RESSALVA Atendendo solicitação do(a) autor(a), o texto completo desta será disponibilizado somente a partir de 22/02/2021. ADELVAM PEREIRA JÚNIOR Caracterização microestrutural e mecânica da liga Ti10Mo8Nb6Zr para aplicações biomédicas Guaratinguetá - SP 2019 ADELVAM PEREIRA JÚNIOR Caracterização microestrutural e mecânica da liga Ti10Mo8Nb6Zr para aplicações biomédicas Dissertação de qualificação apresentada a Faculdade de Engenharia do Campus de Guaratinguetá, Universidade Estadual Paulista, como parte dos requisitos obtenção do título de mestre em Engenharia Mecânica na área de Materiais. Orientadora: Ana Paula Rosifini Alves Claro Coorientador: Reginaldo Toshihiro Konatu Guaratinguetá - SP 2019 P429c Pereira Júnior, Adelvam Caracterização microestrutural e mecânica da liga Ti10Mo8Nb6Zr para aplicações biomédicas / Adelvam Pereira Júnior – Guaratinguetá, 2019. 82 f : il. Bibliografia: f. 79-82 Dissertação (Mestrado) – Universidade Estadual Paulista, Faculdade de Engenharia de Guaratinguetá, 2019. Orientadora: Profª. Drª. Ana Paula Rosifini Alves Claro Coorientador: Prof. Dr. Reginaldo Toshihiro Konatu 1. Ligas de titânio 2. Materiais resistentes a corrosão 3. Materiais biomédicos 4. Microestrutura I. Título. CDU 669.295(043) Ana Cristina Figueiredo Loureiro Bibliotecária CRB 8/7094 DADOS CURRICULARES ADELVAM PEREIRA JÚNIOR NASCIMENTO 20.08.1991 – Lorena / SP FILIAÇÃO Adelvan Pereira Maria Inês de Siqueira Pereira 2007/2010 Curso Técnico em Química Universidade de São Paulo Escola de Engenharia, Campus de Lorena Colégio Técnico de Lorena 2011/2017 Curso de Graduação em Engenharia de Materiais Faculdade de Engenharia Universidade Estadual Paulista, Campus de Guaratinguetá Dedico este trabalho à minha família por todo incentivo. AGRADECIMENTOS Agradeço primeiramente a Deus, fonte de vida, luz e sabedoria, por me proporcionar todo conhecimento e capacidade para executar esse trabalho; À minha orientadora Profª. Drª. Ana Paula Rosifini Alves Claro por todo incentivo, motivação e dedicação; Ao meu coorientador Dr. Reginaldo Toshihiro Konatu por todo apoio, paciência, motivação e dedicação; Aos meus amigos da salinha que nos momentos de dificuldades e alegrias estiveram sempre ao meu lado: Celso Bortolini Junior, João Pedro Aquiles Carobolante, Kerolene Barboza da Silva, Johan Alexander Soares Cortez, Antônio dos Reis de Faria Neto; Aos meus amigos pessoais que souberam ter paciência em minhas ausências, e sempre me apoiaram, motivaram e incentivaram: Lucas Alexandre Rodrigues, Mateus Queiroz, João Paulo Salomão; Aos meus amigos que desde a graduação acompanham o meu crescimento pessoal e profissional e que sempre me incentivam e motivam: Adriany Rodrigues Barbosa, Amira Abou Ahmad Hamia, Ana Carolina Rosifini e Vilmar João de Souza Junior; Aos amigos do Grupo de Biomateriais pelo apoio e ajuda; ao Departamento de Materiais e Tecnologia - UNESP/FEG, especialmente aos técnicos, pela dedicação e colaboração na realização das etapas deste trabalho; Ao Prof. Dr. Durval Rodrigues Junior e ao técnico Ailton Rodrigues da Silva pela colaboração no forjamento rotativo; Ao Prof. Dr. Valdir Alves Guimarães pela colaboração no ensaio de tração; Ao Ms. Pérsio Mozart Pinto e ao técnico Serginho pela colaboração nas medidas de microdureza; A Prof. Dra. Kátia Cristiane Gandolpho Candioto pela colaboração nas medidas pela técnica de excitação por impulso; Ao Prof. Dr. Roberto Zenhei Nakazato pela colaboração nos ensaios de resistência a corrosão; Ao Prof. Dr. Rubens Caram Junior e Mariana Gerardi de Mello pela colaboração na execução do DSC; Ao Prof. Dr. Ketul Popat pela colaboração nas análises in vitro. O presente trabalho foi realizado com apoio da Coodernação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior- Brasil (CAPES) - código de financiamento 001. “Que cada um desempenhe a sua parte em tudo que encontre para fazer, porém sem escravizar a alma”. Bhagavad-Gita RESUMO Titânio e suas ligas têm sido amplamente aplicados em materiais biomédicos devido as suas excelentes propriedades de volume (relação massa específica e resistência mecânica), biocompatibilidade e resistência à corrosão. As ligas de titânio utilizadas comercialmente são a Ti CP (comercialmente puro) e Ti6Al4V e apesar de muito utilizadas apresentam problemas de citotoxicidade e dessa maneira se faz importante o desenvolvimento de novas ligas que levem a substituição das mesmas. Ligas de titânio do tipo beta têm sido amplamente exploradas devido a sua excelente relação baixo peso específico e módulo de elasticidade, fator que reduz o efeito de Stress Shielding. O objetivo deste trabalho foi processar