RESSALVA 

Atendendo solicitação do(a) 
autor(a), o texto completo desta 
dissertação será disponibilizado 
somente a partir de 22/08/2024. 



INSTITUTO DE QUÍMICA 

TAINÁ LARISSE MANCINI 

Síntese de nanopartículas de óxido de zinco na presença de 

fitocompostos 

Araraquara 

2024 



 

TAINÁ LARISSE MANCINI 

 

 

 

 

 

 

 

Síntese de nanopartículas de óxido de zinco na presença de fitocompostos 

 

 

 

 

 

Dissertação apresentada ao Instituto de 

Química, Universidade Estadual Paulista, como 

parte dos requisitos para obtenção do título de 

Mestre em Química. 

Orientador: Prof. Dr. Rodrigo Fernando Costa 

Marques 

Co-orientadora: Profª. Drª. Vanessa Cristina 

Gonçalves Camillo 

 

 

 

 

 

Araraquara 

2024 

  



M269s
Mancini, Tainá Larisse

    Síntese de nanopartículas de óxido de zinco na presença de

fitocompostos / Tainá Larisse Mancini. -- Araraquara, 2024

    80 f. : il., tabs., fotos

    Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual Paulista

(Unesp), Instituto de Química, Araraquara

    Orientador: Rodrigo Fernando Costa Marques

    Coorientadora: Vanessa Cristina Gonçalves Camilo

    1. Nanopartículas. 2. Química verde. 3. Química vegetal. 4.

Óleo de melaleuca. 5. Fitoquímicos. I. Título.

Sistema de geração automática de fichas catalográficas da Unesp. Biblioteca do
Instituto de Química, Araraquara. Dados fornecidos pelo autor(a).

Essa ficha não pode ser modificada.



 

IMPACTO POTENCIAL DESTA PESQUISA 

 

O presente estudo apresenta um avanço no campo da síntese verde e 

caracterização das nanopartículas de óxido de zinco (NPZnO), ao investigar o 

extrato de calêndula e óleo essencial como fontes de fitocompostos, e o uso dos 

revestimentos de tetraetoxisilanos (TEOS) e de poli(ácido lático) (PLA). Os 

resultados deste estudo destacam a importância do controle das condições de 

síntese, incluindo o pH e a temperatura, assim como a seleção da fonte de 

fitocompostos para a obtenção de nanopartículas com a morfologia e o tamanho 

diferenciados. Adicionalmente, o revestimento das nanopartículas de ZnO com 

PLA ou TEOS apresentou-se como uma estratégia promissora para a modular 

as propriedades físico-químicas dessas nanopartículas. Neste sentido, esta 

pesquisa oferece implicações práticas significativas no contexto da síntese de 

nanopartículas, adotando a abordagem sustentável da síntese verde como 

alternativa aos métodos convencionais físicos e químicos. 

 

POTENTIAL IMPACT OF THIS RESEARCH 

 

This study represents an advancement in the field of green synthesis and 

characterization of zinc oxide nanoparticles (NPZnO), by investigating calendula 

extract and tea tree essential oil as sources of phytochemicals, and the use of 

tetraethoxysilanes (TEOS) and poly(lactic acid) (PLA) coatings. The results of 

this study highlight the importance of controlling synthesis conditions, including 

pH and temperature, as well as selecting the source of phytochemicals to obtain 

nanoparticles with differentiated morphology and size. Additionally, coating ZnO 

nanoparticles with PLA or TEOS has emerged as a promising strategy for 

modulating the physicochemical properties of these nanoparticles. In this sense, 

this research offers significant practical implications in the context of nanoparticle 

synthesis, adopting the sustainable approach of green synthesis as an alternative 

to conventional physical and chemical methods. 

 





DADOS CURRICULARES 

1. NOME:
Tainá Larisse Mancini

2. DATA DE NASCIMENTO:
11 de fevereiro de 1998

3. NACIONALIDADE:
Brasileira

4. NATURALIDADE:
Matão - SP

5. FILIAÇÃO:
Luis Roberto Mancini
Rosilda de Paula Mancini

6. ENDEREÇO PROFISSIONAL:
Av. Prof. Francisco Degni, 55 - Jardim Quitandinha, Araraquara -
SP,14800-900

7. FORMAÇÃO ACADÊMICA/TITULAÇÃO:
Licenciatura em Química (2017 – 2021)

8. APRESENTAÇÃO DE TRABALHO E/OU PALESTRA:
XXI B-MRS Meeting.Green synthesis and characterization of zinc oxide
nanoparticles using Tea tree essential oil. 2023. (Simpósio).



