Síntese e caracterização de microestruturas de SbxOyClz para aplicação em sensores - Toledo, Rosimara Passos [UNESP] (Universidade Estadual Paulista (Unesp), 2024)
Nesta tese, investigou-se a síntese, caracterização e aplicação de microestruturas de oxicloreto de antimônio (\ch{Sb4O5Cl2}) obtidas pelo método de co-precipitação. Cinco morfologias distintas (\textit{cotton-like}, placas, blocos, flores e arroz) foram sintetizadas e caracterizadas por técnicas avançadas, como \gls{FEG-SEM}, \gls{DRX}, Raman e \gls{FTIR}, visando avaliar suas propriedades estruturais, morfológicas e eletroquímicas. A estrutura \textit{cotton-like} destacou-se pelo alto desempenho eletroquímico, apresentando capacitância específica de 662~$\mu$F/cm² e estabilidade cíclica superior, além de ter sido aplicada como sensor eletroquímico para detecção de hidróxido de amônio (HA), com sensibilidade de 0,95 mA·mM\textsuperscript{-1}·cm\textsuperscript{-2} e limite de detecção de 4,5~$\mu$M. Outras morfologias demonstraram potencial para aplicações em adsorção e catálise, devido à sua elevada área superficial. O estudo enfatiza o impacto das condições de síntese na formação de fases secundárias, como \ch{Sb2O3}, que podem comprometer o desempenho do material. Conclui-se que o \ch{Sb4O5Cl2} é um material promissor para sensores químicos e outras aplicações tecnológicas, com possibilidade de aprimoramento por meio do controle da síntese e da combinação com outros materiais.

This thesis investigates the synthesis, characterization, and application of antimony oxychloride (\ch{Sb4O5Cl2}) microstructures synthesized via the co-precipitation method. Five distinct morphologies (\textit{cotton-like}, plates, blocks, flowers, and rice) were produced and characterized using advanced techniques such as FEG-SEM, DRX, Raman, and FTIR to evaluate their structural, morphological, and electrochemical properties. The \textit{cotton-like} structure stood out due to its superior electrochemical performance, exhibiting a specific capacitance of 662 $\mu$F/cm² and high cyclic stability. It was also applied as an electrochemical sensor for ammonium hydroxide (HA) detection, achieving a sensitivity of 0.95~mA·mM\textsuperscript{-1}·cm\textsuperscript{-2} and a detection limit of 4.5~$\mu$M. Other morphologies demonstrated potential for adsorption and catalysis applications due to their high specific surface area. The study highlights the impact of synthesis conditions on the formation of secondary phases, such as \ch{Sb2O3}, which may compromise the material's performance. The results indicate that \ch{Sb4O5Cl2} is a promising material for chemical sensors and other advanced applications, with potential enhancements achievable through synthesis control and material hybridization.
Synthesis and characterization of SbxOyClz microstructures for sensor applications
Keywords: co-precipitação; caracterização; sensores; Sb4O5Cl2; Sb2O3; Detectores; Microestrutura; Antimônio