e caracterizar uma liga de titânio do tipo beta com composição Ti10Mo8Nb6Zr (%m) visando aplicações biomédicas. Os lingotes da liga foram obtidos em um forno de fusão a arco voltaico com atmosfera inerte de gás argônio. A liga foi tratada em um forno tubular a vácuo a 1000ºC por 24 horas para garantir a homogeneidade química, forjada a frio em barras de 9,60 mm de diâmetro e tratadas termicamente novamente a 950°C por 2 horas, seguido de resfriamento em água. A microestrutura e as fases presentes de cada etapa do processamento da liga foram investigadas por Microscopia Óptica (MO), Difração de Raios X (DRX) e Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC). Sendo possível constatar a presença da fase beta e a presença de uma possível fase metaestável a ω, comprovando o diagrama de previsão para a liga. A caracterização mecânica da liga foi realizada por meio de microdureza, técnica de excitação por impulso e ensaio de tração, observando-se para a liga um baixo módulo de elasticidade (82,9 GPa) comparado as ligas comerciais. Nos estudos em relação a resistência a corrosão a liga Ti10Mo8Nb6Zr apresentou maior resistência a corrosão que Ti CP. As análises in vitro mostraram viabilidade do crescimento celular sendo para tanto, não citotóxica. PALAVRAS-CHAVE: Ligas de titânio; Caracterização microestrutural; Resistência a corrosão; Estudos in vitro; Aplicação biomédica. ABSTRACT Titanium and its alloys have been widely applied in biomedical materials because of their excellent volume properties (specific mass ratio and strength), biocompatibility and corrosion resistance. The titanium alloys used commercially are Ti CP (commercially pure) and Ti6Al4V, although they are widely used they present problems of cytotoxicity (Ti6Al4V) and high Young's modulus (Ti CP) and in this way it is important to develop new alloys that lead to their replacement. Beta-type titanium alloys have been extensively explored because of their excellent low specific weight ratio and low modulus of elasticity, which reduces the effect of Stress Shielding, besides absence of problems with citotoxicity. The purpose of this study was processing and characterization of the new beta-titanium alloy Ti10Mo8Nb6Zr (%wt) for biomedical applications. The ingots were obtained in an eletric arc furnace with an inert atmosphere of argon gas. They were heat treated in a tubular vacuum furnace at 1000°C for 24 hours to ensure chemical homogeneity, cold worked in rods with 9.60 mm diameter, and solubilized in tubular furnace under vacuum at 950°C for 2 hours followed by cooling in water. The microstructure and the phases present in each step of the alloy processing were investigated by The microstructure and the phases present at each step of the processing of the alloy were investigated by optical microscopy, X-ray Diffraction (XRD) and Differential Scanning Calorimetry (DSC). It was possible to verify the presence of the beta phase and the presence of a possible metastable phase at ω, proving the prediction diagram for the alloy. The mechanical characterization of the alloy was performed by microhardness, impulse excitation technique and tensile test, and it was observed a low modulus of elasticity (82.9 GPa) compared to commercial alloys. The Ti10Mo8Nb6Zr alloy showed to be more resistant to corrosion than commercial alloy. In vitro analyzes showed cell growth viability being non cytotoxic. KEYWORDS: Titanium alloys; Microstructural characterization; Corrosion resistance; In vitro studies; Biomedical application. LISTA DE ILUSTRAÇÕES Figura 1 – Aumento na média de expectativa de vida regional e global por década. ........... 16 Figura 2 – Expectativa de vida de alguns países em 2016. ................................................... 17 Figura 3 – Classificação dos biomateriais sintéticos ............................................................. 18 Figura 4 – Resultados obtidos no estudo de Carobolante (2017): a) Micrografia óptica da liga Ti10Mo8Nb na condição solubilizada; b) Difractograma das fases presentes na liga para a condição solubilizada. ............................................................................................................ 20 Figura 5 – Classificação de materiais biomédicos. ............................................................... 23 Figura 6 – Transformação alotrópica do Ti CP. .................................................................... 26 Figura 7 – Influência de elementos de liga na beta transus. ................................................. 27 Figura 8 – Diagrama de fase ternário para ligas de titânio .................................................... 