Dedico este trabalho à Rosilda, ao Luis e à Maira. 



AGRADECIMENTOS 

Agradeço a Deus por ter provido todas as bençãos em minha vida e por 

ter me dado sabedoria para vivê-las.  

Agradeço aos meus pais, por serem meus maiores exemplos e 

incentivadores, e por terem me ajudado em cada obstáculo que encontrei no 

caminho. Eu os amo e sem vocês eu não teria conseguido.  

Agradeço a minha irmã Maira, por sempre ter sido minha inspiração. 

Obrigada por sempre acreditar em mim.   

Agradeço a minha família por sempre terem me dado todo o suporte e 

apoio necessário, por sempre terem incentivado os meus sonhos e me ajudado 

a conquistá-los. Obrigada por todo o amor e ensinamentos dados em cada etapa 

da minha vida.  

Agradeço especialmente às minhas avós Wanda e Deomar (in memoriam) 

por ter me mostrado o verdadeiro significado de amor pela vida. Suas memórias 

sempre serão meu ponto de força nos dias difíceis.  

À minha namorada Águida, pelos conselhos, conversas, risadas e suporte 

emocional. Obrigada por ser tão presente.  

Agradeço à professora Vanessa, que me orientou durante a Iniciação 

Científica. por compartilhar seus conhecimentos e experiências, e por contribuir 

para a minha formação como licenciada e como mestre.  

Agradeço ao professor Rodrigo Fernando, que me orientou durante o 

Mestrado, e por sempre ter me ensinado a ser uma profissional melhor. Obrigada 

por todas as discussões, incentivo e ensinamentos.  

Ao Instituto de Química da UNESP, por todo o suporte e infraestrutura 

fornecida para o desenvolvimento deste trabalho e pelas oportunidades de 

aprendizado e crescimento profissional. 

Obrigada a todos do Laboratório de Materiais Magnéticos e Colóides da 

UNESP, em especial o Rodolfo, por me ajudar em tudo que eu precisava para 

finalizar o mestrado. 

Obrigada a todos os técnicos do laboratório do IFSP campus de Matão, 

por me ajudarem e darem suporte em todas as etapas do desenvolvimento do 

mestrado. 



RESUMO 

Este estudo teve como objetivo investigar a síntese verde de nanopartículas de 

óxido de zinco (NPZnO) utilizando o extrato de calêndula (Ext) e o óleo essencial 

de Melaleuca (OEM) como fontes de fitocompostos, além de avaliar a influência 

do pH e da temperatura nessa reação. Posteriormente, as melhores condições 

reacionais foram utilizadas para estudar o revestimento das nanopartículas com 

tetraetoxissilanos (TEOS) ou poli(ácido lático) (PLA).  As propriedades 

estruturais, óticas e morfológicas das nanopartículas de óxido de zinco foram 

caracterizadas por difração de raios X (DRX), espectroscopia de ultravioleta 

visível (UV-vis), espectroscopia no Infravermelho por transformada de Fourier 

(FTIR) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). Os menores tamanhos 

médios de cristalitos, calculado por DRX, foram obtidos para as NPZnO 

sintetizadas na ausência e na presença de fitocompostos em pH 12, sendo os 

menores tamanhos para a síntese realizada na presença de extrato de 

Melaleuca. A funcionalização das NPZnO com moléculas bioativas foi 

comprovada por FTIR. Na caracterização por MEV, foram observadas 

morfologias distintas das NPZnO de acordo com as condições experimentais 

utilizadas. Posteriormente, as NPZnO, obtidas por síntese verde, foram 

recobertas com TEOS e PLA. A presença dos recobrimentos foi comprovada por 

FTIR. As NPZnO recobertas com TEOS e PLA, sintetizadas na presença de 

extrato de calêndula, apresentaram os menores diâmetros médios de cristalitos. 

