistência de união. O método de preparo mecânico da superfície foi o que mais influenciou na resistência de união, sendo, o condicionamento ácido associado a valores de resistência de união superior ao apresentado quando do jateamento ou asperização da superfície. A resistência de união das cerâmicas condicionadas com ácido 29 permaneceu constante após um ano de imersão, enquanto diminuição de 50 a 75 % foi observada para as cerâmicas quando jateadas ou asperizadas com lixa. O aquecimento a elevada temperatura (100º C), após a silanização, implicou em maiores valores de resistência de união; o que pode estar relacionado à eliminação total da água e outros contaminantes. Os autores concluíram que o travamento mecânico parece ser um fator chave na resistência de união da resina composta à cerâmica. As propriedades mecânicas da dentina mineralizada, desmineralizada, desmineralizada e infiltrada por adesivo foram determinadas Sano et al., em 1995. A partir de terceiros molares, discos de dentina da porção mediana da coroa foram obtidos. Para a obtenção dos espécimes de dentina desmineralizada, as 2 extremidades de espécimes mineralizados foram cobertos com verniz e então imersos em solução de EDTA 0,5 M por 4 dias. Os espécimes desmineralizados foram distribuídos em 5 grupos, de 10 espécimes cada, em função do agente adesivo testado, a se saber: All Bond 2, Scothbond Multi Purpose, Clearfill Liner Bond 2, Superbond C & B, e Clearfill Photobond. Outros dois grupos, com dez espécimes cada, foram constituídos de dentina mineralizada e dentina desmineralizada para controle. A carga foi aplicada até a fratura em uma velocidade de 1,0 mm/min, e a resistência obtida pela divisão do valor obtido pela área de secção transversal. Foram obtidos ainda, o módulo de elasticidade, porcentagem de alongamento, a taxa de deformação e a rigidez. Os resultados indicaram que alguns adesivos, depois da infiltração na dentina desmineralizada, podem restaurar e mesmo exceder a resistência à tração máxima da dentina mineralizada. Embora as condições deste experimento não sejam idênticas às recomendações dos fabricantes e a prática clínica, os resultados sugerem um potencial para reforço da dentina; conseqüente da aplicação do agente resinoso. 30 A resistência e a durabilidade de união de corpos de prova de cerâmica unidos, através do emprego de seis sistemas de união à cerâmica, foi determinada por Kato et al. (1996). Sessenta pares de discos de cerâmica, com diâmetro de 8 e 10 mm, foram obtidos e então tratados com lixas de papel e jateadas com óxido de alumínio 50 µm. As superfícies dos corpos de prova, já tratadas, foram observadas através de microscopia eletrônica. As áreas de união de todos os corpos de prova foram silanizadas, antes da aplicação dos seis sistemas de união, que consistiam de cinco tipos de primer e seis tipos de cimentos resinosos. Os corpos de prova unidos com cimentos duais foram irradiados por 40 segundos, em cada face, por uma fonte de luz. Os espécimes foram armazenados em água por 24 horas, sendo metade dos corpos de prova submetida ao carregamento (termociclagem 0) e a outra metade submetida a 20.000 ciclos de termociclagem (4 a 60 ºC). A carga de cisalhamento foi aplicada na velocidade de 0,5 mm/min até a fratura e o modo de falha foi determinado empregando microscopia óptica. Os valores de união variaram de 30,3 a 65,3 MPa e de 5,3 a 45,2 MPa antes e após a termociclagem, respectivamente. Os maiores valores de resistência de união foram relacionados ao emprego do sistema Clearfill Porcelain Bond e Panavia EX e do sistema Tokuso Ceramic Primer e Bistite Resim Cement, tanto antes, quanto após a termociclagem. A maioria dos corpos de prova apresentou uma combinação de falhas coesivas e adesivas antes da termociclagem, observando-se após a termociclagem, uma maior freqüência de falhas adesivas. Um grande número de sistemas de união tem sido desenvolvido para a cimentação de restaurações cerâmicas. Desta forma, Matsumura et al. (1997) se propuseram a avaliar a resistência de união ao cisalhamento de corpos de prova cerâmicos em relação a diferentes agentes silanos e cimentos resinosos assim como a influência da termociclagem. Oitenta pares de discos de cerâmica feldspática foram obtidos com 10 mm de diâmetro e 2,5 mm de 31 espessura e 8 mm de diâmetro de 2,5 mm de espessura. A superfície de união foi polida com disco de lixa e jateada com óxido de alumínio. As superfícies foram condicionadas com ácido fosfórico a 40%, lavadas e secas. Um espaçador foi posicionado, a fim de se determinar uma camada cimentante de espessura de 50 µm. Os corpos de prova foram divididos em quatro grupos, em função do silano empregado sobre a cerâmica, que variou em: nenhum silano (controle), Clapearl Bonding Agent (iniciador dual), Clearfill Porcelain Bond (iniciador químico), e Panavia Ceramic Primer. Os dois primeiros silanos citados são compostos de três frascos que devem ser misturados antes do uso, enquanto o último primer é constituído de uma solução única. Cada grupo foi novamente subdividido, conforme o cimento empregado: Clarpearl DC (dual), Panavia 21(químico). Os corpos de prova foram mantidos em água por 24 horas, sendo metade imediatamente submetida ao teste mecânico e a outra metade submetida a termociclagem (20.000 ciclos). Carga de cisalhamento foi aplicada na velocidade de 0,5 mm/min até a fratura, sendo o modo de falha analisado através de microscopia óptica. Os valores de união foram significativamente aumentados devido ao emprego de um agente silano para todas as condições avaliadas. Os maiores valores de união foram observados quando da utilização do agente silano Clearfill Porcelain Bond para ambos os cimentos Clarpearl DC (33,8 MPa) e Panávia 21 (32 MPa). Para o cimento Clarpearl DC, a utilização de outros silanos implicou em uma diminuição não significativa da resistência. Quato ao cimento Panávia, houve uma diminuição significativa da resistência. Com a termociclagem, observou-se uma diminuição significativa na resistência em relação ao cimento Panávia 21, exceto quando se utilizou o silano Clarpearl Bond Agent. Para o cimento Clarpearl DC, a termociclagem implicou em diminuição não significante da resistência, exceto quando se utilizou o silano Clarpearl bond agent. Os autores concluíram ser necessário o emprego prévio de silano antes da cimentação de qualquer restauração cerâmica. 