28 Figura 9 – Possíveis microestruturas para as fases α, α+β e β para a liga Ti6Al4V. ............ 29 Figura 10 – Módulo de elasticidade de algumas ligas da área biomédica............................. 31 Figura 11 – Diagrama de fases das fases metaestáveis do Ti. ............................................... 32 Figura 12 – Diagrama Mo-Al equivalente............................................................................. 35 Figura 13 – Diagrama Md-Bo ............................................................................................... 38 Figura 14 – A imunomarcação de células em Ti, Ti-Zr e Ti-Nb após 48 h de crescimento das células. .................................................................................................................................... 40 Figura 15 – Micrografia óptica da liga Ti10Mo8Nb após recristalização............................. 41 Figura 16 – Morfologia das células-tronco derivadas do tecido adiposo (ADSC) com DAPI (4′,6-diamidino-2-phenylindole) sobre a superfície da liga Ti10Mo8Nb por microscopia de fluorescência ........................................................................................................................... 42 Figura 17 – Microestrutura tipo β obtida por Microscopia Eletrônica de Varredura da liga Ti29Nb2Mo6Zr após tratamento térmico de solubilização .................................................... 43 Figura 18 – Fluxograma da metodologia empregada. ........................................................... 44 Figura 19 – Elementos de liga utilizados para a obtenção da liga Ti10Mo8Nb6Zr. ............. 45 Figura 20 – Forno de fusão a arco voltaico ........................................................................... 46 Figura 21 – Liga Ti10Mo8Nb6Zr processada em forno a arco: a) botão; b) lingote. ........... 46 Figura 22 – a) Forno tubular resistivo e b) lingote submetido a tratamento térmico de homogeneização e solubilização ........................................................................................... 47 Figura 23 – Equipamento utilizado para o forjamento: a) forja rotativa tipo SWAGE e b) barra obtida após forjamento. .......................................................................................................... 48 Figura 24 – Equipamento de eletroerosão a fio. .................................................................... 49 Figura 25 – Politriz rotativa automática para lixamento e polimento. .................................. 49 Figura 26 – Microscópio óptico para análise da microestrutura de cada etapa do processamento. ....................................................................................................................... 50 Figura 27 – Difratômetro de Raios X para análise das fases presentes em cada etapa do processamento. ....................................................................................................................... 51 Figura 28 – Corpo de prova para ensaio de tração convencional: a) Dimensões adaptada do espécime tipo 5 do corpo de prova segundo norma ASTM E8M; b) Corpo de prova real utilizado para o ensaio de tração............................................................................................. 52 Figura 29 – Equipamento para realização do ensaio de tração convencional: a) máquina de ensaios mecânicos; b) corpo de prova em ensaio de tração. .................................................. 53 Figura 30 – Microdurômetro ................................................................................................. 54 Figura 31 – Método iterativo para a obtenção do coeficiente de Poisson segundo norma ASTM E1876-15. ................................................................................................................... 55 Figura 32 – Esquema simplificado de funcionamento do Sonelastic®. ................................ 56 Figura 33 – Ensaio excitação por impulso (Sonelastic®): a) análise flexional; b) análise longitudinal. ............................................................................................................................ 57 Figura 34 – Dispositivo utilizado para o ensaio de resistência a corrosão. ........................... 58 Figura 35 – Difractometria de Raios X (a) e Micrografia óptica da liga Ti10Mo8Nb6Zr na condição bruta de fusão: b) contato com cadinho; c) interface; d) contato com atmosfera do forno. ...................................................................................................................................... 60 Figura 36 – Mecanismo de formação da dendrita em ligas do tipo β ................................... 