Síntese e incorporação de óxido de tungstênio nanoparticulado em resina epóxi para aplicação como revestimento na indústria petrolífera - Návia, Marcos Vinícius Dobies [UNESP] (Universidade Estadual Paulista (Unesp), 2023)
O presente trabalho tem por objetivo sintetizar de nanopartículas de WO3 e sua incorporação em resina epóxi N2680 da WEG, produzindo um nanocompósito que poderá ser utilizado como revestimento tecnológico. O WO3 foi sintetizado por rota química adaptada de Jamali e Tehrani tendo a adição de solução de NaWO4.6H2O sobre HCl. Com o auxílio de microscopia eletrônica de varredura, foi possível averiguar a morfologia do composto sintetizado e, através da microscopia eletrônica de transmissão, foi confirmar a escala nanométrica do WO3, detenminar o tamanho médio das nanopartículas e averiguar que a calcinação impacta no grau de cristalinidade, na distância interplanar dos cristais e aperfeiçoa a superfície das nanopartículas. Por meio do DRX foi possível averiguar a presença de WO3 nanoparticulado da amostra calcinada e sua estrutura cristalina foi determinada como sendo ortorrômbica. Por meio de espectroscopia Raman foi possível associar à estrutura monoclínica da amostra de WO3 não calcinado. As nanopartículas não calcinadas foram submetidas à funcionalização com octilamina e oleilamina e, então, incorporadas à resina epóxi para se confeccionar o nanocompósito. Por meio do FTIR também foi possível averiguar a composição das nanopartículas. Realizou-se ensaios térmicos para confirmar a presença do reforço no nanocompósito e identificar como sua presença em diferentes quantidades impactavam as propriedades térmicas do revestimento criado. Observou-se que a presença do WO3 elevava a temperatura de início de degradação térmica do nanocompósito, bem como a temperatura de transição vítrea.

The present work aims to synthesize WO3 nanoparticles and incorporate them into WEG N2680 epoxy resin, producing a nanocomposite that can be used as a technological coating. WO3 was synthesized by a chemical route adapted from Jamali and Tehrani, with the addition of NaWO4.6H2O solution to HCl. Scanning electron microscopy was used to investigate the morphology of the synthesized compound, and transmission electron microscopy confirmed the nanoscale size of WO3, found the average size of nanoparticles, and verified that calcination impacted the degree of crystallinity, interplanar distance, and surface improvement of the nanoparticles. X-ray diffraction confirmed the presence of nanoparticulated WO3 in the calcined sample, and its crystal structure was determined to be orthorhombic. Raman spectroscopy identified the monoclinic structure of the non-calcined WO3 sample. The non-calcined nanoparticles were functionalized with octylamine and oleicamine and incorporated into epoxy resin to manufacture the nanocomposite. Fourier transform infrared spectroscopy was used to verify the composition of the nanoparticles. Thermal tests were performed to confirm the presence of reinforcement in the nanocomposite and identify how its presence in different quantities impacted the thermal properties of the created coating. The presence of WO3 elevated the temperature of thermal degradation initiation and the glass transition temperature of the nanocomposite.
Synthesis and incorporation of nanoparticulated tungsten oxide in epoxy resin for use as a coating in the oil industry.
Keywords: Nanocompósitos (Materiais); Nanopartículas; Óxido de Tungstênio; Resina Epóxi N2680; Revestimento Tecnológico; Nanocomposite (Materials); Nanoparticles; Tungsten Oxide; N2680 Epoxy Resin; Technological Coating; Resinas epóxi