Desenvolvimento de sensores eletroquímicos à base de hydrochar e nanopartículas de antimônio para determinação de metais pesados em amostras de chás - Melaré, Aline Giuli [UNESP] (Universidade Estadual Paulista (Unesp), 2025)
Os metais pesados, ainda hoje, são utilizados nos mais variados setores industriais e seu descarte incorreto acarreta em danos significativos à fauna e à flora, e impactam a saúde humana. A Camellia sinensis é uma das plantas que são afetadas por esse descarte de resíduos, o que causa preocupação, visto que as folhas desse arbusto são responsáveis por produzir os chás, dentre eles, o chá preto e o chá verde. É necessário que existam técnicas simples e de baixo custo que sejam capazes de detectar a presença de metais pesados nessa bebida com o intuito de minimizar a exposição humana a esses contaminantes. Esse trabalho visa desenvolver um sensor eletroquímico baseado em hydrochar (HDC) e nanopartículas de antimônio (SbNPs) para a detecção dos metais cádmio, chumbo, cobre e mercúrio em chá verde e chá preto. O uso do hydrochar está sendo investigado como uma possível alternativa a outros materiais carbonáceos, visto que esse material é produzido a partir de biomassas que não possuem um destino final apropriado, e também acarretam em sérios impactos ambientais. A caracterização morfológica dos materiais foi realizada por microscopia eletrônica de varredura (FEG-SEM) e a caracterização eletroquímica se deu por meio da voltametria cíclica (CV) e impedância eletroquímica. As técnicas demonstraram que a modificação do HDC pelas SbNPs foi bem-sucedida. Foram realizados experimentos de otimização utilizando-se da técnica de voltametria de onda quadrada de redissolução anódica (SWASV), no qual se avaliaram os seguintes parâmetros: porcentagem de SbCl3 presente no compósito, concentração do filme depositado na superfície do eletrodo, eletrólito de suporte mais adequado, pH da solução fosfato, potencial de acumulação, tempo de acumulação, frequência e amplitude de pulso. Os valores otimizados foram, respectivamente: 40% (m/m), 1,0 mg/mL, solução fosfato, pH 3,0, -1,0 V, 75 s, 50 Hz e 50 mV. A correlação linear com as concentrações dos íons metálicos foi alcançada e os seus limites de detecção (LOD) foram calculados: 134 (Cd2+), 34 (Pb2+), 92 (Cu2+) e 219 (Hg2+) µg L-1. A complexidade da matriz dos chás e a interação entre os íons metálicos em solução afetou a quantificação correta dos metais, por isso também foram realizadas análises simultâneas em água da torneira, bem como análises individuais de cada metal nos chás verde, preto e em água. Para as análises simultâneas nos chás e na água, assim como as análises individuais realizadas nos chás, foram observadas interferências, sendo quantificados valores muito inferiores ao das concentrações adicionadas. As análises individuais em água da torneira foram as únicas que consistentemente foram capazes de quantificar valores de concentrações superiores ao adicionado. Apesar das dificuldades encontradas, o sensor foi desenvolvido e obteve certo sucesso ao se detectar os íons metálicos em solução.

Despite its toxicity, heavy metals are still used today in a wide variety of industrial sectors. Incorrect disposal of these compounds causes significant damage to fauna and flore, impacting human health. Camellia sinensis is one of the plants affected by the disposal, which causes concern, given that the leaves of this shrub are responsible for producing one of the most consumed beverages on the planet – teas. There is a need for simple, low-cost techniques that can detect the presence of heavy metals in this beverage in order to minimize human exposure to these contaminants. This work aims to develop an electrochemical sensor based on hydrochar (HDC) and antimony nanoparticles (SbNPs) for the detection of cadmium, lead, copper and mercury in green and black teas. The use of hydrochar is being investigates as a possible alternative to other carbonaceous materials, since HDC is produced from biomasses that do not have an appropriate final destination and also cause serious environmental impacts. The morphological characterization of the materials was carried out using scanning electron microscopy (FEG-SEM) and the electrochemical characterization was carried out using cyclic voltammetry (CV) and electrochemical impedance. The techniques showed that the modification of HDC by SbNPs was successful. Optimization experiments were carried out using the square wave anodic stripping voltammetry (SWASV) technique, in which the following parameters were evaluated: percentage of SbCl3 present in the composite, concentration of the film deposited on the electrode surface, most suitable support electrolyte, pH of phosphate, accumulation potential, accumulation time, pulse Frequency and amplitude. The optimized values were, respectively: 40% (m/m), 1.0 mg/mL, phosphate solution, pH 3.0, -1.0 V, 75 s, 50 Hz and 50 mV. The linear correlation with the metal ions concentrations was adjusted and their limits of detection (LOD) were successfully calculated: 134 (Cd2+), 34 (Pb2+), 92 (Cu2+) e 219 (Hg2+) µg L-1. The highly complex tea matrix and the interaction between metallic ions in solution affected the correct quantification of the metals. For this reason, the simultaneous analysis in tap water and the individual analysis in both teas and tap water were also conducted. Interferences were observed in both simultaneous analysis and in the individual analysis in tea samples – the concentration values calculated were inferior than the ones that were added. The individual analysis of the metal ions in tap water were the only ones that consistently quantified superior values than what was added. Besides the difficulties, the sensor was developed and was somewhat successful in the detection of the heavy metal ions in solution.
Development of electrocheminal sensors based on hydrochar and antimony nanoparticles for the determination of heavy metals in tea samples
Keywords: Análise eletroquímica; Sensores; Hydrochar; Nanopartículas de antimônio; Metais pesados; Chás