Desenvolvimento e avaliação de dispositivos DGT dupla-face para determinação de Al, Mn, Ni, Cu, Co, Cd, Zn e Pb em ambientes aquáticos - Zóia, Leonardo Henrique [UNESP] (Universidade Estadual Paulista (Unesp), 2023)
A técnica de difusão em filmes finos por gradientes de concentração (DGT) é utilizada para quantificação in situ de metais em concentração-traço. O dispositivo convencional consiste em um pistão de polipropileno sobre o qual são dispostas uma camada ligante, uma camada difusiva e uma membrana filtrante, fixados por uma capa de polipropileno com janela de 2,0 cm de diâmetro. Longos períodos de imersão e o descarte do dispositivo após uma única análise são desvantagens para o uso da DGT. Para contornar estas questões, pesquisadores da UNESP de Rio Claro (SP) desenvolveram o dispositivo DGT dupla-face. O DGT dupla-face reduz pela metade o tempo de imersão sem comprometer o desempenho da técnica, e consiste em duas capas de material plástico com janelas de 2,0 cm de diâmetro os quais fixam e protegem uma camada ligante sobreposta entre duas camadas difusivas e duas membranas filtrantes. O objetivo deste trabalho foi avaliar o comportamento e desempenho do dispositivo DGT dupla-face comparado ao dispositivo convencional para os metais de transição Al, Mn, Ni, Cu, Co, Cd, Zn e Pb em solução aquosa. Os dispositivos dupla-face foram inseridos em uma solução preparada com padrão multielementar em concentração de 114,3 μg L-1, força iônica de 0,05 mol L-1 NaNO3 e pH 6,5 a 25 °C, sendo removidos após 4, 8, 12, 24 e 48 horas. Após a imersão, os dispositivos foram desmontados e as camadas ligantes foram eluidas separadamente em tubos de 15 mL com 2 mL de HNO3 1 M por 24 horas, sendo analisadas em seguida por ICP-MS. Os resultados obtidos demonstraram uma linearidade na retenção de Ni, Cu, Co, Cd, Zn e Pb, e a massa obtida dos elementos pela camada ligante ficou na média para o previsto pela literatura. Os coeficientes de difusão encontrados foram 3,21; 3,65; 6,26; 6,97; 6,07; 6,99; 6,49 e 14,06 x 10-6 cm² s-1 para Al, Mn, Ni, Cu, Co, Cd, Zn e Pb, respectivamente, estando de acordo com a literatura todos os elementos exceto o Al, Mn e Pb. A espessura da camada difusiva contribuiu na retenção de massa dos metais. Concluiu-se que o dispositivo DGT dupla- face apresentou desempenho adequado aos princípios da técnica DGT, sendo necessários estudos de efeitos do pH e da força iônica para complementar os resultados.

The technique of Diffusive Gradients in Thin Films (DGT) can be used for in situ quantification of metals at trace concentrations. The conventional device consists of a polypropylene piston on which a binding layer, a diffusive layer, and a filtering membrane are stacked on top of each other, fixed by a polypropylene cap with a 2.0 cm diameter window. Longer deployment time and the disposal of the device after a single analysis are disadvantages for the use of DGT. To address these issues, researchers from UNESP in Rio Claro (SP) developed the double-faced DGT device. The double-faced DGT device reduces deployment time in half without compromising its performance, and comprises two layers of plastic material with 2.0 cm diameter windows that fix and protect a binding layer interposed between two diffusive layers and two filtering membranes. The objective of this study was to evaluate the behavior and performance of the double-faced DGT device compared to the conventional device for transition metals Al, Mn, Ni, Cu, Co, Cd, Zn, and Pb in an aqueous solution. The double-faced devices were placed in a solution prepared with a multi-element standard at a concentration of 114.3 μg L-1, an ionic strength of 0.05 mol L-1 NaNO3, and pH 6.5 at 25 °C, and removed after 4, 8, 12, 24, and 48 hours. After immersion, the devices were disassembled, and the binding layers were separately eluted in 15 mL tubes with 2 mL of 1 M HNO3 for 24 hours, then analyzed by ICP-MS. The results showed linearity in the retention of Ni, Cu, Co, Cd, Zn, and Pb, and the mass obtained for the elements by the binding layer was on average as predicted by the literature. The diffusion coefficients found were 3.21; 3.65; 6.26; 6.97; 6.07; 6.99; 6.49 e 14.06 x 10-6 cm² s-1 for Al, Mn, Ni, Cu, Co, Cd, Zn, and Pb, respectively, in agreement with the literature for all elements except Al, Mn and Pb. The thickness of the diffusive layer contributed to the mass retention of the metals. It was concluded that the double-faced DGT device demonstrated adequate performance according to the principles of the DGT technique, with further studies on pH and ionic strength effects needed to complement the results.
Development and evaluation of double-faced DGT devices for determination of Al, Mn, Ni, Cu, Co, Cd, Zn and Pb in aquatic environments
Keywords: DGT; Dupla-face; Curva de imersão; Metais; ICP-MS; Double-faced; Deployment curve; Metals