Extrato fenólico de cálices de vinagreira (Hibiscus sabdariffa L.): avaliação da estabilidade da cor e das antocianinas durante o armazenamento, e sua aplicabilidade em iogurte - Vargas, Maria Eduarda Carvalho [UNESP] (Universidade Estadual Paulista (Unesp), 2025)
Os cálices de vinagreira (CV, Hibiscus sabdariffa L.) são fontes importantes de compostos fenólicos (CF), cujos extratos apresentam potencial para uso como bioingredientes na produção de alimentos. Este estudo teve como objetivo caracterizar físico-quimicamente os cálices in natura e desidratados (CVD) e desenvolver estratégias para melhorar a aplicabilidade dos extratos fenólicos obtidos a partir dos CVD. As abordagens empregadas incluíram a adição de açúcar e a desidratação por secagem em leito de espuma, com posterior aplicação em iogurtes. A caracterização físico-química dos CVD revelou uma umidade de 11,61% e uma atividade de água de 0,56, ambos em conformidade com a legislação brasileira para vegetais desidratados. Para a extração dos CF dos CVD, três soluções extratoras foram avaliadas: metanol acidificado, etanol 60% e água. A extração metanólica resultou na maior concentração de compostos fenólicos totais (CFT, mg EAG·g⁻¹ de CVD, em base seca) (17,48), seguida pela extração aquosa (16,15) e pela solução hidroalcoólica (14,51), evidenciando a viabilidade da extração aquosa para obtenção de extratos fenólicos alimentícios. A análise por cromatografia líquida de alta eficiência com detectores de arranjo de diodos e espectrometria de massas multidimensional (HPLC-DAD-ESI-MSn) indicou que a concentração total de antocianinas (mg cy-3-glc·kg⁻¹) variou entre 2726,09 (extrato hidroalcoólico) e 4598,70 (extrato aquoso), sendo a delfinidina-3-sambubiosídeo e a cianidina-3-sambubiosídeo as principais antocianinas identificadas. Com base nesses resultados, os extratos aquosos foram empregados na formulação de xaropes e bioingredientes em pó (BIP). Os xaropes, preparados com diferentes concentrações de sacarose (5%, 15%, 25% e 35%), foram envasados em frascos herméticos, armazenados a 4 ºC por 30 dias e avaliados quanto à estabilidade das antocianinas totais (ANT), dos CFT e dos parâmetros cromáticos (L*, C* e h°) nos tempos 0, 15 e 30 dias. O extrato controle (sem sacarose) apresentou retenção de 91,06% das ANT após o armazenamento, enquanto nos xaropes os valores variaram entre 78,41% e 91,20%, com maiores perdas em amostras com menor teor de sacarose. Em relação aos CFT, o extrato controle reteve 93,61%, enquanto nos xaropes a retenção mínima foi de 94,98%. A coloração foi mais estável nos xaropes com maior teor de sacarose, apresentando um ΔE de 5,48 após o armazenamento, indicando manutenção da tonalidade. Para a produção do BIP, a espuma formulada a partir dos extratos fenólicos e aditivos (emulsificante, estabilizante e maltodextrina) demonstrou propriedades adequadas para desidratação, incluindo densidade, estabilidade e percentual de expansão. O produto final apresentou concentração de antocianinas e CFT de 48,50 mg de mv-3,5-diglc·g-1 e 295 mg EAG·g-1, respectivamente. Após análise dos parâmetros de cor foi possível constatar que o BIP produzido resultou em tonalidade de cor avermelhada, característica que foi preservada após sua incorporação ao iogurte. Visualmente, os iogurtes contendo BIP apresentaram coloração mais atrativa em comparação aos enriquecidos com xarope ou extrato controle. Os resultados demonstram que os extratos fenólicos de CVD, com ou sem adição de sacarose, podem ser armazenados sob refrigeração por até 30 dias, mantendo ainda importante concentração de antocianinas e CFT, assim como coloração vermelha atrativa. Além disso, a obtenção do BIP amplia o potencial de aplicação da vinagreira em diferentes matrizes alimentícias, representando uma alternativa promissora para a indústria de alimentos.

The calyces of roselle (CV, Hibiscus sabdariffa L.) are important sources of phenolic compounds (PC), whose extracts have potential for use as bioingredients in food production. This study aimed to physicochemically characterize the fresh and dehydrated calyces (CVD) and develop strategies to improve the stability and applicability of the phenolic extracts obtained from CVD. The approaches employed included the addition of sugar and dehydration by foam-mat drying, followed by application in yogurts. The physicochemical characterization of CVD revealed a moisture content of 11.61% and a water activity of 0.56, both in compliance with Brazilian regulations for dehydrated plant materials. For the extraction of PC from CVD, three extracting solutions were evaluated: acidified methanol, 60% ethanol, and water. Methanolic extraction resulted in the highest concentration of total phenolic compounds (TPC, mg GAE·g⁻¹ of CVD, dry basis) (17.48), followed by aqueous extraction (16.15) and the hydroalcoholic solution (60% ethanol) (14.51), demonstrating the feasibility of aqueous extraction for obtaining food-grade phenolic extracts. High-performance liquid chromatography with diode-array detection and multidimensional mass spectrometry (HPLC-DAD-ESI-MSn) analysis indicated that the total anthocyanin concentration (mg cy-3-glc·kg⁻¹) ranged from 2726.09 (60% ethanol extract) to 4598.70 (aqueous extract), with delphinidin-3-sambubioside and cyanidin-3-sambubioside identified as the main anthocyanins. Based on these results, aqueous extracts were used in the formulation of syrups and powdered bioingredients (PBI). The syrups, prepared with different sucrose concentrations (5%, 15%, 25%, and 35%), were packaged in hermetically sealed bottles, stored at 4°C for 30 days, and evaluated for the stability of total anthocyanins (ANT), TPC, and color parameters (L*, C*, and h°) at 0, 15, and 30 days. The control extract (without sucrose) retained 91.06% of ANT after storage, while retention in the syrups ranged from 78.41% to 91.20%, with higher losses observed in samples with lower sucrose content. Regarding TPC, the control extract retained 93.61%, while in the syrups, the minimum retention was 94.98%. Color stability was greater in syrups with higher sucrose content, showing a ΔE of 5.48 after storage, indicating color maintenance. For PBI production, the foam formulated from phenolic extracts and additives (emulsifier, stabilizer, and maltodextrin) exhibited suitable properties for dehydration, including density, stability, and expansion percentage. Although drying at 80°C resulted in 13% retention of ANT and 24% retention of TPC, the PBI maintained an intense red color (15.61°), which was preserved after incorporation into yogurt (25.44°). Visually, yogurts containing PBI presented a more attractive color compared to those enriched with syrup or control extract. The results demonstrate that phenolic extracts from CVD, with or without sucrose addition, can be refrigerated for up to 30 days while maintaining their stability and technological functionality. Additionally, the production of PBI expands the potential application of roselle in various food matrices, representing a promising alternative for the food industry.
Phenolic extract from roselle (Hibiscus sabdariffa L.) calyces: evaluation of color and anthocyanin stability during storage and its applicability in yogurt
Keywords: Hibiscus sabdariffa L.; Extratos fenólicos; Bioingredientes; Hibiscus sabdariffa L.; Phenolic Extracts; Bioingredients