Fumonisina B1 em arroz: desenvolvimento de método analítico, validação e ocorrência - Petrarca, Mateus Henrique [UNESP] (Universidade Estadual Paulista (Unesp), 2012)
Os objetivos do presente estudo foram avaliar a influência do pH, tempo e temperatura sobre a estabilidade do derivado fumonisina B1-orto-ftaldialdeído, desenvolver e validar um método analítico para a determinação de fumonisina B1 em arroz, como também avaliar a ocorrência de fumonisina B1 em amostras de arroz polido, parboilizado polido, integral e parboilizado integral comercialiazdas no município de Araraquara, SP. Na otimização das condições cromatográficas, verificou-se que os parâmetros experimentais pH, tempo e temperatura influenciaram significativamente na estabilidade do derivado fumonisina B1-orto-ftaldialdeído. A partir de planejamento fatorial – delineamentos de Plackett & Burman e Composto Central Rotacional, e com referência no procedimento QuEChERS, foi possível deselvolver um método analítico para a determinação de fumonisina B1 em arroz. Um método de fácil execução, economicamente viável, rápido e com menor geração de resíduos orgânicos. Os parâmetros de desempenho do método analítico indicaram seletividade para a micotoxina fumonisina B1, linearidade, efeito de matriz significativo, exatidão e precisão, com limite de detecção de 50 µ g.kg-1 e limite de quantificação de 100 µg.kg-1. O método apresentou porcentagens de recuperação de 100,48, 104,97, 87,60 e 91,76% para o arroz polido, parboilizado polido, integral e parboilizado integral, respectivamente. Verificou-se contaminação por fumonisina B1 em aproximadamente 12% do total de 51 amostras analisadas. Das 20 amostras de arroz polido, apenas uma apresentou contaminação por fumonisina B1, com nível de 258,69 µ g.kg-1. Verificou-se que das 10 amostras de arroz parboilizado polido analisadas, duas apresentaram contaminação por fumonisina B1, com níveis entre 109,36 e 162,99 µg.kg-1, o que representou...

The aims of the study were to evaluate the influenc of pH, time and temperature on stability of the fumonisin B1-ortho-phthaldialdehyde derivative, develop and validate a analytical method for determination of the fumonisin B1 in rice, as also evaluate the occurrence of fumonisin B1 in polished, polished parboiled, whole and whole parboiled rice samples, marketed in Araraquara, SP. In chromatographic conditions optimizing, observed that experimental parameters pH, time and temperature significantly influenced on stability of the fumonisin B1-ortho-phthaldialdehyde derivative. From Palckett & Burman and Rotational Central Composite designs was obtained an analythical method for determination of fumonisin B1 in rice. An easy, cheap and fast method, with less generation of organic residuals. The performance parameters of the analytical method showed selectivity for the mycotoxin fumonisin B1, linearity, significant matrix effect, accuracy and precision, with detection limit of 50µg.kg-1 and limit of quantification of 100µg.kg-1. The method recovery was 100.48, 104.97, 87.60 and 91.76% for polished, polished parboiled, whole and whole parboiled rice samples, respectively. The contamination by fumonisin B1 was observed in approximately 12% of 51 samples analyzed. Contamination by fumonisin B1 was observed in approximately 12% of 51 samples analyzed. Only one polished rice sample showed contamination by fumonisin B1 whose level was of 258.69µ g.kg-1. Among the total of polished parboiled rice samples analyzed, two samples were contaminated by fumonisin B1, with levels between... (Complete abstract click electronic access below)
Keywords: Arroz - Fumonisina B1; Rice - Fumonisin B1