32 Versluis et al. (1997) investigaram se a falha coesiva na dentina é uma indicação de uma perfeita união ou se implica em propriedades mecânicas reduzidas da dentina. Para tanto, os autores desenvolveram um programa de acumulação de falhas, que calcula a progressão da falha interativamente com a mudança na distribuição de tensões. O programa apresentava cinco características principais: cálculo da tensão, critério de falha, resposta do material, critério de contato e remodelamento dinâmico. Quatro modelos de elementos finitos foram desenvolvidos para diferentes espessuras de adesivo, sendo constituídos de dentina, adesivo e resina composta. Para simular o acúmulo da falha em diferentes resistências adesivas, variou- se a resistência de união à dentina. Os autores, para validarem o comportamento de falha calculado, realizaram uma série de testes de união ao cisalhamento, aplicando o sistema adesivo Scothbond Multi Purpose na união da resina composta P 50 a dentina bovina. Dois diferentes ácidos foram empregados (ácidos fosfórico e maléico) para se criar duas diferentes qualidades de resistência de união. À simulação, a resistência de união do compósito ao adesivo em todos os casos foi 90 % da resistência coesiva. Um aumento na tendência de se iniciar falhas na dentina é encontrado com o aumento na resistência de união, diminuição no número de núcleos de falha e na espessura da camada de adesivo. Ao teste experimental, quatro modos de falha foram observados: falha adesiva na interface do agente de união a dentina, falha coesiva na resina, na dentina e na camada de agente de união. A falha típica caracterizava-se por uma pequena área de falha coesiva na resina, próximo ao local de aplicação da carga, seguida por uma grande área de falha adesiva entre o agente de união e a dentina. No que se refere à influência do tipo de ácido, valores de união significativamente superiores foram associados ao emprego de ácido maléico. Os autores concluíram que a avaliação da resistência de união, baseada no mecanismo de fratura interfacial, merece consideração. 33 A influência de tratamentos de superfície da alumina sinterizada (Procera) na resistência de união foi examinada por Awliya et al. (1998). Quarenta corpos de prova cilíndricos de Procera, com 6,0 mm de diâmetro e 8,0 mm de comprimento, foram obtidos e, em função do tratamento de superfície, foram divididos em quatro grupos: condicionamento com ácido fluorídrico a 9,6% por 2 minutos, jateamento com partículas de alumínio, asperização com ponta diamantada e condicionamento com ácido fosfórico 37% por 2 minutos e, nenhum tratamento. Posteriormente todas as amostras foram examinadas através da microscopia eletrônica de varredura, a fim determinar a morfologia de superfície. Para o teste de resistência, após o tratamento de superfície, todas as superfícies foram silanizadas; prosseguindo-se com a aplicação do cimento. As amostras foram mantidas por 7 dias, em ambiente com 100% de umidade, antes de serem submetidas a carga de cisalhamento até a fratura na velocidade de 0,5 mm/min. Os maiores valores de resistência de união ao cisalhamento foram alcançados quando da realização do jateamento da superfície (11,99 MPa), enquanto menores valores estão associados ao condicionamento com ácido fluorídrico (5,38 MPa). Os autores relataram que o condicionamento com ácido fluorídrico não melhorou a união de cerâmicas com alto conteúdo de alumina; estando indicado o jateamento com óxido de alumínio. A resistência de união de três sistemas adesivos à dentina foi determinada por Cardoso et al. (1998) através dos testes de cisalhamento, tração e microtração. Trinta molares humanos extraídos foram incluídos em resina acrílica e tiveram a dentina exposta em três de suas superfícies lisas. Dez corpos de prova foram confeccionados empregando cada sistema adesivo: Scoth Bond Multi Purpose Plus – 3M, Single Bond – 3M, Etch & Prime 3.0 - Degussa. Em cada superfície, o espécime foi preparado para ser submetido aos testes de resistência à microtração, ao cisalhamento e à tração. Para os testes de cisalhamento e tração, 34 após a aplicação do sistema adesivo, um cone de 3 milímetros de altura e de diâmetro foi construído com resina composta na menor superfície. Para o teste de micro-tração, uma restauração de compósito de 5 milímetros de altura foi confeccionada sobre toda a dentina exposta e espécimes com área de secção transversal de 0,25 mm2 foram obtidos. Todos os espécimes apresentaram valores na mesma ordem, sendo que, os valores médios obtidos pelo teste de microtração não foram estatisticamente diferentes para os três adesivos testados. Nos testes de cisalhamento e tração, Single Bond apresentou maiores valores de união que o Etch & Prime 3.0 (p= 0.05). Scotchbond Multi Purpose Plus apresentou valores de união estatìsticamente semelhante ao Single Bond e Etch & Prime 3.0. Comparando os três testes, uma maior média e um menor coeficiente de variação (p, 0.05) foram encontrados com o teste de microtração. Os autores concluíram que o adesivo de frasco único apresentou valores de união mais elevados que os adesivos auto-condicionantes nos testes de cisalhamento e tração; e que dependendo do teste aplicado, as diferenças entre materiais não poderiam ser detectadas. A avaliação do efeito do condicionamento e do primer silano na resistência de união de cerâmicas feldspáticas, à resina composta, foi realizada por Chen et al. (1998). Duzentos e oito discos de cerâmicas com 10 mm de diâmetro e 2,5 mm de espessura foram empregados neste estudo. Os discos foram divididos em três grupos. O primeiro, com 16 corpos de prova, não recebeu nenhum tratamento, servindo assim como controle. Os outros dois grupos, com 96 corpos de prova, cada, foram tratados com ácido fluorídrico nas concentrações de 2,5% e 5 % respectivamente. Os 96 corpos de prova de cada um dos grupos experimentais foram divididos em função do tempo de condicionamento (30, 60, 90, 120, 150 e 180 segundos). Cada um dos grupos foi, então, re-dividido em função do agente de união que poderia ou não ter silano em sua composição. Restaurações de resina composta foram confeccionadas. A 35 resistência ao cisalhamento foi determinada usando uma máquina de ensaios com velocidade de carregamento de 0,5 mm/min. O padrão de condicionamento foi observado por meio de microscopia eletrônica de varredura e a resistência de união foi determinada. A microscopia eletrônica de varredura mostrou um padrão de condicionamento complexo com o aumento do período de condicionamento. Os resultados dos testes de cisalhamento mostraram que a resistência de união da cerâmica não condicionada à resina composta foi muito menor; e que em períodos de condicionamento, superiores a 30 segundos, tem-se um aumento efetivo na resistência de união. Dos dois agentes condicionadores aplicados à cerâmica não silanizada, a solução de 2,5 % proporcionou maior resistência de união para todos os períodos de condicionamento, exceto 180 segundos. O primer silano foi efetivo em aumentar a resistência de união à cerâmica. Os autores concluíram que a aplicação do agente de silanização à cerâmica, depois do condicionamento com ácido, mostrou–se capaz de gerar uma união consistente entre a resina composta e a cerâmica. A resistência de união ao cisalhamento de quatro cimentos resinosos ao sistema Cerec 2 quando submetidos a diferentes tratamentos de superfície, foi avaliada por Kamada et al. (1998). Corpos de prova de cerâmica nas dimensões de 10 x 8 x 2,5 mm de espessura e de 6 mm de diâmetro e 2,5 mm de espessura foram obtidos e submetidos a quatro tratamentos de superfície: abrasão com lixa de granulação 600, aplicação de ácido fosfórico a 37 %, um agente adesivo contendo silano e ácido fosfórico seguido da aplicação de agente silano. Posteriormente, foram empregados os sistemas adesivos: Super bond C & B, Panávia 21, Clarpeal, Vita Cerec Duo Cement. A combinação das condições acima citadas formou 32 grupos de teste com 10 amostras. Cada grupo foi então subdividido em dois em função da forma de armazenamento. Metade dos corpos de prova foi mantida por 24 horas em água, sem nenhum tratamento térmico e a outra metade foi submetida a 20.000 ciclos de 4 oC