Desenvolvimento de metodologias analíticas para autenticação de café torrado e óleo de café verde - Milani, Maria Izabel [UNESP] (Universidade Estadual Paulista (Unesp), 2020)
O café é um produto fundamental para a economia brasileira. Em 2018 foram exportadas aproximadamente 58 milhões de sacas, mais de um terço da produção global do grão, o que equivale a mais de US$5,3 bilhões. Dessa maneira, é necessário um rígido controle de qualidade desse tipo de produto. Atualmente, a autenticação de amostras de café é feita por meio da técnica de microscopia, e, infelizmente, os resultados são subjetivos e a técnica é obsoleta. No presente trabalho propõe-se a utilização de metodologias espectroscópicas como alternativa para autenticação de amostras de café torrado e moído; as técnicas utilizadas foram a Ressonância Magnética Nuclear e absorção no Infravermelho em conjunto com ferramentas quimiométricas. A técnica de NMR mostra-se bastante robusta e permite identificar diretamente pela análise dos espectros amostras adulteradas, principalmente quando se trata de adulterantes com amido, atingindo limites de detecção que variam de 0,32 a 0,86% (g/100 g de café); contudo, as técnicas de espectroscopia no infravermelho, tanto próximo quanto médio, permitem uma maior frequência analítica e não necessitam etapas de pré-tratamento de amostra, tal qual ocorre com NMR; todos resultados das três técnicas analíticas foram submetidos a análises quimiométricas e obtiveram classificação correta em 100% dos casos, conforme o modelo SIMCA desenvolvido para cada uma delas. Um subproduto do café que vem ganhando espaço e atenção do mercado comercial é o óleo de café verde, extraído dos grãos de café não torrados, e possui uma série de benefícios associados ao seu consumo ou utilização devido a vários compostos benéficos em sua composição; o óleo de café verde possui elevado valor comercial e, com isso, sua autenticação se faz necessária tal qual ocorre com o próprio café ou com demais óleos vegetais de elevado valor comercial. Neste trabalho, propõe-se a autenticação de amostras comerciais de óleo de café verde utilizando espectroscopia vibracional associada com ferramentas quimiométricas e equipamentos portáteis e de fácil operação. O modelo SIMCA desenvolvido permitiu diferenciar amostras puras de amostras adulteradas com níveis de adulteração de até 1%. Também foi avaliada a conversão de componentes do óleo de café verde como marcadores do tempo de estocagem. As metodologias desenvolvidas são robustas, confiáveis, precisas e requerem mínimo ou nenhum preparo de amostra.

Coffee is a fundamental commodity for Brazilian economy. In 2018, 58 million of coffee bags were exported, which is equivalent to more than a third of global coffee production, generating a revenue of US$5.3 billion. That is why is necessary a rigid quality control of this kind of product. Nowadays, coffee authentication is performed by microscopy technique and, unfortunately, the results obtained are subjective and the technique used is obsolete for the purpose. In this work, we propose the use of spectroscopic methodologies as alternative for microscopy techniques; Nuclear Magnetic Resonance and Infrared absorbance were used together with chemometric tools. NMR technique showed itself quite robust and allowed the identification of coffee fraud by the observation of NMR spectra, mainly when the adulterant utilized was starch-based, with detection limits ranging from 0.32 up to 0.86% (g each 100g of coffee); however, infrared spectroscopy techniques, both near and medium, allow a higher analytical frequency and they do not need any sample preparation steps, as occurs with samples in 1H-NMR method; the results from all three methods were submitted to chemometric analysis and obtained a correct classification rate of 100% in all cases. A coffee by-product that has been gaining attention of commercial markets is the green coffee oil, which is obtained from unroasted coffee beans and has innumerous health benefits associated with its consumption and utilization due to its several compounds associated with beneficial properties; green coffee oil has a high commercial value and, with it, its authentication is necessary because, as occurs with coffee itself or other vegetable oils with high commercial value, green coffee oil may be subject of fraud. In this work, we intent to authenticate green coffee oil commercial samples using vibrational spectroscopy associated with chemometric tools and portable equipment with easy handling. The developed SIMCA model allowed us to differentiate adulterated samples from pure one with 1% adulteration limit. Also, it was evaluated the conversion rate from triacylglycerols in free fatty acids as markers of storage time. The methodologies developed proved to be robust, trustable, precise and require minimum or no sample preparation steps.
Developement of analytical methodologies for roasted coffee and green coffee oil authentication
Keywords: Café; Óleo de café; Espectroscopia; Quimiometria; Controle de qualidade