Caracterização superficial de ligas de alta entropia tratadas por oxidação por micro arco para potencial uso como biomateriais - Bonetti, Samuel Phelippe [UNESP] (Universidade Estadual Paulista (Unesp), 2025)
Este estudo visou funcionalizar a superfície de uma liga de alta entropia TiZrNbTaMo, utilizando a técnica de oxidação por micro arco (MAO) com eletrólito rico em íons de cálcio, fosforo, magnésio e cobre buscando também uma ação antimicrobiana. Foi investigado o impacto da variação da concentração de cobre na morfologia, composição de fases, estrutura química, molhabilidade e citocompatibilidade dos revestimentos formados. Os resultados mostraram que a amostra sem modificação de superfície continha predomínio de fase (CCC) e fases minoritárias de (HCP), já as amostras tratadas exibiram predomínio de fase (CCC) com uma região amorfa com picos de CaCO3, CaO e CaPO4. As análises por EDS, FTIR, Raman e XPS confirmaram a incorporação de elementos bioativos (Ca, P, Mg) e traços de Cu₂O. As análises de superfície mostraram que o tratamento de MAO aumentou a rugosidade das amostras e a adição do cobre no eletrólito aumentou a hidrofilicidade, favorecendo a adesão celular. As análises dos testes in vitro com células MC3T3-E1 demonstraram que a adição de cobre não provocou citotoxicidade, mas, ao contrário, favoreceu a viabilidade e a adesão celular. Portanto a utilização de MAO com eletrólito enriquecido em cobre se destaca como uma estratégia promissora para funcionalizar materiais voltados a aplicações ortopédicas em dispositivos de fixação óssea.

This study aimed to functionalize the surface of a high-entropy alloy TiZrNbTaMo using the micro-arc oxidation (MAO) technique with an electrolyte rich in calcium, phosphorus, magnesium, and copper ions, also seeking to provide antimicrobial activity. The impact of varying copper concentration on the morphology, phase composition, chemical structure, wettability, and cytocompatibility of the formed coatings was investigated.The results showed that the untreated sample contained a predominant (BCC) phase and minor (HCP) phases, whereas the treated samples exhibited a predominant (BCC) phase along with an amorphous region characterized by peaks of CaCO₃, CaO, and CaPO₄. Analyses by EDS, FTIR, Raman, and XPS confirmed the incorporation of bioactive elements (Ca, P, Mg) and traces of Cu₂O. Surface analyses revealed that the MAO treatment increased the sample roughness, and the addition of copper to the electrolyte enhanced hydrophilicity, promoting cell adhesion. In vitro tests using MC3T3-E1 cells demonstrated that copper addition did not induce cytotoxicity but, on the contrary, improved cell viability and adhesion. Therefore, the use of MAO with a copperenriched electrolyte stands out as a promising strategy to functionalize materials intended for orthopedic applications in bone fixation devices.
Surface engineering of non-equiatomic TiZrNbTaMo HEA by MAO treatment in a Cu-rich electrolyte for biomedical applications
Keywords: Biomateriais metálicos; Liga de alta entropia; Oxidação por micro arco; High entropy alloys; Micro-arc oxidation