Preparação, caracterização e aplicação de materiais nanoestruturados suportados em sílica gel - Paim, Leonardo Lataro [UNESP] (Universidade Estadual Paulista (Unesp), 2007)
O objetivo deste trabalho foi estudar o dendrímero DPPI (dendrímero de polipropilenoimina) e o APC (aminopropilsilsesquioxano) ligados na superfície na 3- cloropropil sílica gel. A 3-cloropropil sílica gel (ClPS) foi funcionalizada e caracterizada por diferentes técnicas (FTIR, RMN, MEV, EDX, TG, Análise Elementar, Área superficial, porosidade e voltametria cíclica). Um decréscimo na área superficial e no volume médio dos poros foi observado para a SGAPC (APC ligado na ClPS) e para a DPPIPS (DPPI ligado na ClPS) devido, provavelmente, a imobilização das moléculas dentro dos poros da ClPS. Em ambos materiais, a capacidade máxima de sorção (Nf) dos íons metálicos (Cu2+ e Ni2+) aumentou de acordo com a seguinte ordem de solventes: água < etanol (42%) < etanol < acetona. A acetona apresentou uma maior capacidade de sorção. Foi observado um valor elevado da constante K (103 L mol-1) para as isotermas, pelo modelo de Langmuir, este fato sugere que os complexos na superfície da SGAPC e da DPPIPS são termodinamicamente estáveis. A voltametria cíclica evidenciou a sorção dos íons metálicos na SGAPC e na DPPIPS. Para ambas sílicas foi observado claramente o efeito de matriz nos processos redox dos íons Cu2+ e Ni2+. No estudo de colunas de separação com solução padrão de Cu2+ com 3,728 mg L-1, observou-se que o HCl 1,00 mol L-1 recuperou 100,6% dos íons adsorvidos (Fpc = 3,0). Estudos com soluções contendo 0,500 mg L-1 de Cu2+ e 0,500 mg L-1 de Ni2+ nas sílicas DPPIPS e SGAPC mostrou que os íons Cu2+ não foram totalmente recuperados (HCl 1,0 mol L- 1). A recuperação máxima foi em torno de 71% para a SGAPC (Fpc = 4,25) e 72,6% para a DPPIPS (Fpc = 4,35). DPPIPS e SGAPC podem ser usadas para a separação de íons metálcos em diferentes meios. Estes materiais foram aplicados para a separação de íons em amostras reais de bebidas alcoólicas e álcool combustível e os resultados foram satisfatórios.

The scope of this work was to study DPPI and APC attached on the 3-chloropropyl silica gel surface. 3-chloropropyl sílica gel was functionalized and characterized by different techniques (FTIR, RMN, MEV, EDX, TG, Elementary Analysis, Surface Area, porosity and cyclic voltammetry). A decreased in surface area and average volumn of pores was observed for SGAPC and DPPIPS due probably capacities (Nf) of the metallic ions (Cu2+ and Ni2+) increased in following solvent order: water < ethanol (42%) < ethanol < acetone. Acetone presented a higher adsorption capacity. To isotherms, for Langmuir model, a high value of a constant K was observed (103 L mol-1), this fact suggest that complexes were thermodynamically steady on surface of SGAPC and DPPIPS. Cyclic voltammetry evidence the adsorption of the metallic ions on SGAPC and DPPIPS. To both silica were cleary observed a matrix effect in redox processes to Cu2+ and Ni2+. In the study of separation column with standard solution of Cu2+ with 3.728 mg L-1, was observed that HCl 1.00 mol L-1 recovery 100.6% of ions adsorbed (Fpc = 3.0). Studies with solutions content 0.500 mg L-1 of Cu2+ and 0.500 mg L-1 of Ni2+ with DPPIPS and SGAPC showed that metallic ions (Cu2+) were not totally recovered (HCl 1.0 mol L-1). The maximum recovery was about of 71% for SGAPC (Fpc = 4.25) and 72.6% for DPPIPS (Fpc = 4.35). DPPIPS and SGAPC can be used to the separation of metallic ions in different media. These materials were applied for ions separation in real samples of alcoholic beverages and fuel alcohol and these results were satisfactory.
Keywords: Silica gel; Metais - Absorção e adsorção; Silsesquioxanos; Dendrímeros