a 60 oC. A 36 carga de cisalhamento foi aplicada na velocidade de 0,5 mm/min e os resultados submetidos à análise de variância, a três critérios fixos. Após a fratura, o tipo de falha foi analisado por microscopia óptica para se avaliar a localização e o tipo de falha de união. Valores máximos de união variaram de 45 a 55 MPa, sempre associados ao emprego do agente silano, observando a diferença significante em relação ao grupo que recebeu abrasão e condicionamento com ácido fosfórico. A aplicação de ácido fosfórico, previamente à aplicação do agente silano, não implicou em diferença significante na resistência de união. Não foram observadas, também, diferenças na resistência de união quando se variaram o cimento resinoso e a forma de armazenamento. Concluiu-se que: os maiores valores de resistência de união dos agentes cimentantes resinosos ao sistema Cerec 2 estão associados ao emprego do agente silano Kern e Strub (1998) realizaram avaliação clínica de cinco anos da resistência de união de restaurações cerâmicas. Os preparos cavitários foram realizados de forma a permitir adequada adaptação das restaurações, mas não apresentavam nenhuma retenção mecânica. Quinze próteses fixas e duas ferrulizações foram confeccionadas em cerâmica alumina infiltrada de vidro (In-Ceram – Vita), silicatizadas e silanizadas, empregando o sistema Rocatec – ESPE. As restaurações foram cimentadas com cimento resinoso (Panávia EX - Kuraray). Os pacientes foram contatados para exame clínico, em intervalos de 6 meses, a fim de avaliar a função e possíveis falhas. A união foi considerada intacta: quando não era possível forçar a ponta de um explorador entre o dente e a restauração e quando não se observava fenda, ao se empurrar a prótese, em sentido contrário ao dente pilar. As falhas clínicas foram consideradas totais (perda da restauração por falha de união ou fratura da cerâmica) e parciais (fratura da restauração, porém com manutenção de sua função). Nenhuma falha adesiva foi observada no período do estudo, sendo constatadas cinco falhas 37 devido à fratura da cerâmica; das quais uma foi considerada total e quatro parciais. Os autores concluíram que o tratamento com sílica, da superfície da cerâmica alumina, proporcionou adequada união. O efeito da área de superfície da secção transversal na resistência de união adesiva entre resina e dentina, foi determinado em 1998a por Phrukkanon et al.; empregando os testes de micro-tração e micro-cisalhamento para quatro sistemas adesivos dentinários. Sessenta molares humanos foram divididos, em quatro grupos, em função do sistema adesivo: Scothbond Multi Purpose Plus, OptiBond FL, OptiBond Solo, One-Step. Cada grupo foi subdividido em três, a fim de se ter espécimes com 1,1; 1,5 e 3,1 mm2 de área de superfície. Os dentes foram seccionados verticalmente e tiveram o esmalte oclusal removido, sendo metade empregada para o teste de microtração e metade para o teste de micro-cisalhamento. Os sistemas adesivos foram aplicados segundo informações dos fabricantes e os dentes restaurados, com resina composta. Cada conjunto foi seccionado, originando três espécimes com área de secção quadrada, que foram desgastados na região adesiva, até que se atingisse as dimensões previamente citadas. Os espécimes foram montados em dispositivos específicos para cada teste e uma célula de carga, de 100 N, foi empregada para se realizar o carregamento na velocidade de 1,0 mm/min. Doze espécimes foram feitos para cada material, método de teste e diâmetro; perfazendo um total de 288 espécimes. As superfícies fraturadas foram examinadas via microscopia eletrônica de varredura e as modalidades da fratura classificadas em tipo1:falha adesiva entre o adesivo e a dentina; tipo 2: falha parcial adesiva entre a dentina e a restauração e parcial coesiva na restauração; tipo 3: falha coesiva na restauração; tipo 4: falha coesiva na dentina). Para todos os materiais, os grupos com 3,1 mm2 de área mostraram resistência de união, significativamente menor, que o grupo de área 1,1 mm2 para ambas as metodologias. A maioria dos espécimes de área 1,1 e 1,5 mm2 38 apresentaram falhas do tipo adesivas entre o material restaurador e a dentina. Os autores concluíram que o emprego de espécimes, com menor área de superfície, está asociado a alta resistência de união. Os efeitos sobre os teste de micro-cisalhamento e micro-tração foram semelhantes. No mesmo ano, Phrukkanon et al. (1998b) publicaram outro artigo, no qual determinaram os efeitos da forma da área de seção transversal e a área de superfície de união na resistência à microtração, para quatro sistemas adesivos dentinários, e o padrão de distribuição de tensões via método dos elementos finitos. Cinqüenta molares humanos extraídos foram divididos em quatro grupos: Scothbond Multi Purpose Plus, OptiBond FL, OptiBond Solo, One-Step. Cada grupo foi subdividido em três, a fim de se ter espécimes com 1,1; 1,5 e 3,1 mm2 de área de superfície. Todos os dentes foram cortados verticalmente, prosseguindo-se com a remoção do esmalte oclusal; sendo uma metade usada para os espécimes retangulares, a outra metade para espécimes cilíndricos. Os sistemas adesivos foram aplicados, segundo informações de seus fabricantes, e então confeccionadas restaurações em resina composta. Para os espécimes cilíndricos, a área de união foi conformada através de ponta diamantada. Os espécimes retangulares foram secionados, para obtenção dos espécimes na forma de “palitos”; com a mesma área que os espécimes cilíndricos. Uma célula de carga de 100 N foi utilizada para a aplicação da carga em uma velocidade de 1,0 mm/min. As forças médias de união foram comparadas, usando ANOVA e teste de T-Student. As superfícies fraturadas foram examinadas, empregando microscopia eletrônica de varredura. As modalidades da fratura classificadas em: tipo 1: falha adesiva entre o adesivo e a dentina; tipo 2: falha parcial adesiva entre a dentina e a restauração, e parcial coesiva na restauração; tipo 3: falha coesiva na restauração; tipo 4: falha coesiva na dentina. A freqüência de falhas foi comparada, usando os testes de Kruskal-Wallis e de Mann- 39 Whitney. Os modelos de elementos finitos foram criados, simulando as várias formas e tamanhos das áreas de secção transversal usados para os testes experimentais. Foram empregados elementos hexaédricos de 8 nós, sendo que os modelos cilíndricos apresentavam 810 elementos e 2975 nós e os retangulares 640 elementos e 2365 nós. Os grupos de área de união de 3,1 mm2 mostraram resistência de união significativamente menor que os grupos de área de união de 1,1 mm2 (p= 0.05). Exceção dos espécimes retangulares usando Scotchbond Multi Purpose Plus e One-Step. A maioria de espécimes cilíndricos, de área de união de 1,1 ou 1,5 mm2, exibiu falha adesiva na interface entre a dentina e restauração. Nenhuma diferença foi determinada entre espécimes cilíndricos e retangulares. A análise de elementos finitos demonstrou que as menores tensões estão localizadas no centro da interface adesiva, enquanto maiores valores de concentrações de tensões se encontram na superfície externa da interface adesiva. Ainda pôde ser constatado que áreas de secção cilíndrica proporcionaram melhor distribuição de tensões que áreas retangulares. Menores concentrações de tensões estão associadas