Desenvolvimento de métodos quantitativos e de sistemas de screening para a determinação de glifosato - Silva, Aline Santana da [UNESP] (Universidade Estadual Paulista (Unesp), 2012)
O produto comercial Roundup®, contendo o glifosato como principal ingrediente ativo, é vendido mundialmente por ser um herbicida sistêmico, pós-emergente e não seletivo. Além disso, a alta eficiência no processo de remoção de plantas indesejadas e o aumento de culturas transgênicas favorecem seu uso extensivo. Embora não seja considerado um sério contaminante para o homem, o controle e monitoramento destes herbicidas são muito importantes. Desta forma, o presente projeto propõe o desenvolvimento de sistemas de screening e métodos analíticos limpos que possam ser aplicados à determinação de glifosato, uma vez que a literatura dispõe de poucos métodos de análise que visam à aplicação dos princípios da Química Verde. Os métodos propostos neste estudo foram espectroscopia de reflectância difusa, espectrofotometria e sistemas em fluxo, empregando análise por injeção em fluxo (FIA) e multi-bombas (MPFS), com detecção na região do UV-Vis. Os métodos de análise propostos são baseados na reação entre glifosato e p-dimetilaminocinamaldeído (p- DAC), em meio acidificado, com um máximo de reflecção ou absorção em 495 nm. Após a otimização das condições experimentais e validação dos métodos propostos, através de parâmetros como linearidade da curva analítica, exatidão, precisão, limite de detecção, limite de quantificação, recuperação e estudos de possíveis íons interferentes, estes foram aplicados em amostras de herbicidas comerciais e águas (naturais e de consumo humano). Os resultados obtidos na determinação de glifosato nas amostras de herbicidas comerciais empregando reflectância difusa concordaram com os resultados obtidos empregando análise por injeção em fluxo, os quais apresentaram teores de 378,8 g L-1 para a amostra A, 392,4 g L-1 para a amostra...

The commercial product Roundup®, containing the glyphosate as its main active ingredient, is marketed worldwide because it is a nonsystemic, post-emergent and nonselective herbicide. Moreover, the high efficiency in the process of the removal of unwanted plants and the increase in the introduction transgenic plants favor their extensive use. Although it has not been considered a serious contaminant to humans the control and monitoring of this herbicide are very importants. The present project proposes the development of screening systems and clear analytical methods that can be applied to determine the presence of glyphosate, since in the literature there are few methods of analysis that apply Green Chemistry’s principles. The proposed methods in this study were diffuse reflectance spectroscopy, spectrophotometry and flow systems, employing flow injection analysis (FIA) and multi-pumping (MPFS), with detection in the Uv-vis region. The proposed analysis methods are based in the reaction between glyphosate and p-dimethylaminocinnamaldehyde (p-DAC), in acid medium, it presents a reflection or absorption maximum in 495 nm. After the optimization of the experimental conditions and validation of the proposed methods, through parameters such as: linearity of the analytical curve, accuracy, precision, limit of detection, limit of quantification, recovery and study of possible interference ions, these were applied to commercial herbicides and water samples (naturals and for human consumption). The results obtained in the determination of glyphosate in the commercial herbicides employing diffuse reflectance were agree with the results obtained by employing flow injection analysis, which presented levels of 378.8 g L-1 to the A sample, 392.4 g L-1 to the B sample and 330.6 g L-1 to the C sample... (Complete abstract click electronic access below)
Keywords: Quimica analitica; Espectrofotometria; Testes quimicos e reagentes; Analytical chemistry; Spectrophotometry; Chemical tests and reagents