61 Figura 37 – Difractometria de Raios X (a) e Micrografia óptica da liga Ti10Mo8Nb6Zr na condição homogeneizada a 1000°C por 24 horas em forno tubular: b) borda; c) borda-centro; d) centro. ................................................................................................................................. 62 Figura 38 – Difractometria de Raios X (a) e Micrografia óptica da liga Ti10Mo8Nb6Zr na condição solubilizada a 950°C por 2 horas (b). ...................................................................... 63 Figura 39 – Difractometria de Raios X (a) e Micrografia óptica da liga Ti10Mo8Nb6Zr após forjamento a frio (b). .............................................................................................................. 64 Figura 40 – Tendência da redução do diâmetro do forjamento do lingote. ........................... 65 Figura 41 – Difractometria de Raios X (a) e Micrografia óptica da liga Ti10Mo8Nb6Zr na condição solubilizada a 950°C por 2 horas resfriada em água após forjamento rotativo a frio (b). .......................................................................................................................................... 66 Figura 42 – Distribuição do tamanho de grão da condição solubilizada após forjamento. ... 67 Figura 43 – Curva gerada pelo ensaio de DSC na liga Ti10Mo8Nb6Zr na condição solubilizada. ............................................................................................................................ 68 Figura 44 – Diagrama Bo-Md para liga Ti10Mo8Nb6Zr. ..................................................... 70 Figura 45 – Microdureza de todas as condições de processamento da liga .......................... 71 Figura 46 – Curva de tensão vs deformação para a liga Ti10Mo8Nb6Zr. ............................ 72 Figura 47 – Ensaios de resistência à corrosão: a) Potencial em Circuito Aberto; b) Polarização Potenciodinâmica. .................................................................................................................. 74 Figura 48 – Análise de LDH sobre as superfícies de Ti CP, Ti10Mo8Nb e Ti10Mo8Nb6Zr. ................................................................................................................................................ 76 Figura 49 – Viabilidade celular por meio do teste Alamar Blue de células ADSC sobre a superfície de TiCP, Ti10Mo8Nb e Ti10Mo8Nb6Zr. (*) p < 0,05, (**) p < 0,01 utilizando o teste não-paramétrico Mann-Whitney para amostras independentes, software SPSS 13.0.... 76 Figura 50 – Viabilidade celular por meio do teste Alamar Blue de células ADSC tendo como referência o crescimento das células sobre a superfície do Ti CP em relação as células da superfície de Ti10Mo8Nb e Ti10Mo8Nb6Zr. (**) p < 0,01, (***) p < 0,001 utilizando o teste não-paramétrico Mann-Whitney para amostras independentes, software SPSS 13.0. ........... 77 LISTA DE TABELAS Tabela 1 – Porcentagem de redução em relação a maior dimensão do lingote durante o forjamento. .............................................................................................................................. 64 Tabela 2 – Módulo elástico por análise flexional e longitudinal médios .............................. 72 Tabela 3 – Resultados do ensaio de tração da liga Ti10Mo8Nb6Zr...................................... 73 Tabela 4 – Comparativo do comportamento mecânico. ........................................................ 73 Tabela 5 – Parâmetros eletroquímicos extraídos das curvas de polarização potenciodinâmica. ................................................................................................................................................ 75 LISTA DE QUADROS Quadro 1 – Vantagens e desvantagens dos biomateriais sintéticos. ..................................... 24 Quadro 2 – Propriedades físicas e químicas do titânio com pureza de 99,99%. ................... 25 Quadro 3 – Efeito da adição de alguns elementos na estrutura do Ti. .................................. 27 Quadro 4 – Vantagens e desvantagens das ligas de titânio. .................................................. 30 Quadro 5 – Ligas de titânio do diagrama Mo-Al equivalente ............................................... 36 Quadro 6 – Valor dos parâmetros Md e Bo para os elementos de liga do Ti. ...................... 37 Quadro 7 – Possíveis transformações de fase em ligas β metaestáveis. ............................... 69 Quadro 8 – Relação de concentração de elemento de liga na formação de fase ω atérmica.69 SUMÁRIO 1 INTRODUÇÃO ......................................................................................................... 