a menores áreas de interface adesiva. Os resultados indicaram que os grupos, que usaram áreas de superfície pequenas, produziram forças de união mais elevadas do que aquelas que usaram áreas de superfície maiores; e que a forma de secção transversal tem pouca influência na resistência. O reparo de restaurações cerâmicas com resina composta tem sido indicado devido ao custo e tempo dispendioso na substituição destas restaurações em caso de falhas. Para o emprego da técnica de reparo, é indicado o tratamento prévio da superfície cerâmica. Shahverdi et al., em 1998, determinaram os efeitos de tratamentos de superfície na resistência de união ao cisalhamento de resina composta à cerâmica. Cento e dez corpos de prova de cerâmica foram divididos, em função do tratamento de superfície, em cinco grupos: 1 - microjateamento e condicionamento com ácido fluorídrico; 2 - asperização com pedra e 40 aplicação de silano; 3 - microjatemaneto, condicionamento com ácido fluorídrico e aplicação de silano; 4 - condicionamento com ácido fluorídrico mais silano, e 5 - microjateamento mais silano. Todos os corpos de prova foram restaurados com resina composta e divididos em dois grupos em função do tempo de armazenagem que foi de 24 horas ou de trinta dias. Após a termociclagem, as amostras foram armazenadas por mais trinta dias e então submetidos à carga de cisalhamento. Os resultados mostraram que houve diferença na resistência de união para os períodos de armazenagem de 24 horas e trinta dias nos vários tratamentos de superfície. As amostras tratadas com microjateamento, ácido fluorídrico e silano exibiram os maiores valores de resistência de união depois de 24 horas, seguido pelo microjateamento e silano, ácido fluorídrico e silano. O período de armazenagem e a termociclagem diminuíram a resistência de união das amostras, entretanto não houve uma diferença significante entre grupos. O tratamento da cerâmica com silano foi importante para aumentar a média de resistência de união dos espécimes jateados e condicionados. No ano de 1999a, Jardel et al. avaliaram os efeitos da modificação da superfície de duas cerâmicas feldspáticas na resistência de união. Oitenta corpos de prova de cada uma das cerâmicas feldspáticas, GC e PVS, foram divididos em oito subgrupos de vinte espécimes cada, para estudo da resistência de união à tração. Para cada sistema cerâmico, quatro condições de tratamento de superfície foram consideradas: nenhum tratamento, condicionamento com ácido fluorídrico a 10 %, silanização e condicionamento com ácido fluorídrico seguido de silanização. Após a cimentação, os corpos de prova foram armazenados por uma hora, e então se procedeu à aplicação da carga. Para se analisar a topografia de superfície, dez amostras de cada sistema cerâmico foram empregadas, sendo que metade foi condicionada com ácido fluorídrico a 10 % e metade foi polida. O exame da topografia de superfície mostrou um aumento na rugosidade média, para ambas as cerâmicas, após o 41 condicionamento com ácido fluorídrico. Os resultados de resistência apresentaram valores que variaram de 6,1 MPa a 21,7 MPa, sendo observado que maiores valores de resistência de união estavam associados ao emprego de condicionamento ácido, seguido por silanização para ambos os materiais cerâmicos. Os autores concluíram que o condicionamento com ácido fluorídrico implicou em aumento, não significativo, dos valores de resistência. Um aumento significativo na resistência está associado à técnica de silanização; sendo o condicionamento, seguido por silanização, a forma de tratamento de superfície mais eficiente para cerâmica. A resistência de união é alcançada por uma combinação de fatores físicos, mecânicos e químicos. Jardel et al. (1999b) avaliaram os efeitos de modificações de superfície com ácido fluorídrico na energia de superfície e no trabalho de adesão de duas cerâmicas feldspáticas. O trabalho de adesão restringe-se ao fator físico da adesão e é obtido através da medição do ângulo de contato. Trinta amostras de cerâmica GC e trinta amostras de cerâmica PVS foram utilizadas, sendo metade dos corpos de prova de cada grupo polidos e metade condicionada com ácido fluorídrico. Uma gota de líquido foi aplicada na superfície de cada amostra, o ângulo de contato medido após 5 segundos e o trabalho de adesão determinado. Na condição polida, a cerâmica PVS apresentou maior trabalho de adesão que a GC. O condicionamento da cerâmica com ácido fluorídrico aumentou significativamente o trabalho de adesão para ambas as cerâmicas. Este efeito foi mais pronunciado para a cerâmica GC, porém não sendo significante a diferença entre os dois materiais. O aumento no trabalho de união, decorrente do condicionamento, não foi alto o suficiente para proporcionar adequada união. A cimentação de uma restauração em cerâmica pura implica em duas interfaces: uma entre cerâmica e cimento resinoso e outra entre o cimento e a estrutura dentária. Este estudo, desenvolvido por Peumans et al. (1999), tem por finalidade analisar a ultra-estrutura destas 42 interfaces adesivas. As superfícies de quatro discos da cerâmica foram tratadas sucessivamente pelo jateamento, condicionamento com ácido fluorídrico, limpeza ultra-sônica e silanização. O efeito de cada etapa, na superfície estrutura da cerâmica, foi avaliado por microscopia eletrônica de varredura, por campo de emissão, assim como os efeitos do condicionamento ácido na superfície de sete dentes preparados. Posteriormente, as restaurações cerâmicas foram tratadas e cimentadas a 12 dentes devidamente preparados, empregando um sistema adesivo auto-condicionante e um cimento fotopolimerizável. As interfaces citadas foram avaliadas ultra-morfologicamente por microscopia eletrônica de varredura por campo de emissão (FE-SEM). Isto, após os espécimes terem sido condicionados com feixe do íon argônio, para realçar o relevo de superfície. A imagem da interface mostrou penetração micro-mecânica do agente cimentante, nos poros micro-retentivos da superfície condicionada do dente e nos poros da cerâmica condicionada por ácido. De uma perspectiva ultra-morfológica, a superfície condicionada da cerâmica é mais retentiva do que a superfície condicionada do dente. Na superfície dentária, o esmalte cervical aprismático e a dentina exposta mostraram menos textura de superfície que o agente resinoso. Entretanto, nestas áreas, nenhuma separação da relação foi observada quando um sistema adesivo auto- codicionante foi usado. Os autores concluíram: um forte travamento do agente cimentante, nos poros retentivos da cerâmica e do dente condicionados, contribuem para uma forte adesão e adequada retenção; e que pesquisas clínicas adicionais são necessárias para avaliar a retenção, em longo prazo, das restaurações cerâmicas puras. Em 2000, Blixt et al. avaliaram a resistência de união ao cisalhamento de espécimes cilíndricos de Procera AllCeram cimentadas à espécimes cúbicas do mesmo material. Os espécimes foram divididos em três grupos de 32 corpos de prova e a superfície de união tratada da seguinte forma: 1- nenhum tratamento, 2- jateamento com óxido de alumínio, e 3- 43 recobrimento com sílica. Análise de superfície foi realizada, empregando microscopia eletrônica de varredura. As amostras foram novamente divididas em função do agente cimentante