Avaliação de método de calibração por compatibilização de matriz para determinação de Ba em castanha-do-brasil empregando espectrometria de emissão óptica em plasma induzido por laser (LIBS) - Coelho, Lucas Lara [UNESP] (Universidade Estadual Paulista (Unesp), 2019)
A castanha-do-Brasil (Bertholletia excelsa) é um alimento de alto valor nutritivo, rico em proteínas, vitaminas, minerais e fibras. Entretanto, a presença de Ba em altas concentrações tem sido relatada para as castanhas-do-Brasil. Considerando o potencial de toxicidade desse elemento para o ser humano, ressalta-se a necessidade de métodos quantitativos para determinação do teor de Ba em amostras de castanhas-do-Brasil. Procedimentos de decomposição ácida para o preparo da amostra de castanha podem ser bastante complicados, considerando que a castanha-do-Brasil contém tipicamente 50-70% de lipídeos.Nesse trabalho a espectrometria de emissão óptica em plasma induzido por laser (LIBS) foi avaliada para a determinação de Ba em castanha-do-Brasil por ser uma técnica analítica que demanda mínimo preparo de amostra. Considerando os desafios para o estabelecimento de padrões de calibração para a análise por LIBS,a compatibilização de matriz foi objeto desse estudo. Estudos para otimização das condições analíticas foram conduzidos e três tipos de oleaginosas foram avaliados para compatibilização de matriz, sendo escolhida amêndoa para construção da curva analítica compatibilizada. Os resultados indicaram que o severo efeito de matriz não foi superado pela utilização do sinal de intensidade de Ba II em 455,49 nm e tampouco pela utilização do sinal normalizado do analito (IBa/ICN), impedindo o desenvolvimento de método para a determinação proposta. A correlação entre os sinais Ba (com e sem normalização) e as concentrações de Ba, determinadas nas amostras pela técnica de referência, sugerem que uma curva analítica produzida a partir da própria castanha-do Brasil poderia ser uma das formas de superar o drástico efeito de matriz observado.

Brazil nuts (Bertholletiaexcelsa) is a high nutritional valuefood, rich in protein, vitamins, minerals and fiber. However, the presence of Ba at high concentrations has been reported for Brazil nuts. Considering the potential toxicity of this element to humans, it is emphasized the need for quantitative methods for Ba determinationin Brazil nut samples. Acid decomposition procedures for the nuts sample preparation can be quite complicated considering that Brazil nuts typically contain 50-70% lipids. The Laser-induced plasma optical emission spectrometry (LIBS) was evaluated in this work, for the determination of Ba in Brazil nuts, because it is an analytical technique that requires minimal sample preparation. Considering the challenges for establishing calibration standards for LIBS analysis, matrix compatibility was the object of this study. Studies to optimize the analytical conditions were conducted and three types of oilseeds were evaluated for matrix compatibilization, and almond was chosen to build the compatibilized analytical curve. The results indicated that the severe matrix effect was not overcome by using the Ba II intensity signal at 455.49 nm or by using the standard analyte signal (IBa / ICN), preventing the development of a method for the proposed determination. The correlation between Ba signals (with and without normalization) and Ba concentrations, determined in the samples by the reference technique, suggests that an analytical curve produced from Brazil nuts could be one way to overcome the drastic effect. of observed matrix.
Evaluation of matrix compatibilization calibration method for determination of Ba in Brazil nuts using laser-induced plasma optical emission spectrometry (LIBS)
Keywords: Castanha-do-Brasil; Ba; LIBS; Calibração; Compatibilização de matriz