16 1.1 OBJETIVOS ............................................................................................................... 21 2 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA ................................................................................ 22 2.1 BIOMATERIAIS ........................................................................................................ 22 2.2 TITÂNIO: ORIGEM E PROPRIEDADES ................................................................ 24 2.3 LIGAS DE TITÂNIO ................................................................................................. 34 2.3.1 Métodos de desenvolvimento de novas ligas ........................................................... 34 2.3.2 Ligas do sistema binário ........................................................................................... 38 2.3.3 Ligas do sistema ternário ......................................................................................... 40 2.3.4 Ligas do sistema quaternário ................................................................................... 42 3 MATERIAIS E MÉTODOS .................................................................................... 44 3.1 PROCESSAMENTO E OBTENÇÃO DA LIGA ...................................................... 44 3.2 CARACTERIZAÇÃO MICROESTRUTURAL DA LIGA ...................................... 48 3.2.1 Microscopia óptica (MO) ......................................................................................... 48 3.2.2 Difratometria de Raios X (DRX) ............................................................................. 50 3.2.3 Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC) ........................................................ 51 3.3 CARACTERIZAÇÃO MECÂNICA .......................................................................... 52 3.3.1 Ensaio de tração convencional. ................................................................................ 52 3.3.2 Ensaio de microdureza ............................................................................................. 53 3.3.3 Módulo de elasticidade por técnica de excitação por impulso .............................. 54 3.4 RESISTÊNCIA A CORROSÃO ................................................................................ 57 3.5 CITOTOXICIDADE .................................................................................................. 58 4 RESULTADOS E DISCUSSÕES ............................................................................ 59 4.1 CARACTERIZAÇÃO MICROESTRUTURAL ........................................................ 59 4.2 CARACTERIZAÇÃO MECÂNICA .......................................................................... 70 4.3 RESISTÊNCIA A CORROSÃO ................................................................................ 73 4.4 CITOTOXICIDADE .................................................................................................. 75 5 CONCLUSÃO ........................................................................................................... 78 REFERÊNCIAS ................................................. ERRO! INDICADOR NÃO DEFINIDO. 16 1 INTRODUÇÃO A melhoria da qualidade de vida e o crescente avanço da medicina aumentou consideravelmente a expectativa de vida da população. Segundo a OMS (Organização Mundial da Saúde), entre os anos 2000 a 2015, ocorreu uma elevação da expectativa de vida em cinco anos globalmente, evolução mais rápida desde a década de 1960 (Figura 1). Figura 1 – Aumento na média de expectativa de vida regional e global por década. Fonte: World Health Organization (2016). Os biomateriais podem influenciar no aumento da qualidade de vida e consequentemente o aumento da expectativa de vida de pessoas com mais de 60 anos. Por exemplo, nos EUA, estima-se que aproximadamente 272000 substituições totais de quadril serão realizadas até 2030. Foram realizadas 152000 substituições totais do quadril em 2000, onde cerca de 12,8% envolveram revisões de substituição. Apesar do fato de um alto percentual de cirurgias de substituições de quadril realizadas anualmente serem para revisão, embora preocupante, não é surpreendente, pois é levada em consideração a relação entre expectativa de vida do implante e a expectativa de vida cada vez maior do paciente (Figura 2). Frequentemente, mais de 30% das pessoas que necessitam de substituição total do quadril têm menos de 65 anos de idade e até 17 mesmo aquelas com idade acima de 65 anos têm expectativa de vida de 17,9 anos. Além disso, pacientes do sexo