que variou em: Phosphacap, Ketac-Cem, Vitremer e Dual Cement. Após a cimentação, a carga de cisalhamento foi aplicada em uma velocidade de 1,0 mm/min até a fratura e os resultados obtidos submetidos à análise de variância. Para os grupos que não receberam tratamento de superfície, melhores resultados foram associados ao Ketac-Cem (4,2 MPa) e Vitremer (4,3 MPa). Para os grupos que receberam jateamento da superfície, com óxido de alumínio os resultados foram semelhantes ao dos grupos sem tratamento para todos os cimentos. Excetua-se o Ketac-Cem que apresentou um valor muito maior (12,9 MPa). O recobrimento da superfície com sílica implicou em uma maior resistência de união para todos os cimentos, exceto o Ketac-Cem (9,6 MPa). Os autores concluíram que a associação de silicatização e cimento resinoso (36,2 MPa) proporcionaram uma resistência de união ao Procera AllCeram, significativamente maior, que a apresentada para os outros materiais e tratamento de superfície avaliados. A topografia de superfície da cerâmica feldspática Vita Mark II e do vidro-cerâmico Dicor MGC, seguido por diferentes tratamentos de superfície, foi examinada por Estafan et al., em 2000. Doze amostras de cada material cerâmico foram obtidas e tratadas. Para a cerâmica Dicor MGC, realizou-se o condicionamento usando bifluoreto de amônio com ácido fosfórico, a 30 %, por 45 segundos. Para a cerâmica Vita Mark II, o condicionamento foi realizado com ácido fluorídrico e ácido fosfórico a 5 %, por sessenta segundos. Três superfícies cortadas foram observadas e fotografadas através de microscopia eletrônica de varredura; permitindo padronizar a usinagem, condicionamento e procedimento de polimento. As topografias de superfície dos materiais cerâmicos apresentaram características diferentes. O sistema Dicor MGC mostrou cristais de forma definida, depois do condicionamento. As 44 características de superfície da cerâmica Dicor MGC foram diferentes daquela apresentada pela cerâmica Vita Mark II condicionada, a qual exibiu trabeculados grandes. As superfícies oclusal e proximal, que foi polida, mostraram grandes vazios com a cerâmica Vita Mark II. Espaços menores foram vistos nos cristais fundidos da cerâmica Dicor MGC. Os autores concluíram que a fabricação e tratamento de superfície das cerâmicas, obtidas através de CAD-CAM, afetaram o sucesso clínico deste material. Os efeitos do condicionamento e jateamento na resistência de união ao cisalhamento de corpos de prova de cerâmica, unidos através de uma resina acrílica sem carga, foram investigados por Kato et al. (2000); a fim de examinar as características retentivas das superfícies preparadas. Oitenta pares de discos de cerâmica feldspática VMK 68, na espessura de 2,5 mm e nos diâmetros de 8 e 10 mm foram obtidos. Dez pares de discos foram tratados com papel abrasivo de granulação número 1000 e serviram para controle. Outros dez pares foram jateados com óxido de alumínio de 50 µm. Cinco grupos, de dez pares cada, foram condicionados por 60 segundos, respectivamente, com bifluoreto de amônio, flúor fosfato acidulado, acido fluorídrico, e a combinação de ácido fluorídrico e ácido sulfúrico. Os dez pares remanescentes foram condicionados, por 10 minutos, com fluorfosfato acidulado e unidos com resina acrílica sem carga. Metade dos corpos de prova foram mantidos em água por 24 horas e a outra metade foi submetida a 5000 ciclos de termociclagem (4 a 60ºC), antes da aplicação da carga de cisalhamento. A carga foi aplicada na velocidade de 0,5 mm/min até a fratura. Espécimes adicionais foram obtidos para avaliação em microscopia eletrônica de varredura. Os maiores valores de resistência de união foram observados para os corpos de prova tratados através do condicionamento com a combinação de ácido flourídrico e sulfúrico (21,3 MPa, 15,5 MPa) e para os corpos de prova tratados com ácido fluorídrico (23,7 MPa, 15,2 Mpa) antes e após a termociclagem respectivamente. Diminuição significativa na 45 resistência de união, após a termociclagem, foi observada para todos os grupos; justificando afirmar que as características retentivas, alcançadas pelo tratamento de superfícies, foram insuficientes quando os corpos de prova foram submetidos ao envelhecimento “in vitro”. A resistência de união ao cisalhamento, entre o cimento Panávia 21™ e núcleos de In- Ceram, após três tratamentos distintos de superfície e silanização foi investigada por Madani et al. (2000). Quarenta e cinco corpos de prova de In-Ceram foram obtidos e aleatoriamente divididos em três grupos. Cada grupo foi submetido a um dos três tratamentos de superfície: ácido fluorídrico a 9,5 %, ácido fluorídrico a 5 %, e jateamento. As superfícies cerâmicas de todos os corpos de prova foram silanizadas antes de serem cimentadas às estruturas de níquel- cromo jateadas. Como grupo controle, utilizaram 8 corpos de prova de cerâmica feldspática tratados com ácido fluorídrico a 5% e silanizados. Os corpos de prova, após a cimentação, foram armazenados por 36 horas em água e submetidos à carga de cisalhamento na velocidade de 0,5 mm/min. Após a fratura, o modo de falha foi analisado, empregando um microscópio óptico com aumento de 20 vezes. Valores de resistência de união de 14,65 MPa, 18,03 MPa, 22,35 MPa, e 18,05 MPa foram observados para os três grupos experimentais e controle, respectivamente. Os espécimes, que receberam jateamento, apresentaram valores de resistência de união significativamente superior ao grupo condicionado por ácido fluorídrico a 9,5 %. Todos os espécimes de In-Ceram cimentados a níquel-cromo fraturaram adesivamente na junção cimento –cerâmica, enquanto na cerâmica feldspática, as fraturas foram coesivas dentro da mesma. Os autores relataram que para a cerâmica In-Ceram, o condicionamento remove limitada quantidade da matriz vítrea presente, não resultando quantidade significativa de características retentivas microscópicas. Concluiu-se que, o jateamento associado à silanização constitui a forma mais adequada de tratamento de superfície para o In-Ceram e 46 que a resistência de união é aumentada com a diminuição da concentração do ácido fluorídrico. Sen et al. (2000) avaliaram a influência de tratamentos de superfície e diferentes materiais cimentantes, na resistência de união ao cisalhamento, de corpos de prova da cerâmica In-Ceram. Quarenta corpos de prova de In-Ceram foram obtidos com 5 mm de diâmetro e 3 mm de espessura. Os corpos de prova foram pesados e divididos em dois grupos, sendo metade dos corpos de prova jateada com óxidos de alumínio 50 µm e a outra metade jateada com partículas de diamante de 1 a 3 µm. Para se avaliar a perda de material decorrente do jateamento, os corpos de prova foram novamente pesados. Em seguida, a rugosidade de superfície dos corpos de prova foi medida em 5 pontos da superfície através de um perfilômetro. Os corpos de prova foram subdivididos em dois grupos, em função do agente cimentante que variou em Panavia EX e Super Bond Cement. Após a aplicação do cimento resinoso, foram realizadas restaurações de resina com 4 mm de diâmetro e 15 mm de altura. Os dentes foram termociclados por 1000 ciclos (15 a 60ºC), e então submetidos à carga de cisalhamento na velocidade de 0,5 mm/min até a fratura; sendo a interface fraturada examinada através de microscopia eletrônica de