Filmes híbridos PMMA-siloxano modificados com nanotubos de carbono para proteção de materiais metálicos contra corrosão - Harb, Samarah Vargas [UNESP] (Universidade Estadual Paulista (Unesp), 2012)
Using the sol-gel process, organic-inorganic hybrid coatings were synthesized by incorporation of different concentrations of functionalized carbon nanotubes, to improve their mechanical strength and thermal resistance without changing its passivation character. The siloxane-PMMA hybrids were prepared by radical polymerization of methyl methacrylate (MMA) with 3-methacryloxipropiltrimethoxisilane (MPTS) using the thermal initiator benzoyl peroxide (BPO), followed by acid catalyzed hydrolysis and condensation of tetraethoxysilane (TEOS). The analysis of pristine and functionalized carbon nanotubes was carried out using Scanning Electron Microscopy, X-ray Photoelectron Spectroscopy and Raman Spectroscopy. Structural analysis of hybrids was performed by Nuclear Magnetic Resonance, Atomic Force Microscopy and Raman Spectroscopy. For analysis of mechanical strength and thermal stability were performed mechanical compression tests and thermogravimetric analysis, respectively. Electrochemical Impedance Spectroscopy was used to evaluate the corrosion resistance in saline environment. The results showed an effective functionalization of carbon nanotubes with carboxyl groups and conservation of its structure. The hybrids showed high siloxane network connectivity and roughness of approximately 0.3 nm. The incorporation of carbon nanotubes in the hybrid matrix did not change significantly their thermal stability. Samples containing carbon nanotubes exhibit good corrosion resistance (on the order of MΩ in saline environment), but the lack of complete dispersion of carbon nanotubes in the hybrid, resulted in a loss of mechanical and corrosion resistance compared to hybrid matrix.

Utilizando-se o processo sol-gel, revestimentos híbridos orgânico-inorgânicos foram sintetizados com incorporação de diferentes concentrações de nanotubos de carbono funcionalizados, para melhorar sua resistência mecânica e resistência térmica, sem mudar o caráter passivante. Os híbridos siloxano-PMMA foram preparados a partir da polimerização radicalar do metacrilato de metila (MMA) com o 3-metacriloxipropiltrimetoxisilano (MPTS), utilizando o iniciador térmico peróxido de benzoila (BPO), seguida da hidrólise e condensação do tetraetoxisilano (TEOS) catalisada por ácido. A análise dos nanotubos de carbono originais e funcionalizados foi realizada por Microscopia Eletrônica de Varredura, Espectroscopia de Fotoelétrons Induzida por Raios-X e Espectroscopia Raman. A análise estrutural dos híbridos foi feita por Ressonância Magnética Nuclear, Microscopia de Força Atômica e Espectroscopia Raman. Para análise da resistência mecânica e da estabilidade térmica foram realizados ensaios mecânicos de compressão e análise termogravimétrica, respectivamente. Espectroscopia de Impedância Eletroquímica foi utilizada para avaliar a resistência à corrosão em meio salino. Os resultados mostraram uma efetiva funcionalização dos nanotubos de carbono com grupos carboxila e conservação de sua estrutura. Os híbridos apresentaram alta conectividade da rede siloxana e rugosidade de aproximadamente 0,3nm. A incorporação de nanotubos de carbono na matriz híbrida não mudou significativamente a estabilidade térmica. As amostras contendo nanotubos de carbono apresentaram uma boa resistência anticorrosiva (na ordem de MΩ em meio salino), porém como a dispersão dos nanotubos de carbono no híbrido não foi bem sucedida, ocasionou uma perda da resistência anticorrosiva e mecânica em comparação a matriz híbrida.
Keywords: Físico-química; Nanotubos de carbono; Processo sol-gel; Corrosão