Essas descobertas contribuem para o avanço no entendimento da síntese verde 

das NPZnO e de seu recobrimento, fornecendo informações para aplicações 

específicas em diversas áreas da ciência. Destaca-se a importância do controle 

preciso das condições de síntese e da escolha adequada das matérias primas, 

o que pode ter implicações práticas nas propriedades ópticas, estruturais e

morfológicas. 

Palavras-chave: Nanopartículas de óxido de zinco; Síntese verde; Extrato de 

calêndula, Óleo essencial de Melaleuca; Recobrimento; Poli(ácido lático); 

Tetraetoxissilano 



 

ABSTRACT 

 

This study aimed to investigate the green synthesis of zinc oxide nanoparticles 

(ZnO NPs) using marigold extract (Ext) and tea tree essential oil (OEM) as 

sources of phytochemicals, as well as to evaluate the influence of pH and 

temperature on this reaction. Subsequently, the best reaction conditions were 

used to study the coating of nanoparticles with tetraethoxysilanes (TEOS) or 

poly(lactic acid) (PLA). The structural, optical, and morphological properties of 

zinc oxide nanoparticles were characterized by X-ray diffraction (XRD), 

ultraviolet-visible spectroscopy (UV-vis), Fourier-transform infrared spectroscopy 

(FTIR), and scanning electron microscopy (SEM). The smallest average 

crystallite sizes, calculated by XRD, were obtained for the ZnO NPs synthesized 

in the absence and presence of phytochemicals at pH 12, with the smallest sizes 

for synthesis performed in the presence of tea tree extract. The functionalization 

of ZnO NPs with bioactive molecules was confirmed by FTIR. In the SEM 

characterization, distinct morphologies of ZnO NPs were observed according to 

the experimental conditions used. Subsequently, the green-synthesized ZnO 

NPs were coated with TEOS and PLA. The presence of coatings was confirmed 

by FTIR. ZnO NPs coated with TEOS and PLA, synthesized in the presence of 

marigold extract, presented the smallest average crystallite diameters. These 

findings contribute to advancing the understanding of green synthesis of ZnO 

NPs and their coating, providing valuable information for specific applications in 

various scientific fields. The importance of precise control of synthesis conditions 

and appropriate choice of raw materials is emphasized, which may have practical 

implications on optical, structural, and morphological properties. 

Keywords: Nanoparticles of zinc oxide; Green synthesis; Marigold extract; Tea 

tree essential oil; Coating; Poly(lactic acid); Tetraethoxysilane 

 

  



LISTA DE FIGURAS 

Figura 1 - Estruturas cristalinas do ZnO (a) sol-gema (b) blenda de zinco e (c) 

wurtzita. As esferas cinza e preta representam, respectivamente, átomos de Zn 

e O. .................................................................................................................. 22 

Figura 2 - Estruturas cristalinas do ZnO (a) sol-gema (b) blenda de zinco e (c) 

wurtzita. As esferas cinza e preta representam, respectivamente, átomos de Zn 

e O. .................................................................................................................. 22 

Figura 3 - Mecanismo de síntese verde de NPZnO proposto por Chan et al 

(2021). .............................................................................................................. 27 

Figura 4 - Imagens da planta Calendula officinalis e da flor de calêndula. ....... 28 

Figura 5 - Imagem das folhas e das ramificações terminais da pequena árvore 

Melaleuca alternifólia. ....................................................................................... 29 

Figura 6 - Fluxograma das etapas e condições experimentais utilizadas na 

síntese de NPZnO na ausência (PREC) e na presença de fitocompostos (Ext e 

OEM). ............................................................................................................... 33 

Figura 7 - (a) Imagens dos produtos reacionais Prec 3 a 6 antes da 

centrifugação; (b) Imagens dos pós obtidos após a secagem em mufla (Prec 3 

e 4). .................................................................................................................. 36 

Figura 8 - (a) Extrato de calêndula; (b) Imagens dos produtos reacionais Ext 3 a 

6 antes da centrifugação; (c) Imagens dos pós obtidos do Ext 3 a 6 após a 

secagem em mufla. .......................................................................................... 37 

