Análise microestrutural e propriedades mecânicas de cerâmicas vítreas cristalizadas por energia de micro-ondas - Carvalho, Ana Beatriz Gomes de [UNESP] (Universidade Estadual Paulista (Unesp), 2020)
O objetivo deste trabalho foi verificar a viabilidade de um processo alternativo de cristalização por meio de energia de micro-ondas, e estabelecer um protocolo de cristalização para três vitrocerâmicas comerciais; além de avaliar o efeito deste processo na microestrutura e propriedades mecânicas das mesmas. A hipótese nula foi que a cristalização por meio de energia de micro-ondas não afetou as características microestruturais e consequentemente as propriedades destes materiais cerâmicos. Foram confeccionados 180 discos a partir de blocos de três diferentes vitrocerâmicas: dissilicato de lítio (IPS e.max CAD, Ivoclar Vivadent) e silicatos de lítio reforçados por zircônia (I – Suprinity, Vita Zahnfabrik; II – Celtra, Dentsply), seguindo as dimensões da norma ISO 6872 (12 x 1,2 mm). Foram testadas três temperaturas de cristalização em forno de micro-ondas (700ºC, 770ºC e 850ºC), e os testes de flexão biaxial, MEV e DRX foram utilizados para definir qual a temperatura em que as cerâmicas apresentaram melhor comportamento. Os testes de densidade, translucidez, rugosidade superficial, dureza Vickers e desgaste de três e dois corpos foram realizados com as amostras cristalizadas apenas nas temperaturas selecionadas para cada cerâmica. Para o grupo DL-mo, a temperatura de cristalização foi 850ºC, e a resistência do material aumentou (422,4 ± 63,53). Para os grupos SLZ1-mo e SLZ2-mo, a temperatura de cristalização foi 770ºC, com resistências aproximadamente semelhantes ao grupo convencional (302,8 ± 37,86 e 268,7 ± 44,85 respectivamente). Os testes de translucidez e densidade mostraram uma relação estatística em que as cerâmicas com maior densidade possuem maior translucidez, como as SLZ1-mo e SLZ2-mo. O teste de rugosidade não apresentou diferença estatística para os parâmetros Ra e Rsm, apenas para Rz. Para o teste de desgaste de três corpos, o grupo cristalizado em micro-ondas sofreu menor taxa de desgaste (0.22 ± 0.71) do que o grupo convencional (0.62 ± 0.4); enquanto para o teste de desgaste de dois corpos a forma de cristalização não foi uma variável estatisticamente significante. SLZ1 apresentou maior taxa de desgaste, independentemente da forma de cristalização (1.30 ± 1.79). Concluiu-se que o processo de cristalização é viável para vitrocerâmicas, e que diferentes temperaturas de cristalização resultam em diferentes microestruturas e propriedades mecânicas. A temperatura de cristalização para DL, utilizando energia de micro-ondas, é 850ºC e para SLZ1 e SLZ2 é 770ºC. Cerâmicas cristalizadas em forno de micro-ondas apresentam menor taxa de desgaste, maior resistência à flexão, maiores módulos de Weibull, e consequentemente maior longevidade.

The aim of this study was to verify the viability of an alternative process of crystallization using microwave energy and to establish a crystallization protocol for three commercial glass-ceramics; besides evaluating the effect of this process on the microstructure and mechanical properties of them. The null hypothesis was that the crystallization by microwave energy did not affect the microstructural characteristics and consequently the mechanical properties of these ceramic materials. 180 discs were made from blocks of three different glass-ceramics: lithium disilicate (IPS e.max CAD, Ivoclar Vivadent) and lithium silicates reinforced by zirconia (I - Suprinity, Vita Zahnfabrik; II - Celtra, Dentsply); according to ISO 6872 (dimensions: 12 x 1.2 mm). Three crystallization temperatures were tested in a microwave oven (700ºC, 770ºC and 850ºC), and the biaxial flexure, SEM and XRD tests were performed to define the temperature in which the ceramics presented their best behavior. Density, translucency, surface roughness, Vickers hardness and three and two-body wear tests were performed with the crystallized samples only at the selected temperatures for each ceramic. For DL-mo group, the crystallization temperature was 850ºC and material’s resistance increased (422.4 ± 63.53). For SLZ1-mo and SLZ2-mo groups, the crystallization temperature was 770ºC, with resistances approximately similar to the conventional group (302.8 ± 37.86 and 268.7 ± 44.85 respectively). Translucency and density tests showed that the higher the density, the higher the translucency. The roughness test showed no statistical difference for Ra and Rsm parameters, only for Rz. For the three-body wear test, the microwave crystallized group suffered lower wear rate (0.22 ± 0.71) than the conventional group (0.62 ± 0.4); while for the two-body wear test the crystallization approach was not a statistically significant variable. SLZ1 presented higher wear rates, regardless of the crystallization approach (1.30 ± 1.79). It was concluded that the crystallization process is viable for glass ceramics, and that different crystallization temperatures result in different microstructures and mechanical properties. The crystallization temperature for DL using microwave energy is 850ºC and for SLZ1 and SLZ2 is 770ºC. Microwave oven crystallized ceramics have a lower wear rate, higher flexural resistance, higher Weibull modulus, and consequently higher longevity.
Microstructural characterization and mechanical properties of glass-ceramics crystallized by microwave energy
Keywords: Cerâmicas; Vitrocerâmicas; Micro-ondas; Ceramics; Vitroceramics; Microwave