Sinergia entre Pd-SnO2 ou óxido de grafeno reduzido-SnO2 para detecção de compostos orgânicos voláteis na presença de umidade

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Data

2017-02-07

Autores

Zito, Cecilia de Almeida [UNESP]

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Editor

Universidade Estadual Paulista (Unesp)

Resumo

No presente trabalho avaliou-se o efeito do óxido de grafeno reduzido (RGO) e paládio (Pd) no dióxido de estanho (SnO2) para detecção de compostos orgânicos voláteis (VOCs) na presença de umidade, similar às condições ambientais e da respiração humana. Dessa forma, dois conjuntos de amostra diferentes foram preparadas pelo método solvotérmico assistido por micro-ondas em tempos curtos de síntese, sendo o primeiro constituído pelo SnO2 com morfologia de flores e heteroestrutura Pd-SnO2, e o segundo consistindo em nanopartículas (NPs) ocas de SnO2 e nanocompósito RGO-SnO2. Os materiais sintetizados foram caracterizados por difratometria de raios X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV-FEG), microscopia eletrônica de transmissão (MET), espectroscopia de raios X por dispersão de energia (EDS), espectroscopia Raman, análise de área superficial específica (BET), espectroscopia na região do infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), análise termogravimétrica (TG) e espectroscopia de fotoelétrons excitados por raios X (XPS). Dessa forma, para a heteroestrutura Pd-SnO2, a dispersão de NPs de Pd metálico se deu de forma homogênea na superfície do SnO2. No caso do nanocompósito RGO-SnO2, as NPs ocas de SnO2 se formaram na superfície das folhas de RGO, garantindo a interconectividade entre os dois materiais. As propriedades como sensor de VOCs dos materiais foram estudadas – avaliando parâmetros de seletividade e sensibilidade – em atmosfera seca e com umidade relativa entre 24 e 98%. Comparando as estruturas de flores de SnO2 e heteroestrutura Pd-SnO2, foi possível verificar o efeito positivo das NPs de Pd no desempenho sensor, reduzindo a temperatura ótima de operação da heteroestrutura em comparação à amostra pura e mitigando o efeito negativo causado pela presença de umidade. No caso das NPs ocas de SnO2 e nanocompósito RGO-SnO2, o sinal de sensor do RGO-SnO2 se apresentou superior ao das NPs de SnO2 puras em atmosfera seca e úmida, bem como exibiu menor redução do sinal em condições úmidas devido à presença de RGO. Em suma, os materiais estudados foram preparados de maneira rápida e apresentam potencial para o desenvolvimento de novos sensores.
In the current work, the effect of reduced graphene oxide (RGO) and palladium (Pd) on tin dioxide (SnO2) were evaluated for the detection of volatile organic compounds (VOCs) in humidity presence, similar to environmental and human exhaled breath conditions. Thus, two different groups of samples were prepared by microwave-assisted solvothermal method in a short reaction time, where the first group of samples corresponded to SnO2 with flower-like morphology and Pd-SnO2 heterostructure. The second one consisted of hollow SnO2 nanoparticles (NPs) and RGO-SnO2 nanocomposite. The materials were characterized by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM-FEG), transmission electron microscopy (TEM), energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS), Raman spectroscopy, analysis of specific surface area (BET), Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), thermogravimetric analysis (TG), and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). Therefore, for the Pd-SnO2 heterostructure, the dispersion of metallic Pd NPs occurred homogeneously on SnO2 surface. In the case of RGO-SnO2 nanocomposite, the hollow SnO2 NPs grew on the RGO sheets, ensuring a great interconnectivity between both materials. The VOCs sensing properties were studied – evaluating parameters such as selectivity and sensibility – under dry atmosphere and with relative humidity between 24 and 98%. When the structures of flower-like SnO2 and Pd-SnO2 heterostructure were compared, the positive effect of Pd NPs on the sensing performance was noticed, in which the optimal operating temperature decreased in comparison with pure SnO2, and the negative effect of humidity was mitigated. For the hollow SnO2 NPs and RGO-SnO2 nanocomposite, the RGO-SnO2 sensor signal was superior to that of pure SnO2 NPs under dry and humid atmosphere, as well as it exhibited a lower decrease in the signal under wet conditions due to the RGO presence. In short, the studied materials were prepared in a rapid way and presented potential to developing new sensors.

Descrição

Palavras-chave

Dióxido de estanho, Compósitos, Óxido de grafeno reduzido, Paládio, Sensores, Micro-ondas, Tin dioxide, Composites, Reduced graphene oxide, Palladium, Sensors, Microwave

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