varredura. Maior perda de volume de material foi observada, quando o jateamento foi realizado, empregando partículas de diamante. O tratamento com óxido de alumínio resultou em uma superfície irregular, enquanto o emprego de partículas de diamante, por ser mais severo, implicou na formação de uma superfície rugosa. A resistência de união foi significativamente maior nos corpos de prova jateados com partículas de diamante (21,63 MPa, 14,70 MPa); quando comparada aos corpos de prova jateados com óxido de alumínio (18,02 MPa, 9,77 MPa), para ambos os cimentos Panavia EX e Super Bond. Pôde ser observado também, que os maiores valores de resistência estavam associados ao emprego de Panávia EX. A avaliação das superfícies fraturadas revelou a 47 presença de falha do tipo coesiva em todos os grupos. Os autores concluíram que maiores valores de união estão associados ao jateamento com partículas de diamante e emprego do cimento Panávia EX. Os efeitos na superfície da dentina humana de ácido fluorídrico a 9,5% e ácido fosfórico 36 %, isolados ou combinados, foram examinados por Szep et al. (2000). Trinta e seis discos, de 0,8 mm de espessura de dentina humana, foram tratados com os ácidos acima citados ou sua combinação por períodos que variaram de 10, 60 e 180 segundos. Os espécimes foram processados por microscopia eletrônica de varredura e micro-análise através de disperção de energia de raio x. O “smear layer” na superfície da dentina condicionada, não foi removida pelo ácido fluorídrico sozinho. Um denso precipitado amorfo foi formado na superfície dentinária peritubular. A análise de dispersão de energia de raios-X revelou diferentes conteúdos de flúor na superfície tratada, dependendo do ácido usado. Os autores concluíram que a aplicação tópica de ácido fluorídrico gerou uma superfície dentinária, com precipitado amorfo de flúor, que pode interferir nos processos adesivos. A textura de superfície de cerâmicas feldspáticas, submetidas a diferentes tratamentos ácidos, foi investigada por Canay et al. (2001). Vinte e quatro discos de cerâmica com 7 mm de diâmetro e 3 mm de altura foram confeccionados usando a cerâmica Ceranco II e divididos em três grupos, conforme o tratamento de superfície. O primeiro grupo foi condicionado com flúor fosfato acidulado 1,23% por 10 minutos, o segundo com ácido fluorídrico 9,5% por 1 minuto, e o terceiro com ácido fluorídrico 9,5% por 4 minutos. Em cada grupo, quatro amostras foram lavadas com água destilada por 10 segundos e quatro lavadas em ultra-som por 1 minuto. Em seguida, duas das quatro amostras de cada grupo foram silanizadas; obtendo 12 grupos de tratamento de superfície distintos. Microscopia eletrônica de varredura e 48 espectroscopia de energia dispersa foram usadas para caracterizar os efeitos de tais tratamentos. O condicionamento com flúor fosfato acidulado gerou um padrão pouco profundo, sendo que a limpeza com ultra-som removeu os resíduos e a rugosidade da superfície ficou mais evidente. Já o condicionamento com ácido fluorídrico, por 1 minuto, induziu o aparecimento de um padrão de condicionamento mais pronunciado e agressivo, com canais profundos e poros na superfície. Observou-se o aumento do tempo de condicionamento e o aumento do diâmetro dos canais. A aplicação do agente silano induziu a uma diminuição na nitidez da rugosidade. A análise de espectroscopia mostrou que precipitados cristalinos das superfícies condicionadas, que não foram solúveis em água, eram produtos da reação de sódio, potássio, cálcio e alumínio. O ácido fluorídrico gerou uma maior rugosidade que o flúor fosfato acidulado, entretanto, os precipitados permaneceram na superfície, depois da aplicação do ácido, somente sendo removidos pela limpeza com ultra-som. A influência dos sistemas adesivos e materiais restauradores, na resistência adesiva ao substrato dentinário, foi analisada por Gomes e Porto (2001) aplicando o teste de microtração. Oito terceiros molares tiveram o esmalte oclusal totalmente removido, sendo divididos em dois grupos. Os dentes foram fixados a uma base de cera, moldados e obtidos troquéis de gesso tipo IV. Sobre os troquéis, foram confeccionadas quatro restaurações cerâmicas de IPS Empress e quatro de cerômero Artglass com 1,0 cm de altura. Cada grupo foi subdividido em dois, em função do agente adesivo: Scothbond Multi Purpose Plus e Clearfill Liner Bond 2. Após 48 horas de armazenamento, os corpos de prova foram fixados a uma base e realizados cortes seriados com 1,1 mm nos sentidos vestíbulo-lingual e mésio-distal. Os espécimes obtidos foram fixados a um dispositivo da máquina de teste de microtração. O teste foi realizado a uma velocidade de 0,5 mm/min. Os valores de resistência de união, associados ao emprego do sistema adesivo Clearfill Liner Bond 2 (35,08 e 37,80 Mpa), foram 49 significativamente superiores ao do Scothbond Multi Purpose Plus (29,76 e 26,28 –Mpa); respectivamente para cerâmica e cerômero. Os autores concluíram que as falhas observadas foram predominantemente adesivas, não havendo diferença significativa na resistência adesiva para os materiais restauradores: cerâmica e cerômero. A natureza da superfície apresentada por dois materiais cerâmicos maquinados, assim como sua resistência de união, quando submetidos a diferentes tratamentos de superfície, foi investigado em 2001 por Jedynakiewicz e Martin. Vinte e quatro blocos de cada material, com 8 mm de diâmetro e 12 mm de comprimento foram utilizados. Para o vidro-cerâmico Dicor, doze corpos de prova foram tratados com bifluoreto de amônia e a outra metade com o sistema Silicoater. Para a cerâmica feldspática Vita Cerec Mark II, doze corpos de prova foram tratados com ácido fluorídrico a 5%, e a outra metade com o sistema Silicoater. Duas amostras de cada grupo foram preparadas para microscopia eletrônica de varredura. Todos os espécimes foram silanizados, submetidos à aplicação de um sistema adesivo e então cimentados a outro bloco com uma camada cimentante de 100 µm. Após vinte e quatro horas. os corpos de prova foram submetidos à carga de cisalhamento. Não houve diferença significante na resistência de união para a cerâmica condicionada, cerâmica com aplicação de Silicoater, e vidro-cerâmico condicionado. Entretanto, o vidro-cerâmico tratado com Silicoater apresentou um aumento significativo na resistência adesiva. O exame dos corpos de prova fraturados mostrou uma predominância de falhas coesivas da superfície cerâmica e algumas falhas na interface cimento-cerâmica. A influência da direção dos túbulos dentinários, na resistência de união à tração da resina a dentina, foi investigada por Ogata et al. (2001); assim como foi observada a interface resina –dentina através de microscopia eletrônica de varredura. Trinta e seis molares humanos 50 foram usados para o teste de microtração e oito dentes adicionais foram usados para a microscopia eletrônica de varredura. Os dentes foram divididos em dois grupos, de acordo com a direção dos túbulos dentinários em relação a interface resina-dentina: um grupo perpendicular, em que o esmalte oclusal foi removido perpendicular ao longo eixo do dente e um grupo paralelo, em que a metade mesial do dente foi removida paralelo ao longo eixo do dente, e a superfície coronal do dentina foi usada para a união. Depois que as superfícies