Caracterização morfológica e cristalográfica da zircônia após desgaste com pedra diamantada e elaboração de um protocolo para tratamento térmico regenerativo - Candido, Lucas Miguel [UNESP] (Universidade Estadual Paulista (Unesp), 2016)
As infraestruturas de zircônia (Y-TZP) comumente necessitam de ajustes que podem causar alterações nas propriedades do material. Estudos para a elaboração de um protocolo de desgaste menos prejudicial dessas infraesturuturas e determinação de um tratamento térmico regenerativo são pertinentes. Portanto, o objetivo deste estudo foi avaliar a superfície da zircônia tetragonal policristalina parcialmente estabilizada por ítria (Y-TZP) após desgaste com pedra diamantada com e sem irrigação em relação às fases cristalinas, composição química, morfologia superficial, rugosidade (Ra) e molhabilidade e também determinar o tempo e a temperatura necessários para reversão de fase (mt) a fim de se elaborar um protocolo de tratamento térmico regenerativo. Amostras sinterizadas de Y-TZP (LavaTM) foram distribuídas em 4 grupos: pré-sinterizado (PS), sinterizado (C), desgastado sem irrigação (DS) e desgastado com irrigação (DI). Foram realizados desgastes de 0,3 mm na superfície das amostras em dispositivo padronizador utilizando pedra diamantada em baixa rotação. As superfícies foram avaliadas em difratômetro de raios X (DRX), microscópio eletrônico de varredura (MEV) com espectroscopia de raios X por dispersão em energia (EDS), goniômetro e rugosímetro. Para a determinação da temperatura do tratamento térmico regenerativo (R) utilizou-se difratômetro de raios X in situ em temperatura (DRX in situ). As médias de ângulo de contato e Ra foram submetidas respectivamente, ao teste ANOVA one way seguido de Tukey (α=0,05) e Kruskal-Wallis seguido de Dunn (α=0,05). A sinterização eliminou a fase monoclínica das amostras do grupo PS. Houve uma maior quantidade de grãos monoclínicos na superfície das amostras do grupo DI em relação ao DS. O MEV indicou crescimento e acomodação dos grãos após a sinterização do grupo PS e para os grupos DS e DI a presença de riscos longitudinais paralelos ao sentido de desgaste, sem evidenciação dos grãos, sendo os vales de DI mais profundos. O EDS mostrou semelhança na composição dos grupos. As medianas e desvios padrão de Ra dos grupos PS, C, DS e DI foram respectivamente, 0,15 ± 0,02; 0,14 ± 0,02; 1,44 ± 0,13; 3,24 ± 0,75; sendo PS=C < DS < DI (p<0,01). As médias e desvios padrão de ângulo de contato para a mesma sequência dos grupos foram: 66,7 ± 2,2; 60,6 ± 4,1 e 56,6 ± 4,0; sendo C > DS = DI (p<0,01). O DRX in situ indicou reversão total de fase mt a partir de 700oC, porém o tratamento térmico só foi eficaz com temperatura de 800oC por 1 h. Concluiu-se que a melhor forma de se desgastar a zircônia com pedra diamantada é sem irrigação por causar menores alterações superficiais e que protocolos de aquecimento de 800oC e 900oC por 60 minutos ou 1000oC por 30 minutos são eficientes para a reversão total de fase m-t.

The zirconia infrastructures (Y-TZP) commonly need adjustments that can cause changes in their properties. Studies for developing a less harmful grinding protocol and for a regenerative heat treatment are relevant .The aim of this study was to evaluate the surface of tetragonal polycrystalline zirconia partially stabilized by yttria (Y-TZP) after grinding with diamond stone with or without irrigation comparing the crystalline content, chemical composition, surface morphology, roughness (Ra) and wettability and also determinate the time and temperature required for reversal phase transformation (mt) to create a regenerative thermal treatment protocol. Y-TZP sintered samples (LavaTM) were divided into four groups: pre-sintered (PS), sintered (C), dry grinding (DG) and wet grinding (WG). The grinding (0,3 mm) was performed on the sample surface in a equipment using diamond stone at low speed. Y-TZP surface was evaluated in X-ray diffractometer (XRD), scanning electron microscope (SEM) with X-ray energy dispersive spectroscopy (EDS), goniometer and profilometer. It was used a temperature in situ X-ray (in situ XRD) to determinate the temperature of the regenerative thermal treatment (R). Means of contact angle and Ra were analyzed respectively by ANOVA one way followed by Tukey (α=0.05) and Kruskal-Wallis followed by Dunn (α=0.05). The sintering process eliminated the monoclinic phase of the PS group. There were more monoclinic grains in the WG when compared with the DG. SEM showed growth and accommodation of grains after the sintering process of PS group; for groups WG and DG it were found the presence of parallel longitudinal scratches to the direction of wear, without disclosure of grain, with deeper valleys observed in the WG group. EDS showed similarity in groups’ composition. Ra medians and standard deviations of groups PS, C, DG and WG were, respectively, 0.15 ± 0.02; 0.14 ± 0.02; 1.44 ± 0.13; 3.24 ± 0.75; being PS=C < DG < WG (p<0.01). Means and standard deviations of contact angle for the same sequence for the groups were: 66.7 ± 2.2; 60.6 ± 4.1 e 56.6 ± 4.0; being C > DG = WG (p<001). The in situ XRD registered fully reversed phase transformation (m-t) from 700oC, but the regenerative thermal treatment was only effective with 800°C for 1 h. It was concluded that the best way to ground zirconia with diamond stone is without irrigation because it causes minor surface changes and heating protocols of 800oC and 900oC for 60 minutes or 1000°C for 30 minutes are effective to fully reversed phase m-t.
Morphological and crystallographic characterization after zirconia grinding with diamond stone and development of a regenerative thermal treatment protocol
Keywords: Zircônio; Cerâmica; Difração de raios X; Propriedades de superfície; Tratamento térmico; Zirconium; Ceramics; X-ray diffraction; Surface properties; Thermal treatment