Figura 9 -  (a) Imagens dos produtos reacionais antes da centrifugação do OEM 

3 a 6; (b) Imagens dos pós obtidos após a secagem em mufla. ...................... 38 

Figura 10 - Espectros de UV-Vis das NPZnO sintetizadas na ausência de 

fitocompostos (Prec 3 a 6)................................................................................ 41 

Figura 11 - Espectros de UV-Vis das NPZnO sintetizadas na presença de 

extrato de calêndula (Ext 1 a 6). ....................................................................... 42 

Figura 12 - Espectros de UV-Vis das NPZnO sintetizadas na presença do óleo 

essencial de Melaleuca (OEM 1 a 6). ............................................................... 43 

Figura 13 - FTIR das NPZnO sintetizadas na ausência de fitocompostos. Prec3 

(pH 8 e temp. ambiente), Prec 4 (pH 8 e 60°C), Prec 5 (pH 12 e temp. 

ambiente) e Prec 6 (pH 12 e 60°C). ................................................................. 44 



Figura 14 - FTIR das NPZnO sintetizadas na presença de extrato de calêndula. 

Ext 1 (pH 6, temp. ambiente), Ext 2 (pH6, 60°C), Ext 3 (pH 8, temp. ambiente), 

Ext 4 (pH 8, 60°C), Ext 5 (pH 12, temp. ambiente) e Ext 6 (pH 12, 60°C). ....... 44 

Figura 15 - FTIR das NPZnO sintetizadas na presença de óleo essencial de 

Melaleuca. OEM 1 (pH 6, temp. ambiente), OEM 2 (pH6, 60°C), OEM 3 (pH 8, 

temp. ambiente), OEM 4 (pH 8, 60°C), OEM 5 (pH 12, temp. ambiente) e OEM 

6 (pH 12, 60°C). ............................................................................................... 45 

Figura 16 - MEV das NPZnO na ausência de fitocompostos. (a) Prec 3 (pH 8 e 

temperatura ambiente), (b) Prec 2 (pH 8 e 60°C), (c) Prec 3 (pH 12 e 

temperatura ambiente) e (d) Prec 4 (pH 12 e 60°C). ........................................ 46 

Figura 17 - MEV das NPZnO sintetizadas na presença de óleo essencial de 

Melaleuca. (a) OEM 1 (pH 6 e temperatura ambiente), (b) OEM 2 (pH 6 e 

60°C), (c) OEM 3 (pH 8 e temperatura ambiente), (d) OEM 4 (pH 8 e 60°C), (e) 

OEM 5 (pH 12 e temperatura ambiente) e (f) OEM 6 (pH 12 e 60°C). ............. 47 

Figura 18 - MEV das NPZnO sintetizadas na presença de extrato de calêndula. 

(a) Ext 1 (pH 6 e temperatura ambiente), (b) Ext 2 (pH 6 e 60°C), (c) Ext 3 (pH 

8 e temperatura ambiente), (d)Ext 4 (pH 8 e 60°C), (e) Ext 5 (pH 12 e 

temperatura ambiente) e (f) Ext 6 (pH 12 e 60°C). ........................................... 48 

Figura 19 - - Difratogramas de raios X das NPZnO sintetizadas na ausência de 

fitocompostos (Prec 4 e 6) e na presença de fitocompostos (Ext 4 e 6, OEM 4 e 

6). ..................................................................................................................... 50 

Figura 20 -  Recobrimento de NPZnO utilizando o poliácido láctico (PLA). ..... 53 

Figura 21 - Recobrimento de NPZnO utilizando o tetraetoxissilano (TEOS). ... 54 

Figura 22 - Fluxograma das etapas do processo de recobrimento de NPZnO 

utilizando o tetraetoxissilano (TEOS). .............................................................. 56 

Figura 23 - Fluxograma das etapas do processo de recobrimento de NPZnO 

utilizando o Poliácido Láctico (PLA). ................................................................ 58 

Figura 24 - Imagens dos produtos reacionais Ext 7 a 10 antes da centrifugação. 

