Efeito da adição de micro e nanopartículas de carbonato de cálcio e da aplicação de ultrassom nas propriedades de filmes produzidos à base de zeína - Fujihara, Raul [UNESP] (Universidade Estadual Paulista (Unesp), 2017)
A sustentabilidade levou ao desenvolvimento de materiais biodegradáveis no uso de embalagens, as quais são utilizadas para manter a integridade dos produtos alimentícios. As zeínas são proteínas do milho com taxas de polimerização capazes de formar filmes comestíveis, contudo, os filmes de zeína são rígidos e precisam da adição de plastificantes que alteram as cadeias poliméricas e as propriedades funcionais da matriz. A adição de partículas é utilizada para fortalecer e melhorar as propriedades funcionais dos compósitos. Neste trabalho foram investigados filmes de zeína em um esquema fatorial 4x2. O primeiro fator corresponde à concentração de carbonato de cálcio (CaCO3) adicionado (0, 1, 2 e 3% em massa de zeína). O segundo fator corresponde a 2 variáveis categóricas: agitação mecânica e aplicação de ultrassom. As partículas de CaCO3 foram caracterizadas por meio de análises de difração de raios X de alto ângulo (WAXS), espectroscopia no infravermelho (FTIR) e tamanho de partícula. Nos filmes foram realizadas análises de WAXS, FTIR, microscopia óptica, microscopia eletrônica de varredura (MEV), espessura, opacidade, solubilidade, permeabilidade ao vapor d’água (PVA) e propriedades mecânicas (elongação, limite de resistência à tração e módulo de elásticidade). As partículas de CaCO3 foram identificadas como cristais de calcita com diâmetro médio de 32,6 ± 4,6 nm, contudo, a dispersão de CaCO3 em solução aquosa de álcool 95% (v/v) formou agregados de 968 nm (agitação mecânica à 650 rpm) que são rompidos com a aplicação do ultrassom (400W) em micro e nanopartículas com tamanhos variados (diâmetros médios de 476,9 ± 32,0 nm e 115,18 ± 18,84 nm). A adição de CaCO3 alterou a área amorfa dos filmes e as interações entre os componentes da matriz polimérica. Os filmes com adição de CaCO3 apresentaram agregados, com excessão do filme de 1% de CaCO3 com ultrassom. A espessura e a PVA não apresentaram diferenças significativas (p < 0,05). A opacidade diminuiu de 6~ até 12~ (Abs.mm-1) e a solubilidade aumentou de 7~ até 11~ (%) nos filmes com adição de CaCO3 e não tiveram influência significativa da agitação. A porcentagem de elongação e o módulo de elasticidade dos filmes foram significativamente melhorados com a adição de 1 e 2% de CaCO3 e influenciados pela agitação, entretanto os filmes com 3% de CaCO3 apresentaram características de um material rígido. Este trabalho demonstrou que o ultrassom pode melhorar a dispersão de partículas e que o CaCO3 pode produzir filmes com características promissoras para diversas aplicações.

Sustainability led the development of biodegradable materials in the use of packaging, which are used to maintain the integrity of food products. Zeins are protein’s maize with polymerization rates capable of forming edible films. Nevertheless, the zein films are brittle and require the addition of plasticizers that modify the polymer chains and the matrix functional properties. Particles addition is used to reinforce and improve the functional properties of the composites. In this work, zein films were investigated in a factorial design 4x2. The first factor is related to the calcium carbonate (CaCO3) concentration added (0, 1, 2 and 3% in zein mass) and the second factor considered 2 categoricals variables: mechanic agitation and ultrasound application. The CaCO3 particles were characterized through wide angle x-ray scattering (WAXS), infrared spectroscopy (FTIR) and size particle analysis. The films were characterized through WAXS, FTIR, optical microscopy, scanning eletron microscopy (SEM), thickness, opacity, solubility, water vapour permeability and mechanical properties (elongation, tensile strength and Young’s modulus). The CaCO3 particles were identified as calcite cristals with a medium diameter of 32,6 nm, although the CaCO3 dispersion in 95% (v/v) aqueous etanol solution formed aggregates of 968 nm (mechanical agitation at 650 rpm) which were decreased through ultrasound application (400W) to micro and nanoparticles of different sizes (medium diameters of 476,9 ± 32,0 nm and 115,18 ± 18,84 nm). CaCO3 addition modified the amorphous phase of the films and the interactions compounds of the matrix. The films showed aggregates with the exception of the film with 1% of CaCO3 and ultrasound. Thickness and WVP did not present significant differences (p < 0,05). Opacity decreased of 6~ to 12~ (Abs.mm-1) and solubility increased of 7~ to 11~ (%) in the films with CaCO3 addition and had no significant influence of the agitation. Elongation and Young’s modulus of the films were sigficantly improved with the addition of 1 and 2% of CaCO3 and influenced by the agitation, although the 3% CaCO3 films showed stiff materials characteristics. This work demonstrated that ultrasound can improve the particles dispersion and the CaCO3 can produce films with promising properties for various applications.
Effects of calcium carbonate micro and nanoparticles addition and ultrasound application in the properties of zein based films
Keywords: Filmes biodegradáveis; Filmes de zeína; Ultrassom; Carbonato de cálcio; CaCO3; Biodegradable films; Zein films; Ultrasound; Calcium carbonate