Fabricação de compósito cerâmico a base de zircônia com adição de nanotubos de carbono - Gerlin Neto, Vicente [UNESP] (Universidade Estadual Paulista (Unesp), 2021)
A zircônia (ZrO2) se tornou uma cerâmica muito utilizada principalmente para implantes dentários e próteses tendo em vista sua alta dureza, resistência ao desgaste, biocompatibilidade e, principalmente, alta tenacidade à fratura quando comparada com diferentes cerâmicas, sendo a zircônia chamada até mesmo de ‘aço cerâmico’. Mesmo diante destas características, mudanças no corpo de zircônia são projetadas para aumentar ainda mais sua tenacidade à fratura, com adição de diferentes componentes em sua matriz cerâmica. Com isso, o objetivo desta tese é produzir um compósito com base de zircônia adicionando nanotubos de carbono à sua matriz (com 0; 0,5; 1,0; 1,5 e 2,0% em massa de nanotubos na matriz cerâmica) e estudar a influência destes nanotubos nas propriedades mecânicas dos corpos de zircônia. Os pós para produção dos compósitos foram misturados utilizando o solvente N, N Dimetilformamida. A suspensão foi então agitada por ultrassom e misturada via moinho de bolas, com posterior secagem da suspensão líquida em estufa a vácuo. Os pós foram então compactados uniaxial e isostaticamente antes de serem submetidos à sinterização a 1.350 °C para produção de corpos de prova. Os corpos de prova foram submetidos a ensaios a fim de caracterizar as propriedades físicas e mecânicas dos materiais, com medição da densidade baseada no princípio de Arquimedes, medida da retração linear, ensaios de flexão em cada amostra até a ruptura e ensaios de microdureza Vickers. Também foi realizado caracterização microestrutural dos pós compósitos, dos compósitos a verde e das superfícies de fratura dos corpos submetidos à flexão, por meio de microscopia eletrônica de varredura. A análise tanto dos pós cerâmicos quanto dos compósitos a verde mostrou uma boa dispersão dos nanotubos de carbono principalmente com 0,5 e 1,0% de nanotubos em massa na matriz cerâmica e também revelaram como os mesmos têm tendência a se aglomerar após os processos de mistura realizados à maiores concentrações (1,5 e 2,0% em massa). Os corpos de prova sinterizados apresentaram retração linear com média próxima a 20% em cada condição e densidade relativa em torno 94%, para a zircônia pura, e de 91%, para o compósito com 1,0% em massa de nanotubos de carbono, com uma queda para 84% nas amostras com 2,0%. Com relação as propriedades mecânicas, a tensão limite de resistência à flexão aumentou de 459 MPa para aproximadamente 486 MPa da zircônia pura para a com 1,0% de nanotubos de carbono, caindo para 250 MPa quando 2,0% de nanotubos foram adicionados, mostrando influência direta dos nanotubos nas propriedades mecânicas da cerâmica, diminuindo sua resistência mecânica. A análise fractográfica mostrou também que os nanotubos de carbono não oxidaram ou sumiram das superfícies de fratura dos compósitos sinterizados e, aliados aos diferentes resultados das propriedades mecânicas dos compósitos, é possível afirmar que a hipótese de que é possível se produzir compósitos de nanotubos de carbono com métodos convencionais de mistura e sinterização é válida e pode abrir uma nova opção na produção de compósitos à base de zircônia.

Zirconia (ZrO2) became a highly used ceramic specially to dental implants and prosthesis because of its high values of hardness, wear resistance, biocompatibility and mainly its high fracture toughness when compared to other cearmics, with zirconia being even called ‘ceramic steel’. Even with those characteristics, changes on zirconia matrix and properties are designed specially to increase zirconia fracture toughness, with the addition of different components on its ceramic matrix. With that in sight, the objective of this thesis is to produce a composite with a zirconia matrix and the addition of carbon nanotubes (with 0; 0,5; 1,0; 1,5 e 2,0% in weight of carbon nanotubes on the ceramic matrix) and study the influence of the said nanotubes on zirconia mechanical and physical properties. The powder for the composite production were mixed with a solvent (N, N, Dimethylformamide) and the solution was then agitated using an ultrasound probe and a ball mill followed by a drying on a vacuum oven. The mixed and dried powders were then compacted uniaxially and isostatically before being submitted to sintering at 1.350 °C to produce samples of sintered composites. The obtained samples were then submitted to tests for their physical and mechanical characterization, measuring the composites density via Arquimedes method, measuring linear retraction and applying flexure and Vickers microhardness tests. A microstructural characterization was also performed on the composite powders, on green composites and on the fracture surface of the specimen post-flexure tests via scanning electron microscopy. The analysis of both the composite powders and green composites revealed how the carbon nanotubes mix in the ceramic matrix and also showed the carbon nanotubes agglomerating nature, with some agglomerates of nanotubes found, even after the executed mixture processes. Sintered specimen had an average linear shrinkage close to 20% for each composite condition and relative density of 94% for the pure zirconia and close to 91% for the composite with 1,0% in weight of carbon nanotubes with a followed reduction for 84% for the composite with 2,0% in weight of carbon nanotube. Regarding to the mechanical properties, the flexure strenght rose from 459 MPa to 486 MPa from the pure zirconia to the composite with 1,0% of carbon nanotubes, showing the direct influence of the nanotubes on the zirconia properties. Fractographic analysis also revealed the maintenance of the carbon nanotubes integrity on the fractured specimen surfaces after sintering and, together with the different mechanical properties found on the composites, it is possible to claim that the hypothesis of producing carbon nanotubes composites using conventional mixing and sintering methods is valid and can open a new option for the production of zirconia-based composites
Production of a zirconia-based ceramic composite with the adition of carbon nanotubes
Keywords: Caracterização mecânica; Caracterização microestrutural; Compósitos; Nanotubos de carbono; zircônia; Carbon nanotubes; Composite materials; Mechanical characterization; Microstructural characterization; Zirconia