Estudo da reologia de geopolímero para processo de extrusão aplicado em impressora 3D - Gonçalves, Carlos Eduardo Cardoso [UNESP] (Universidade Estadual Paulista (Unesp), 2023)
Tendo em vista a crescente busca pela sustentabilidade, novos materiais cimentícios vêm sendo desenvolvidos, tais como os ligantes produzidos a partir da ativação alcalina de aluminossilicatos, resultando nos chamados geopolímeros. Um dos tipos de geopolímero bastante estudados tem como base o metacaulim e ativação através de uma solução de hidróxido de sódio (NaOH) e silicato de sódio (Na2SiO3). O objetivo deste trabalho é avaliar a reologia de geopolímeros, com e sem fibras de polipropileno, usando um reômetro extrusor, para aplicação em impressora 3D. Para tanto, foram preparadas 11 diferentes formulações, variando-se a molaridade, relação mássica Na2SiO3/NaOH e razão molar SiO2/Al2O3 para execução de ensaios reológicos e tratamento de dados pelo modelo de Benbow. Foram utilizados dois lotes distintos de metacaulim. Com o primeiro lote, a formulação GP1 foi a que se apresentou como a melhor opção, de acordo com avaliação dos efeitos das razões sinal/ruído em comparação com o comportamento reológico da argila de referência utilizada na impressora 3D. Tal formulação passou por ajustes finos na molaridade, reduzindo de 5 M para 4,75 M e a reologia se mostrou adequada para a impressão 3D, produzindo com sucesso uma amostra cilíndrica com diâmetro 35 mm e altura 70 mm. As pressões de extrusão calculadas com a Equação de Benbow para o GP1-4,75M exibiram valores quase 50% abaixo daqueles calculados para a GP1, demonstrando estarem muito próximos dos esforços calculados para a argila de testes, que foram de 334,827 ± 20,227 kPa. Todavia, com o segundo lote de metacaulim, novos ajustes foram necessários nas formulações, pois as características físicas e químicas eram significativamente diferentes em relação às do primeiro lote, tais como distribuição granulométrica e composição química. A nova formulação de melhor desempenho reológico (GP11-7,46 M) foi produzida a partir de redução de molaridade e uso de diferentes teores de aditivos, tais como plastificante e surfactante e o seu comportamento foi avaliado por meio de cálculos de tensões de escoamento e de cisalhamento novamente com a Equação de Benbow. Com a impressão bem-sucedida de uma amostra cilíndrica com o GP11-7,46 M, esta formulação foi utilizada para avaliar a reologia da pasta com adição de fibras de polipropileno. Novos ensaios reológicos foram realizados usando o método de Benbow, encontrando-se, ao contrário do esperado, pressões de extrusão até 75% abaixo dos valores calculados para o GP11-7,46 M. A formulação GP11-0,05% F foi também testada na impressora e produziu com sucesso uma nova amostra cilíndrica, enquanto que a formulação GP11-0,25% F causou obstrução da boquilha do cabeçote de extrusão da impressora 3D.

Given the increasing interest on sustainability, novel cementitious materials have been under development, such as binders produced through alkali activation of aluminosilicates, resulting in the so-called geopolymers. One extensively studied type of geopolymer is based on metakaolin and activated through a solution of sodium hydroxide (NaOH) and sodium silicate (Na2SiO3). This research aims to assess the rheology of geopolymers with and without polypropylene fibers using a ram rheometer for 3D printing purposes. To achieve this, 11 different formulations were prepared, varying in molarity, mass ratio of Na2SiO3/NaOH, and molar ratio of SiO2/Al2O3 for rheological testing and data treatment following the Benbow model. Two distinct batches of metakaolin were employed. With the first batch, the GP1 formulation emerged as the prime candidate, based on signal-to-noise ratio assessments in comparison with the rheological behavior of the reference clay used in the 3D printer. The GP1 formulation underwent fine-tuning in molarity, reducing it from 5 M to 4.75 M, and its rheology proved suitable for 3D printing, successfully producing a cylindrical sample with 35 mm diameter and 70 mm height. Extrusion pressures calculated using the Benbow Equation for GP1-4.75M displayed values nearly 50% lower than those calculated for GP1, demonstrating proximity to the calculated efforts for the test clay, which amounted to 334.827 ± 20.227 kPa. However, adjustments were necessary for the formulations using the second batch of metakaolin, as their physical and chemical characteristics differed significantly from the first batch, like granulometry and chemical composition. The new best performing rheological formulation (GP11-7,46 M) was achieved through molarity reduction and the utilization of various additive levels, such as plasticizer and surfactant. Its behavior was evaluated through calculations of flow and shear stresses using the Benbow Equation again. After the successful printing of a cylindrical sample with GP11-7,46 M, this formulation was employed to assess the rheology of the paste with added polypropylene fibers. Further rheological tests were conducted using the Benbow method, yielding unexpectedly extrusion pressures up to 75% below the calculated values for GP11-7,46 M. The GP11-0.05% F formulation was also printer-tested, successfully producing a new cylindrical sample, while the GP11-0.25% F formulation led to nozzle obstruction of the 3D printer's extrusion head.
Study of geopolymer's rheology for extrusion process applied in 3D printer
Keywords: Geopolimerização; Ativação alcalina; Reômetro extrusor; Reologia do geopolímero; Manufatura aditiva; Reologia; Reômetros; Polímeros inorgânicos; Geopolymerization; Alkaline activation; Ram rheometer; Geopolymer’s rheology; Additive manufacturing