Eletrodo modificado com filme de poli aminoácido para determinação de hidrazina em água de caldeira

Eletrodos de carbono vítreo foram modificados com filmes de poli ácido glutâmico (PAG) pela eletropolimerização do ácido glutâmico em tampão fosfato pH 7,0, utilizando-se varreduras sucessivas de potencial entre 0,8 a +2,0 V. Os eletrodos modificados foram aplicados na determinação de hidrazina, a qual é pré-concentrada na superfície através da interação entre grupos carboxílicos livres no filme e grupo amino da hidrazina. Embora a hidrazina não seja oxidada em intervalo útil de potencial sobre eletrodo convencional, no eletrodo modificado caracteriza-se pelo pico de oxidação em potencial de +0,57 V usado para fins analíticos. Gráfico de calibração linear foi obtido no intervalo de concentração entre 4 x 10-5 a 1 x 10-3 mol L-1, usando voltametria de pulso diferencial. O limite de detecção foi de 1,2 x 10-6 mol L-1. O método foi aplicado para a determinação de hidrazina em amostras coletadas de água de caldeira com recuperação de 94%.

Abstract (english)

Glassy carbon electrodes were modified by films of poly glutamic acid (PAG) obtained after electropolymerization of the glutamic acid in pH 7.0 phosphate buffer solution under successive voltammetric scans from -0.8 V to +2.0 V. The modified electrode were applied for determination of hydrazine, which is pre-concentrated on the electrode surface by interaction of free carboxylic groups bearing in the PAG film and amino group of hydrazine. Although, hydrazine is not electrochemically oxidized on bare electrode, a well defined peak is observed at + 0.57 V with great analytical potentiality. Linear calibration graphs were obtained for hydrazine at concentrations from 4 x 10-5 to 1 x 10-3 mol L-1, using differential pulse voltammetry. Detection limit was calculated and values around 1.2 x 10-6 mol L-1 were obtained. The proposed method was applied to the determination of hydrazine in samples collected from industrial kettle with recovery of around 94 %.