Influência dos meios de desidratação e dopagem com íons de mg e li em vidros bioativos 45s5 e 58s na diferenciação osteogênica - Kukulka, Elisa Camargo [UNESP] (Universidade Estadual Paulista (Unesp), 2025)
O objetivo do estudo foi sintetizar e caracterizar dois vidros bioativos (45S5 e 58S) por três métodos de desidratação e associá-los a fibras de policaprolactona (PCL) obtidas pelo processo de eletrofiação. Os dois vidros bioativos foram sintetizados pela rota sol-gel usando o ácido silícico como precursor. Foram divididos em 3 subgrupos de acordo com o método de desidratação (C – calcinado; L - liofilizado e LC – liofilizado e calcinado). A solução de PCL foi preparada na proporção 2,4 g em 12 mL de acetona (grupo controle) e posteriormente adicionado os 6 vidros na proporção 1:1 em massa, resultando em sete grupos experimentais. As fibras foram produzidas por eletrofiação seguindo os parâmetros fixos (10 kV, 12 cm, 2 mLh-1 e 300 rpm). As caracterizações dos vidros foram feitas por microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia de Raman, difração de raios X (DRX), espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier (FTIR) e ensaio de mineralização de apatita em fluido corporal simulado (SBF). As fibras foram caracterizadas por MEV, análise de diâmetro médio, dispersão de raios X, DRX, FTIR, termogravimetria e SBF. O vidro bioativo 45S5 LC foi escolhido por sua estabilidade de pH, rápida conversão em hidroxiapatita, estrutura e porosidade otimizadas pelos processos de calcinação e liofilização. Esse grupo foi dopado com íons magnésio e lítio, e todas as caracterizações foram repetidas, incluindo sua incorporação nas fibras de PCL. Testes celulares in vitro (viabilidade celular MTT, fosfatase alcalina e proteína total) foram realizados para avaliar o desempenho biológico de todos os grupos. O método sol-gel, associado a diferentes processos de desidratação, permitiu ajustar a composição estrutural e bioatividade dos vidros bioativos clorados de silicato (45S5 e 58S). Ensaios de mineralização demonstraram a formação precoce de hidroxiapatita e controle do pH pela fase Ca-P-Cl no vidro 45S5 LC. Os vidros bioativos mostraram-se semelhantes estruturalmente independentemente do método de desidratação e suas partículas irregulares e rugosas. As fibras produzidas apresentaram diâmetros variáveis e ao associar o polímero aos biovidros tiveram seus diâmetros reduzidos. Todos os grupos apresentaram viabilidade celular e a fosfatase alcalina dos grupos experimentais superou a do grupo controle, exceto o grupo PCL 45S5 LC Li. O estudo comprovou que o método sol-gel, aliado a diferentes processos de desidratação, é eficaz na produção de vidros bioativos clorados de silicato (45S5 e 58S) com potencial bioativo. Além disso, os scaffolds desenvolvidos apresentaram viabilidade celular, atividade osteogênica e interação célula-matriz, indicando seu potencial para engenharia de tecidos ósseos. Estudos adicionais são necessários para avaliar resposta em modelos in vivo, a fim de validar sua aplicabilidade clínica.

The aim of this study was to synthesize and characterize two bioactive glasses (45S5 and 58S) using three dehydration methods and incorporate them into polycaprolactone (PCL) fibers obtained through the electrospinning process. The two bioactive glasses were synthesized via the sol-gel route using silicic acid as a precursor and divided into three subgroups according to the dehydration method (C – calcined; L – lyophilized; LC – lyophilized and calcined). The PCL solution was prepared at a ratio of 2.4 g in 12 mL of acetone (control group), and then the six bioactive glasses were added at a 1:1 mass ratio, resulting in seven experimental groups. The fibers were produced by electrospinning under fixed parameters (10 kV, 12 cm, 2 mLh⁻¹, and 300 rpm). The bioactive glasses were characterized using scanning electron microscopy (SEM), Raman spectroscopy, X-ray diffraction (XRD), Fourier-transform infrared spectroscopy (FTIR), and apatite mineralization assays in simulated body fluid (SBF). The fibers were characterized by SEM, average diameter analysis, X-ray dispersion, XRD, FTIR, thermogravimetry, and SBF. The 45S5 LC bioactive glass was selected due to its pH stability, rapid conversion to hydroxyapatite, and optimized structure and porosity achieved through calcination and lyophilization. This group was doped with magnesium and lithium ions, and all characterizations were repeated, including its incorporation into PCL fibers. In vitro cell tests (MTT cell viability, alkaline phosphatase activity, and total protein quantification) were conducted to evaluate the biological performance of all groups. The sol-gel method, combined with different dehydration processes, allowed for the adjustment of the structural composition and bioactivity of the chloride-containing silicate bioactive glasses (45S5 and 58S). Mineralization assays demonstrated early hydroxyapatite formation and pH control by the Ca-P-Cl phase in the 45S5 LC glass. The bioactive glasses exhibited similar structural characteristics regardless of the dehydration method, with irregular and rough particles. The produced fibers showed variable diameters, which were reduced when the polymer was combined with bioactive glasses. All groups exhibited cell viability, and alkaline phosphatase activity in the experimental groups exceeded that of the control group, except for the PCL 45S5 LC Li group. This study confirmed that the sol-gel method, in combination with different dehydration processes, is effective in producing chloride-containing silicate bioactive glasses (45S5 and 58S) with bioactive potential. Furthermore, the developed scaffolds demonstrated cell viability, osteogenic activity, and cell-matrix interaction, indicating their potential for bone tissue engineering. Additional studies are necessary to evaluate the in vivo response and validate their clinical applicability.
Influence of dehydration media and doping with Mg and Li ions in 45s5 and 58s bioactive glasses on osteogenic differentiation
Keywords: Biocompatible materials; Nanofibers; Engenharia tecidual; Nanofibras; Materiais biocompatíveis; Nanofibras