Otimização de método para analise de tebutiurom, diurom e seus produtos de degradação em água superficial - Saggioro, André Bortolucci [UNESP] (Universidade Estadual Paulista (Unesp), 2012)
In 2001, it was estimated that pesticide used worldwide exceeded 2.27 billion kilograms, over 35%, of which, were herbicides. Brazil is considered one of the leaders in the production of sugarcane and mainly ethanol as fuel. The monoculture of sugarcane requires the usage of a range of pesticides, among these, the herbicides diuron and tebuthiuron. The degradation products most studied (DCA and DCPU) are diuron's, especially for toxicological characteristics of this herbicide that is identified as carcinogen and suspected to be endocrine disruptor in mammals. After optimization of the chromatographic separation using HPLC-UV, the analytical curve was constructed in solvent and subsequently in the matrix (surface water). The extraction method contains the usage of SPE (solid phase extraction) (Strata-X, 200 mg/6 mL), applicating 1L of sample and elution with 5 mL of acetonitrile / methanol (50:50, v/v). Analysis by HPLC/UV was performed in gradient mode, acetonitrile/water (70/30-74/26 by 1 min, 74/26 - 78/22 till 3.2 min, returning to initial conditions and remaining this way until 10 min), 018 column (Phenomenex, 4.6 mm diameter, 250 mm long and 5pm particle size) and detection at 254 nm. Tests F and t were performed to verify the presence of the matrix effect. There was matrix effect to all analytes, ranging from -33% (DCA) and 38% (tebuthiuron). Thereby the method was optimized and validated for analysis of diuron, tebuthiuron, and DCPU DCA in surface water using HPLC/UV. The data obtained show that in order to assure the analytical reliability desired the use of the analytical curves in the matrix for the quantification of these analytes in water is required.

Em 2001, estimava-se que o uso de pesticida em todo mundo ultrapassava os 2,27 bilhões de quilogramas, dos quais mais de 35% eram herbicidas. O Brasil é considerado um dos líderes na produção da cana-de-açúcar e principalmente do etanol como combustível. A monocultura da cana-de-açúcar exige o uso de uma série de pesticidas, dentre estes, os herbicidas diurom e tebutiurom. Os produtos de degradação mais estudados (OCA e DCPU) são os provenientes do diurom, principalmente pelas características toxicológicas deste herbicida que é apontado como carcinogênico e suspeito de atuar como alterador endócrino em mamíferos. Após a otimização da separação cronnatográfica utilizando HPLC-UV, construiu-se a curva analítica em solvente e posteriormente na matriz (água superficial). O método de extração incluiu o uso de SPE (extração em fase sólida)(Strata-X, 200mg / 6 mL), aplicação de 1 L de amostra e eluição com 5 mL de acetonitrila/metanol (50:50, v/v). A análise por HPLC/UV foi efetuada em modo gradiente, acetonitrila/água (70/30- 74/26 até 1 min, 74/26 - 78/22 até 3,2 min, voltando a condição inicial e nesta permanecendo até 10 min), coluna 018 (Phenomenex, 4,6 mm de diâmetro, 250 mm de comprimento e tamanho de partículas de 5pm) e detecção a 254 nm. Realizou-se os testes F e t para verificar a presença de efeito matriz. Houve efeito matriz para todos os analitos, variando entre -33% (DOA) e 38% (tebutiurom). Desta maneira o método foi otimizado e validado para análise de diurom, tebutiurom, DCA e DCPU em água superficial, utilizando HPLC/UV. Os dados obtidos indicam que para garantir a confiabilidade analítica desejada há necessidade de utilizar a curva analítica construída na matriz para a quantificação destes analitos em água.
Keywords: Quimica analitica; Pesticidas - Aspectos ambientais; Metabólitos