feminino, que compõem a maioria dos que recebem prótese total de quadril, têm uma expectativa de vida de 19,2 anos aos 65 anos. Com uma longevidade normal do implante de 12 a 15 anos, a maioria daqueles que recebem implantes de quadril com idade de 65 exigirá pelo menos uma cirurgia de revisão (RACK, QAZY, 2006). Figura 2 – Expectativa de vida de alguns países em 2016. Fonte: adaptado de World Health Organization (2016). Dessa forma, o aumento do número de cirurgias de revisão associado ao aumento da expectativa de vida, resulta na necessidade da fabricação de implantes com maior longevidade. Os materiais empregados na sua fabricação deverão apresentar excelente biocompatibilidade, resistência à corrosão superior no ambiente corporal, excelente combinação de alta resistência e baixo módulo, alta resistência à fadiga e ao desgaste, alta ductilidade e não apresentar citotoxicidade. (GEETHA et al., 2009). O domínio da pesquisa em biomateriais é multidisciplinar e inclui vários aspectos da ciência dos materiais, química, física, biologia e medicina. Os biomateriais podem ser de origem natural ou sintética (Figura 3), podendo ser utilizados por tempo indeterminado na substituição total ou parcial de tecidos biológicos. Eles apresentam um conjunto de propriedades que incluem além da compatibilidade física e mecânica com o tecido que será substituído ou função a ser desempenhada, elevada biocompatibilidade e excelente resistência à corrosão (GEETHA et al., 2009). 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 Su íç a Es pa nh a Itá lia Is lâ nd ia Is ra el Fr an ça Su éc ia Ja pã o Ci ng ap ur a Au st rá lia Co ré ia d o Su l Ca na dá Se rr a Le oa An go la Ch ad e Co st a do M ar fim Le so to Ni gé ri a Br as il Bo lív ia Pa ra gu ai Ch ile Cu ba Es ta do s Un id os Ur ug ua i expectativa de vida (anos) expectativa de vida mundial média (anos) 18 Figura 3 – Classificação dos biomateriais sintéticos Fonte: adaptado de Mihov (2010). O desempenho e aplicações de biomateriais em sistemas biológicos são de grande importância para o desenvolvimento de implantes biomédicos e engenharia de tecido. Existem diversos materiais que podem ser usados no corpo humano tais como metais (aço inoxidável, ligas de cobalto, ligas de titânio), cerâmicas (alumina, zircônia, fosfatos de cálcio) e polímeros naturais e sintéticos (WILLIAMS, 2009). O titânio (Ti) e suas ligas são considerados alguns dos biomateriais mais expressivos, devido à sua resistência aos efeitos do fluido corporal, elevada resistência à tração, flexibilidade e alta resistência à corrosão. Esta combinação específica de resistência e biocompatibilidade os torna adequados para aplicações biomédicas, por exemplo, titânio comercialmente puro (Ti CP) é o material mais usado para implantes dentários, enquanto que para aplicações ortopédicas é utilizada a liga Ti6Al4V (WILLIAMS, 2008; MIHOV, KATERSKA, 2010; KULKARNI, 2014). Para a ortopedia, o biomaterial deve ter baixo módulo de elasticidade para evitar a transferência de tensão entre um implante e o osso, devido a heterogeneidade dos módulos. O valor baixo de módulo de elasticidade se deve ao fato de o osso possuir valor inferior a 20 GPa. Quando a diferença entre os módulos de elasticidade é muito grande, pode levar a falha do implante (afrouxamento) ou o surgimento de uma nova fratura óssea, denominado de efeito Stress Shielding (SUMITOMO et al., 2008). Para a substituição de tecidos duros, o baixo módulo de Young do titânio e suas ligas é geralmente visto como uma vantagem biomecânica, pois o baixo módulo de elasticidade pode resultar em menor blindagem de estresse comparado a outros materiais de implante, induzindo uma regeneração óssea mais saudável e rápida (KULKARNI, 2014). 19 Dessa maneira, ao longo dos anos tem sido procurado a substituição da liga de Ti6Al4V (Ti – grau 5), que como mencionada anteriormente, ainda é muito utilizada para implantes ortopédicos (ELIAS et al., 2008). A liga Ti6Al4V apresenta um elevado módulo de elasticidade quando comparado a um tecido duro. Além da grande diferença entre os módulos de elasticidade outro fator que motiva a substituição dessa liga é o fator citotóxico. Alguns exemplos de possíveis novas composições de liga de titânio são Ti6Al7Nb e Ti5Al2,5Fe, que apresentam propriedades similares a Ti6Al4V e não apresentam problemas com toxicidade do vanádio (LONG; RACK, 1998). Alguns estudos apontam que a presença do óxido de vanádio, formado na superfície da liga, e os íons alumínio provenientes da quebra da camada passiva, em contato com o meio ao qual está inserido, apresentam toxicidade, sendo inclusive esse último