Desenvolvimento e validação de metodologia analítica por CLAE para quantificação de ácido vanílico em emulsão cosmética - Pereira, Valquíria Rodrigues [UNESP] (Universidade Estadual Paulista (Unesp), 2022)
O ácido vanílico (AV), ácido 4-hidroxi-3-metoxibenzoico, também conhecido como ácido 4-hidroxi-m-anísico, é um composto fenólico derivado do ácido diidroxibenzoico. É usado como flavorizante, além de ser empregado como intermediário na produção de vanilina. Apresenta como ligantes do anel aromático um grupo carboxílico, além de uma metoxila e de uma hidroxila nas posições 3 e 4, respectivamente. Possui propriedades antioxidantes e antimicrobianas, com potencial uso em formulações cosméticas. No entanto, não existem metodologias validadas para quantificação do AV nos compêndios oficiais. O processo de validação de métodos analíticos compromete-se em avaliar a relação entre os resultados experimentais e as propostas de análise do método, ou seja, tem como objetivo demonstrar que o método analítico é adequado ao seu propósito. Este estudo apresenta como finalidade o desenvolvimento e a validação da metodologia analítica por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE) para quantificação de ácido vanílico em emulsão cosmética. Para tal, foi desenvolvido um sistema emulsionado óleo em água (O/A) para incorporação do ativo e, para quantificá-lo nesta emulsão, foi desenvolvido e validado um método analítico por CLAE baseado nos princípios da química analítica verde. Os parâmetros analisados são linearidade, especificidade, exatidão, precisão, limite de detecção, limite de quantificação e robustez. A validação foi conduzida de acordo com os guias do ICH, AOAC e ANVISA.

Vanillic acid (VA), 4-hydroxy-3-methoxybenzoic acid, also known as 4- hydroxy-m-anisic acid, is a phenolic compound derived from dihydroxybenzoic acid. It is used as a flavoring agent, besides being used as an intermediate in the production of vanillin. It has as ligands of the aromatic ring a carboxylic group, in addition to a methoxy and a hydroxyl in the 3 and 4 positions, respectively. It has antioxidant and antimicrobial properties, with potential use in cosmetic formulations. However, there are no validated methodologies for AV quantification in official compendia. The process of validation of analytical methods undertakes to evaluate the relationship between the experimental results and the proposals of analysis of the method, that is, it aims to demonstrate that the analytical method is adequate for its purpose. The study objective is to develop and validate the analytical methodology by High Performance Liquid Chromatography for the quantification of vanillic acid in cosmetic emulsion. For this, an oil-in-water (O/W) emulsion system has been developed for incorporation of the active substance and, to quantify it in this emulsion, an analytical method was developed and validated by HPLC based on the principles of green analytical chemistry. The analyzed parameters are linearity, specificity, accuracy, precision, limit of detection, limit of quantification and robustness. Validation was conducted in accordance with the ICH, AOAC and ANVISA guides.
Development and validation of analytical methodology by HPLC for quantification of vanillic acid in cosmetic emulsion
Keywords: ácido vanílico; CLAE; validação de métodos analíticos; emulsão cosmética; validation of analytical methods; vanillic acid; cosmetic emulsion