Ext 7 (Ext/TEOS/pH 8), Ext 8 (Ext/TEOS/pH 12), Ext 7 (Ext/PLA/pH 8) e Ext 10 

(Ext/PLA/pH 12) ............................................................................................... 60 

Figura 25 - Imagens dos produtos reacionais OEM 7 a 10 antes da 

centrifugação. OEM 7 (OEM/TEOS/pH 8), OEM 8 (OEM/TEOS/pH 12), OEM 7 

(OEM/PLA/pH 8) e OEM 10 (OEM/PLA/pH 12) ................................................ 60 

Figura 26 - Espectros de UV-Vis das NPZnO sintetizadas na presença de 

extrato de calêndula e recobertas com TEOS ou PLA. Ext 7 (TEOS, pH 8, 

60°C), Ext 8 (TEOS, pH 12, 60°C), Ext 9 (PLA, pH 8, 60°C) e Ext 10 (PLA, pH 

12, 60°C). ......................................................................................................... 63 



Figura 27 - Espectros de UV-Vis das NPZnO sintetizadas na presença de óleo 

essencial de Melaleuca e recobertas com TEOS ou PLA. OEM 7 (TEOS, pH 8, 

60°C), OEM 8 (TEOS, pH 12, 60°C), OEM 9 (PLA, pH 8, 60°C) e OEM 10 

(PLA, pH 12, 60°C). .......................................................................................... 63 

Figura 28 - FTIR das NPZnO sintetizadas na presença de extrato de calêndula 

e recobertas com TEOS. Ext 7 (TEOS, pH 8, 60°C) e Ext 8 (TEOS, pH 12, 

60°C). ............................................................................................................... 64 

Figura 29 - FTIR das NPZnO sintetizadas na presença de extrato de calêndula 

e recobertas com PLA. Ext 9 (PLA, pH 8, 60°C) e Ext 10 (PLA, pH 12, 60°C). 65 

Figura 30 - FTIR das NPZnO sintetizadas na presença de óleo essencial de 

Melaleuca e recobertas com TEOS. OEM 7 (TEOS, pH 8, 60°C) e OEM 8 

(TEOS, pH 12, 60°C). ....................................................................................... 66 

Figura 31 - FTIR das NPZnO sintetizadas na presença de óleo essencial de 

Melaleuca e recobertas com PLA. OEM 9 (PLA, pH 8, 60°C) e OEM 10 (PLA, 

pH 12, 60°C)..................................................................................................... 67 

Figura 32 - Difratogramas de raios X das NPZnO sintetizadas na presença de 

extrato de calêndula e recobertas com TEOS e PLA. Ext 7 (TEOS, pH 8, 60°C), 

Ext 8 (TEOS, pH 12, 60°C), Ext 9 (PLA, pH 8, 60°C) e Ext 10 (PLA, pH 12, 

60°C). ............................................................................................................... 68 

Figura 33 - Difratogramas de raios X das NPZnO sintetizadas na presença de 

óleo essencial de Melaleuca e recobertas com TEOS e PLA. OEM 7 (TEOS, pH 

8, 60°C), OEM 8 (TEOS, pH 12, 60°C), OEM 9 (PLA, pH 8, 60°C) e OEM 10 

(PLA, pH 12, 60°C). .......................................................................................... 69 

Figura 34 - MEV das NPZnO sintetizadas na presença de extrato de calêndula 

e recobertas com TEOS e PLA. (a) Ext 7 (TEOS, pH 8, 60°C), (b) Ext 8 (TEOS, 

pH 12, 60°C), (c) Ext 9 (PLA, pH 8, 60°C) e (d) Ext 10 (PLA, pH 12, 60°C). .... 71 

Figura 35 - MEV das NPZnO sintetizadas na presença de óleo essencial de 

Melaleuca e recobertas com TEOS e PLA. (a) OEM 7 (TEOS, pH 8, 60°C), (b) 

OEM 8 (TEOS, pH 12, 60°C), (c) OEM 9 (PLA, pH 8, 60°C) e (d) OEM 10 (PLA, 

pH 12, 60°C)..................................................................................................... 72 



LISTA DE TABELAS 

Tabela 1 – Fontes vegetais, partes dos vegetais e precursores que vem sendo 

utilizados em estudos de síntese verde de NPZnO e os formatos e tamanhos das 

NPZnO obtidas. ................................................................................................ 26 

