Avaliação de um sistema de digestão assistido por aquecimento condutivo em frasco fechado para análise elementar inorgânica de amostras agroindustriais - Traversa, Leonardo Clemente [UNESP] (Universidade Estadual Paulista (Unesp), 2022)
O manejo sustentável de rejeitos oriundos das zonas de produção agrícola e pecuária é um grande desafio da atualidade, e a análise química destes materiais é essencial no controle da qualidade da matéria prima até os produtos finais. Nesse contexto, o sistema de digestão assistido por aquecimento condutivo em frasco fechado (CHDS) é atrativo para o preparo de amostras para análise elementar inorgânica em técnicas espectroscópicas que utilizam sistemas de introdução de amostras no estado líquido. O CHDS foi avaliado para digerir amostras de biomassa, biocarvão, farinha de concha, farinha de osso, dejeto de suíno, solo e rocha paras posterior determinação de Fe, Cu, Zn, Mn, Na, K, Mg e Ca por espectrometria de absorção atômica de alta resolução com fonte contínua por chama (HR-CS FAAS). O desempenho do método de preparo de amostras foi avaliado por meio da análise de materiais de referência (CRMs) de folhas de maçã, rocha fosfática e solo. Ainda, todas as amostras foram analisadas após a digestão em sistema fechado assistido por radiação micro-ondas (MW-AD) empregado para fins comparativos. Os resultados das determinações dos analitos, em sua maioria, foram concordantes com os valores certificados dos CRMs e com aqueles obtidos pelo método comparativo ao nível de 95% de confiança. Considerando os valores obtidos por MW-AD como referência, de um modo geral os resultados obtidos por CHDS apresentaram recuperações de 84% a 126%. Os limites de detecção (mg kg-1) obtidos em CHDS com ácido nítrico 14 mol L-1 (5,5 Fe, 1,0 Cu, 3,5 Zn, 0,8 Mn, 2,1 Na, 5,6 K, 1,4 Mg, 5,5 Ca) foram próximos daqueles obtidos por MW-AD (6,0 Fe, 0,4 Cu, 1,8 Zn, 0,4 Mn, 3,0 Na, 3,6 K, 0,7 Mg, 3,4 Ca). O emprego de HNO3 7 mol L-1 no CHDS reduziu significativamente a maioria dos limites: 4,2 Fe, 0,6 Cu, 3,0 Zn, 0,3 Mn, 1,7 Na, 2,7 K, 0,4 Mg, 4,0 Ca). A precisão das medidas (desvio padrão relativo) obtidas em CHDS (0,2% a 16%) e MW-AD (1,0% a 17%) foram semelhantes. O CHDS foi eficiente para preparar amostras de biomassa, biocarvão, farinha de concha, farinha de osso, dejeto de suíno, solo e rocha para análise por HR-CS FAAS, mas pode ser utilizado para outras técnicas espectroscópicas de análise elementar.

The sustainable management of residues from agricultural and livestock production areas is a major challenge today, and the chemical analysis is essential in controlling the quality of raw material to final products. In this context, the conductively heated digestion system (CHDS) is attractive for the preparation of samples for inorganic elemental analysis in spectroscopic techniques that use liquid sample introduction systems. CHDS was evaluated to digest samples of biomass, biochar, shell meal, bone meal, swine manure, soil and rock for further determination of Fe, Cu, Zn, Mn, Na, K, Mg and Ca by high-resolution continuum source flame atomic absorption spectrometry (HR-CS FAAS). The performance of the sample preparation method was evaluated by analyzing reference materials (CRMs) of apple leaves, phosphate rock and soil. All samples were analyzed after microwave-assisted acid digestion (MW-AD) used for comparative purposes. results of the analyte determinations were in agreement with the certified values of the CRMs and with those obtained by the comparative method at the 95% confidence level. Considering the values obtained by MW-AD as a reference, in general the results obtained by CHDS showed recoveries from 84% to 126%. Detection limits (mg kg-1) obtained in CHDS with 14 mol L-1 nitric acid (5.5 Fe, 1.0 Cu, 3.5 Zn, 0.8 Mn, 2.1 Na, 5.6 K, 1.4 Mg, 5.5 Ca) were close to those obtained by MW-AD (6.0 Fe, 0.4 Cu, 1.8 Zn, 0.4 Mn, 3.0 Na, 3.6 K, 0.7 Mg, 3.4 Ca). The use of 7 mol L-1 HNO3 in CHDS significantly reduced most limits: 4.2 Fe, 0.6 Cu, 3.0 Zn, 0.3 Mn, 1.7 Na, 2.7 K, 0,4 Mg, 4.0 Ca). Relative standard deviations of measurements observed for CHDS (0.2% to 16%) and MW-AD (1.0% to 17%) were similar. CHDS was efficient to prepare samples of biomass, biochar, shell meal, bone meal, swine manure, soil and rock for analysis by HR-CS FAAS, but it can be used for other spectroscopic techniques of elemental analysis.
Evaluation of a closed-vessel conductively heated digestion system for inorganic elemental analysis of agroindustrial samples
Keywords: Digestão com ácido diluído; CHDS; HR-CS FAAS; Biomassa; Diluted acid digestion; Biomass