planas da dentina foram polidas, com lixa de granulação 600, cada superfície foi tratada com um dos quatro sistemas adesivos (Clearfill Liner Bond II, Imperva Fluoro Bond, Single Bond, One-step). Prosseguiu-se com a reconstrução com resina composta Clearfill AP-X, para fornecer o volume suficiente para o teste. Os dentes foram mantidos por 24 horas, a 37ºC, unidos à resina composta, e a interface adesiva aparada a uma área de secção transversal de 1,0 mm2. Carga de tração foi aplicada na velocidade de 1,0 mm/min até a fratura. A resistência de união à tração do grupo, com os túbulos paralelos à interface adesiva (39,8 a 51,2 MPa), foi mais elevada que a apresentada pelos túbulos cortados perpendicularmente (32,2 a 39,3 MPa). A direção dos túbulos dentinários mostrou-se como uma importante variável na resistência de união, podendo determinar a umidade intrínseca da superfície. No ano de 2001, Ozcan et al. investigaram os efeitos de três tratamentos de superfície na resistência de união de quatro agentes cimentantes ao In-Ceram. Noventa e seis corpos de prova de In-Ceram foram divididos em 3 grupos, em função do tratamento de superfície, a saber: condicionamento com ácido fluorídrico a 5% por 90 segundos, jateamento com óxido de alumínio, e silicatização. Cada grupo foi dividido em quatro subgrupos de oito corpos de prova, em função do agente cimentante: Panavia, Variolink, Sonocem, e Dyract Cem. As amostras foram termocicladas por 5.000 ciclos (5 a 55oC). Submetidas a carga de cisalhamento, na velocidade de 1,0 mm/min, sendo os resultados submetidos à análise de 51 variância. Os maiores valores de resistência foram obtidos quando da silicatização da superfície. O jateamento, para as restaurações cimentadas com Panávia (12,9 MPa) e Dyract Cem (10,2 MPa), proporcionou maiores valores de resistência que o condicionamento com ácido (5,5 e 3,4 MPa, respectivamente). Não houve diferença para o Variolink e o Sonocem. Quando se realizaram a silicatização da superfície, as diferenças na resistência de união para o Panavia (21,54 MPa), Variolink (24,7 MPa) e Sonocem (21,5 MPa) não foram significantes, enquanto a resistência para o Dyract Cem (13,9 MPa) foi significativamente inferior. Os autores concluíram que os cimentos resinosos proporcionaram diferentes valores de resistência de união, os quais foram significativamente aumentados com a silicatização da superfície. É evidente que não há um consenso no tipo de adesivo a ser empregado com cada cimento. Stewart et al. (2002) propuseram avaliar, in vitro, a resistência de união ao cisalhamento entre cerâmicas feldspáticas e quatro diferentes cimentos resinosos, associado a seis tratamentos de superfície distintos, imediatamente (24 horas) e após seis meses da cimentação. Foi também investigada a resistência entre quatro cimentos resinosos e a dentina. Quatrocentos e oitenta corpos de prova de cerâmica foram divididos em seis grupos, em função do tipo de tratamento de superfície que variou em: 1. asperização da superfície com lixa, 2. microjateamento com óxido de alumínio, 3. aplicação de silano, 4. microjateamento mais silano, 5. ácido fluorídrico, e 6. ácido fluorídrico mais silano. Cada grupo foi subdividido em quatro, em função do cimento resinoso: Nexus, Panávia 21, Rely X ARC, e Calibra. A carga de cisalhamento foi aplicada a uma velocidade de 5 mm/min até a fratura, 24 horas após a cimentação, em metade dos corpos de prova e após 6 meses na outra metade. Após a fratura, três espécimes foram submetidos à microscopia eletrônica de varredura para cada condição de tratamento de superfície. Para o teste de união do cimento-dentina, a dentina 52 foi tratada com o sistema adesivo do mesmo fabricante do cimento resinoso. Os dentes foram restaurados com resina composta e submetidos a carregamento. Os resultados foram submetidos à análise de variância a três critérios fixos. Melhores resultados de união foram associados ao emprego de ácido fluorídrico mais silano, para todos os cimentos, tanto em 24 horas, quanto após seis meses. Menores valores de resistência foram constatados para os grupos, nos quais se realizaram asperização com lixa e microjateamento. Os autores concluíram que a resistência de união foi altamente dependente do tratamento de superfície. O emprego de ácido fluorídrico, seguido de silano, é o tratamento de superfície mais indicado para cerâmicas feldspáticas. O tipo de falha encontrada entre espécimes de resina composta cimentados a cerâmicas, após o teste de resistência à microtração, foi classificado por Della Bona et al. em 2003. Trinta blocos de cerâmica prensada sob calor foram obtidos, empregando a técnica da cera perdida; sendo quinze de cerâmica IPS Empress (E1) e quinze de cerâmica IPS Empress 2 (E2). Os blocos cerâmicos de cada material foram subdivididos em cinco grupos de três blocos cada em função do tipo de tratamento: grupo HF: aplicação de ácido fluorídrico 9,6%, por 2 minutos, seguido de lavagem por 30 segundos; grupo APF: aplicação de flúor fosfato acidulado a 4% por 2 minutos, seguido de lavagem por 30 segundos; grupo S: aplicação de silano na superfície deixando-o evaporar por 5 minutos; grupo HFS: tratamento semelhante ao grupo HF acrescido de aplicação de silano; e grupo APFS: semelhante ao grupo APF acrescido de aplicação de silano. Prosseguiu-se com a aplicação do sistema adesivo Scotchbond Multi Purpose Plus e aplicação de resina composta Z100 em incrementos de 2,0 mm e polimerização por 40 segundos. Utilizando-se de uma máquina de corte, em baixa velocidade, os blocos foram cortados e vinte espécimes de cada grupo foi selecionado de forma aleatória e mantidos, 30 dias, em água destilada a 37ºC. Os espécimes foram fixados a 53 um dispositivo e acoplados a uma máquina de ensaios. Foram submetidos a uma carga de tração, na velocidade de 0,5 mm/min, e os resultados obtidos analisados estatisticamente. As superfícies fraturadas foram examinadas, usando um microscópico óptico e microscopia eletrônica, a fim de determinar o modo de falha baseado na origem da fratura e em princípios fractográficos. Todas as fraturas aconteceram na zona de adesão. Valores de resistência de união adesiva e modo de falha, diferentes estatisticamente, estão associados a materiais cerâmicos distintos; quando submetidos ao mesmo tratamento de superfície. Os autores concluíram que as diferenças microestruturais, entre os sistemas cerâmicos, constituem fator determinante para o resultado. As diferenças de composição e microestrutura das restaurações de cerâmica pura pode ser um fator importante na obtenção de forças adesivas efetivas entre a cerâmica e o agente resinoso cimentante. Desta forma, Borges et al. (2003) se propuseram a avaliar a topografia superficial de 6 tipos de cerâmicas, depois do condicionamento com ácido fluorídrico ou jateamento com óxido de alumínio. Cinco corpos de prova de cada uma das cerâmicas IPS Empress, IPS Empress 2, Cergogold, In-Ceram Alumina, In-Ceram Zircônio, e Procera foram empregados. Cada corpo de prova foi seccionado, longitudinalmente em 4 partes iguais, com um disco de diamante sob refrigeração e divididos, aleatoriamente em 3 grupos, para tratamento de superfície diferentes: Grupo 1, ausência de tratamento de superfície (controle); Grupo 2, jateamento com óxido de alumínio (50-µm) por 5 