Tabela 2 - Condições reacionais utilizadas na síntese de NPZnO e nomenclatura 

das reações, sendo Prec as sínteses realizadas na ausência de fitocompostos, 

Ext as sínteses realizadas em presença de extrato de calêndula e OEM as 

sínteses realizadas na presença de óleo essencial de Melaleuca. .................. 30 

Tabela 3 - Rendimento reacional, em massa, das NPZnO sintetizadas na 

ausência e presença de fitocompostos. O rendimento foi calculado em relação à 

massa do precursor utilizado na reação. .......................................................... 39 

Tabela 4 - Diâmetro médio dos cristalitos das NPZnO sintetizadas na presença 

(Ext e OEM) e na ausência de fitocompostos (Prec). ....................................... 51 

Tabela 5 - Condições reacionais utilizadas no recobrimento das NPZnO e 

nomenclatura das reações, sendo Ext as sínteses realizadas em presença de 

extrato de calêndula e OEM as sínteses realizadas na presença de óleo 

essencial de Melaleuca. ................................................................................... 55 

Tabela 6 - Rendimento reacional, em massa, das reações de recobrimento das 

NPZnO sintetizadas na ausência e presença de fitocompostos. O rendimento foi 

calculado em relação à massa do precursor utilizado na reação. .................... 61 

Tabela 7 - Diâmetro médio dos cristalitos das NPZnO sintetizadas na presença 

(Ext e OEM) e recobertas com PLA e TEOS. Ext 7 (TEOS, pH 8, 60°C), Ext 8 

(TEOS, pH 12, 60°C), Ext 9 (PLA, pH 8, 60°C),  Ext 10 (PLA, pH 12, 60°C), OEM 

7 (TEOS, pH 8, 60°C), OEM 8 (TEOS, pH 12, 60°C), OEM 9 (PLA, pH 8, 60°C) 

e OEM 10 (PLA, pH 12, 60°C).......................................................................... 70 



LISTA DE SIGLAS E ABREVIATURAS 

Amb.......................................................................................................  Ambiente 

Prec....................................................................................................... Precursor 

Ext..............................................................................................................Extrato 

OEM...............................................................................................Óleo essencial 

DRX......................................................................................  Difração de Raios X 

Ext. ........................................................................................................... Extrato 

FTIR  Espectroscopia na região do Infravermelho por Transformada de Fourier 

MB..............................................................................................  Azul de metileno 

NP................................................................................................. Nanopartículas 

OE .................................................................................................Óleo essencial 

OEM .......................................................................Óleo essencial de Melaleuca 

PLA............................................................................................ Poli (ácido lático) 

Temp. .............................................................................................. Temperatura 

TEOS......................................................................................... Tetraetoxissilano 

UV.................................................................................................  Luz ultravioleta 

UV-Vis.....................................................................................  Ultravioleta-Visível 

NPZnO.............................................................  Nanopartículas de óxido de zinco 

MEV ........................................................... Microscopia Eletrônica de Varredura 

NitZn............................................................................................ Nitrato de zinco 

VB............................................................................................ Banda de valência 

CB......................................................................................... Banda de condução 

EG...................................................................................................... Etilenoglicol 

GE........................................................................................................... Gelatina 

PVA........................................................................................... Àlcool polivinílico 

PVP.......................................................................................... Polivinilpirrolidona



LISTA DE SÍMBOLOS 

 

—  Ligação Simples 

═                                                                                                     Ligação Dupla 

%  Porcentagem 

Zn2+                                                                                                                                            Átomos de zinco 

O2-                                                                                          Átomos de oxigênio 

(C2H4O)x  Álcool polivinílico 

=  Ligação Dupla 

®  Marca registrada 

°C  Graus Celsius 

a  Parâmetro de rede 

Å  Angstrom 

c  Parâmetro de rede 

C  Carbono 

Π                                                                                                                         Pi 