associado ao mal de Alzheimer (LI et al., 2010). Os elementos mais promissores são Nb (associado ao aumento da resistência a corrosão), Mo (associado a diminuição da temperatura β transus, facilitando a formação da fase β que tem por característica baixo módulo de elasticidade), Zr (associado a formação da fase β junto ao Nb, aumento da plasticidade e facilitação do crescimento celular), e dentre outros. Em 2017, Carobolante (2017) estudou a liga Ti10Mo8Nb do sistema ternário Ti-Mo-Nb. Foi possível comprovar que a liga apresenta a predominância da fase β na condição solubilizada, com grãos de diâmetro médio de aproximadamente 220 µm (Figura 4), além de ter sido observado uma promissora aplicação biomédica quando observada uma excelente viabilidade, adesão e proliferação celular. Dessa maneira, visto as excelentes propriedades da liga Ti10Mo8Nb, neste estudo propõem-se adicionar o elemento Zr na liga, e avaliar a sua influência quanto ao comportamento microestrutural, mecânico, corrosivo e citotóxico. 20 Figura 4 – Resultados obtidos no estudo de Carobolante (2017): a) Micrografia óptica da liga Ti10Mo8Nb na condição solubilizada; b) Difractograma das fases presentes na liga para a condição solubilizada. Fonte: Carobolante (2017). 21 1.1 OBJETIVOS O presente trabalho, tem como principal objetivo processar, caracterizar a microestrutura o comportamento mecânico, avaliar a influência do Zr, a resistência à corrosão e a citotoxicidade da liga experimental Ti10Mo8Nb6Zr, buscando sua utilização na área biomédica. Sendo, portanto, o maior objetivo a obtenção de um novo material biomédico que apresente melhores propriedades de volume. Dessa forma, são propostos os seguintes objetivos específicos:  Processamento da liga em forno a arco voltaico;  Caracterização microestrutural em todas as etapas do processamento;  Caracterização mecânica da liga;  Estudo da resistência à corrosão em comparativo com Ti CP e Ti10Mo8Nb;  Estudos in vitro para avaliação da citotoxicidade. 78 5 CONCLUSÃO O objetivo deste trabalho foi avaliar a adição de Zr à liga Ti10Mo8Nb. A composição proposta para esse estudo foi a Ti10Mo8Nb6Zr a qual foi analisada a microestrutura em toda a rota de processamento, o comportamento mecânico, a resistência a corrosão e o estudo citotóxico. Através dessas análises é possível concluir que:  A adição de Zr não acarretou em uma mudança significativa na microestrutura da liga, sendo observada a predominância de fase β.  O forjamento rotativo a frio não alterou as fases presentes na estrutura, porém ocasionou deformação severa dos grãos. Além de que durante o forjamento não se observou dificuldades no procedimento e presença de trincas superficiais.  O tratamento térmico de solubilização após o forjamento refinou a microestrutura característica de fase β com grãos de tamanho de cerca de 229µm contra 221µm da liga Ti10Mo8Nb.  Através do DSC foi possível observar uma transformação de fase metaestável, comprovando o método de previsão pelo Diagrama Bo-Md. Tal transformação é característica de uma possível precipitação de fase ω atérmica, proveniente do quenching da solubilização após o forjamento. Além de que foi possível observa que houve a redução da temperatura β transus para cerca de 710°C.  A técnica de excitação por impulso se mostrou equivalente ao ensaio de tração convencional, demonstrando uma proximidade muito grande do resultado obtido em ambas as técnicas. O módulo de elasticidade da liga Ti10Mo8Nb6Zr (83 GPa) é menor que o observado para o Ti CP (103-104 GPa) e outras ligas comerciais, e ainda a liga Ti10Mo8Nb (90 GPa). Dessa maneira, pode-se dizer que a liga por apresentar um módulo de elasticidade mais baixo reduz o efeito de Stress Shielding.  O ensaio de corrosão comprovou que a liga Ti10Mo8Nb6Zr se mostra mais resistente à corrosão quando comparada a Ti CP e Ti10Mo8Nb.  Nos estudos in vitro foi possível observar que a liga apresenta maior viabilidade celular que Ti CP e Ti10Mo8Nb.  A associação de um reduzido efeito de Stress Shielding vinculado a ausência de toxicidade e excelente característica quanto a viabilidade de crescimento celular, é possível concluir que a liga Ti10Mo8Nb6Zr se mostra uma grande candidata a aplicação biomédica. 79 REFERÊNCIAS ABDEL-HADY, M.; HINOSHITA, K.; MORINAGA, M. General approach to phase stability and elastic properties of β-type Ti alloys using electronic parameters. Scripta Materialia, [S.l.], v. 55, n. 5, p. 477–480, 2006. ALI, S. H. R.; ALMAATOQ, M. M. A.; MOHAMED, A. S. A. Classifications, surface characterization and standardization of nanobiomaterials. 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