segundos; Grupo 3, condicionamento com ácido fluorídrico a 10%, por 20 segundos para IPS Empress 2, 60 segundos para IPS Empress e Cergogold, e 2 minutos para In-Ceram Alumina, In-Ceram Zircônio e Procera. Todos os espécimes foram revestidos com ouro com um revestidor de pulso contínuo por 180 segundos a 40 mA. O jateamento com óxido de alumínio modificou a morfologia da superfície das cerâmicas IPS Empress, IPS Empress 2 e Cergogold, que foram 54 similares entre os grupos. Porém, nenhuma mudança morfológica foi observada para o In- Ceram Alumina e In-Ceram Zircônio; persistindo as mesmas irregularidades superficiais encontradas no grupo controle. O condicionamento com ácido fluorídrico do IPS Empress 2 produziu cristais alongados com irregularidades rasas, enquanto nas cerâmicas IPS Empress e Cergogold, o condicionamento produziu superfícies morfológicas em forma de colméia. Para o In-Ceram Alumina, In-Ceram Zircônio e Procera nenhuma alteração foi observada, em relação ao grupo controle. Os autores concluíram que o jateamento e o condicionamento com ácido fluorídrico não alteraram a microestrutura, nem a morfologia da superfície do In-Ceram Alumina, In-Ceram Zircônio e Procera. A resistência de união à microtração e o modo de falha de blocos cerâmicos unidos a blocos de resina, através de cimentos resinosos, após diferentes tratamentos de superfície, foi investigada por El Zohairy et al., em 2003. Doze blocos de Cerec Vitablocks Mark II obtidos usando o sistema Cerec CAD/CAM e doze blocos de resina composta Z100 (3M) foram empregados. As superfícies de união foram preparadas em uma politriz com lixas de granulação 600, sendo os espécimes limpos em ultra-som, por 5 minutos, em água destilada. Em seguida, os blocos de cada material foram divididos em quatro grupos de três blocos cada, os quais receberam os seguintes tratamentos: tratamento 1: nenhum tratamento de superfície (controle); tratamento 2: uma fina camada de adesivo foi aplicada e polimerizada por 20 segundos; tratamento 3: aplicação de ácido fluorídrico a 8 % por 2 minutos seguido por aplicação de primer silano por 60 segundos; e tratamento 4: o mesmo tratamento 3, seguido da aplicação de uma fina camada de adesivo. Cada grupo foi subdividido em três grupos de um bloco cada em função do cimento utilizado: Tetric flow (Vivadent), Nexus (Kerr) e Rely X ARC (3M). O cimento resinoso utilizado foi aplicado e prosseguiu-se a reconstrução com resina composta em camadas, até atingir a espessura de 5,0 mm. Usando uma máquina de 55 teste, cada espécime foi cortado com 1,0 mm de espessura perpendicular à interface de união. Dez espécimes foram selecionados aleatoriamente. Cada área transversal foi medida com um paquímetro digital, e os espécimes fixados a máquina de teste com um sistema adesivo fotopolimerizável. Carga de tração foi aplicada na velocidade de 1,0 mm/min até a fratura; sendo as superfícies fraturadas classificadas em: A: falha adesiva na interface cimento- substrato; B: falha coesiva no substrato; C: falha coesiva no cimento; e D: mistura de A e B; E: mistura de A e C. Os grupos, que não receberam nenhum tratamento do substrato e aqueles nos quais somente uma fina camada de adesivo foi aplicada à superfície, não foram incluídos na análise. Nenhum espécime intacto pôde ser obtido para o substrato Vitablocs, uma vez que a falha de união aconteceu durante o corte. Para os blocos de cerâmica, não houve diferença entre os tratamentos 3 e 4, exceto o grupo cimentado com o cimento Nexus, cuja a resistência de união foi significativamente superior para o tratamento 4. Os resultados mostraram que maiores valores de resistência de união podiam ser observadas para blocos de resina composta em detrimento aos de cerâmica. Os piores resultados foram apresentados para os casos onde não foi realizado nenhum tratamento. A relação entre primer cerâmico e o pH da superfície cerâmica, na resistência à mictrotração de cimentos resinosos de presa dual à cerâmica, foi examinada por Foxton et al. em 2003. Blocos de cerâmica CELAY foram seccionados em 28 cortes de 3,0 mm cada, os quais receberam acabamento empregando lixas de papel com granulação 600. Os espécimes foram divididos, segundo o tratamento da superfície: 2 pares não receberam nenhum tratamento (controle); seis pares foram tratados com ácido fosfórico 40 % por 10 segundos; e seis pares foram tratados com ácido fluorídrico por 10 segundos. Os grupos, que apresentavam seis pares cada, foram novamente divididos em função do tempo de lavagem do ácido. Dois pares foram lavados após 15 segundos, 2 pares depois de 30 segundos e 2 pares 56 depois de 60 segundos. Os 14 pares citados foram divididos em dois grupos experimentais; sendo que a superfície de união de um grupo recebeu a aplicação de um primer disponível comercialmente e o outro grupo recebeu a aplicação de primer experimental formulado sem o monômero fosfato. Todos os pares foram unidos com cimento resinoso dual sob carga de 35 gramas. Após a polimerização, o excesso de cimento foi removido e os espécimes foram armazenados por 24 horas. Utilizando-se de uma máquina de corte, foram obtidos os corpos de prova com comprimento de 6 mm e área de secção de 0,7 X 0,7 mm2. Os corpos de prova foram fixados à máquina de ensaios com cianoacrilado e submetidos à carga de tração na velocidade de 1,0 mm/min. Os valores de resistência foram anotados para cada corpo de prova, e os mesmos classificados quanto ao tipo da fratura em: A: falha adesiva na interface de união; B: falha mista coesiva/adesiva da resina para a interface de união; C: falha coesiva no cimento resinoso ; e D: falha coesiva na cerâmica. Para a medição do pH da superfície, nove blocos de cerâmica de dimensão de 12 X 10 X 3 mm, foram divididos em quatro, originando blocos de 3 X 2,5 X 3 mm. Sete grupos, de cinco corpos de prova cada, foram obtidos. Um grupo não recebeu nenhum tratamento, três grupos receberam aplicação de ácido fosfórico, e três grupos receberam aplicação de ácido fluorídrico. Os grupos tratados com ácido foram subdivididos, em função do tempo de lavagem do ácido, conforme o teste de microtração. O pH da superfície foi medido através de uma microscopia química e microscopia eletrônica de varredura foi realizada em um corpo de prova pertence a cada um dos sete grupos. Os resultados revelaram maiores valores de resistência adesiva associados ao emprego de primer disponível comercialmente, em detrimento do experimental, para os grupos que não receberam nenhum tratamento. Após a aplicação de ácido e lavagem por 15 segundos, observou-se uma diminuição significativa no pH da superfície. Não se observou diferença significante na resistência de união para os dois primer testados. Com o aumento do tempo de lavagem do ácido, para o primer disponível comercialmente, não foi observada 57 diferença nos valores de resistência de união, nem no modo da falha para ambos os ácidos. Já para o primer experimental, o aumento do tempo de lavagem elevou o pH e conseqüente, diminuiu a resistência de união. Os resultados sugeriram que a resistência de união é dependente da concentração de íons H+, na superfície da cerâmica, quando não há monômero fosfato presente na formulação do primer cerâmico. A influência do processo de silanização de restaurações cerâmicas, previamente à cimentaç