C₂H₆O  Etanol 

CH3  Grupo Metil 

CHCl₃  Clorofórmio 

cm  Centímetro 

cm³  Centímetro cúbico 

e-  Elétron 

eV  Elétron-volt 

FWHM  Full width at half maximum 

g  Grama 

gap  Lacuna 

H  Hidrogênio 

K  Constante Fator de forma 

L  Litro 

meV  Megaelétrons-volts 

min  minutos 

ml  Mililitro 

N  Nitrogênio 

NaOH  Hidróxido de sódio 



nm Nanômetros 

O Oxigênio 

O2 Oxigênio 

KBr      Brometo de potássio 

–OH Ligação covalente entre átomos de oxigênio e de hidrogênio 

p Peso 

pH Potencial hidrogeniônico 

rpm Rotação por minuto 

v Volume 

Zn Zinco 

ZnO Óxido de zinco 

α Alfa 

β Beta, Largura a meia altura 

γ Gama 

θ Teta, Ângulo de Bragg 

λ Lambda, Comprimento de onda 

Cu-K       Radiação de cobre K 

TiO2 Dióxido de titânio 

Zn(NO₃)₂        Nitrato de zinco hexahidratado 

Tween 80       Polissorbato 80 

O/A    Emulsão óleo em água 

Si       Sílica 



 

  

Sumário 
 

 
1. OBJETIVOS ........................................................................................... 19 

1.1 Objetivos específicos ........................................................................... 19 

2. SÍNTESE VERDE DE NANOPARTÍCULAS DE ÓXIDO DE ZINCO ...... 20 

2.1 Introdução ............................................................................................ 20 

2.1.1.1 Nanopartículas de óxido de zinco (NPZnO) ...................................... 21 

2.1.2 Síntese verde de nanopartículas de óxido de zinco.......................... 24 

2.1.3 Fitocompostos .................................................................................. 27 

2.1.3.1 Extrato de calêndula ......................................................................... 28 

2.1.3.1 Óleo essencial de Melaleuca ............................................................ 29 

2.2 Matérias e métodos ............................................................................. 30 

2.2.1 Materiais ........................................................................................... 30 

2.2.2 Preparo do extrato de calêndula. ...................................................... 31 

2.2.3 Síntese de nanopartículas de óxido de zinco na ausência de 

fitocompostos. ............................................................................................ 31 

2.2.4 Síntese de nanopartículas de óxido de zinco na presença de extrato de 

calêndula. .................................................................................................. 32 

2.2.5 Síntese de nanopartículas de óxido de zinco na presença de óleo 

essencial de Melaleuca. ............................................................................. 32 

2.2.6 Caracterizações físico-químicas das nanopartículas de óxido de zinco 

sintetizadas na ausência e na presença de fitocompostos ........................ 34 

2.2.6.1 Espectroscopia de Ultravioleta-Visível (UV-Vis) ................................ 34 

2.2.6.2 Espectroscopia Vibracional na Região do Infravermelho com 

transformada de Fourier (FTIR) .................................................................... 34 

2.2.6.3 Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) ..................................... 34 

2.2.6.4 Difração de raios X (DRX) ................................................................. 35 

2.3 Resultados e discussões ..................................................................... 35 



2.3.1 Síntese de nanopartículas de óxido de zinco na ausência e na 

presença de fitocompostos ........................................................................ 35 

2.3.2 Caracterizações físico-químicas das nanopartículas de óxido de zinco 

sintetizadas na ausência e na presença de fitocompostos. ....................... 40 

2.3.2.1 Espectroscopia de Ultravioleta-Visível (UV-Vis) ................................ 40 

2.3.2.2 Espectroscopia Vibracional na Região do Infravermelho com 

transformada de Fourier (FTIR). ................................................................... 43 

2.3.2.3 Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) ..................................... 46 

2.3.2.4 Difração de raios X (DRX) ................................................................. 49 

2.4 Conclusões preliminares. ..................................................................... 51 

3. RECOBRIMENTO DE NANOPARTÍCULAS DE ÓXIDO DE ZINCO

PREPARADAS POR SINTESE VERDE .......................................................... 52 

3.1 Introdução ............................................................................................ 52 

3.1.1 Poliácido Láctico (PLA) ..................................................................... 52 

3.1.2 Tetraetoxissilano (TEOS) .................................................................. 54 

3.2 Materiais e Métodos ............................................................................. 55 

3.2.1 Materiais ........................................................................................... 55 

3.2.2 Recobrimento das nanopartículas de óxido de zinco com TEOS. .... 56 

3.2.3 Recobrimento das nanopartículas de óxido de zinco com PLA. ....... 57 

3.3 Caracterizações físico-químicas das nanopartículas de óxido de zinco 

recobertas com TEOS e PLA ..................................................................... 59 

