Funcionalização do PVC para aplicação em procedimentos de extração em fase sólida de espécies metálicas

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Data

2018-02-21

Autores

Silva, Adrielli Cristina Peres da

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Editor

Universidade Estadual Paulista (Unesp)

Resumo

O desenvolvimento de materiais adsorventes e posterior utilização em procedimentos de extração em fase sólida (remoção/ pré-concentração) de espécies metálicas é uma área da Química/ Engenharia Química, que sempre se manteve em destaque devido à necessidade, seja de monitorar, realizar a remoção da matriz antes da análise ou de remover o contaminante da amostra. A determinação direta de metais presentes em baixas concentrações em amostras de águas naturais é geralmente dificultada devido à presença de espécies interferentes e à necessidade do uso de técnicas sofisticadas para quantificá-los. Os metais determinados: Cu(II), Cd(II), e Pb(II); são de interesse ambiental em razão de seu uso intensivo, distribuição e por serem não-degradáveis, podendo acumular-se em matrizes ambientais manifestando toxicidade. Desta forma, o projeto teve como objetivo a utilização do PVC como suporte sólido para o ancoramento da molécula 4-amino-3-hidrazino-5-mercapto-1,2,4-triazol (AHMT) e aplicação em sistema de pré-concentração e remoção de espécies metálicas em amostras aquosas. O material foi caracterizado por Análise Elementar, a qual determinou a concentração do ligante por meio da porcentagem de nitrogênio, que foi de 3,88%. Espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier (FTIR) que constou a presença de bandas em 3200 cm-1 e entre 3300 e 3500 cm-1 que podem ser atribuídas ao grupamento amina, presente na molécula do ligante, cujos resultados podem ser indicativos de que a funcionalização ocorreu com sucesso. Espectroscopia de Fotoelétrons Excitados por Raios-X que corroborou as análises anteriores indicando a presença de grupos referentes ao ligante. Medidas da área superficial específica pelo método BET a qual caracterizou o material segundo a Isoterma de adsorção/ dessorção do Tipo II, Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e Determinação de Ponto de Carga Zero (pHpzc), para a verificar a ocorrência da reação de modificação e possibilitar a construção de um modelo. O material foi aplicado em estudos de adsorção para se determinar o tempo mínimo de contato, o pH ótimo de adsorção e a sua Capacidade Máxima de adsorção, no qual constatou 0,46; 0,14 e 0,32 mmol g -1 para Cu(II), Cd(II) e Pb(II), respectivamente. Na sequência, o material foi aplicado em sistema de fluxo contínuo para otimização de parâmetros, tais como: 18 Massa da amostra e vazão de percolação da solução, concentração do eluente e volume do eluato.
The development of adsorbent materials and subsequent use in the phase extraction processes (preconcentration) of metallic species is an area of Chemistry / Chemical Engineering that has always attracted great attention in virtue of the need to monitor contamination and to perform matrice-analyte separation prior to analysis. The direct determination of metals present at low concentrations in samples of natural waters is difficult due to the presence of interfering species and to the need of sophisticated techniques to quantify them. The metals, Cu(II), Cd(II) and Pb(II) have environmental interest because of their intensive use, distribution and because they are non-degradable, thus accumulating in the environment and manifesting toxicity. Thus, the objective of the project was to use PVC as a solid support for the anchoring of the molecule 4-amino-3-hydrazino-5-mercapto-1,2,4-triazole (AHMT) and its application in a system for the preconcentration and removal of metal species from aqueous samples. The material was characterized by Elemental Analysis, Fourier-transform Infrared Spectroscopy (FTIR), X-ray Photoelectron Spectroscopy, specific surface measurements according to BET method, Scanning Electron Microscopy (SEM) and Point of Zero Charge (pHpzc) to verify the occurrence of the modification reaction and to enable the construction of a model.The material was applied in adsorption studies to determine the minimum contact time, the optimum adsorption pH and its maximum adsorption capacity, in which it found 0.46; 0.14 and 0.32 mmol g-1 for Cu (II), Cd (II) and Pb (II), respectively. Then, the material was applied in a continuous flow system, to optimize parameters such as: sample mass, sample percolation flow, eluent concentration and eluate volume; in order to apply, posteriorly, in natural water samples.

Descrição

Palavras-chave

Adsorção, Pré-concentração em fluxo, Metais Pesados, Adsorption, Preconcentration, Heavy metals

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