Síntese e caracterização de ferro de valência zero nanoestruturado e avaliação de eficácia na remediação de água contaminada com pops. - Fortes, João Paulo [UNESP] (Universidade Estadual Paulista (Unesp), 2021)
O uso frequente de poluentes orgânicos persistentes (POPs) juntamente com seu manuseio inadequado, acidentes industriais e descarte, causaram a degradação de muitas matrizes ambientais, em especial de sistemas aquáticos. Os métodos tradicionais de tratamento de água se demonstram ineficazes na remoção de tais compostos em meio aquoso, sendo então necessário o desenvolvimento de processos cada vez mais avançados voltados para este intuito. A proposta deste trabalho é sintetizar nanopartículas de Feº em meio alcoólico reduzindo cloreto férrico (FeCl3) com borohidreto de sódio (NaBH4), na ausência de O2, em banho de ultrassom e empregá-lo na degradação de POPs. O material obtido por esta rota de síntese apresenta apenas um halo de difração largo em 2θ 45,13º característico de Fe0, permitindo inferir que o método de síntese se demonstrou eficiente na produção de ferro de valência zero. Análises térmicas evidenciaram que o composto apresenta apenas uma perda de 25,75% oriunda da perda de água, enquanto as análises de Brunaer, Emmet e Teller (BET), demonstram que o composto sintetizado por essa rota apresenta elevada área superficial (91,48 m².g-1). As análises utilizando microscopia eletrônica de transmissão (MET) exibem um material de morfologia esférica, articulado em formato de corrente e estrutura core-shell com tamanho médio das partículas sempre menores que 50 nm. Análise de FT-IR, indicaram que o processo de lavagem da amostra foi eficiente para remoção de quaisquer resquícios de reagentes não reagidos na superfície do material final. Um estudo quimiométrico foi proposto para a remediação de águas contaminadas com 24 POPs estudados no presente trabalho, tal estudo adotou como variáveis: tempo reacional, concentração de nanopartículas de ferro aplicada e valor de pH. Análises estatísticas demonstram que o tempo exerce maior importância no processo de degradação e testes cinéticos inferem que o processo se torna mais eficiente após uma hora de tempo reacional para os POPs. O processo de degradação apresenta-se sempre satisfatório para todos os POPs estudados, no entanto, as análises dos cromatogramas e dos espectros de massa dos compostos remediados indicam que compostos indesejados possam ter sido gerados durante o processo de degradação. O presente trabalho contribui para o desenvolvimento de técnicas de remoção e de remediação de águas contaminadas, demonstrando a importância do processo aplicado ao meio ambiente e como consequência à saúde humana.

The frequent use of persistent organic pollutants (POPs) together with their inadequate handling, industrial accidents, and disposal, have caused the degradation of many environmental matrices, especially aquatic systems. The traditional methods of water treatment prove to be ineffective in removing such compounds in an aqueous medium, so it is necessary to develop increasingly advanced processes aimed at this purpose. The purpose of this work is to synthesize Fe° nanoparticles in an alcoholic medium by reducing ferric chloride (FeCl3) with sodium borohydride (NaBH4), in the absence of O2, in an ultrasound bath and using it in the degradation of POPs. The material obtained by this synthesis route presents only a wide diffraction halo at 2θ 45.13º, characteristic of Fe0 , allowing inferring that the synthesis method has been shown to be efficient in the production of zero-valent iron. Thermal analyzes showed that the compound has only a loss of 25.75% from water loss, while the analyzes by Brunaer, Emmet and Teller (BET) demonstrate that the compound synthesized by this route has a high surface area (91.48 m².g-1 ). Analyzes using transmission electron microscopy (TEM) show a material with spherical morphology, articulated in current shape and core-shell structure with mean particle size always smaller than 50 nm. FT-IR analysis indicated that the sample washing process was efficient in removing any traces of unreacted reagents on the surface of the final material. A chemometric study was proposed for the remediation of contaminated water with 24 POPs studied in this work, this study adopted as variables: reaction time, concentration of applied iron nanoparticles and pH value. Statistical analyzes show that time plays a greater role in the degradation process and kinetic tests infer that the process becomes more efficient after one hour of reaction time for POPs. The degradation process is always satisfactory for all studied POPs, however, the analysis of the chromatograms and mass spectra of the remedied compounds indicate that unwanted compounds may have been generated during the degradation process. This work contributes to the development of contaminated water removal and remediation techniques, demonstrating the importance of the process applied to the environment and as a consequence to human health.
Synthesis and characterization of nanostructured zero-valent iron and evaluation of its effectiveness in the remediation of water contaminated with pops.
Keywords: Nanopartículas; POP; Ferro de valência zero nanoestruturado; Remediação; Água contaminada; Nanoparticles; Nanostructured zero-valent iron; Remediation; Contaminated water