Exfoliação em fase líquida de nanofolhas MoS2 e WS2 para a preparação de aerogéis nanocompósitos com potenciais aplicações ambientais - Mascarelli, Thales [UNESP] (Universidade Estadual Paulista (Unesp), 2021)
In this project, we sought to develop aerogels with molybdenum and tungsten disulfide nanosheets, in order to create a highly porous and reactive material, since the disulfides in their nanostructured form acquire properties not found in their bulk form, such as increasing its adsorptive capacity and semiconductor properties that can be explored in photocatalysis. Initially, we sought to optimize the process of ultrasoundassisted-exfoliation in liquid phase, for this purpose we sought in the literature solvents and surfactants that had good interaction with the nanosheets and that kept them in colloidal suspensions after the process, thus preventing them from interacting again each other. In addition, we sought the best parameters in the ultrasonic bath, such as power and frequency, to provide enough energy to separate the leaves without destroying them. The UV-VIS spectra at 674nm for the MoS2 solutions were subsequently compared for each of the solvents and surfactants and it was concluded that the best was the aqueous solutions of surfactants P-123 and F-127, with an emphasis on the F-127 that was adopted as the best solvent for the exfoliation process and then used for the following exfoliation procedures. In the second part of the process, a sol was made with the nanosheets, using titanium alkoxide precursor Tetrabutyl Orthotinate followed by a gelation reaction using propylene oxide. Once the gel was formed, supercritical drying was carried out to finally obtain the aerogel. For the characterization of the aerogel, Raman spectroscopy was used to confirm the crystalline nature of the aerogel and confirming the incorporation of the nanosheets in the nanostructured networks of the titania, thus confirming that in fact the material we were looking for, was synthesized; diffuse reflectance spectroscopy was also used to verify that the nanosheets remained exfoliated after the aerogel synthesis process.

Nesse projeto, buscou-se desenvolver aerogéis com nanofolhas de dissulfetos de molibdênio e tungstênio, para assim, criar-se um material altamente poroso e reativo, uma vez que os dissulfetos em sua forma nanoestruturadas, adquirem propriedades não encontradas em sua forma bulk, como aumento da sua capacidade adsortiva e propriedades semicondutoras que podem ser exploradas em fotocatálise. Inicialmente buscou-se otimizar o processo de exfoliação em fase líquida assistido por ultrassom, para isso buscou-se na literatura solventes e surfactantes que tivessem boa interação com as nanofolhas e que as mantivessem em suspensões coloidais após o processo, impedindo assim, que elas voltassem a interagir entre si. Além disso, buscou-se os melhores parâmetros no banho ultrassônico, como potência e frequência, para que fornecesse energia suficiente para separar as folhas sem que as destruísse. Comparou-se posteriormente a absorbância das suspensões em 674nm com cada um dos solventes e surfactantes e concluiu-se que o melhor dos eram as soluções aquosas dos surfactantes P-123 e F-127, com ênfase no F-127 que foi adotado como melhor solvente para o processo de exfoliação e utilizado então para as seguintes exfoliações. Na segunda parte do processo, foi feito um sol com as nanofolhas, utilizando precursor alcóxido de titânio Tetrabutil Ortotinato seguido de uma reação de gelificação utilizando óxido de propileno. Formado o gel, realizou-se a secagem supercrítica para finalmente se obter o aerogel. Para a caracterização do aerogel utilizou-se a espectroscopia Raman para confirmar a natureza cristalina dos aerogéis e confirmando a incorporação das nanofolhas nas redes nanoestruturadas dos precursores de titânio, confirmando assim, que de fato foi sintetizado o material que se buscava; utilizou-se também a espectroscopia de reflectância difusa para constatar que as folhas se mantiveram exfoliadas após o processo de síntese dos aerogéis.
Liquid phase exfoliation of MoS2 and WS2 nanosheets for the preparation of nanocomposite aerogels with potential environmental applications
Keywords: Nanotecnologia; Processo sol-gel; Catálise; Dióxido de titânio.; Adsorção