3.4. Resultados e discussões .................................................................... 59 

3.4.1 Recobrimento das nanopartículas de óxido de zinco na presença de 

fitocompostos (extrato de calêndula ou óleo essencial de Melaleuca). ..... 59 

3.4.2 Caracterizações físico-químicas das nanopartículas de óxido de zinco 

recobertas com TEOS e PLA ..................................................................... 62 

3.4.2.1 Espectroscopia de Ultravioleta-Visível (UV-Vis) ................................ 62 

3.4.2.2. Espectroscopia Vibracional na Região do Infravermelho com 

transformada de Fourier (FTIR). ................................................................... 64 

3.4.2.3. Difração de Raios X (DRX) .............................................................. 67 

3.4.2.4 Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) ..................................... 70 



3.5 Conclusões preliminares. ..................................................................... 72 

4. CONCLUSÕES ............................................................................................ 73 

5. TRABALHOS FUTUROS ............................................................................. 74 

6. REFERÊNCIAS ............................................................................................ 75 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 



20 

2. SÍNTESE VERDE DE NANOPARTÍCULAS DE ÓXIDO DE ZINCO

2.1 Introdução 

A nanotecnologia desempenha um papel fundamental em diversas 

indústrias devido às propriedades singulares dos nanomateriais. A capacidade 

dos nanomateriais de oferecer propriedades aprimoradas devido à suas 

dimensões reduzidas, tem sido crucial na revolução de tecnologias em diversas 

áreas. Sua adaptabilidade e flexibilidade estrutural fornecem oportunidades 

inovadoras para a criação de produtos de alto desempenho, com aplicações que 

vão desde a otimização de formulações medicinais até o desenvolvimento de 

novos catalisadores e dispositivos eletrônicos avançados (Leopoldo; Vechio, 

2020).  

Dentre os nanomateriais amplamente utilizados, as nanopartículas de 

óxido de zinco (NPZnO) se destacam pela facilidade de obtenção e baixa 

toxicidade (Obeizi et al., 2020a).  

A produção de NPZnO pode ser realizada por meio de diversos métodos 

de síntese, como a coprecipitação, a deposição química e física, a síntese 

hidrotérmica e o método sol-gel (Mayrinck et al., 2014). No entanto, os métodos 

convencionais apresentam riscos para o meio ambiente e para a saúde devido 

ao uso de substâncias tóxicas. Assim, a síntese verde, que utiliza de 

compostos de origem vegetal ou microbiana, emerge como uma alternativa mais 

sustentável para o preparo de tais materiais (Singh et al., 2020). 



73 
 

4. CONCLUSÕES 

 

Foi possível sintetizar as nanopartículas de óxido de zinco na ausência e na 

presença de fitocompostos. A caracterização por UV-Vis comprovou a formação 

das NPZnO devido ao aparecimento de uma banda de máxima de absorção na 

região característica do ZnO. Além disso, o formato dessa banda é alterado 

(mais difusa) com a presença dos recobrimentos TEOS e PLA. Os espectros de 

FTIR comprovaram a funcionalização das NPZnO com grupos funcionais de 

moléculas bioativas do extrato de calêndula e do óleo essencial de melaleuca. A 

presença de TEOS ou PLA foram comprovadas nos espectros de FTIR das 

NPZnO recobertas. 

A análise por DRX demonstrou que as diferentes condições de síntese 

utilizadas neste trabalho não interferiram na cristalinidade das NPZnO, todas se 

mantiveram na forma wurtzita. A caracterização por MEV comprovou que as 

NPZnO recobertas com TEOS, independente do fitocomposto, possuem 

morfologias esféricas e um pH mais elevado induz a uma quantidade maior de 

reações de hidrólise e condensação, levando a aglomeração e maior taxa de 

crescimento.  

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 



75 
 

6.REFERÊNCIAS 

 

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