Preparação e aplicações eletroanalítica de nanopartículas de pentaciano metais de transição - Silvestrini, Daniela Rodrigues [UNESP] (Universidade Estadual Paulista (Unesp), 2012)
O presente trabalho descreve a preparação de nanopartículas de pentaciano metais de transição (Ni2+, Cu2+ e Ce3+) partindo do composto nitroprussiato de sódio. As nanopartículas foram caracterizadas por diferentes técnicas espectroscópicas: espectroscopia de difração de Raios-X (DRX), espectroscopia eletrônica na região do ultravioleta e visível (UV-Vis) e também através da técnica de voltametria cíclica (VC). As nanopartículas de pentaciano metais de transição foram preparadas em três proporções empregando os solventes Formamida/Água: 0:10, 10:0 e 6:4. Como etapa complementar, estes materiais foram testados para determinação eletrocatalítica de substâncias biologicamente importantes, tais como: dipirona, sulfito, dopamina, ácido L-ascórbico, L-cisteína, cistina, piridoxina, nitrito e outras substâncias, empregando a técnica de voltametria cíclica. A pasta de grafite modificada com NNiNP, exibiu um processo redox em cada um dos sistemas estudados (NNiNP6:4, NNiNPF e NNiNPA) com potencial médio (E θ’), iguais a 0,46; 0,32 e 0,32 V, respectivamente, atribuídos ao par redox [NiIIFeIII/II(CN)5NO]0/-1, (NaCl 1,0 mol L-1 ; v= 20 mV s-1). O eletrodo modificado com NNiNP6:4 foi sensível a concentrações milimolares de dipirona, e pode-se confeccionar uma curva analítica que apresentou uma resposta linear de 2,010-4 mol L-1 a 6,010-3 mol L-1 (r = 0,998), com limite de detecção e sensibilidade amperométrica de 4,01x10-4 mol L-1 e 21,63 A/mol L-1 respectivamente, e desvio padrão relativo de ± 2% (n=3). Os voltamogramas cíclicos, da pasta de grafite modificada com NCuNP, exibiram dois processos redox para cada sistema (NCuNPA, NCuNP6:4 e NCuNPF), onde os processos mais anódicos apresentaram potencial médio (E θ’), iguais a 0,78; 0,78 e 0,86 V atribuídos ao par redox Fe(II)(CN)5NO/Fe(III)(CN)5NO...

The present work describes the preparation of nanoparticles transition-metal pentacyano nitrosyl complexes (Ni2+, Cu2+ e Ce3+) starting from the compound sodium nitroprusside. The nanoparticles were characterized using different spectroscopic techniques: spectroscopy X- ray diffraction (XRD), electron spectroscopy in the ultraviolet and visible (UV-Vis) and the technique cyclic voltammetry (CV). The nanoparticles transition-metal pentacyano nitrosyl were prepared in three ratios, employing solvents formamide/water 00:10, 10:0 and 6:4. As a further step, these materials were tested to determine eletrocatalytic of biologically important such as dipyrone, sulfite, dopamine, L-ascorbic acid, L-cysteine, cystine, pyridoxine, nitrite and other substances, employing the technique of cyclic voltammetry. The modified graphite paste NNiNP, exhibited a redox process on each of studied the systems (NNiNP6:4, NNiNPF and NNiNPA) with formal potential (Eθ’), equal to 0,46; 0,32 and 0,32 V, respectively assigned to the redox couple [NiIIFeIII/II(CN)5NO]0/-1, (NaCl 1,0 mol L-1 ; v= 20 mV s-1). The modified electrode with NNiNP6:4 was sensitive to millimolar concentrations of dipyrone, and you can make an analytical curve which showed a linear response from 2,0x10-4 mol L-1 to 6,0x10-3 mol L -1 (r = 0,998), a detection limit and sensitivity amperometric 4,01x10-4 mol L-1 and 21,63 A/ mol L-1, respectively, and the relative standard deviation of ± 2% (n =3). The cyclic voltammograms of the modified graphite paste NCuNP exhibited two redox processes for each system (NCuNPA, NCuNP6:4 and NCuNPF) where more anodic processes presented formal potential (Eθ’), equal to 0,78; 0,78 and 0,86 V assigned to the redox couple Fe(II)(CN)5NO/Fe(III)(CN)5NO, respectively. The modified electrode with NCuNPF was sensitive to different... (Complete abstract click electronic access below)
Keywords: Nanopartículas; Nanoparticles