Características estruturais de géis de sílica preaparados a partir da sonohidrólise do tetraetilortosilicato com adições de álcool polivinílico - Portella, Jorbison Adélio [UNESP] (Universidade Estadual Paulista (Unesp), 2008)
Este trabalho tem como objetivo o estudo das modificações estruturais em sonogéis de sílica preparados a partir da sonohidrólise do tetraetilortosilicato (TEOS) em função das diferentes adições de álcool polivinílico (PVA) em solução aquosa (5,5%). Os géis são estudados em estágios que vão desde o estado saturado (gel úmido) até o estado seco do gel (aerogel) resultante do processo de secagem supercrítica. As caracterizações estruturais das amostras são feitas através das técnicas de Termogravimetria (TG), densidade aparente, espalhamento de raios-X a baixo ângulo (SAXS), análise de distribuição de tamanho de poros e área superficial por Adsorção de Nitrogênio. A razão molar água/TEOS e o volume da mistura dos reagentes foram mantidos constantes no processo de sonohidrólise para todas as adições de PVA. Os sóis foram diluídos em quantidades proporcionais de água depois da hidrólise, a fim de obter a mesma concentração de sílica nos géis depois da geleificação e envelhecimento sob condições saturadas. A estrutura dos géis úmidos pode ser descrita como um fractal de massa com dimensão D essencialmente igual a 2,0 em praticamente todo o domínio de comprimentos característicos experimentalmente explorado por SAXS, de ~0.3 nm até ~15 nm. Para os sonogéis com TEOS puro e com baixa adição de PVA, há um afastamento da lei de espalhamento por um fractal de massa na região de baixos q’s devido ao tamanho finito do comprimento característico ξ da estrutura fractal de massa. O efeito fundamental das adições de PVA na estrutura dos géis úmidos é aumentar o comprimento característico ξ da estrutura fractal de massa, sem mudar a dimensão fractal D. Este resultado foi atribuído a efeitos estéricos do polímero na estrutura do gel...

The objective of this work is study the structural modification in silica sonogels prepared from the sonohydrolysis of tetraethoxysilane (TEOS) with different additions of Poly (vinyl alcohol) (PVA) in water solution (5,5%). The gels are studied in different stages since the satured conditions until the dried conditions how result of the supercritical process. The structural characteristics of the samples are measurement by Termogravimetry (TG), Density, Small-angle X-ray scattering (SAXS) and nitrogen adsorption. How these gels were prepared from the sonohydrolysis of tetraethoxysilane (TEOS) with different additions of PVA, the water/TEOS molar ratio and the reactant mixture volume were kept constant in the sonohydrolysis step for all the PVA additions. The sols were diluted in a proportionated water quantity after the hydrolysis in order to obtain the same silica concentration in the gels after gelation and aging under sealed conditons. The structure of wet gels can be described as a mass fractal with dimension D equal to 2.0 on the whole length The objective of this work is scale experimentally probed by SAXS, from ~0.3 to ~15 nm. Pure and low-PVA-addition wet gels exhibit an upper cutoff accounting for a finite characteristic length ξ of the mass fractal structure. The main effect of the addition of PVA on the structure of the wet gels is to increase the characteristic length ξ of the mass fractal structure, without changing the mass fractal dimension D. This result was attributed to steric effects of the polymer in the structure of the gel. Aerogels were obtained by CO2 change and supercritical extraction. The pore volume fraction of the aerogels diminishes typically about 11% with respect to that of the wet gels, although nitrogen adsorption could be underestimating some porosity. The mass fractal structure of the original wet gels seems to evolve to a mass/surface fractal...(Complete abstract, click electronic access below)
Keywords: Física aplicada; Nitrogenio; Termogravimetria; TEOS; PVA; SAXS; Adsorção de nitrogênio; Physics