Cristalografia, morfologia e rugosidade superficial da zircônia após desgaste e tratamento térmico e efeito destes tratamentos na resistência de união do conjunto zircônia/porcelana de cobertura - Candido, Lucas Miguel [UNESP] (Universidade Estadual Paulista (Unesp), 2020)
O objetivo desse estudo foi avaliar o efeito de tratamentos térmicos (TT) após desgaste sobre o conteúdo cristalino, rugosidade média e morfologia de superfície da zircônia LAVATM (Y-TZP), e, após aplicação de uma porcelana de cobertura, avaliar a adesão do conjunto Y-TZP/porcelana e o padrão da superfície de fratura. Barras de zircônia (N=90) foram distribuídas em grupos combinando-se a realização (20 ˣ 4 ˣ 1,5mm) ou não (20 ˣ 4 ˣ 1,2mm) de desgaste (D) e TT, de forma a compor seis grupos: C (controle), C900 (controle + TT à 900°C/60min), C1000 (controle + TT à 1000°C/30min), D (desgastado), D900 (desgaste + TT de 900°C/60min) e D1000 (desgaste + TT de 1000°C/30min). Os desgastes (0,3 mm) foram realizados em um dispositivo padronizador com pedra diamantada em baixa rotação sem irrigação. Os TT foram realizados em forno convencional para cerâmica. Após ambos os tratamentos, as amostras foram avaliadas em difratômetro de raios X (DRX; n=2), microscópio eletrônico de varredura (MEV; n=2), perfilômetro óptico (n=2) e rugosímetro (Ra; n=10). Após as analises as amostras (n=13) receberam a aplicação de porcelana de cobertura IPS e.max Ceram, seguindo as orientações do fabricante. Foi aplicada porcelana com 1,2 mm de espessura, seguindo a proporção de 1:1 entre as espessuras da zircônia e da porcelana. Um entalhe de 0,7 mm de comprimento foi produzido com disco diamantado na superfície da porcelana e as mesmas foram ensaiadas em flexão em 4 pontos (5 kN, 0,1 mm/min) e a partir dos resultados obtidos foram calculados os valores da taxa de liberação de energia elástica armazenada (G) por meio da equação de Charalambides. Os dados de DRX foram refinados por Rietveld, os de MEV e perfilometria explorados descritivamente e os valores de Ra e G submetidos à Anova dois fatores e Tukey (α=0,05). As quantidades de fase monoclínica (%) e os valores de Ra (µm) da superfície da zircônia foram: C =1,2 / 0,17, C900 =0,0 / 0,18, C1000 =0,0 / 0,18, D =2,6 / 1,16, D900 =0,0 / 1,07 e D1000 =0,0 / 1,01. Para as médias de G (J/m2) obteve-se: C =6,8, C900 =6,6, C1000 =7,6, D =8,3, D900 =8,0 e D1000 =5,7. Tanto a Ra quanto G não apresentaram diferenças estatísticas (p>0,05). Em relação às imagens de perfilometria e MEV antes da aplicação da porcelana, pode-se observar deformação plástica e um aumento de irregularidades nos grupos desgastados e pequeno alisamento da superfície após os tratamentos térmicos, principalmente após o de 1000°C/30 min. Para os MEVs pós-fratura pode-se observar aderência da porcelana na superfície da zircônia, semelhante em todos os grupos. Pode-se concluir que o TT pós-desgaste recuperou a fase tetragonal da zircônia sem alterar a taxa de liberação de energia na fratura da interface entre a porcelana de cobertura e a zircônia.

The aim of this study was to evaluate the effect of heat treatments (HT) after grinding on the crystalline content, average roughness and surface morphology of LAVATM zirconia (Y-TZP) and after applying a covering porcelain, evaluate the adhesion and the fracture pattern of the Y-TZP/porcelain bilayer. The bar-shaped specimens (N = 90) were distributed into groups by combining (20 ˣ 4 ˣ 1.5mm) or not (20 ˣ 4 ˣ 1.2mm) grinding (G) and HT, to compose six groups: C (control), C900 (control + HT of 900°C / 60min); C1000 (control + HT of 1000°C / 30min), G (grinding), G900 (grinding + HT of 900°C / 60min) and G1000 (Grinding + HT of 1000°C / 30min). The grinding (0.3 mm) was performed in a standard device with low rotation diamond stone without irrigation. The HT was performed in a conventional ceramic oven. After the treatments zirconia surfaces were evaluated by X-ray diffractometer (XRD; n = 2), scanning electron microscope (SEM; n = 2), optical profilometer (n = 2) and mechanical profilometer (Ra; n = 10). After the evaluation of the surfaces, the bars (n = 13) received the application of IPS e.max Ceram covering porcelain, following the manufacturer's guidelines. Porcelain 1.2mm was applied, following a 1: 1 ratio between zirconia and porcelain. A notch (0.7mm) with a diamond disk was made on the porcelain surface and the 4-point bending test (5kN, 0.1mm / min) was made to obtain the values of the energy release rate (G) with the Charalambides equation. The XRD data were refined by the Rietveld method, the SEM and profilometry descriptively explored, and the Ra and G values submitted to two-way Anova test, followed by the Tukey post-test (α = 0.05 ). The amounts of monoclinic phase (%) and Ra values (µm) of the zirconia surface were: C =1.2 / 0.17, C900 =0.0 / 0.18, C1000 =0.0 / 0.18, D=(2.6 / 1.16, D900 =0.0 / 1.07 and D1000 =0.0 / 1.01. For the means of G (J / m2) we obtained: C =6.8, C900 =6.6, C1000 =7.6, D =8.3, D900 =8.0 and D1000 =5.7. Both Ra and G showed no statistical differences (p> 0.05). In relation to the profilometry and SEM images before porcelain application, one can see plastic deformation and increased irregularities in the grinding groups and a subtle smoothing of the surface after heat treatments, especially after 1000°C / 30min. For post-fracture SEMs, porcelain adherence to the zirconia surface can be observed, similar in all groups. It can be concluded that the HT after grinding recovered the tetragonal phase of zirconia without changing the energy release rate at the interface porcelain-zirconia fracture.
Crystallography, morphology and surface roughness of zirconia after grinding and heat treatment and the effect of these treatments on bond strength of zirconia/porcelain veneer
Keywords: Zircônio; Cerâmica; Difração de raios X; Propriedades de Superfície; Tratamento térmico; Zirconium; Ceramics; X-ray Diffraction.; Surface Properties; Heat Treatment